SU827394A1

SU827394A1 - Способ концентрировани магни

Info

Publication number: SU827394A1
Application number: SU792746584A
Authority: SU
Inventors: Галина Филипповна Бакал; Галина Степановна Лисецкая
Original assignee: Предприятие П/Я Г-4684
Priority date: 1979-01-10
Filing date: 1979-01-10
Publication date: 1981-05-07

Description

1

Изобретение относитс к области аналитической химии - способам концентрировани магни и может быть использовано при анализе химических продуктов производственных сред (щелочей, рассолов, сточных и природных вод).

Известны способы извлечени магни из растворов дл последующего аналитического определени . В этих способах используют органические реагенты, например оксихинолин , которые образуют с магнием комплексные соединени , которые затем экстрагируют из раствора fl.

При определении магни этими методами мещающее вли ние оказывают щелочноземельные элементы барий, кальций, стронций .

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ концентрировани магни дл последующего его аналитического определени , включающий перевод в комплексное соединение с органическим реагентом и экстракцию кислородсодержащим растворителем. В качестве органического реагента используют эриохром черный Т и экстракцию осуществл ют бутанолом 2, При использовании известного способа наблюдаетс мешающее действие цинка, кадми , железа, кобальта.

щелочноземельных и других металлов. Способ неприменим при определении малых количеств магни (10 М) в растворах с большой солевой концентрацией.

Целью изобретени вл етс повыщение избирательности и извлечение магни из растворов с концентрацией его М.

Поставленна цель достигаетс описываемым способом концентрировани магНИН , включающим перевод его в комплексное соединение с органическим реагентом и экстракцию кислородсодержащим растворителем .

Отличительным признаком способа вл етс использование диазотированного п-нитроанилина.

При введении диазотированного м-нитроанилина в раствор, содержащий магний, образуетс комплексное соединение, которое экстрагируетс спиртами, не смещивающимис с водой (изоамиловым, бутиловым ). Присутствие многих элементов не мешает избирательному извлечению магни . При экстракции больших количеств магни

необходимо вводить хлористый аммоний, который преп тствует образованию гидроокиси и способствует одновременно его извлечению .

Дл предотвращени образовани гидроокиси железа примен ют триэтаноламин.

Пример 1. Определение магни в производственном образце едкого натра.

10 г едкого натра помещают в платиновую чашку, добавл ют 20 мл бидистиллированной воды и нейтрализуют азотной кислотой до рИ-5 при охлаждении. Раствор перенос т в делительную воронку емкостью 100 мл, прибавл ют 1 мл триэтаноламина, перемешивают и оставл ют на 5 мин. Затем прибавл ют 0,5 мл 0,05%-ного спиртового iacTBOpa диазотированного п-питроанилииа , 2,5 мл 5%-ного раствора едкого натра, 5 мл нзоамилового спирта и встр хивают в течение 2 мин. После расслаивани водную фазу с;1ивают, а к органической добавл ют 5 мл 0,1 и, раствора сол ной кислоты и встр хивают 1 мин. В полученную водную фазу приливают 1 мл 10%-ного раствора хлористого аммони , 2,5 мл ацетона, 0,5 мл 0,01%-ного ацетонового раствора магпезона и 2 мл 25%-ного раствора аммиака. После добавлени каждого реактива раствор перемешивают . Через 1 мин измер ют оптическую плотность растворов па фотоэлектроколориметре ФЭК-56 со светофильтром № 8 при толщине анализируемого сло 2 см. Содержание магин наход т по предварительпо построенному калибровочному графику .

В водной фазе, полученной после реэкстракцни магни , можно определить магний к другими известными способами, например спектральным, атомно-абсорбциопным н др.

Пример 2. Определение в рассоле .

25 мл рассола, содержащего по 100 мкг кальци и бари , 10 мкг железа, помещают

и коническую колбу, создают рП 1 сол ной кислотой по универсальной индикаторной бумаге и кип т т 15 мин. Раствор охлаждают , перенос т в делительную воронку, нейтрализуют аммиаком до рН 4, прибавл ют 1 мл триэтаноламина и далее поступают как в примере 1.

Таким образом, предложенный способ позвол ет анализировать разбавленные по магнию (10 М) растворы без предварительного устранени мешающего вли ни кальци и бари , а также многих других элементов. Чувствительность аналитического определени магни после его копцентрироианп вышеописанным способом 0,5 мкг магни в 50 мл раствора.

Ф о р м у л а н 3 о б р е т е н и

Способ концентрировани магни дл последующего аналитического определени его одним из известлых методов, включаюЩШ1 перевод в комплексное соединение с органическим реагентом и экстракцию кислородсодержащим растворителем, о т л и ч а ющийс тем, что, с целью повышени избирательности и извлечени магни из растворов с концентрацией его М, в качестве органического реагента используют диазотированный п-нитроанилии.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

. Тихонов В. Н. Аналитическа хими магни . М., 1973, с. 152-159.

2. Журнал аналитической химии, т. 22, 967, с. 1423.

Claims

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

20 Способ концентрирования магния для последующего аналитического определения его одним из известных методов, включающий перевод в комплексное соединение с органическим реагентом и экстракцию кисло25 родсодержащим растворителем, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности и извлечения магния из растворов с концентрацией его 10⁷ М, в качестве органического реагента используют диазо30 тированный п-иитроанилин.