SU566768A1

SU566768A1 - Способ экстракционно-фотометрического определени лантана

Info

Publication number: SU566768A1
Application number: SU752176924A
Authority: SU
Inventors: Андрей Александрович Меньков; Нина Арнольдовна Непомнящая; Анатолий Степанович Ленский
Original assignee: 2-Московский Ордена Ленина Государственный Медицинский Институт Имени Н.И.Пирогова
Priority date: 1975-09-26
Filing date: 1975-09-26
Publication date: 1977-07-30

Description

1

Изобретение относитс к области аналитической химии и может быть использовано дл определени лантана в растворах, содержащих редкоземельные элементы иттриевой группы, иттрий и скандий.

Известен способ определени лантана с использованием органических реагентов и последующим фотометрированием образующегос комплексного соединени .

В качестве органического реагента используют , например, арсеназо.

Однако такой способ не обладает достаточной чувствительностью.

Введение дифенилгуанидини повыщает чувствительность реакции незначительно.

Кроме того, этим способом можно определить только сумму редкоземельных элементов , поскольку реагент арсеназо III образует практически в равной степени прочные комплексы со всеми РЗЭ независимо от их атомного номера.

Иаиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ экстракционно-фотометрического определени лантана с использованием в качестве органического реагента хлорфосфоназо III и н-бутанола - в качестве экстрагента образующего комплексного соединени . Реагент ввод т в исходный раствор при рН 1,1 -1,5. Степень экстракции комплекса 90-

92%. Чувствительность определени лантана этим способом характеризуетс коэффициентом мол рного погашени , равным 91000. Кроме того, способ не позвол ет определ ть

лантан в нрисутствии редкоземельных элементов иттриевой группы, иттри и сканди при соотнощении лантана и сканди более 1 : 10.

Целью изобретени вл етс снособ определени лантана, обладающего повыщенной

чувствительностью и избирательностью.

Это достигаетс предлагаемым способом экстракционно-фотометрического онределени лантана, включающим перевод его в комплексное соединение с органическим реагентом- хлорфосфоназо III, экстракцию комплекса н-бутанолом и последующее фотометрирование .

Claims

Отличительными признаками способа вл етс то, что в исходный раствор при рН 2,8- 3,1 ввод т комплексом IV, затем -хлорфосфоназо III и после добавлени последнего ввод т раствор хлорида дифенилгуанидини . При этом редкоземельные элементы иттриевой группы образуют прочные комплексонаты с комплексоном IV, который не вли ет на реакцию хлорфосфоназо III с лантаном. Образующийс тройной ионный ассоциат лантана с хлорфосфоназо III н хлоридом дифенилгуанидини экстрагируют н-бутанолом и измер ют оптическую плотность бутанольного экстракта. Пример 1. Методика определени лаитапа в присутствии сканди (вплоть до мол рного соотношепи La : : 500) без поправки на маскируемый иоп. К раствору пробы рН 3,0 добавл ют 10 мл 2,5-10- М раствора комплексона IV, 1,0 мл 6,8-10- М раствора хлорфосфоназо III, приблизительно 10 мл раствора буферной смеси с рН 3,0 (CHsCOONa + HCl), 1,0 мл 1 М раствора хлорида дифенилгуанидини . Объем раствора довод т буферной смесью до 25 мл, раствор перемешивают. Через 30 мин раствор перенос т в делительную воронку, и образовавшийс продукт экстрагируют 25 мл н-бутанола. Хлорфосфоназо III дает розовый экстракт, при наличии лантана окраска экстракта становитс сиие-зеленой. Бутанольный экстракт центрифугируют в течение 2-3 мин дл наиболее полного отделени от следов водной фазы. Оптическую плотность бутанольного экстракта измер ют на спектрофотометре при А,670 ммк в кювете с см по отношению к экстракту из раствора, содержащего все указанные компоненты за исключением раствора пробы. Содержание лантана наход т по калибровочной кривой, которую стро т в интервале концентраций лантана 1-10- -8-10- М. Пример
2. Методика определени лантана в присутствии Yb{Lu) вплоть до мол рного соотношени La : Yb (Lu)l : 20000 с поправкой на маскируемый ион. Предварительно в анализируемом образце определ ют сумму лантана и иттерби (лютеци ), котора практически составл ет в нем содержание иттерби (лютеци ). Величину пробы подбирают таким образом, чтобы концентраци иттерби (лютеци ) в водном растворе , из которого проводитс экстракци н-бутанолом,составл ла 2,0-10- М. К раствору пробы (объем раствора не более 2 мл) добавл ют 2,0 мл 7,5-10- М раствора комплексона IV, 1,0 мл 6,8-10 М раствора хлорфосфоназо П1, приблизительно 10 мл буферной смеси с рН 2,9 и 1,5 мл 1 М раствора хлорида дифенилгуанидини . Объем раствора довод т до 25 мл буферной смесью, перемешивают. Через 30 мин раствор перенос т в делительную воронку, и образовавшийс продукт экстрагирзют 10 мл н-бутанола. Бутанольный экстракт перенос т в пробирку и центрифугируют в течение 2-3 мин дл наиболее полного отделени следов водной фазы. Оптическую плотность бутанольного экстракта измер ют на спектрофотометре при Я 670 ммк в кювете с см по отношению к экстракту из раствора, содержаш,его все указанные компоненты за исключением раствора пробы, а также иттербий (лютеций) в концентрации 2,. Содержание лантана наход т по калибровочной кривой, которую стро т в интервале концентраций лантана I-IO -5-10 М в присутствии иттерби (лютеци ), что соответствует интервалу оптической плотности 0,1 - 0,5. Концентраци иттерби (лютеци ) во всех растворах одинакова и должна составл ть 2,0-10-2 м Пример
3. Методика определени лантана в присутствии Y(Dy) вплоть до мол рного соотношени La : Y(Dy) 1 : 2000 с поправкой на маскируемый ион. Предварительно в анализируемом образце определ ют сумму лантана и иттри (диспрози ), котора практически составл ет в нем содержание иттри (диспрози ). Величину пробы подбирают таким образом, чтобы концентраци иттри (диспрози ) в водном растворе , из которого проводитс экстракци н-бутанолом, составл ла 2,0-10- М. К раствору пробы рН 3,0 добавл ют 2,0 мл 0,75 М раствора комплексона IV, 1,0 мл 6,8-10- М раствора хлорфосфоназо III, приблизительно 10 мл буферной смеси с рН 3,0 и 1,5 мл 1 М раствора хлорида дифенилгуаиидини . Объем раствора довод т до 25 мл буферной смесью, перемешивают. Через 30 мин раствор перенос т в делительную воронку, и образовавшийс продукт экстрагируют 25 мл н-бутанола. Бутанольный экстракт перенос т в пробирку и центрифугируют в течение 2- 3 мин. Оптическую плотность бутанольного экстракта измер ют на спектрофотометре при Я 670 ммк в кювете с см по отношению к экстракту из раствора, содержаш;его все указанные компоненты за исключением раствора пробы, а также иттрий (диспрозий) в концентрации 2,0-10- М. Содержание лантана наход т по калибровочной кривой, которую стро т в интервале концентраций лантана 1 М в присутствии иттри (диспрози ), что соответствует интервалу оптической плотности 0,1-0,5. Концентраци иттри (диспрози ) во всех растворах одинакова и должна составл ть 2,0-10-3 М. Чувствительность предлол енного способа характеризуетс коэффициентом мол рного погашени комплекса лантана, равным 16000. Способ позвол ет определ ть лантан в присутствии сканди , иттри и редкоземельных элементов иттриевой подгруппы вплоть до соотношений La : Me 1 : 500 (Sc), 1 : 6 (Y, Dy), 1 :200 (Yb, Lu) без поправки на маскируемый он и 1 : 50000 (Se), 1 : 2000 (Y, Dy) 1 : 20000 ( Yb, Lu) с поправкой на маскируемый ион. Формула изобретени Способ экстракционно-фотометрического пределени лантана, включающий перевод антана в комплексное соединение с органичеким реагентом - хлорфосфоназо III, эксракцию комплекса н-бутанолом и последую5 щее фотометрирование, отличающийс тем, что, с целью повышени чувствительности и избирательности анализа, в исходный И раствор при рН 2,8-3,1 ввод т комплексом IV, затем - хлорфосфоназо III и далее - раствор хлорида дифенилгуанидини .