RU2022254C1

RU2022254C1 - Способ определения нептуния в объектах окружающей среды

Info

Publication number: RU2022254C1
Authority: RU
Inventors: А.П. Новиков; С.А. Иванова; М.Н. Михеева; Б.Ф. Мясоедов
Original assignee: Институт геохимии и аналитической химии им.В.И.Вернадского РАН
Priority date: 1992-07-28
Filing date: 1992-07-28
Publication date: 1994-10-30

Abstract

Изобретение относится к аналитической химии. Сущность: извлечение нептуния ведут на мембранном фильтре, импрегнированном раствором триоктилметиламмония. Фильтр помещают на матрицу из молибдена свинца. Прокаливают матрицу в течение 50 - 70 мин при 900 - 1000°С. Сигнал люминесценции измеряют в диапазоне 1713 1713± 20 нм 20 нм.

Description

Изобретение относится к аналитической химии.

Известен способ определения нептуния ICP-масс-спектрометрическим методом в объектах окружающей среды. Недостатками этого способа являются многостадийность процесса очистки нептуния от близких по массе элементов, а также необходимость концентрирования нептуния.

Известен способ люминесцентного определения нептуния в объектах окружающей среды, включающий подготовку кислотной вытяжки из образца, стабилизацию Np до Np (IV), экстракционное извлечение Np, внесение полученной пробы в матрицу, прокаливание ее и последующее люминесцентное определение. Очистку нептуния от мешающих элементов ведут с использованием триоктилметиламмония (раствор Томана).

Недостатками данного способа являются многостадийность, низкая степень концентрирования нептуния и необходимость регистрации сигнала люминесценции при 77 К.

Цель изобретения - снижение порога обнаружения нептуния и увеличение экспрессности определения.

По способу определения нептуния в объектах окружающей среды, включающему подготовку кислотной вытяжки из озоленного образца, стабилизацию Np до No (IV), экстракционное извлечение нептуния, внесение полученной пробы в матрицу, прокаливание ее, последующее измерение сигнала люминесценции нептуния и определение содержания нептуния по величине измеренного сигнала, экстракционное извлечение Np ведут на мембранном фильтре, импрегнированном раствором триоктилметиламмония, фильтр помещают на матрицу из молибдата свинца, прокаливают последнюю в течение 50-70 мин при температуре 900-1000^оС, а люминесцентный сигнал измеряют в диапазоне λ = 1713±20 нм.

П р и м е р. Два образца озоленной почвы "серозема" (ЧАЭС) по 50 г дважды обрабатывают 25 мл 7,5 моль/л раствором азотной кислоты в присутствии бромноватокислого калия при 80^оС. В охлажденные кислотные вытяжки добавляют в качестве метки ²³⁹Np. Для стабилизации нептуния в вытяжки добавляют 2,4 г азотнокислого гидразина и 0,1 мл 5˙ 10^-2 моль/л фосфорвольфрамата калия (К₁₀Р₂W₁₇O₆₁). Полученный раствор греют 30 мин при 80^оС. В охлажденные растворы помещают мембранные фильтры (2 см), импрегнированные 30%-ным раствором Томана в толуоле. После двух часов встряхивания мембранные фильтры помещают в два кварцевых тигля с 200 мг молибденовокислого свинца, в один из них добавляют аликвоту стандартного раствора ²³⁷Np, высушивают и прокаливают при 950^оС 1 ч. Сигнал люминесценции измеряют при 1713 нм. Содержание нептуния рассчитывают по формуле
C_Np=

· C_ст·

, где I₁ - интенсивность люминесценции анализируемого образца;
I₂ - интенсивность люминесценции анализируемого образца с добавкой ²³⁷Np;
А - активность ²³⁹Np на мембранном фильтре;
А_исх - активность ²³⁹Np, введенного в вытяжку почвы;
m - навеска почвы. В результате определения найдено 5 ˙10^-11 г Np/г сухого вещества.

Погрешность определения нептуния данным способом не превышает 30%. Способ позволяет концентрировать нептуний на мембране и проводить определение непосредственно на ней. Это позволяет резко увеличить степень концентрирования и избежать многочисленных стадий выделения и очистки. Предел обнаружения способа составляет 2,0˙ 10^-13 г/г сухого вещества.

Claims

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕПТУНИЯ В ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ, включающий подготовку кислотной вытяжки из озоленного образца почвы, стабилизация Np до Np(IV), получение пробы путем экстракционного извлечения нептуния с использованием триоктилметиламмония, внесение полученной пробы в матрицу, прокаливание ее, последующее измерение сигнала люминесценции нептуния и определение содержания нептуния по величине измеренного сигнала, отличающийся тем, что экстракционное извлечение нептуния ведут на мембранном фильре, импрегнированном раствором триоктилметиламмония, фильтр помещают на матрицу из молибдата свинца, прокаливают последнюю в течение 50 - 70 мин при 900 - 1000^oС, а сигнал люминесценции нептуния измеряют в диапазоне (1713 ± 20) нм.