SU1649395A1 - Способ определени триэтаноламина в воде - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к знали- тической химии, в частности к определению триэтаноламина в воде. Цель - повышение чувствительности определени . Определение ведут обработкой анализируемой пробы хлоридом железа

Description

Изобретение относитс  к аналитической химии органических соединений и может быть использовано дл  определени  триэтаноламина (ТЭА) в производственных растворах, природных и сточных водах.

Цель изобретени  - повышение чувствительности определени .

Методика определени .

Аликвотную часть анализируемого раствора, содержащего 20-110 мкг ТЭА, Помещают в коническую колбу емкостью 250 мл и разбавл ют дистиллированной водой до 100 мл, прибавл ют 0,5 - 1,0 мл 0,3 М раствора хлорида железа (III) подкисленного сол ной кислотой дл  предотвращени  гидролиза железа, 0,8-4 мл 4,6 М раствора КС1 (NaCl), 1-2,5 мл 2 М раствора гидроксида натри  дл  создани  рН 11,7 - 12,2. Содержимое колбы перемешивают и оставл ют сто ть 30т35 мин. Полученный раствор отдел ют от осадка фильтрованием в стакан емкостью 250 мл.., Осадок на фильтре промывают 2 раза 0,02 М раствором КС1, собира  промывные воды в стакан с фильтратом. Затем прибавл ют 2 мл концентрированной сол ной кислоты и кип т т дл  разрушени  комплекса железа с ТЭА и упаривани  раствора до объема 40-30 мл. Раствор охлаждают до комнатной температуры и перенос т в мерную колбу емкостью 50 мл дл  определени  железа. Дл  этого прибавл ют 1 мл 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты,раствор гидроксида аммони  (1:1) до по влени  желтой окраски, довод т до

Ј

«О

Ј

СП

метки дистиллированной водой и фото- метрируют в кювете с I 50 мм на ФЭК-56 со светофильтром № 4. В качестве раствора сравнени  используют раствор, содержащий все компоненты, кроме триэтаноламина и железа.

Содержание триэтанол амина в алик- вотной части анализируемой пробы на- ход т по градуировочному графику, построенному в координатах оптическа  плотность - содержание ТЭА в интервале содержаний последнего 20 - 110 мкг.

Концентрацию ТЭА (X, мг/л) в испытуемом растворе вычисл ют по формуле X , где m - количество ТЭА,

найденного по градуировочному графику , мкг; v - объем аликвотной части анализируемого раствора, мл. В определенных услови х рН и концентрации реагентов содержание железа (III) в фильтрате эквивалентно, концентрации триэтаноламина в анализируемом раст воре за счет образовани  устойчивого растворимого комплекса железа с ТЭА с мол рным соотношением 1:1, что позвол ет определ ть ТЭА по железу.Высока  устойчивость образующегос  комплекса при рН 11,7 - 12,2 позвол ет , количественно св зывать ТЭА в растворимый комплекс с железом в присутствии осадка гидроксида железа даже при низких содержани х ТЭА в анализируемых пробах и тем самым достигать высокой чувствительности его определени  (0,2 мг/л).

Проведение определени  ТЭА по реакции образовани  комплексного соединени  с железом при рН среды 11,7 12,2 и в присутствии (3,6 - 18). хлорида щелочного металла обеспечивает высокую точность результатов определени  ТЭА по железу, так как в этих услови х подавл ютс  все побочные процессы, которые могут привести к дополнительному поступлению железа в фильтрат и нарушить в нем соответствие между концентраци ми ТЭА и железа. В случае применени  солей других металлов отсутствует эквивалентность между концентрацией ТЭА и ионов мрталлов в фильтрате при низких концентраци х ТЭА.

В табл.1 приведены данные, иллюстрирующие способ определени  триэта- ноламии .

0

5

0

5

0

5

0

5

Указанные реагенты и параметры: интервал рН среды 11,7-12,2,содержание соли железа (III) 84-168 мг/л в расчете на железо и хлорида щелочного металла (3,6-18) обеспечивают наиболее полное св зывание небольших количеств ТЭА в комплекс с железом состава 1:1 и соответствие между содержанием ТЭА и ионами железа в фильтрате и тем самым позвол ют достичь наиболее высокой чувствительности определени  триэтаноламина - 0,2 мг/л (табл.1, примеры 1-12).

Запредельное увеличение содержани  железа (III) в растворе при за вл емых значени х рН и концентрации хлорида щелочного металла приводит к понижению чувствительности определени , так как в этих услови х в фильтрат переходит не только железо, св занное в комплекс с ТЭА, но и железо в виде коллоидного гидрата окиси, что не позвол ет анализировать растворы с низким содержанием ТЭА. Так, при содержании железа (III) в. исходном анализируемом растворе 210 мг/л нижн   граница определ емых содержаний ТЭА возрастает. до 3,4 мг/л (табл.1, пример 15), т.е. чувствительность определени  уменьшаетс  в 17 раз.

При запредельном уменьшении содержани  железа (III) при за вл емых значени х других параметров дл  достижени  высокой чувствительности определени  ТЭА (0,2 мг/л) требуетс  увеличение времени коагул ции зол  гидрата окиси железа с 30 до 90 мин что значительно увеличивает продолжительность проведени  анализа.Кроме того, в этих услови х резко возрастает относительна  ошибка определени  (табл., примеры 13 и 14).

Запредельное уменьшение концентрации хлррида щелочного металла при за вл емых значени х других параметров приводит к понижению чувствительности определени  ТЭА вследствие увеличени  содержани  ионов железа (III) в фильтрате за счет,протекани  побочных процессов (табл.1, пример 18).

Аналогичный эффект имеет место при запредельном повышении рН: при рН 12,5 нижн   граница определ емых содержаний возрастает до 6,4 мг/л, т.е. чувствительность определени .

ТЭА уменьшаетс  в 32 раза (табл.1, пример 17).

При запредельном повышении концентрации хлорида щелочного металла ухудиаетс  воспроизводимость и правильность результатов определени  ТЭА, что вызвано кристаллизацией хлорида кали  при упаривании фильтрата и разбрызгиванием кип щего раствора (табл.1.пример 19).

При запредельном понижении рН чувствительность определени  ТЭА понижаетс  вследствие неполного св зывани  ТЭА в комплекс с железом.По- нижение рН раствора до 11,5 приводит к повышению С н до 1,4, т,е. уменьшению чувствительности определени  в 7 раз (табл.1, пример 16).

Пример. В коническую колбу емкостью 250 мл помещают 100 мл анализируемого раствора, содержащего 80 мкг ТЭА, прибавл ют 0,5 мл 0,3 М раствора хлорида железа (III),2 мл А,6 М раствора КС1, 2 мл 2 М раство- ра гидроксида натри  до рН 11,95. Содержимое колбы перемешивают и оставл ют на 30 мин. Затем полученный раствор отдел ют от осадка фильтрованием в стакан емкостью 250 мл.Оса- док на фильтре промывают дважды порци ми по 5 мл 0,02 М раствором КС1, собира  промывные воды в стакан с фильтратом. Прибавл ют 2 мл концентрированной сол ной кислоты и упари- вают раствор при нагревании до объема 30 мл. Раствор охлаждают до комнатной температуры, перенос т в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавл ют 1мл10%-ного раствора сульфосалици- ловой кислоты и раствор гидроксида аммони  (1:1) до по влени  желтой окраски. Объем довод т до метки дистиллированной водой и фоточетрируют в кювете с 1 50 мм на ФЭК-56 со светофильтром IP 4,

Оптическа  плотность раствора равна 0,33, что соответствует по градуи ровочному т-рафику 80,1 мкг ТЭА.Концентраци  ТЭА в анализируемом р г-чм ре равна 80,1/Юл 0,801 мГ/пг.Среа- нее значение кснцечтоашш ТТЛ при 7 параллельных определени х равно 0,785 ±0,029 мг/л. Относительна  ошибка определени  1,8%.

В табл.2 представлена метрологическа  характеристика способа: результаты определени  ТЭА в оптимальных услови х при числе параллельных опытов равном 7 и доверительной веро тности 0,95.

Как видно из данных табл.2,предлагаемый способ позвол ет надежно определ ть ТЭА в растворах в широком диапазоне его концентраций с относительной ошибкой опоеделени  1,5-5%.

Нижн   граница определ емых содержаний ТЭА ограничиваетс  относительной ошибкой определени ,котора  резко возрастает при уменьшении концентрации ТЭА в анализируемых растворах ниже 0,2 мг/л (табл.2, пример 1

Предлагаемый способ позвол ет по сравнению с прототипом существенно снизить нижнюю границу определ емых содержаний ТЭА в растворах (с 40 до 0,2 мг/л), т.е. повысить чувствительность определени  ТЭА в 200 раз.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ определени  триэтаноламн- на в вюде с использованием обработки анализируемой пробы раствором соли металла и фотометрировани ,о т - личающийс  тем, что, с целью повышени  чувствительности определени , в качестве соли металла используют хлорид железа (III),при содержании в растворе 84-168 мг/мл железа, обработку ведут в присутстви ( 3,)«10 М раствора хлорида щелоного металла при рН среды 11,7-12,2 после обработки в полученном растворе определ ют количество железа, по которому суд т о содержании триэта- ноламина в пробе.

   Т а б л и ц а 1

   Примечание. Относительна  ошибка определени  Ј5%, п 5, Р NaCl;

   0

   Относительна  ошибка определени  20%

   Предлагаемый способ

   Известный способ

   0,95

   Таблица2

   Примечание. Услови  определени : рН 11,95; С f 84 мг/л; 9,(ГаМ; п - 7; Р - 0,95.

   1649395

   . 10 Продолжение табл.2