CN1190654A - 乙二醛一步合成尿囊素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙二醛一步合成尿囊素的方法,该方法是加乙二醛、双氧水、尿素、浓H2SO4和颗粒活性炭,加热,搅拌使尿素溶解,混合均匀,反应,过滤除去活性炭,清液保温,冷却,间或搅拌结晶,抽干,烘干。本发明由乙二醛、双氧水、尿素一步合成尿囊素。用颗粒活性炭作催化剂,使反应平稳,简便进行。提高了产品出率,出率可达60%以上,降低了生产成本,操作简单,安全。最后的母液可制备粘合剂,无污染。
Description
本发明涉及一种合成尿囊素的方法。
尿囊素是一种精细化工产品，该产品在医药方面能使伤口迅速愈合，治疗皮肤干燥症，皮肤溃疡等，并对骨髓炎、糖尿病、肝硬化、癌症均有较好疗效。用作高档化妆品，能使皮肤柔软、抗皱、富有弹性，具有光泽。用作植物生长调节剂，有增产、固果、催熟作用。还有避光、杀菌、防腐、止痛、除臭、抗氧化作用，也是一种生化试剂。
目前，制备尿囊素的方法，是以乙醛酸与尿素合成，而乙醛酸是由乙二醛合成的，是分两步进行的。第一步先由乙二醛经HNO3氧化得到乙醛酸；第二步，由乙醛酸与尿素缩合制备尿囊素。第二步的投料比为乙醛酸∶尿素∶盐酸为1∶3.6∶0.23(摩尔比)，80℃反应3小时，得率为38～40％(《精细有机化学品技术手册》上册，P68，科学出版社，1991年7月第一版，第一次印刷)。《现代化工》97年第五期P47、《FR89997》1967文献所公开的技术方案，均不出《精细有机化学品技术手册》的范畴。特别是乙醛酸的制备，都用HNO3氧化乙二醛，反应放出NO2。上述方法工艺复杂，得率低，成本高，生产环境对人体不利，对设备有腐蚀，且乙醛酸中含草酸、甲醛等，必须精制。
本发明的目的是要提供一种乙二醛一步合成尿囊素的方法，其工艺简单，成本低，无环境污染。
本发明的目的是这样实现的：加入乙二醛、双氧水、尿素、浓H2SO4和颗粒活性碳，加热，搅拌使尿素溶解，混合均匀，反应，过滤除去活性碳，清液保温，冷却，间或搅拌结晶，抽干，烘干。
H2SO4的用量为乙二醛量的1/10，乙二醛、双氧水、尿素投料比为摩尔比，为1∶1.1∶2.2～2.5。
反应是在80～90℃时反应1～2小时，保温是在清液80～90℃时保温1～2小时，抽干是用去离子水淋洗进行抽干，烘干是于110～120℃烘干1～2小时。
本发明革除了先制备乙醛酸，再以乙醛酸制备尿囊素的二步化学制备过程，由乙二醛、双氧水、尿素一步合成尿囊素。用颗粒活性碳作催化剂，使反应平稳，简便进行。提高了产品出率，出率可达60％以上，降低了生产成本，简化了化学工程步骤。操作简单，安全。最后的母液可以制备粘合剂，无污染，无三废。
下面结合实施例对本发明作详细说明。
实施例：
在800ml的烧杯中，加入215克乙二醛，140克双氧水，150克尿素，滴加10ml浓H2SO4，加10克颗粒活性碳，电炉上加热，搅拌使尿素溶解，混合均匀，在80～90℃反应1小时，过滤除去活性碳，清液再在80～90℃保温2小时，冷却，间或搅拌结晶，用去离子水淋洗抽干，于120℃烘干2小时，得产品95克，得率60.1％。
Claims (3)
1、乙二醛一步合成尿囊素的方法，其特征是加入乙二醛、双氧水、尿素、浓H2SO4和颗粒活性碳，加热，搅拌使尿素溶解，混合均匀，反应，过滤除去活性碳，清液保温，冷却，间或搅拌结晶，抽干，烘干。
2、根据权利要求1所述的乙二醛一步合成尿囊素的方法，其特征是H2SO4的用量为乙二醛量的1/10，乙二醛、双氧水、尿素投料比为摩尔比，为1∶1.1∶2.2～2.5。
3、根据权利要求1所述的乙二醛一步合成尿囊素的方法，其特征是反应是在80～90℃时反应1～2小时，保温是在清液80～90℃时保温1～2小时，抽干是用去离子水淋洗进行抽干，烘干是于110～120℃烘干1～2小时。
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