SU1385041A1 - Способ определени гумусовых веществ в природных водах - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к аналитической химии, в частности к определению гумусовых веществ в природных водах . С целью сокращени  времени анализа , повышени  точности и чувстви- тельно сти способа вьщеление и концентрирование ведут обработкой анализируемой пробы диэтиламиноцеллюлозой, отфильтровЫванием целлюлозы и промы-.- ванием осадка 0,025 М раствора NaCl, затем щелочью. Осаждение гуминовых кислот ведут подкислением элюата до рН 4, нагреванием до 60°С. Последу- к цее спектрофотометрирование ведут при длинах волн 330 и 360 нм. Врем  проведени  анализа сокращаетс  более чем в 20 раз при повьшении точности способа в 2-3 раза и чувствительности в 2-5 раз. 3 табл. I (Л

Description

Оо

00

ел

Изобретение относитс  к аналитической химии, а именно к способам количественного определени  гумусовых веществ - гуминовых и фульвокислот в природных водах.

Целью изобретени   вл етс  сокр - щение времени анализа и повышение точности и чувствительности способа.

Способ осуществл ют следующим об-, разом.

Пробу воды объемом 0,1-1,0 л (объг ем пробы зависит от содержани  гумусовых веществ) фильтруют через мемб

та промывают 15-25 мл 0,025 М раствора хлористого натри  дл  удалени  низкомолекул рных органических кислот и фенолов, высушивают и перенос т в стекл нный бюкс. В таком виде, в случае необходимости, сорбент может хранитьс  в течение года.

Повышение концентрации раствора хлористого натри  даже незначительное - до 0,03 М приводит v частичной десорбции фульвокислот (до 10%). Дальнейшее повьшение концентрации раствора хлористого натри  может при

ранный фильтр с размером пор 0,45 мкм 15 вести к почти 50% десорбции фульвоили двойной бумажный фильтр син   лента, с применением вакуумного насоса при вакууме 20-40 мм рт.ст. После фильтрации пробу встр хивают 2- 3 мин с 1-2 г подготовленной в виде суспензии анионообменной ДЭАЭ-целлю- лозой, которую готов т следующим спо- cofeoM. Диэтиламиноэтилцеллюлозу (ДЭАЭ- целлюлозу) массой 100-150 г помещают в стакан на 1 л, который заполн ют дистиллированной водой. Через 1ч воду декантируют. Затем добавл ют новую порцию дистиллированной воды и сорбент тщательно перемешивают. После того, Kak основна  масса анио- нита ос дет, пыль и мелкие частицы сорбента удал ют вместе с водой. Очищенную от мелких частиц ДЭАЭ-целлюло- зу помещают в воронку Бюхнера (бумажкислот .

ДЭАЭ-целлюлозу с сорбированными ,, гумусовыми веществами на фильтр е про- мьшают 5-10 мл 0,3 М раствора едкого

20 натра. Повьшение концентрации едкого натра также приводит к частичной потере фульвокислот. Щелочной раствор гумусовых веществ из колбы Бунзена перенос т в плоскодонную колбу на

25 50 мл с притертой пробкой и подкисл ют концентрированной сол ной кислотой до рН 4,0. Подкисленный концентрат Подогревают на вод ной бане при 60 С в течение 45 мин. Повышение темпера-г

30 туры приводит к деструкции анализируемых соединений.

Выпавшие в осадок гуминовые кислоты отдел ют фильтрацией под вакуумом.

В данном случае желательно примен ть ный фильтр бела  лента) и последо- - мембранный фильтр (0,45 мкм). Фильт- вательно промывают следующими раст- Рат, содержащий раствор фульвокислот,

помещают в мерный цилиндр на 25 мл, величину рН довод т до 8-9 единиц 0,5 М раствором едкого натра, объем 40 раствора фульвокислот тщательно измер ют . Гуминовые кислоты на фильтре

ворами: 250 мл 0,5 М раствора сол ной кислоты; дистиллированной водой до нейтральной реакции (рН 7,0); 250мл 0,5 М раствора едкого натра; дистиллированной водой до нейтральной реакции (рН 7,0). Эти операции повтор ют дважды, после чего ДЭАЭ-целлюлозу промывают 50 мл этилового спирта.

раствор ют 5-10 мл 0,01 М раствора едкого натра и перенос т в мерный цилиндр на 25 мл и 0,5 М раствором

Очищенный таким образом сорбент при-г 45 сол ной кислоты довод т рН до значени  8-9. В подготовленных таким обвод т в рабочее состо ние (ОН-форма) пропусканием 200 мл и О,-5 М раствора едкого натра и дистиллированной воды до нейтральной реакции (рН 7,0). ДЭАЭ-целлюлозу считают готовой к работе . Хранить ее следует в виде суспензии в дистиллированной воде, помещенной в колбу с притертой пробкой.

50

разом растворах гуминовых и фульвокислот измер ют оптическую плотность на спектрофотометре при фиксированных длинах волн: 330 и 360 нм против дистиллированной воды в кварцевых кюветах с толщиной сло  1 см.

Расчет концентраций гуминовых и фульвокислот в мг/л по Сорг. выполРасчет концентраций гуминовых и фульвокислот в мг/л по Сорг. выпол

не более 3-х мес цев. Такое количество сорбента достаточно дл  вьшолнени  gg н ют по следующим уравнени м: 100-150 анализов.

Затем пробу с ДЭАЭ-целлюлозой

фильтруют через бумажный фильтр бе- к (0,92 + 26,80 Дэзо +7,

С -- ла  лента. Осадок на фильтре сопбенкислот .

ДЭАЭ-целлюлозу с сорбированными ,, гумусовыми веществами на фильтр е про- мьшают 5-10 мл 0,3 М раствора едкого

натра. Повьшение концентрации едкого натра также приводит к частичной потере фульвокислот. Щелочной раствор гумусовых веществ из колбы Бунзена перенос т в плоскодонную колбу на

50 мл с притертой пробкой и подкисл ют концентрированной сол ной кислотой до рН 4,0. Подкисленный концентрат Подогревают на вод ной бане при 60 С в течение 45 мин. Повышение темпера-г

туры приводит к деструкции анализируемых соединений.

Выпавшие в осадок гуминовые кислоты отдел ют фильтрацией под вакуумом.

раствор ют 5-10 мл 0,01 М раствора едкого натра и перенос т в мерный цилиндр на 25 мл и 0,5 М раствором

разом растворах гуминовых и фульвокислот измер ют оптическую плотность на спектрофотометре при фиксированных длинах волн: 330 и 360 нм против дистиллированной воды в кварцевых кюветах с толщиной сло  1 см.

Расчет концентраций гуминовых и фульвокислот в мг/л по Сорг. выполн ют по следующим уравнени м:

м

26i80 g 5, о

v«

Д - оптическа  плотность раствора- .при соответствующей .длине волны;, объем раствора концентрата гуминовых или фульвокислот.

V, мл;

V, 0 ,92; 26,8, 7,5 и 7,0

объем пробы, вз той дл  анализа , мл:

коэффициенты коррел ционных уравнений, св зьшающие концентрацию образцов гуминовы и фульвокислот с значени ми оптических плотностей их растворов при длинах волн 330 и 360 нм, при которых погрешности измерений концентраций гуминовых и фульвокислот минимальны. Модельные растворы готов т на 3-х образцах гуминовых кислот с известны содержанием углерода и из 2-х образцов углерода с известным содержанием углерода.

Результаты определени  содержани  фульвокислот по предлагаемому и известному способам представлены в табл. 1.

Результаты определени  содержани  гуминовых кислот по предлагаемому и известному способам представлены в табл. 2.

Врем  анализа составл ет 1 ч 20 мин 1 ч 30 мин.

Чувствительность предлагаемого способа определени  гуминовых и фульвокислот составл ет 0,01 мг С/л и 0,01 мг С/л соответственно. Однако в данный способ включены такие опера

18,08 15,094 16,5 9,04 8,681 14,1.

10

15

20

25

30

х - м

40

- 45

35

ции, которые позвол ют при необходимости определ ть еще более низкие концентрации. Процедура встр хивани  сорбента с пробой воды объемом 2 л практически не сказываетс  на времени эксперимента, который удлин етс  не более чем на 2 мин. Использование пробы 3-5 л занимает 10-12 мин дополнительно .

Ошибки составл ют: дл  гуминовых кислот в диапазоне концентраций 0,01- 10,0 мгС/л - 10% при п 60; дл  фульвокислот в диапазоне концентраций 0,01-30,0 мгС/л - 5% при п 60.

Сравнительные характеристики предлагаемого и известного способов определени  гумусовых кислот в природных водах приведены в табл. 3.

Врем  проведени  анализа сокращаетс  более чем в 20 раз при повьшхе- НИИ точности способа в 2-3 раза и чувствительности в 2-5 раз.

I .

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ определени  гумусовых веществ в природных водах, включающий -ИХ выделение и концентрирование, отделение гуминовых кислот от фульвокислот осаждением и спектрофотометри- рование раствора, отличаю г- щ и и с   тем, что, с целью сокращени  времени анализа, повышени  точности и чувствительности, способа, выделение и концентрирование ведут обработкой анализируемой пробы диэтил- аминоцеллюлозой,отфильтровыванием целлюлозы и промыванием осадка 0,025 М раствором хлористого натри , затем щелочью, осаждение гуминовых кислот ведут подкислением элюата до рН 4, нагреванием до 60 С и спектрофотомет- рирование ведут при длинах волн 330 и 360 нм.

   Таблица 1

   27,676 53,1 14,586 61,3

   13850416

   Продолжение табл.1

   Предел обнаружени , мгС/л

   ГУминоные

   кислоты

   фульвокислоты

   Относительное стандартное отклонение,%:

   Таблица 3

   0,02 0,05