RU2774153C1 - Способ определения водорастворимых гуминовых веществ в водных средах - Google Patents

Способ определения водорастворимых гуминовых веществ в водных средах Download PDF

Info

Publication number
RU2774153C1
RU2774153C1 RU2021131277A RU2021131277A RU2774153C1 RU 2774153 C1 RU2774153 C1 RU 2774153C1 RU 2021131277 A RU2021131277 A RU 2021131277A RU 2021131277 A RU2021131277 A RU 2021131277A RU 2774153 C1 RU2774153 C1 RU 2774153C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
humic substances
aqueous media
solution
water
copper
Prior art date
Application number
RU2021131277A
Other languages
English (en)
Inventor
Виктория Александровна Гаджиева
Татьяна Николаевна Мясоедова
Original Assignee
федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «Южный федеральный университет»
Filing date
Publication date
Application filed by федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «Южный федеральный университет» filed Critical федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «Южный федеральный университет»
Application granted granted Critical
Publication of RU2774153C1 publication Critical patent/RU2774153C1/ru

Links

Images

Abstract

Изобретение относится к аналитической химии, а именно количественному анализу определения гуминовых веществ в водных средах и может быть использовано при экологическом мониторинге питьевых, природных и сточных вод. Способ определения водорастворимых гуминовых веществ в водных средах путем спектрофотометрирования включает использования коллоидного раствора оксида меди (I), в качестве комплексообразующего агента, который добавляют к анализируемой пробе и проводят измерение оптической плотности раствора при максимуме поглощения λ=260-266 нм с использованием калибровочного графика. Техническим результатом является упрощение процесса определения водорастворимых гуминовых веществ в водных средах и сокращение времени анализа. 2 табл., 2 пр., 3 ил.

Description

Изобретение относится к количественному анализу определения гуминовых веществ в водных средах и может быть использовано при экологическом мониторинге питьевых, природных и сточных вод.
Гуминовые вещества являются сложными, устойчивыми к биодеструкции высокомолекулярными, темноокрашенными органическими соединениями природного происхождения, которые образуются в процессе разложения растительных и животных остатков под воздействием микроорганизмов и абиотических факторов среды. Гетерогенная структура гуминовых веществ обусловливает их способность к широкому спектру химических взаимодействий, в том числе с тяжелыми металлами, что способствует их переносу в окружающей среде. На водоочистных сооружениях гуминовые вещества могут взаимодействовать с хлором в процессе дезинфекции, образуя канцерогенные вещества [S. Basumallick and S. Santra, Appl. Water Sci., 2017, 7, 1025–1031]. Таким образом, постоянный мониторинг содержания гуминовых веществ в воде имеет важное значение.
Известен способ определения гуминовых кислот в природной воде [патент SU 1427298 А1, опубл. 30.09.1988, G01N 31/02, G01N 33/18], заключающийся в обработке анализируемой пробы нитратом свинца с последующим отделением полученного осадка, его высушиванием, растворением в аммиачном растворе и обработкой комплексообразователем 5,7-дибром-8-оксихинолином и уксусной кислотой.
Существенным признаком, сходным с заявляемым способом, является использование комплексообразователя. В аналоге используется термин «комплексообразователь», в заявляемом способе – «комплексообразующий агент».
Недостатком известного способа является сложность и длительность анализа; высокая стоимость комплексообразователя, а также необходимостью использования большого объема анализируемой воды (10 л).
Известен способ [патент SU 1385041 A1, опубл. 30.03.1988, G01N 21/78, G01N 33/18], включающий в себя выделение гумусовых веществ и концентрирование, отделение кислот от фульвокислот осаждением и последующим спектрофотометрированием раствора.
Существенным признаком, сходным с заявляемым способом является определение гуминовых веществ путем спектрофотометрирования.
К недостаткам данного способа относятся сложность процессов осаждения гуминовых веществ и пробоподготовки, требующие большого числа реактивов; для проведения анализа необходим большой объем анализируемой воды (от 0,1 – 1,0 л), длительность времени анализа (1 ч 20 мин – 1 ч 30 мин).
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому решению является метод определения гуминовых веществ в природных водах [патент MD 4221 B1, опубл. 03.04.2013 G01N 21/00, G01N 21/78, G01N 33/18, G09B 21/00], основанный на добавлении водного раствора метиленового голубого к анализируемой пробе с последующим спектрофотометрированием раствора.
Существенным признаком, сходным с заявляемым способом является определение гуминовых веществ путем спектрофотометрирования.
Недостатками данного способа являются продолжительное время анализа (20 мин) вследствие низкой скорости реакции гидрофобного связывания органического катиона метиленового голубого с углеродной матрицей гуминовых кислот; линейная зависимость от содержания гуминовых веществ наблюдается при спектрофотометрировании пробы объемом 2 мл.
Техническим результатом предполагаемого изобретения является создание эффективного способа количественного определения водорастворимых гуминовых веществ в водных средах, позволяющего проводить обнаружение гуминовых веществ в анализируемых пробах различного объема и упростить процесс определения гуминовых веществ в водных средах, путем сокращения времени анализа.
Технический результат достигается тем, что используют коллоидный раствор оксида меди (I), в качестве комплексообразующего агента, который добавляют к анализируемой пробе и проводят измерение оптической плотности раствора при максимуме поглощения λ=260-266 нм с использованием калибровочного графика.
Заявляемый способ осуществляют следующим образом.
В пробу воды, содержащую гуминовые вещества, вносят коллоидный раствор оксида меди (I) в качестве комплексообразующего агента. В полученной таким образом смеси измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при максимуме поглощения λ=260-266 нм, в кварцевых кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см. В качестве раствора сравнения используется дистиллированная вода.
Оптический спектр смеси коллоидного раствора и гуминовых веществ, растворенных в воде представлен на фиг.1.
Для количественного определения водорастворимых гуминовых веществ приготавливают стандартные растворы, содержащие известные концентрации гуминовых веществ, с целью построения калибровочного графика. К стандартному раствору анализируемой пробы, с известной концентрацией гуминовых веществ, объемом от 10 до 50 мл добавляют 5 мл коллоидного раствора оксида меди (I). Далее в полученной смеси измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны λ=260-266 нм, в кварцевых кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см. В качестве раствора сравнения используется дистиллированная вода. Массовую концентрацию гуминовых веществ в анализируемой пробе рассчитывают по уравнению, полученному на основе калибровочного графика для стандартных растворов, содержащих известные концентрации гуминовых веществ.
Ниже рассмотрены примеры применения коллоидного раствора оксида меди (I) для определения количественного содержания гуминовых веществ в водных средах. В качестве стандарта использовался водорастворимый коммерческий препарат «Гумат-80» (ООО «АгроТех Гумат»).
Пример конкретного выполнения.
Пример 1
К 30 мл воды, содержащей различные концентрации гуминовых веществ (3,1 – 50 мг/л) добавляют 5 мл коллоидного раствора оксида меди (I).
В данном изобретении используется известный способ приготовления раствора оксида меди (I) [Singh S. V., Saxena O. C., & Singh M. P. (1970). Mechanism of copper (II) oxidation of reducing sugars. I. Kinetics and mechanism of oxidation of D-xylose, L-arabinose, D-glucose, D-fructose, D-mannose, D-galactose, L-sorbose, lactose, maltose, cellobiose, and melibiose by copper (II) in alkaline medium. Journal of the American Chemical Society, 92(3), 537–541].
Коллоидный раствор оксида меди (I) готовят следующим образом. Раствор CuSO4*5H2O (100 мл, 0.01 М) добавляют к 200 мл раствора, содержащего равные объемы с молярным соотношением 1:4 D-глюкозы и NaOH соответственно. Полученный раствор темно-синего цвета нагревают до получения оранжевого коллоидного раствора (около 7-10 мин), после чего остужают при комнатной температуре (Т=22ºС) для осаждения крупных частиц в течение 1,5 часа. Остывший раствор подвергают декантации. После этого коллоидный раствор оксида меди (I) считают готовым к работе. Хранить его следует в темном месте не более суток. Приготовленного объема раствора комплексообразующего агента достаточно для проведения от 50 до 60 анализов.
Оптическую плотность смеси измеряют на спектрофотометре при фиксированной длине волны λ=266 нм, в кварцевых кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см. Массовую концентрацию содержания гуминовых веществ в анализируемой пробе определяют с помощью уравнения, полученного на основе калибровочного графика стандартных растворов гуминовых веществ. Результаты измерения оптической плотности приведены в таблице 1.
Таблица 1
Оптическая плотность стандартных растворов водорастворимых гуминовых веществ
№ пробы Концентрация гуминовых веществ, мг/л Оптическая плотность, нм
1 3,1 0,799
2 6,3 0,876
3 12,5 0,997
4 25 1,299
5 50 1,846
Калибровочный график приведен на фиг.2.
Пример 2
К 50 мл воды, содержащей различные концентрации гуминовых веществ (0,1 – 1,6 мг/л), добавляют 5 мл коллоидного раствора оксида меди (I).
Коллоидный раствор оксида меди (I) готовят, как указано в примере 1.
Оптическую плотность смеси измеряют на спектрофотометре при фиксированной длине волны λ=266 нм, в кварцевых кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см. Массовую концентрацию содержания гуминовых веществ в анализируемой пробе определяют с помощью уравнения, полученному на основе калибровочного графика стандартных растворов гуминовых веществ. Результаты измерения оптической плотности приведены в таблице 2
Таблица 2
Оптическая плотность стандартных растворов водорастворимых гуминовых веществ
№ пробы Концентрация гуминовых веществ, мг/л Оптическая плотность, нм
1 0,1 0,446
2 0,2 0,449
3 0,4 0,453
4 0,8 0,465
5 1,6 0,482
Калибровочный график приведен на фиг.3.
Предлагаемый способ найдет широкое применение при экологическом мониторинге питьевых, природных и сточных вод, содержащих гуминовые вещества.
Использование в качестве комплексообразующего агента коллоидного раствора оксида меди (I) позволяет увеличить скорость определения гуминовых веществ за счет высокой скорости ионного обмена и комплексообразования между гуминовыми веществами и коллоидным раствором оксида меди (I).
Технико-экономические преимущества заявляемого технического решения заключаются в том, что предлагаемый способ позволяет провести количественный анализ содержания водорастворимых гуминовых веществ в водных средах в течение 5-7 минут, не считая времени приготовления коллоидного раствора оксида меди (I), которое составляет в среднем 2 – 2,5 часа, а также для выполнения анализа требуется небольшое количество реактивов и малый объем анализируемой пробы.

Claims (1)

  1. Способ определения водорастворимых гуминовых веществ в водных средах путем спектрофотометрирования, отличающийся тем, что используют коллоидный раствор оксида меди (I) в качестве комплексообразующего агента, который добавляют к анализируемой пробе и проводят измерение оптической плотности раствора при максимуме поглощения λ=260-266 нм с использованием калибровочного графика.
RU2021131277A 2021-10-26 Способ определения водорастворимых гуминовых веществ в водных средах RU2774153C1 (ru)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2774153C1 true RU2774153C1 (ru) 2022-06-15

Family

ID=

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1385041A1 (ru) * 1986-05-19 1988-03-30 Научно-Исследовательский Гидрохимический Институт Способ определени гумусовых веществ в природных водах
SU1427298A1 (ru) * 1986-10-02 1988-09-30 Киргизский Государственный Университет Им.50-Летия Ссср Способ определени гуминовых кислот в природной воде
RU2312343C2 (ru) * 2005-11-28 2007-12-10 ООО "Пелоид" Способ анализа гуминовых кислот пелоидов
MD4221C1 (ru) * 2012-01-10 2013-11-30 Институт Химии Академии Наук Молдовы Метод количественного определения гуминовых веществ в природных водах

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1385041A1 (ru) * 1986-05-19 1988-03-30 Научно-Исследовательский Гидрохимический Институт Способ определени гумусовых веществ в природных водах
SU1427298A1 (ru) * 1986-10-02 1988-09-30 Киргизский Государственный Университет Им.50-Летия Ссср Способ определени гуминовых кислот в природной воде
RU2312343C2 (ru) * 2005-11-28 2007-12-10 ООО "Пелоид" Способ анализа гуминовых кислот пелоидов
MD4221C1 (ru) * 2012-01-10 2013-11-30 Институт Химии Академии Наук Молдовы Метод количественного определения гуминовых веществ в природных водах

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Zhu et al. Development of analytical methods for ammonium determination in seawater over the last two decades
Gürkan et al. Simultaneous determination of dissolved inorganic chromium species in wastewater/natural waters by surfactant sensitized catalytic kinetic spectrophotometry
Kostenko et al. He use of sulphophtalein dyes immobilized on anionite AB-17x8 to determine the contents of Pb (II), Cu (II), Hg (II) and Zn (II) in liquid medium
Tavallali et al. Sensitive determination of lead in soil and water samples by cloud point extraction-flame atomic absorption spectrometry method
Han et al. A ZnFe 2 O 4-catalyzed segment imprinted polymer on a three-dimensional origami paper-based microfluidic chip for the detection of microcystin
Lvova et al. Non-enzymatic portable optical sensors for microcystin-LR
Dirilgen et al. Speciation of chromium in the presence of copper and zinc and their combined toxicity
RU2774153C1 (ru) Способ определения водорастворимых гуминовых веществ в водных средах
CN110646272A (zh) 一种亲水性离子液体的纯化方法
CN109884015B (zh) MOF-Zn荧光传感器在检测氯霉素中的应用及检测CHL的方法
Nagaraja et al. Spectrophotometric determination of nitrate in polluted water using a new coupling reagent
CN109053711B (zh) 一种用于汞离子检测的探针化合物及其制备方法和应用
Cao et al. A new fluorescence method for determination of ammonium nitrogen in aquatic environment using derivatization with benzyl chloride
Minamisawa et al. Preconcentration and determination of cadmium by GFAAS after solid-phase extraction with synthetic zeolite
CN115015209A (zh) 一种测定水样中土霉素的荧光分析方法
Faria et al. Water toxicity monitoring using Vibrio fischeri: a method free of interferences from colour and turbidity
CN109827916B (zh) 一种基于锌镉还原无盐效应的水质硝酸盐检测方法
Chen et al. A new red-region substrate, tetra-substituted amino aluminium phthalocyanine, for the fluorimetric determination of H2O2 catalyzed by mimetic peroxidases
Shishehbore et al. Kinetic determination of thiocyanate on the basis of its catalytic effect on the oxidation of methylene blue with potassium bromate
Monbet et al. Phosphates
Testa et al. Optical spectroscopy for on line water monitoring
Smichowski et al. Total arsenic content of nine species of Antarctic macro algae as determined by electrothermal atomic absorption spectrometry
JP2517880B2 (ja) 水銀検出材及び水銀の分析方法
CN116622369B (zh) 一种基于碳点的Ag(Ⅰ)、Cr(Ⅵ)和甲醛比率荧光传感器及其制备方法、应用
CN113740273B (zh) 一种比色传感器及其制作方法和应用