RU2647837C1 - Способ совместного определения массового содержания нептуния, америция и плутония в растворах спектрофотометрическим методом - Google Patents
Способ совместного определения массового содержания нептуния, америция и плутония в растворах спектрофотометрическим методом Download PDFInfo
- Publication number
- RU2647837C1 RU2647837C1 RU2017106185A RU2017106185A RU2647837C1 RU 2647837 C1 RU2647837 C1 RU 2647837C1 RU 2017106185 A RU2017106185 A RU 2017106185A RU 2017106185 A RU2017106185 A RU 2017106185A RU 2647837 C1 RU2647837 C1 RU 2647837C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- plutonium
- neptunium
- spectrophotometric
- determination
- concentration
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 229910052778 Plutonium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 17
- 229910052781 Neptunium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 15
- OYEHPCDNVJXUIW-UHFFFAOYSA-N plutonium atom Chemical compound [Pu] OYEHPCDNVJXUIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 13
- LFNLGNPSGWYGGD-UHFFFAOYSA-N neptunium atom Chemical compound [Np] LFNLGNPSGWYGGD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 10
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 title claims abstract description 6
- 229910052695 Americium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- LXQXZNRPTYVCNG-UHFFFAOYSA-N americium atom Chemical compound [Am] LXQXZNRPTYVCNG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims abstract description 6
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims abstract description 5
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims abstract description 4
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims 1
- 239000003758 nuclear fuel Substances 0.000 abstract description 4
- 238000005025 nuclear technology Methods 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 230000005658 nuclear physics Effects 0.000 abstract 1
- 238000012958 reprocessing Methods 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 229910052770 Uranium Inorganic materials 0.000 description 3
- JFALSRSLKYAFGM-UHFFFAOYSA-N uranium(0) Chemical compound [U] JFALSRSLKYAFGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000008033 biological extinction Effects 0.000 description 2
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 239000002915 spent fuel radioactive waste Substances 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 description 1
- 238000013375 chromatographic separation Methods 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 238000003869 coulometry Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004255 ion exchange chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 1
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 229920001467 poly(styrenesulfonates) Polymers 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- ORZHVTYKPFFVMG-UHFFFAOYSA-N xylenol orange Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CC1=C(O)C(C)=CC(C2(C3=CC=CC=C3S(=O)(=O)O2)C=2C=C(CN(CC(O)=O)CC(O)=O)C(O)=C(C)C=2)=C1 ORZHVTYKPFFVMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G56/00—Compounds of transuranic elements
-
- G—PHYSICS
- G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
- G21F—PROTECTION AGAINST X-RADIATION, GAMMA RADIATION, CORPUSCULAR RADIATION OR PARTICLE BOMBARDMENT; TREATING RADIOACTIVELY CONTAMINATED MATERIAL; DECONTAMINATION ARRANGEMENTS THEREFOR
- G21F9/00—Treating radioactively contaminated material; Decontamination arrangements therefor
- G21F9/04—Treating liquids
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- High Energy & Nuclear Physics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
Изобретение относится к ядерной технологии, в частности к аналитическому обеспечению процесса переработки облученного ядерного топлива, и раскрывает способ совместного спектрофотометрического определения нептуния, америция и плутония. Способ характеризуется тем, что упаривают аликвоту исследуемого образца, содержащую нептуний, америций и плутоний, растворяют сухой остаток в серной кислоте с концентрацией 1-3 моль л-1, в полученный раствор добавляют двухвалентное серебро в виде оксида (AgO), перемешивают, образец помещают в спектрофотометрическую кювету, проводят измерения и рассчитывают концентрацию и количественное содержание указанных элементов в образце по значениям оптической плотности на соответствующих длинах волн: Am(III) - 503 нм, Pu(VI) - 830 нм и Np(VI) - 1223 нм. Изобретение может быть использовано для упрощения определения массового содержания Am, Pu и Np при одновременном повышении оперативности и точности. 1 табл.
Description
Изобретение относится к ядерной технологии, преимущественно к аналитическому обеспечению процесса переработки облученного ядерного топлива.
Известен способ определения урана и плутония при их совместном присутствии в азотнокислых растворах спектрофотометрическим методом по светопоглощению комплекса урана с арсеназо III и плутония по светопоглощению комплекса с ксиленоловым оранжевым (Леваков Б.И., Мишенев В.Б., Незговоров Н.Ю. и др. Спектрофотометрическое определение урана и плутония в азотнокислых растворах при их совместном присутствии. // Радиохимия. 1986. Т. 28, №6, С. 795-798).
Недостатком способа является то, что окончательный результат получается по данным двух независимых друг от друга анализов и не предусматривает определение Am и Np.
Наиболее близким к заявляемому способу является многостадийный комбинированный метод определения Am, Pu и Np. На первой стадии производится отделение плутония методом ионообменной хроматографии с использованием катионита Дауэкс 1×8, на второй стадии разделение америция и нептуния экстракционной хроматографией с использованием ионообменной смолы LN Resin. В дальнейшем производится определение этих элементов методами масс-спектрометрического, кулонометрического, спектрофотометрического и радиометрического анализа (Мец Ч., Уотерби Г. Аналитическая химия трансурановых элементов М.: Атомизат, 1967, с. 91-92, 103, 114-115, 124-125).
Недостатками указанного способа является: многостадийность и длительность процедур, делающая его непригодным для оперативного контроля процесса переработки облученного ядерного топлива. Кроме того, возможны потери элементов на стадии их разделения.
Задачей данного технического решения является упрощение определения массового содержания Am, Pu и Np при одновременной повышении оперативности и точности.
Для этого в способе совместного спектрофотометрического определения нептуния, америция и плутония упаривают аликвоту исследуемого образца до влажных солей, растворяют сухой остаток в серной кислоте с концентрацией 1-3 моль⋅л-1, в полученный раствор добавляют двухвалентное серебро в виде оксида (AgO), перемешивают, раствор переносят в спектрофотометрическую кювету и рассчитывают концентрацию и количественное содержание указанных элементов в образце по значениям оптической плотности на соответствующих длинах волн (Am(III) - 503 нм, Pu(VI) - 830 нм и Np(VI) - 1223 нм) и известным коэффициентам экстинкции.
При концентрации серной кислоты меньше 1 моль⋅л-1 возможен гидролиз раствора, выпадение осадка, что снижает точность измерений.
Использование серной кислоты с концентрацией более 3 моль⋅л-1 увеличивается фоновая составляющая, что, в конечном счете, понижает точность измерений.
Добавление двухвалентного серебра в виде оксида (AgO) с избытком позволяет окислить плутоний и нептуний до PuO2 2+ и NpO2 2+ соответственно, что позволяет снизить предел обнаружения. Раствор перемешивают и выдерживают в течение 10-15 мин для того, чтобы избыток AgO выпал в осадок, раствор переносят в спектрофотометрическую кювету.
Способ позволяет за один цикл подготовки и измерения определить содержание америция, плутония и нептуния в исследуемом образце с точностью не менее 5%.
От прототипа этот способ отличается тем, что:
- весь процесс подготовки раствора и последующего определения Am, Pu и Np производится за один цикл без предварительного их разделения;
- определение нептуния возможно в присутствии стократного избытка плутония и америция;
- процесс определения производится одним методом и на одном оборудовании - регистрирующем спектрофотометре, с диапазоном длин волн не менее 350-1300 нм;
- время определения составляет 1,5-2 часа, что делает возможным осуществлять оперативный аналитический контроль технологических процессов при переработке облученного ядерного топлива.
Аналитическому определению подвергали образец, полученный при изучении процесса пирохимической переработки отработавшего ядерного топлива (ОЯТ), содержащий америций, плутоний и нептуний. Определение проводили с помощью регистрирующего спектрофотометра Саrу 5000 в растворе серной кислоты с концентрацией 1 моль⋅л-1, в полученный раствор добавляли двухвалентное серебро в виде оксида (AgO), перемешивали, образец перемещают в спектрофотометрическую кювету, проводили измерения и рассчитывали концентрацию и количественное содержание указанных элементов в образце по значениям оптической плотности на соответствующих длинах волн (Am(III) - 503 нм, Pu(VI) - 830 нм и Np(VI) - 1223 нм) и известным коэффициентам экстинкции.
Результаты представлены в таблице.
Для сравнения в этой же таблице представлены данные, полученные другими методами после предварительного хроматографического разделения указанных элементов.
Claims (1)
- Способ совместного спектрофотометрического определения нептуния, америция и плутония, заключающийся в том, что упаривают аликвоту исследуемого образца, растворяют сухой остаток в серной кислоте с концентрацией 1-3 моль л-1, в полученный раствор добавляют двухвалентное серебро в виде оксида (AgO), перемешивают, образец помещают в спектрофотометрическую кювету, проводят измерения и рассчитывают концентрацию и количественное содержание указанных элементов в образце по значениям оптической плотности на соответствующих длинах волн: Am(III) - 503 нм, Pu(VI) - 830 нм и Np(VI) - 1223 нм.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017106185A RU2647837C1 (ru) | 2017-02-22 | 2017-02-22 | Способ совместного определения массового содержания нептуния, америция и плутония в растворах спектрофотометрическим методом |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017106185A RU2647837C1 (ru) | 2017-02-22 | 2017-02-22 | Способ совместного определения массового содержания нептуния, америция и плутония в растворах спектрофотометрическим методом |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2647837C1 true RU2647837C1 (ru) | 2018-03-19 |
Family
ID=61629426
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017106185A RU2647837C1 (ru) | 2017-02-22 | 2017-02-22 | Способ совместного определения массового содержания нептуния, америция и плутония в растворах спектрофотометрическим методом |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2647837C1 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112924518A (zh) * | 2019-12-05 | 2021-06-08 | 中核四0四有限公司 | 一种二氧化镎样品中镎含量的分析方法 |
| RU2766226C2 (ru) * | 2020-07-20 | 2022-02-10 | Акционерное общество "Прорыв" | Способ совместного определения массового содержания Ru, Rh, Pd, Mo, Zr в нитридном облученном ядерном топливе |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2022254C1 (ru) * | 1992-07-28 | 1994-10-30 | Институт геохимии и аналитической химии им.В.И.Вернадского РАН | Способ определения нептуния в объектах окружающей среды |
| RU2477758C1 (ru) * | 2011-08-17 | 2013-03-20 | Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат" | Способ извлечения америция |
-
2017
- 2017-02-22 RU RU2017106185A patent/RU2647837C1/ru active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2022254C1 (ru) * | 1992-07-28 | 1994-10-30 | Институт геохимии и аналитической химии им.В.И.Вернадского РАН | Способ определения нептуния в объектах окружающей среды |
| RU2477758C1 (ru) * | 2011-08-17 | 2013-03-20 | Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат" | Способ извлечения америция |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| МЕЦ Ч. и др. Аналитическая химия трансурановых элементов. М.: Атомизат, 1967, 240 с. МЯСОЕДОВ Б.Ф. и др. Аналитическая химия трансплутониевых элементов. М.: Наука, 1972, 367 c. * |
| МЕЦ Ч. и др. Аналитическая химия трансурановых элементов. М.: Атомизат, 1967, 240 с. МЯСОЕДОВ Б.Ф. и др. Аналитическая химия трансплутониевых элементов. М.: Наука, 1972, 367 c. НОВИКОВ А.П. Мембранные и экстракционно-хроматографические методы выделения, разделения и концентрирования трансурановых элементов в радиохимическом анализе объектов окружающей среды. Автореферат диссертации на соискание степени доктора химических наук. М., 2004. КУЛЯКО Ю.М. Выделение, разделение и определение актинидов: новые подходы и методы. Автореферат диссертации на соискание степени доктора химических наук. М., 2006. * |
| НОВИКОВ А.П. Мембранные и экстракционно-хроматографические методы выделения, разделения и концентрирования трансурановых элементов в радиохимическом анализе объектов окружающей среды. Авто диссертации на соискание степени доктора химических наук. М., 2004. КУЛЯКО Ю.М. Выделение, разделение и определение актинидов: новые подходы и методы. Авто диссертации на соискание степени доктора химических наук. М., 2006. * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112924518A (zh) * | 2019-12-05 | 2021-06-08 | 中核四0四有限公司 | 一种二氧化镎样品中镎含量的分析方法 |
| CN112924518B (zh) * | 2019-12-05 | 2023-02-21 | 中核四0四有限公司 | 一种二氧化镎样品中镎含量的分析方法 |
| RU2766226C2 (ru) * | 2020-07-20 | 2022-02-10 | Акционерное общество "Прорыв" | Способ совместного определения массового содержания Ru, Rh, Pd, Mo, Zr в нитридном облученном ядерном топливе |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2647837C1 (ru) | Способ совместного определения массового содержания нептуния, америция и плутония в растворах спектрофотометрическим методом | |
| CN103900990B (zh) | 同时快速测定有机相中钚和硝酸含量的方法 | |
| Tian et al. | A spectrophotometric study of Am (III) complexation with nitrate in aqueous solution at elevated temperatures | |
| Maxwell III et al. | Rapid method for determination of radiostrontium in emergency milk samples | |
| Wilson et al. | Detection and quantification of Pu (III, IV, V, and VI) using a 1.0-meter liquid core waveguide | |
| Bürck | Spectrophotometric determination of uranium and nitric acid by applying partial least-squares regression to uranium (VI) absorption spectra | |
| JPS5852550A (ja) | フロ−インジエクシヨン分析におけるゴ−ストピ−クの解消法 | |
| Vassileva et al. | Determination of low-level plutonium in seawater by sector field inductively coupled plasma mass spectrometry: method validation | |
| CN108226327A (zh) | 液质联用测定purex后处理流程1aw中铀、镎、钚含量的方法 | |
| CN116953145A (zh) | 一种purex流程有机相料液中磷酸二丁酯浓度的分析方法 | |
| Discher et al. | A revaluation of the quantum efficiency of the uranyl oxalate system | |
| Schink | Determination of silica in sea water using solvent extraction | |
| RU2442141C2 (ru) | Способ определения концентраций йодсодержащих веществ в жидких технологических средах, образующихся в процессе переработки облученного ядерного топлива | |
| Marsh et al. | Improved 2-Thenoyltrifluoroacetone Extraction Method for Radiozirconium | |
| Zhong et al. | Analytical Methods for the Determination of 90Sr and 239,240 Pu in Environmental Samples | |
| Sadergaski et al. | Spectroscopic and Multivariate Analysis Development in Support of the Plutonium-238 Supply Program | |
| Bryan et al. | Spectroscopic Online Monitoring for Process Control and Safeguarding of Radiochemical Fuel Reprocessing Streams-13553 | |
| Vasudeva Rao et al. | A spectrophotometric method for the determination of neptunium and plutonium in process solutions | |
| Choi et al. | Spectrophotometric study of the uranyl monobenzoate complex at moderate ionic strength | |
| Sinkov et al. | Molar absorptivities of U (VI), U (IV), and Pu (III) in nitric acid solutions of various concentrations relevant to developing nuclear fuel recycling flowsheets | |
| Sadergaski et al. | Feasibility Study of Spectrophotometry to Support a Promethium Production Program at ORNL | |
| Li et al. | Absorption spectra of neptunium and plutonium in spent fuel reprocessing active test | |
| Afiatullov et al. | Use of capillary electrophoresis for analytical control of phthalate and acetate ions in the circulated water in the synthesis of lead (II) nickel (II) phthalate | |
| Lumetta et al. | Optical Spectroscopic Investigation of Hexavalent Actinide Ions in n-Dodecane Solutions of Tri-butyl Phosphate | |
| Sinkov et al. | Spectrophotometry and luminescence spectroscopy of acetohydroxamate complexes of trivalent lanthanide and actinide ions |