SU929564A1 - Способ экстракционно-люминесцентного определени редкоземельных элементов - Google Patents

Description

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к спо собам экстракционно-люминесцентного определения редкоземельных элементов .

Известны способы определения редкоземельных элементов (РЗЭ) методом экстракции смесями [i-дикетон-органическое основание в углеводородных растворителях с последующим измерением полос люминесцентным редкоземельных ионов в экстракте ГП.

В экстракционно-инструментальных способах используются 4-ацилпиразолоны, в частности 1-фенил-3~ -метил-4-бензоилпирозолон~5 (ФМБП)[2].

Известны фотометрический и спектральный способы определения РЗЭ, использующие в качестве экстрагента ФМБП [3] и [4].

Для полноты экстракции ионов РЗЭ необходим 100-1000-кратный избыток реагента, который создает по2 мехи при последующем инструментальном определении РЗЭ.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ ⁵ экстракционно-люминесцентного определения редкоземельных элементов[5]< Недостатком известного способа ‘ является невысокая чувствительность анализа за счет снижения интенсивно ности люминесценции определяемого иона, что связано с неактивным поглощением возбуждающего излучения избытком ФМБП.

Цель изобретения - повышение чув¹⁵ ствительности экстракционно-люминес центного определения редкоземельных элементов.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу экстракционно-люминесцентного определения РЗЭ, включающему отделение мешающих элементов экстрацией хлороформным раствором диантипирилметана из ро3 929564 данидной среды, экстракцию редкоземельных элементов 1-фенил~3~метил-4-бензоилпиразолона~5 и органическим основанием в неполярном растворителе.

Отличительным признаком способа

Изобретение позволяет повысить чувствительность экстракционнолюминесцентного определения редкоземельных элементов, например тер₅ бия - в 2,4, европия *· в 4 раза.

является то, что экстракт, содержащий ионы определенных-редкоземельных элементов, промывают 30-40%-ным водным раствором гексаметилентетр- ю амина. В результате непрореатирующий избыток ФМБП переходит в водную фазу, а комплексы редкоземельных элементов с ФМБП остаются в органической фазе. Тушащее действие избытка ФМБП устраняется, интенсивность люминесценции РЗЭ возрастает,. соответственно увеличивается чувствительность их определения.

Пример. Навеску пробы 10 г _Μ в платиновую чашку, добавляют 30 мл концентрированной HF, выпаривают на водяной бане досуха, добавляют 50 мл НС? (пл. 1,12) выпаривают до влажных солей и растворяют в 1 н НС? при 2S нагревании на водяной бане и переводят в мерную колбу на 200 мл.

мл данного раствора помещают в делительную воронку, добавляют 10 мл 0,5 М водного раствора родами- _м да аммония и 25 мл воды, экстрагируют 2 раза 10 мл 0,1 М раствора диантипирилметана в хлороформе, отбрасывая экстракты, затем дважды промывают экстракт 5-Ю мл хлороформа. После отделения хлороформа в водной фазе создают pH = 2-3, добавляют 10 мл аммиачно-ацетатного буфера с pH = 3· Редкоземельные элементы экстрагируют 5 мл циклогексана, содержащего 0,025 Μ 1-фенил-З-метил-4-бензоилпиразолона и 0,01 М триоктилфосфиноксида. Прсле установления равновесия водную фазу отделяют от органической. К оставшейся органической добавляют 40%-ный водный раствор гексаметилентетрамина в отношении 1:1 и встряхивают 2 мин. Для ускорения расслоения фаз применяют центрифугирование. Анализ проводят методом добавок. ⁵⁰

Claims (3)

1. Изобретение относитс  к области аналитической химии, а именно к спо собам экстракционно-люминесцентного определени  редкоземельных элементов . Иёвестны способы определени  ред коземельных элементов (РЗЭ) методом экстракции смес ми й-дикетон-органическое основание в углеводородных растворител х с последующим измерением полос люминесцентным редкоземельных ионов в экстракте 11. В экстракционно-инструментальных способах используютс  4-ацилпиразолоны , в частности 1-фенил-З-метил- -бензоилпирозолон-5 (ФМБП) Известны фотометрический и спектральный способы определени  РЗЭ, использующие в качестве экстрагекта ФМБП З и U). Дл  полноты экстракции ионов РЗЭ необходим 100-1000-кратный избыток реагента, который создает помехи при последующем инструментальном определении РЗЭ. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ экстракционно-люминесцентного определени  редкоземельных элементов 53. Недостатком известного способа  вл етс  невысока  чувствительность анализа за счет снижени  интенсивности люминесценции определ емого иона, что св зано с неактивным noi- лощением возбуждающего излучени  избытком ФМБП. Цель изобретени  - повышение чувствительности экстракционно-люминесцентного определени  редкоземельных элементов. Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу экстрак .ционно-люминесцентного определени  РЗЭ, включающему отделение мешающих элементов экстрацией хлороформным раствором диантипирилметана из роданидной среды, экстракцию редкоземельных элементов 1-фенил-3-метил-4-бензоилпиразолона-5 и органическим основанием в непол рном растворителе . Отличительным признаком способа  вл етс  то, что экстракт, содержащий ионы определенных-редкоземельных элементов, промывают 30- 0|-ным водным раствором гексаметилентетрамина . В результате непрореагирующий избыток ФМБП переходит в водную фазу, а комплексы редкоземельных элементов с ФНБП остаютс  в органической фазе. Тушащее действие избытка ФМБП устран етс , интенсивность люминесценции РЗЭ возрастает, соответственно увеличиваетс  чувствительность их определени . Пример. Навеску .пробы 10 .г в платиновую чашку, добавл ют 30 мл концентрированной HF, выпаривают на вод ной бане досуха, добавл ют 50 м НС2 (пл. 1,12) выпаривают до влажных солей и раствор ют в 1 н НС пр нагревании на вод ной бане и перевод т в мерную колбу на 200 мл. 5 мл данного раствора помещают в делительную-воронку, добавл ют 10 мл 0,5 М водного раствора родами да аммони  и 25 мл воды, экстрагиру 2 раза 10 мл 0,1 М раствора дианти- пирилметана в хлороформе, отбрасыва экстракты, затем дважды промывают экстракт мл хлороформа. После отделени  хлороформа в водной фазе создают рН 2-3 добавл ют 10 мл аммиачно-ацетатного.буфера с рН 3 Редкоземельные элементы экстрагирую 5 мл циклогексана, содержащего 0,025 М 1-фенил-3-метил- -бензои/1пиразолона и 0,01 М триоктилфосфинокс .ида. Прсле установлени  равновеси  водную фазу отдел ют от органической . К оставшейс  органической добавл ют водный раствор ге саметилентетрамина в отношении 1:1 и встр хивают 2 мин. Дл  ускорени  расслоени  фаз примен ют центрифуги рование. Анализ провод т методом добавок. Изобретение позвол ет повысить чувствительность экстракционнолюминесцентного определени  редкоземельных элементов, например терби  - в 2,k, европи  в Ц раза. Формула изобретени  Способ экстракционно-люминесцентного определени  редкоземельных элементов, включающий отделение мешающих элементов экстрацией хлороформным раствором диантипирилметана из роданидной среды, экстракцию редкоземельных элементов смесью 1-фенил-3 метил- -бензоилпиразолона-5 и органического основани  в непол рном растворителе. Отличающий с   тем, что, с целью повышени  чувствительности анализа, экстракт , содержащий ионы определ емых редкоземельных элементов, промывают водным раствором гексаметилентетрамина . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе. 1.Полуэктов Н.С. и Кононенко Л.И, Спектрофотометрические методы определени  индивидуальных РЗЭ. - Киев, Наукова думка, 1968.
2. 2.Золотое Ю.А. и Кузьмин Н.М. Экстраци  металлов ацилпиразолснами . М., Наука, 1977, с. 120-12.
3. 3.Томилова Л.Г. Исследование дикетонатов РЗЭ и их смешанных комплексных соединений. Канд.дисс. М., 1975. . Золотов Ю.А., Сизоненко Н.Т., Зоотовицка  Э.С. и Яковенко Н.И. Т-Фенил-З-метил- -бензоилпиразолон-5- как групповой экстракционный реагент дл  химико-спектрального анализа. - Журнал аналитической химии, 1969, т. 2k, ВЫП.1, с. 20-25. 5. Карасева З.Т. Низкотемпературный экстракц| онно-флуориметрическйй метод определени  РЗЭ с 1-фенил-3 метил- -бензоилпиразолоном-5 СФМБП). ВИНИТИ, 197, N- 12it9-7. Деп..РЖХим. 18Г77, 197.