CN1067993C - 乙二醛一步合成尿囊素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙二醛一步合成尿囊素的方法,该方法是加乙二醛、双氧水、尿素、浓H2SO4和颗粒活性炭,加热,搅拌使尿素溶解,混合均匀,反应,过滤除去活性炭,清液保温,冷却,间或搅拌结晶,抽干,烘干。本发明由乙二醛、双氧水、尿素一步合成尿囊素。用颗粒活性炭作催化剂,使反应平稳,简便进行。提高了产品出率,出率可达60%以上,降低了生产成本,操作简单,安全。最后的母液可制备粘合剂,无污染。
Description
本发明涉及一种合成尿囊素的方法。
尿囊素是一种精细化工产品,该产品在医药方面能使伤口迅速愈合,治疗皮肤干燥症,皮肤溃疡等,并对骨髓炎、糖尿病、肝硬化、癌症均有较好疗效。用作高档化妆品,能使皮肤柔软、抗皱、富有弹性,具有光泽。用作植物生长调节剂,有增产、固果、催熟作用。还有避光、杀菌、防腐、止痛、除臭、抗氧化作用,也是一种生化试剂。
目前,制备尿囊素的方法,是以乙醛酸与尿素合成,而乙醛酸是由乙二醛合成的,是分两步进行的。第一步先由乙二醛经HNO3氧化得到乙醛酸;第二步,由乙醛酸与尿素缩合制备尿囊素。第二步的投料比为乙醛酸∶尿素∶盐酸为1∶3.6∶0.23(摩尔比),80℃反应3小时,得率为38~40%(《精细有机化学品技术手册》上册,P68,科学出版社,1991年7月第一版,第一次印刷)。《现代化工》97年第五期P47、《FR89997》1967文献所公开的技术方案,均不出《精细有机化学品技术手册》的范畴。特别是乙醛酸的制备,都用HNO3氧化乙二醛,反应放出NO2。上述方法工艺复杂,得率低,成本高,生产环境对人体不利,对设备有腐蚀,且乙醛酸中含草酸、甲醛等,必须精制。
本发明的目的是要提供一种乙二醛一步合成尿囊素的方法,其工艺简单,成本低,无环境污染。
本发明的目的是这样实现的:加入乙二醛、双氧水、尿素、浓H2SO4和颗粒活性碳,加热,搅拌使尿素溶解,混合均匀,反应,过滤除去活性碳,清液保温,冷却,间或搅拌结晶,抽干,烘干。
H2SO4的用量为乙二醛量的1/10,乙二醛、双氧水、尿素投料比为摩尔比,为1∶1.1∶2.2~2.5。
反应是在80~90℃时反应1~2小时,保温是在清液80~90℃时保温1~2小时,抽干是用去离子水淋洗进行抽干,烘干是于110~120℃烘干1~2小时。
本发明革除了先制备乙醛酸,再以乙醛酸制备尿囊素的二步化学制备过程,由乙二醛、双氧水、尿素一步合成尿囊素。用颗粒活性碳作催化剂,使反应平稳,简便进行。提高了产品出率,出率可达60%以上,降低了生产成本,简化了化学工程步骤。操作简单,安全。最后的母液可以制备粘合剂,无污染,无三废。
下面结合实施例对本发明作详细说明。
实施例:
在800ml的烧杯中,加入215克乙二醛,140克双氧水,150克尿素,滴加10ml浓H2SO4,加10克颗粒活性碳,电炉上加热,搅拌使尿素溶解,混合均匀,在80~90℃反应1小时,过滤除去活性碳,清液再在80~90℃保温2小时,冷却,间或搅拌结晶,用去离子水淋洗抽于,于120℃烘干2小时,得产品95克,得率60.1%。
Claims (1)
1.乙二醛一步合成尿囊素的方法,其特征是加入乙二醛、双氧水、尿素、浓H2SO4和颗粒活性碳,加热,搅拌使尿素溶解,混合均匀,反应,过滤除去活性碳,清液保温,冷却,间或搅拌结晶,抽干,烘干,H2SO4的用量为乙二醛量的1/10,乙二醛、双氧水、尿素投料比为摩尔比,为1∶1.1∶2.2~2.5,反应是在80~90℃时反应1~2小时,保温是在清液80~90℃时保温1~2小时,抽干是用去离子水淋洗进行抽干,烘干是于110~120℃烘干1~2小时。
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吉林大学自然科学学报1期 1992.1.1 张锦涛,5-脲基工内酰胺的合成结构和性质 * |
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