SU1057817A1 - Способ количественного определени фенолов в природных водах - Google Patents

Abstract

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛОВ В ПРИРОДНЫХ ВОДАХ С использованием звух частей пробы анализируемого вещества, подщелачнвани  одной из них и подкислени  другой, измерени  оптической плотности щелочной и кислой частей пробы пр-л длине волны 290 нм и расчетом содержани  фенолов по их разности , отличающийс  тем,, что, с целью повьлпени  чувствительности и избирательности способа, анализируемую пробу подкисл ют сол ной кислотой, фенолы экстрагируют смесью трибутилфосфата и Н -гекса-на или четыреххлористого углерода, вз ть,1х в объемном отношении , равном 1:1-1:3, экстракт промтзвают раствором гидрокарбоната натри , насыщенного хлористЕлм натрием, промытый экстракт подщелачивают и дел т на две части, одну из которых подкисл йен ют и определ ю-т разность оптических плотностей целочной и кислой частей пробы, измеренных при длине волны 290 и 400 нм с последующим расчетом содержани  фенолов.

Description

Изобретен е ( г - оси с;  к пнп.чпгической химии, а -пмсмик, к способ-:,:- опрелелени  фенолов D прппо,п,ньХ водах , и может быгт-, испо.ч))аоЕа(1г; п лаборатори х по контролер :ичгр : иени  природной оредь;,

113 в е с т е н с п о с о б к о л и г е с т пени cj;: о определени  фенолов в 1юде путем добавки к aь;aлн;.1 ipye ;oй пробе буферного раетйора и )эеактиза, образующе1-о OKpaiueHHoe соединение с последующим фотомегриропа -1ием растЕора 1

SiejiOCTaTicoM извеотiioio способа  вл етс  неприменимоеть его дл  определени  суммаpHoiO содержани  всех ф е н ол о з,

Известен также cjicicoC оличестaes .i.oro oпpeдeJ:eни  (ренолтор в ноле дкстракиии фенолов , TvpOMbjnKii экстракта сс.юпык растворо .. ОТГОН1СИ эфира и взве11 вави 

го остатка :г| ,

Нсдостаток такого способа соеоит п малОй избирате.илюсти BCJie.nстрие Meiuaroiuero вли ни  органичес1СИК Кислот о

Наиболее близким к прадлахаемому по технической су;:л-. и л,остигае - М.лм результатам  вл етс  способ количественного опредтелени  фенолов в природных водах путег-- разделени  анализируемой пробы n;i д.Ле части , подшедачивави  одно-; из них до рН более 10 и измерени  оггтической плотности полученного раствора при длине Еолг-ы 29С лм, подкисле1;и  другой до рК MeiieG 4 ;- измерени  оптической плс)тчости получен юг раствора при длине зо,г;нь 290 нм с послетдурчдУ.м расчетом содержани  фенолов по разности оптических плотНедостатком указанного способа  вл етс  мала  чувст1;итгл1-Лг Ость (1 мг/л) и неприменимость анализа природных вод г содержащих гумусс вые вещества .

Цель изобретени  - повьщеиие чувствительиости и избртрате.тьности способа.

П ОО Г а J3 л е н ь:а   це;1 ь дос т и ггх е тс   TeFvi, что согласно способу опре.делени  фенолов анализируемую пробу подкисл ют сол ной кислотой, фенолы экстрагируют смесью трибутилфосфата и и -гексана или четьтреххлористого углерода, вз тых в объемном отно иении - равном i: 1-1:3, эргетракт промывают раствором гидрокарб-оната 1-1 а т р и  , нас ам е н н о г о х л о р и с т ъпл н атрием , промытый экстракт под1-;едачивают и дел т на две части, одну из которых п-одки,сл ют и определ ;от раз кость опти:еских Г1лотноет5;й щелочной и кислбй частей пр-обг,. измеренных при длине волны 90 и 400 нм

ф М1С: .

р-сличиТетал-ьз- при MaivriM ev: о с;;:.:)  вл с тс  посзс:доватс;льиое oc;;-/::iec: вт еьис; icex ii;л-зел.еззр-: KII::, с:.П,ий. :yr-iyco«-;e з- :;;ес- ч j ouose, кг;к феHC-JUij; зпл ютс  ej:,;i-).:M;-; к:ис: |а:-;-: Vi nps; зкстрак :,ии зедут с:еб  ., rt f;нол.:1м ,. iо ра3;io -:y ;к,ут ..c« -,е-гЮЛ - и гумус:овые кислогь; по от:;о ( к трибутипфосфату ПФОЬ- Сен..-л н чирок-о:--: диапазоне г;И С5 О ;:ic 5 удержи аете  ТЕФ на , а --о ффигишнт распределени  фульзок;: :::лот (раот в-ори;-:а  в кислой еослле

MaoTij гуьуеовых вепестз ) межд Т-Ф и водой снижаете в зтом диапазоне с 4 до 0,02-0.04 Поэтому, .1:н:в э; ст1закиию из подкисленной г;роб.1 BO,j.,Fa, rii;oX:JB тззсле in-jro ззстракт 1-2 рзза 5 раствором согм, HaoKiijeHiihiM хлоридом натри , и ос экстраги1:уи фенолы 2i: раствором : елочи , Mo;t:Ho избавитьс  от 98-991 Гр1еутстг;ую1;;их з И1.юбе гумусовь;х

вещест}. Часть гри зкстраки,ии

и промь;Н1-:е остаетс5 в воде, а часть переходи Б нераствер1- мое состо ние и должна б;-;ть отфи1:ьт1)оиана „ Поскольку ТГзФ имеет плотность , близэму:п ,сии идет очень долго (до часа}. 11ОЗ:с;му п,елесзобраз ;о примеь-  . ТБФ в смс:с;-: с пейтр; ль:: -:м оас-1;о -пгс;л; м - гсксаном и.и чс/т ipe х.лг-рисТЫМ уГ.иерО,аОМ, KC:JOp3X )3 ТГ;Л,,.

jjaeT потери ТКФ, си з тзиче с его раствори -юс ь в водс;, Г спектр ; поглощени  гумусовьзх jeuiecTj; опт; чег;к;1  г;лотнесть моно ОЧ1-и; сг-п-каетс  при переходе из дальней У :; -области к зидим(3й с;блг1сти спектра. Их рас воры иг-кмот ;-нтэкеит;ьс ;::елтьи; или К.;гл -зевггж ч,иет. ГрИ .:;.; оптичесиаг плотност ; цедоч ;,ого

рас-лБОра ; уг;усовых ведеств г- I-IKIOкой o6J ai:;TH ег ектра вьтче, . orтическа  плот 1оет1 кис1;огз рас ;;-:)ра . Эта .:ja3riocTb о:лтиесккх п;;отоетей невелика и :;,рч г;азнь;х вееоБкх кондслгтради х гумусоь;зх зе цестз е -фенолами вносит в резулз-iaT ,целен -   фенолов оТ)--оси:е:пьмую ;е более 7 . 0;:,нгко :природчьх водах, .где }чонцентр-а;м 

-IyMycocux 7:ei;;ec:H более чс-м

в 100 раз Г О5Л 1-п;1агл1 когщентр-аци ф1еноло.Г , о:31бк;- становитс; значительис;}-; ,

При зкстракционном конпентркрОвании (пенолов масса гумусовых ззцеетг енр: кае;;сгт Е 50-100 раз от :ача.:1ьпо:-: о кх количес11;а. П-ч оста точнглй ;УМУО ВРС:)ДЯТ гуМуСОБУг..

поправку, котору: опре.лел к-т кзк разность оити- оск;1х плотностей зех же растворов п;.л длине лол;-;гд 40i нм,

где фенолы не поглощают светового излучени .

Обусловленна  гумусами оптическа  плотность :1елочного раствора против кислого Г7ри длине волны 290 нм в полтора разы вы е, чем при длине волны 400 нм. Поэтому,, умножа  величину оптическое плотности при длине волны 400 нм на 1,5 и вычита  эту гумусовую поправку из оптической плотности при длине волны 290 нм, получают оптическую плотность, обусловленную фенолами.

Пример 1 Берут раствор гумусовых веществ, не содержащих фенолов (содержание гумуса определ ют методом ХПК равным 18,3 мг/л и добавл ют стандартный раствор фенола из расчета 0,05 мг/л фенола.

Предварительно стро т градуировочный 1рафик дл  определени  фенола УФ-спектрофотометрическим методом из щелочных растворов, В качестве холостой пробы используют тот же раствор фенола, подкисленный до рН менее 3. Кювета кварцева  размером 10 л.м, спектрофотометр марки СФ-16, концентраци  фенола в градуировочны растворах от 1 до 20 мг/л.

Берут 1 л пробы и добавл ют 10 мл концентрированной сол ной кислоты (рН 0,92). Приливают 100 мл смеси, 25 мл трибутилфосфата и 75 мл четыреххлористого углерода (1:3), Встр хивают в твче.те 5 мин и отстанвшот 2 мин, после чего верхний (водHi .it отбрасывают, органический слой 2 раза про -{ывают порци ми по 50 мл раствором 5%-ного гидрокарбона0 та натри , насыщенного хлористым натрием. Промывочную жидкость отбрасывают , экстракт встр хивают 5 мин с 10 мл 2 н. раствора едкого натра (рН 14,2). Органический слой отбра5 сывают .

Раствор с едким натром .(реэкстракт ) дел т на две равные части,измер ют оптическую плотность одной из них при длинах волн 290 и 400 нм,

0 к другой части добавл ют 0,7 мл 60%-ной серной кислоты (рН 1,8) и измер ют оптическую плотность кислой порции при длинах волн 290 и 400 нм.

5

Результаты измерений приведены в табл . 1.

По градуировочным кривым, построенным дл  нахождени  гумусовых веществ, наход т концентрацию гумуса в реэкстрахте, равную 27 мг/л. Таким o6pa3orv, при концентрировании фенола в 100 раз содержание

гумусовых вешеств увеличилось в 27 : 18,3 1,5 раза.

Пример 2. Пробу воды объе мом 1 л подкисл ют до рН концентрированной сол ной кислотой. Ввод т 100 мл экстрак1;Ионной смеси

(ТБФ + Ц -гексан в отно1иени-и 1:1 ) . истр хивают смесь в делктельрюй воронке в течение 5 мин. затем отстаивают 2-3 мин. Гумусовые вещества , собравшиес  на границе раздела фаз, отбрасывают вместе с водной фазой. Экстракт промывают 2-3 раза раствором гидрокарбоната натри , насыщенного хлоридом натри , дл  удалени  растворенных гумусовых веществ . Промт 1вную жидкость отбрасывают .

При больиих концентраци х гумусовых веществ пром1 твка приводит к образованию объемного осадка, который располагаетс  на границе раздела фаз и BbTuie, занима  часть объема органической фазы (в этом случае экстракты фильтруют).

Промытый экстракт встр хивают с 10 мл 2 н, раствора едкого натра. Реэкстракт дел т на 2 равные части. Одну часть подкисл ют сол ной кисjioTtj; до i;H Meiise 3 и фото1мст;л1рупг 1пелочь:ой растгзор против кис1:( при длинах волн 290 и 400 нм. Значение оптической гглотпости при длине волны 400 нм умножают на ко-ффициент пересчета (1,5) и полученную оптическую плотность (гу :усова  поправка) вычитают из оптической плотности, измеренной при длине волны 290 нм.

Конценарацию фенолов определ ют по градуировочному графику. Дл  устранени  систематической , ocSycловленной неполным извлечением фенолой ,градуировочный график стро т, измер   оптическую плотность г;тандартных растворов, обработанных токим же образом, как проба.

В табл,2 приведены результаты анализа смесей, содержащих разные ко-личествг1 гумуса и фенола (примеры 1-6 ).

Т а б л и ц а 2

Claims (1)

1. СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛОВ В ПРИРОДНЫХ

   ВОДАХ с использованием двух частей пробы анализируемого вещества, подщелачивания одной из них и подкисления другой, измерения оптической плотности щелочной и кислой частей пробы при длине волны 290 нм и расчетом содержания фенолов по их разности , отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности способа, анализируемую пробу подкисляют соля ной кислотой, фенолы экстрагируют смесью трибутилфосфата ин -гекса на или четыреххлористого углерода, взятых в объемном отношении,равном

   1:1-1:3, экстракт промывают раствором гидрокарбоната натрия, насыщенного хлористым натрием, промытый экстракт подщелачивают и делят на две части, одну из которых подкисляют и определяют разность оптических плотностей щелочной и кислой частей пробы, измеренных при длине волны 290 и 400 нм с последующим расчетом содержания фенолов.