SU1133515A1 - Способ количественного определени солей йодированных ароматических карбоновых кислот - Google Patents

Abstract

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОЛЕЙ ЙОДИРОВАННЫХ АРОМАТИЧЕСКИХ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ путем растворени  анализируемой пробы, разбавлени  полученного раствора и его спектрофотометрировани  относительно раствора сравнени , отличающий с   тем, что, с целью повы;шени  точности способа, в качестве раствора сравнени  используют фильтрат , полученный при обработке части ;разбавленного раствора анализируемой пробы избытком сол ной кислоты и отделении осадка фильтрованием. (Л

Description

DO

со ел Изобретение относитс  к аналитической химии, а именно к способам количественного спектрофотометричес кого определени  солей йодированных ароматических карбоновых кислот. Известен способ количественного определени  солей йодированных ароматических кислот путем растворени  анализируемой пробы в растворе едко . го натра и последовательной обработ ки ползгченного раствора перманганатом кали , серной кислотой, нитритом натри , мочевиной и йодистю« ка лием с последующим титрованием 0,1 и. раствором тиосульфата натри  03 Недостатками способа  вл ютс  мала  точность и больша  длительность (более 3ч). Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ количественного определени  солей йодированных ароматических карбоновых кислот путем растворени  анализируемой пробы в зтиловом спирте, разбавлени  полЗ| енного раствора и определени  анализируемого вещества методом пр мой спектрофотометрии в УФ-области при 237 нм с использованием в качестве раствора срав нени  чистого растворител -этилово- го спирта Л , Недостатком известного способа   л етс  мала -точность из-за невозможности учета поглощени  светового излучени  посторонними веществами, Содержащимис  в анализируемой пробе Целью изобретени   вл етс  повышение точности способа.. Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу количественного определени  солей йодирован ных ароматических карбоновых кислот путем растворени  анализируемой про бы, разбавлени  полученного раствор и его спектрофотометрировани  относительно раствора сравнени , в качестве которого используют фильтрат . полученный при обработке части разбавленного раствора анализируемой пробы избытком сол ной кислоты и от делении осадка фильтрованием. Дл  растворени  анализируемой, пр бы выбирают растворители, в которых анализируема  соль растворима, а соответствующа  йодированна  аромат ческа  карбонова  кислота нераствор ма. К таким растворител м относ тс , например, вода, спирты, водные растворы спиртов или диметилформамида. Пример. Определение содержани  М -метилглюнаминовой соли билигноста в 50%-номрастворе билигноста дл  инъекций. 0,66265 г 50%-ного раствора бйлигноста дл  инъекций помещают в мерную колбу емкостью 100 мл,добавл ют 40 мл воды, перемешивают и довод т содержимое колбы водой до метки. Получают исходный раствор. Затем 2 мл исходного раствора помещают в мерную колбу на 1000 мл, прибавл ют 10 мл 1 н. раствора едкого натра и 200 мл воды, перемешивают и довод т объем раствора водой до метки. Получают спектрофотометрируемый раствор. К оставшемус  исходному раствору прибавл ют 1 мл концентрированной сол ной кислоты и тщательно перемешивают . Полученную суспензию фильтруют через стекл нньй фильтр №4, отбрасыва  первую порцию фильтрата (5 мл) . 2 МП фильтрата помещают в мерную колбу на 1000 мл и разбавл ют как дл  спектрофотометрируемого раствора . Получают раствор сравнени . Измер ют оптическую плотность D спектрофотометрируемого раствора на спектрофотометре в.кюветах с толщиной сло  10 мм при длине волны, соответствукйцей максимуму поглощени  определ емого вещества относительно раствора сравнени , Г, 0,239. Оптическую плотность раствора стандартного образца D измер ют в тех же услови х методом пр мой спектрофотометрии . Дл  этого 0,10725 г билигноста помещайт в мерную колбу на 200 мл, добавл ют 70 мл воды, 2 мл 1 н. раствора едкого натра, еремещивают и довод т объем в колбе водой до метки,5 мл полученного растBjopa помещают в мерную колбу на 500 мл, добавл ют 5 мл 1 н. раствора едкого натра, 200 мл воды, перемешивают, довод т объем раствора в колбе до метки, J)Q 0,326. Расчет содержани  солн в 1 мп 50%-ного раствора билигноста дл  инъекций (X) провод т по формуле у- Р4ВоР5 100-1000 Му , . Dj|-p.r 2200-500 MO где D, - оптическа  плотность спектрофотометрируемого раст

Claims (1)

1. СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОЛЕЙ ЙОДИРОВАННЫХ АРОМАТИЧЕСКИХ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ путем растворения анализируемой пробы, разбавления полученного раствора и его спектрофотометрирования относительно раствора сравнения, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, в качестве раствора сравнения используют фильтрат, полученный при обработке части разбавленного раствора анализируемой пробы избытком соляной кислоты и отделении осадка фильтрованием.

   00 СП сл >