SU1402938A1

SU1402938A1 - Способ определени воды в пластических смазках

Info

Publication number: SU1402938A1
Application number: SU864057937A
Authority: SU
Inventors: Любовь Всеволодовна Никитина; Евгений Михайлович Никоноров
Original assignee: Предприятие П/Я Р-6711
Priority date: 1986-04-18
Filing date: 1986-04-18
Publication date: 1988-06-15

Abstract

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам определени воды в пластических смазках , и может быть использовано при контроле содержани воды в нефтепродуктах . Цель - повьшение точности способа. Цеолит NaA измельчают. 5 г цеолита заливают 50 мл 0,5%-ного водного раствора КС1, вьщерживают при 25&deg;С в течение 24 ч, периодически перемешивают. При этих услови х достигают 55%-ного:(по массе) обмена ионов натри на ионы кали . Цеолит отдел ют от раствора фильтрацией на бумажном фильтре, заливают 100 мл раствора двухлористого кобальта и выдерживают при 60 С в течение I ч. Адсорбент отдел ют фильтрацией и высзгшива- ют при 130&deg;С в течение 4 ч. Заполн ют индикаторную трубку слоем сорбента высотой 40 мм. Наполненную трубку подключают к вакууму на 20 мин до полного обесцвечивани сорбента и зач-ем активируют в сушильном шкафу при 150 С в течение 20 мин. Заполн ют ад- сорбентом поглотительную трубку и активируют . Навеску смазки внос т в стекл нную трубку и растворителем, содержащим этанол, элюируют через индикаторную трубку. По величине обесцвеченной зоны сорбента индикаторной трубки определ ют содержание воды в смазке. 2 табл. с (в (Л С

Description

00

; Изобретение относитс к аналитичес химии,, а именно к способам определени воды в пластических смазках, И может быть использовано дл контрол содержани воды в нефтепродуктах.

Целью изобретени вл етс повышение точности способа.

Пример. Цеолит NaA измельчают , отсеивают фракцию с размером час- 0,05-0,15 мм, 5 г цеолита залива- rcJT 50 мл 0,5%-ного водного раствора KJC1 и-выдерживают при 25° С в течение 2|4 ч, периодически помешивают (при з|тих услови х достигают обмена 515 мас.% ионов натри на ионы кали ) Пеолит отдел ют от раствора фильтра- на бумажном фильтре, заливают 100 мл раствора двухлористого кобаль- Tia и вьщерживают при 60° С в течение 1 ч. Адсорбент отдел ют фильтрацией и; высушивают при 130 G в течение 4 ч« 3|аполн ют индикаторную трубку слоем сЮрбента высотой 40 мм. Наполненную трубку подключают к вакууму на 20 мин до полного обесцвечивани сорбента и з|атем активируют в сушильном шкафу п|ри 150°С в течение 20 мин. Заполн - ю|г адсорбентом поглотительную трубку длиной 60 мм и внутренним диаметром Ш мл и активируют его при 150 С в течение 20 мин, В стекл нную трубку помещают навеску анализируемой смазки с; помощью резиновых шлангов. Трубку соедин ют с поглотительной и индика- тЬрной трубками. Безводный органичес- растворитель с добавкой этанола ( 100 мл растворител содержитс 15 МП толуола и 25 мл этанола) проходит через слой сорбента поглотитель-. нрй трубки, раствор ет пробу и пос- в индикаторную трубку. На выходе из индикаторной трубки с помощью водоструйного насоса создают разрежение и устанавливают скорость Фильтрации 1,0 мл/с, В результате адсорбции воды из пробы в индикаторной трубке образуетс обесцвеченна зона адсорбции воды. Эту зону замер ют и определ ют содержание воды в смазке,

Выбор степени замещени ионов натри в цеолите на ионы кали осутдест- вл ют по селективному обесцвечиванию адсорбента в индикаторной трубке лишь водой. В табл.1 представлены экспе- р1иментальные данные в зависимости из- м енени окраски адсорбента индикаторной трубки при адсорбции этанола от

степени замещени ионов натри на ионы кали .

Как следует из данных, табл.1, . нижний интервал степени замещени ионов натри на ионы кали в цеолите определ етс тем, что при содержании ионов кали в цеолите меньше 50 мас.% происходит обесцвечивание сорбента этанолом. При содержании ионов кали в цеолите больше 60% снижаетс содержание ионов кобальта в нем, что ска- зьшаетс на интенсивности окраски дегидратированной формы сорбента и на точности результатов.

Скорость фильтрации раствора смазки вли ет на точность определени воды . В табл.2 представлены результаты зависимости величины относительной погрешности определени воды (при доверительной веро тности 0,95) от скорости фильтрации (при содержании ионов кали в цеолите 55 мас.%).

Как следует из представленных в табл.2 результатов, оптимальна скорость фильтрации составл ет 0,9 1 ,1 МП/с.

Предлагаемый способ позвол ет определ ть воду в присутствии этанола при массовом отношении этанола к воде , равном 2500, тогда как извест- ньш способ не позвол ет определить воду в присутствии этанола.

Присутствие этанола увеличивает полноту извлечени воды из смазок, что позвол ет уменьшить относительную погрешность анализа (при равной доверительной веро тности) на 1-1,5 пор дка.

Claims

Формула изобретени

Способ определени воды в пластических смазках путем растворени анализируемой пробы в органическом растворителе , пропускани раствора через адсорбент, обработанный водным раствором двзослористого кобальта и высушенный при нагревании, и последующего измерени длины обесцвеченной зоны, отличающийс тем, что,. с целью повышени точности способа, растворение провод т в обезвоженной толуольно-этанольной смеси и пропускают со скоростью фильтрации 0,9 - 1,1 мл/с через адсорбент, дополнительно обработанный водным раствором хлорида кали до содержани ионов кали 50-60 мас.%.

Таблица I

Содержание металлов,

a 100 75

70 50 30 20

10 10

III

Со

20 40 50

60 65

25

30 30 30 30

30 25

Таблица2.

.I.f

Скорость фильтрации , мл/с 0,8 0,9 1,0 1,1 1,2

Относительна погрешность определени воды, % 15,0 6,0 2,5 2,5 10,0

Составитель М.Бондаренко Редактор И.Рыбченко Техред М.Дидык Корректор А.Обручар

Заказ 2851/34 Тираж 847Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предпри тие, г, Ужгород, ул. Проектна , 4

Изменение окраски адсорбента

При дегидратации

При адсорбции спирта ()

Нет Обесцвечивание

||

Нет обесцвечивани

То же