RU2477758C1 - Способ извлечения америция - Google Patents
Способ извлечения америция Download PDFInfo
- Publication number
- RU2477758C1 RU2477758C1 RU2011134547/02A RU2011134547A RU2477758C1 RU 2477758 C1 RU2477758 C1 RU 2477758C1 RU 2011134547/02 A RU2011134547/02 A RU 2011134547/02A RU 2011134547 A RU2011134547 A RU 2011134547A RU 2477758 C1 RU2477758 C1 RU 2477758C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- americium
- precipitate
- solution
- nitric acid
- impurities
- Prior art date
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способам извлечения америция в виде диоксида америция из растворов. Изобретение может быть использовано в технологии извлечения америция из оборотов производства и радиоактивных отходов. Способ включает концентрирование азотнокислого раствора, содержащего америций и примеси, до содержания америция не менее 100 мг/л путем многократного осаждения осадка, содержащего америций, с последующим его растворением каждый раз в новой порции исходного раствора. При этом осадок, содержащий америций, получают из каждой порции раствора путем введения в 3,8÷6,0 М азотнокислый раствор, содержащий америций и примеси, гидроксида аммония или щелочного металла до остаточной кислотности 0,1÷0,2 М, щавелевой кислоты до концентрации 10÷50 г/л и корректировки кислотности полученной реакционной смеси до рН 0,6÷2,3 при наличии в исходном растворе гидролизующихся примесей или до рН 0,6÷3,5 при их отсутствии. Затем ведут прокаливание осадка, полученного осаждением из концентрированного по америцию раствора, и растворение прокаленного осадка в растворе азотной кислоты. Из полученного раствора проводят экстракцию америция твердым экстрагентом на основе трибутилфосфата, реэкстракцию, осаждение из реэкстракта оксалата америция и его прокаливание до диоксида америция. Техническим результатом является расширение арсенала способов извлечения америция. 2 з.п. ф-лы, 2 пр.
Description
Изобретение относится к способам извлечения америция в виде диоксида америция из растворов. Изобретение может быть использовано в технологии извлечения америция из оборотов производства и радиоактивных отходов. Диоксид америция используют, например, в источниках ионизирующих излучений, применяемых в геологоразведочных (каротажных) работах.
Известен способ извлечения америция в виде диоксида америция из растворов [патент США №3781404, опубл. 25.12.1973]. По этому способу из раствора, содержащего америций и примеси, осаждают оксалат америция введением щавелевой кислоты, отфильтровывают осадок и прокаливают его с получением оксида америция.
Известен способ извлечения америция в виде диоксида америция из растворов [патент РФ №2335554, МПК C22B 60/02, C22B 3/20 (2006.01), опубл. 10.10.2008]. Способ включает осаждение из азотнокислого раствора, содержащего америций и примеси, осадка, содержащего америций, прокаливание полученного осадка до оксидов, их растворение в азотной кислоте с получением азотнокислого раствора, из которого осуществляют экстракцию америция с использованием твердого экстрагента на основе диизооктилметилфосфоната, реэкстракцию америция, осаждение из упаренного реэкстракта оксалата америция и его прокаливание до диоксида америция. Способ выбран за прототип.
Задачей изобретения является расширение арсенала способов извлечения америция.
Задачу решают тем, что в способе извлечения америция в виде диоксида америция из растворов, включающем операцию осаждения из азотнокислого раствора, содержащего америций и примеси, осадка, содержащего америций, прокаливание полученного осадка до оксидов, их растворение в растворе азотной кислоты, экстракцию америция из полученного азотнокислого раствора с использованием твердого экстрагента и последующую реэкстракцию, осаждение из реэкстракта оксалата америция и его прокаливание до диоксида америция, осуществляют концентрирование азотнокислого раствора, содержащего америций и примеси, до содержания америция не менее 100 мг/л путем многократного осаждения осадка, содержащего америций, с последующим его растворением каждый раз в новой порции исходного раствора, при этом осадок, содержащий америций, получают путем введения в 3,8÷6,0 М азотнокислый раствор, содержащий америций и примеси, гидроксида аммония или щелочного металла до остаточной кислотности 0,1÷0,2 М, щавелевой кислоты до концентрации 10÷50 г/л и корректировки кислотности полученной реакционной смеси до рН 0,6÷2,3 при наличии в исходном растворе гидролизующихся примесей или рН 0,6÷3,5 при их отсутствии, на прокаливание до оксидов направляют осадок, полученный осаждением из концентрированного по америцию раствора, а экстракцию америция осуществляют с использованием твердого экстрагента на основе трибутилфосфата.
Из фильтратов, полученных после отделения осадка, содержащего америций, осаждают гидроксид америция, который растворяют в исходном растворе.
Из фильтратов, полученных после отделения осадка, содержащего америций, осаждают оксалат америция на носителе-оксалате кальция, осадок растворяют в азотной кислоте, из азотнокислого раствора осаждают гидроксид америция, который растворяют в исходном растворе.
Способ осуществляют следующим образом.
Пример 1.
Перерабатывают азотнокислые растворы радиоактивных отходов, имеющие концентрацию америция до десятков мг/л; из примесей могут быть: железо, алюминий, магний, хром, никель, кремний, кальций и др. в концентрации до нескольких граммов на литр.
В 3,8÷6,0 М азотнокислый раствор, содержащий америций и примеси, вводят раствор гидроксида аммония или гидроксида щелочного металла (лития, натрия, калия) до остаточной кислотности 0,1÷0,2 М, затем 10÷50 г/л щавелевой кислоты, и добавлением гидроксида аммония или гидроксида щелочного металла корректируют кислотность раствора до рН 0,6÷2,3 при наличии в исходном растворе гидролизующихся примесей (железа, алюминия) или до рН 0,6÷3,5 в отсутствие в исходном растворе гидролизующихся примесей. (При рН более 2,3 соединения железа, алюминия, выпадая в осадок, сильнее загрязняют осадок, содержащий америций.)
После перемешивания и выдержки реакционной смеси в течение заданного времени получают осадок, содержащий америций; это осадок, содержащий соединения америция, аммония или щелочных металлов, и примесей. Осадок содержит многокомпонентный оксалатный комплекс. По-видимому, америций содержится в осадке в виде оксалата. Как показали исследования, наиболее полное осаждение америция из 3,8÷6,0 М раствора и с минимальным количеством примесей, содержащихся в исходном растворе, происходит при добавлении гидроксида до остаточной кислотности 0,1÷0,2 М, 10÷50 г/л щавелевой кислоты и корректировке кислотности раствора до рН 0,6÷2,3 при наличии в исходном растворе гидролизующихся примесей (железа, алюминия) или до рН 0,6÷3,5 в отсутствие в исходном растворе гидролизующихся примесей. В этих условиях происходит уменьшение концентрации америция в растворе при однократном осаждении в ≈27÷45 раз.
Осадок отфильтровывают, при этом основная часть примесей, содержащихся в исходном растворе, остается в фильтрате.
Осадок растворяют в свежей порции исходного раствора. В раствор добавляют гидроксид аммония или щелочного металла, щавелевую кислоту и корректируют рН (в указанных выше значениях). Осаждая осадок, содержащий америций, и растворяя осадок каждый раз в новой порции исходного раствора, концентрируют раствор по америцию до содержания америция в растворе не менее 100 мг/л (обычно 100÷500 мг/л).
Из концентрированного раствора осаждают осадок, содержащий америций, при указанных выше условиях или из концентрированного раствора осаждают гидроксид америция добавлением гидроксида натрия до рН 6,0÷7,0.
Осадок сушат и прокаливают при заданной температуре до оксидов, которые растворяют в растворе азотной кислоты, раствор направляют на экстракцию.
Экстракцию америция в виде нитрата америция осуществляют с использованием твердого экстрагента на основе трибутилфосфата (ТВЭКС-ТБФ). Примеси практически не экстрагируются, остаются в водном растворе. Экстракцию осуществляют в статическом режиме путем контактирования с экстрагентом, помещенным в емкость, 0,1 М раствора, содержащего америций, в течение заданного времени, после чего экстрагент промывают водой и реэкстрагируют америций в виде нитрата америция также водой.
В полученный реэкстракт добавляют заданное количество кристаллического оксалата аммония для осаждения оксалата америция. Осадок отфильтровывают, сушат и прокаливают до диоксида америция. При переработке раствора, содержащего америций в количестве 50 мг/л, получили диоксид америция в количестве 56,5 мг, содержание примесей в нем 0,1 мас.%.
Пример 2.
Фильтрат, оставшийся после отделения фильтрованием осадка, содержащего америций, содержит 0,1 мг/л америция, основное количество примесей, имеет рН=1,5. Фильтрат направили на доизвлечение америция.
Для этого к фильтрату добавили гидроксид натрия до рН=7,0, при этом образовался осадок, включающий гидроксид америция, загрязненный примесями, который отделили от маточного раствора и растворили в исходном растворе, направляемом на переработку. Маточный раствор с концентрацией америция 0,01 мг/л, содержащий примеси, отправили на кондиционирование и захоронение.
Пример 3.
Фильтрат, оставшийся после отделения фильтрованием осадка, содержащего америций, содержит 0,1 мг/л америция, основное количество примесей, имеет рН=1,5. Фильтрат направили на доизвлечение америция.
Для этого к фильтрату добавили заданное количество щавелевой кислоты и четырехводного нитрата кальция. Кислотность поддерживали на уровне рН=1,0-2,0. Полученную реакционную смесь выдерживали в течение заданного времени. Получили осадок оксалата кальция с соосажденным с ним оксалатом америция. Осадок отфильтровали и растворили в небольшом объеме концентрированной азотной кислоты. В этом же растворе растворяли осадки, полученные таким же путем при переработке других партий фильтрата, пока концентрация америция в растворе не достигла 10 мг/л.
Маточники от соосаждения оксалата кальция и оксалата америция, содержащие примеси, отправили на кондиционирование и захоронение.
Из полученного азотнокислого раствора осадили гидроксид америция добавлением гидроксида натрия до рН 7 и выдерживанием реакционной смеси в течение заданного времени, затем отделили выпавший осадок от маточного раствора фильтрованием. Осадок гидроксида америция, содержащий примеси, растворили в исходном растворе из оборотов производства, направляемом на переработку; из маточного раствора от осаждения гидроксида америция осадили гидроксид кальция, который отправили на переработку, а маточник от осаждения гидроксида кальция, содержащий примеси, отправили на кондиционирование и захоронение.
Claims (3)
1. Способ извлечения америция в виде диоксида америция из растворов, включающий осаждение из азотнокислого раствора, содержащего америций и примеси, с получением осадка, содержащего америций, прокаливание полученного осадка до оксидов, их растворение в растворе азотной кислоты, экстракцию америция из полученного азотнокислого раствора с использованием твердого экстрагента и последующую реэкстракцию, осаждение из реэкстракта оксалата америция и его прокаливание до диоксида америция, отличающийся тем, что осуществляют концентрирование исходного азотнокислого раствора, содержащего америций и примеси, до содержания америция не менее 100 мг/л путем многократного осаждения осадка, содержащего америций, с последующим его растворением каждый раз в новой порции исходного раствора, причем осадок, содержащий америций, получают из каждой порции раствора путем введения в 3,8÷6,0 М азотнокислый раствор, содержащий америций и примеси, гидроксида аммония или щелочного металла до остаточной кислотности 0,1÷0,2 М, щавелевой кислоты до концентрации 10÷50 г/л и корректировки кислотности полученной реакционной смеси до рН 0,6÷2,3 при наличии в исходном растворе гидролизующихся примесей или до рН 0,6÷3,5 при их отсутствии, при этом на прокаливание до оксидов направляют осадок, полученный осаждением из концентрированного по америцию раствора, а экстракцию америция осуществляют с использованием твердого экстрагента на основе трибутилфосфата.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что из фильтратов, оставшихся после отделения фильтрованием осадка, содержащего америций, осаждают гидроксид америция, который растворяют в исходном растворе.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что из фильтратов, оставшихся после отделения фильтрованием осадка, содержащего америций, осаждают оксалат америция на носителе-оксалате кальция, осадок растворяют в азотной кислоте, из азотнокислого раствора осаждают гидроксид америция, который растворяют в исходном растворе.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2011134547/02A RU2477758C1 (ru) | 2011-08-17 | 2011-08-17 | Способ извлечения америция |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2011134547/02A RU2477758C1 (ru) | 2011-08-17 | 2011-08-17 | Способ извлечения америция |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2477758C1 true RU2477758C1 (ru) | 2013-03-20 |
Family
ID=49124402
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2011134547/02A RU2477758C1 (ru) | 2011-08-17 | 2011-08-17 | Способ извлечения америция |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2477758C1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2647837C1 (ru) * | 2017-02-22 | 2018-03-19 | Российская Федерация, от имени которой выступает Госкорпорация "Росатом" | Способ совместного определения массового содержания нептуния, америция и плутония в растворах спектрофотометрическим методом |
RU2689466C1 (ru) * | 2018-09-11 | 2019-05-28 | Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Горно - Химический Комбинат" (Фгуп "Гхк") | Способ извлечения америция |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2681923A (en) * | 1951-02-27 | 1954-06-22 | Atomic Energy Commission | Compounds of the element americium |
US3781404A (en) * | 1972-05-18 | 1973-12-25 | Atomic Energy Commission | Americium recovery from reduction residues |
US4318893A (en) * | 1978-10-11 | 1982-03-09 | Commissariat A L'energie Atomique | Process for the separation of americium from curium contained in an aqueous nitric solution |
RU2122249C1 (ru) * | 1992-01-03 | 1998-11-20 | Брэдтек Лтд. | Способ очистки материала, содержащего радиоактивные загрязнения |
WO2002028778A1 (fr) * | 2000-10-05 | 2002-04-11 | Commissariat A L'energie Atomique | Procede de coprecipitation d'actinides et procede de preparation d'oxydes mixtes d'actinides |
EP1664359A1 (de) * | 2003-08-25 | 2006-06-07 | Forschungszentrum Jülich Gmbh | Verfahren zur trennung von dreiwertigem americium von dreiwertigem curium |
RU2335554C2 (ru) * | 2006-11-10 | 2008-10-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Сибирский химический комбинат" | Способ извлечения америция в виде диоксида америция из растворов |
-
2011
- 2011-08-17 RU RU2011134547/02A patent/RU2477758C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2681923A (en) * | 1951-02-27 | 1954-06-22 | Atomic Energy Commission | Compounds of the element americium |
US3781404A (en) * | 1972-05-18 | 1973-12-25 | Atomic Energy Commission | Americium recovery from reduction residues |
US4318893A (en) * | 1978-10-11 | 1982-03-09 | Commissariat A L'energie Atomique | Process for the separation of americium from curium contained in an aqueous nitric solution |
RU2122249C1 (ru) * | 1992-01-03 | 1998-11-20 | Брэдтек Лтд. | Способ очистки материала, содержащего радиоактивные загрязнения |
WO2002028778A1 (fr) * | 2000-10-05 | 2002-04-11 | Commissariat A L'energie Atomique | Procede de coprecipitation d'actinides et procede de preparation d'oxydes mixtes d'actinides |
EP1664359A1 (de) * | 2003-08-25 | 2006-06-07 | Forschungszentrum Jülich Gmbh | Verfahren zur trennung von dreiwertigem americium von dreiwertigem curium |
RU2335554C2 (ru) * | 2006-11-10 | 2008-10-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Сибирский химический комбинат" | Способ извлечения америция в виде диоксида америция из растворов |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2647837C1 (ru) * | 2017-02-22 | 2018-03-19 | Российская Федерация, от имени которой выступает Госкорпорация "Росатом" | Способ совместного определения массового содержания нептуния, америция и плутония в растворах спектрофотометрическим методом |
RU2689466C1 (ru) * | 2018-09-11 | 2019-05-28 | Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Горно - Химический Комбинат" (Фгуп "Гхк") | Способ извлечения америция |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2595178C2 (ru) | Способ извлечения редкоземельных элементов и редких металлов | |
EP3208352A1 (en) | Method for recovering high-purity scandium | |
NO900970L (no) | Fremgangsmaate for behandling av sjeldne jordartsmineraler. | |
WO2021119728A1 (en) | Recovery of vanadium from slag materials | |
RU2335554C2 (ru) | Способ извлечения америция в виде диоксида америция из растворов | |
RU2477758C1 (ru) | Способ извлечения америция | |
JP2016501984A (ja) | 固体鉱物及び/又は固体鉱物処理の副生成物からの希土類金属の回収方法 | |
RU2549412C1 (ru) | Способ переработки монацитового концентрата | |
RU2608117C1 (ru) | Способ переработки растворов после карбонатного вскрытия вольфрамовых руд | |
WO2014167534A1 (en) | Recovery of yttrium and europium compounds | |
RU2571244C1 (ru) | Способ получения чистой вольфрамовой кислоты | |
CN111087114A (zh) | 钽铌生产废水的处理方法 | |
RU2765647C2 (ru) | Способ переработки комплексной руды, содержащей в качестве основных компонентов ниобий и редкоземельные элементы | |
WO2014082113A1 (en) | Processing of rare earth and uranium containing ores and concentrates | |
US4964996A (en) | Liquid/liquid extraction of rare earth/cobalt values | |
RU2508413C1 (ru) | Способ извлечения америция из отходов | |
RU2563015C2 (ru) | Способ выделения церия из нитратных растворов, содержащих сумму редкоземельных элементов | |
RU2578869C1 (ru) | Способ переработки монацитового концентрата | |
US3174821A (en) | Purification of yellow cake | |
RU2600045C1 (ru) | Способ получения паравольфрамата аммония | |
Abdel Wahab et al. | Preparation of Pure Nb 2 O 5 from Gabal El-Faliq Pegmatite, South Eastern Desert, Egypt | |
RU2633859C1 (ru) | Способ переработки монацита | |
RU2604154C2 (ru) | Способ получения урановых концентратов из кислых растворов | |
RU2398902C1 (ru) | Способ гидрометаллургической переработки ренийсодержащего молибденитового концентрата | |
RU2205885C2 (ru) | Способ извлечения урана из руд |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20160818 |