SU610795A1 - Способ фотометрического определени хрома /ш/ - Google Patents

Description

ни  растворов дл  фотометрировани  Приготовление растворов осуществл етс  в мерных колбах емкостью 50 мл, в то врем  как можно обойтись посудой меньшего объема (непроизводительно трат тс  реактивы). В предлагаемом способе использовали калиброванные пробирки на 10 мл. Расходуетс  небольшое количество реагента (1 мл).

Целью изобретени   вл етс  повышение селективности при фотометрическом определении хрома (Ш) .

Поставленна  цель достигаетс  тем, что в качестве органического реагента используют глицинхлорфенолрот.

Процесс комплексообразовани  идет при кип чении раствора на вод ной бане в течение 10 мин. Реакци  очень избирательна. Фотометрическому определению хрома (Ш) в стал х, содержащих 0,05-2% хрома, мешает только железо (Ш) . Мешаюь1ее вли ние железа устран ют хроматографическим отделени 4 его в виде анионного пирофосфатного комплекса { Pe-j RjOjl, на катионите марки КУ-2 в.Ка-форме при рН 4. Хром (Ш) , не образующий пирофосфатного комплекса остаетс  в колонке. : пример.. Подготовка хроматографической колонки.

Навеску катионита (5-ГО г) марки КУ-2, промывают 2-3 раза дистиллированной водой дл  освобождени  от пылевидных частиц и помещают в стакан емкостью 250 мл, залива  насыщенным раствором хлорида натри , на 1 сут. Бюретку 25 мл с подложкой из стекловаты заполн ют на 1/3 замоченным катионитом с последующим отмыванием его дистиллированной водой до отрицательной реакции наСЙ(отсутствие мути cAgNOj) . Колонка в Na-форме готова к работе.

2.Подготовка образца.

Навеску стали (0,1 г) марки Э-330, содержащую 0,08%- хрсма, или 0,05 г марки 65 Г, содержащую 0,25% хрома, промытую в этиловом спирте или ацетоне (дл  растворени  остатков масел на ее поверхности) и высушенную помещают в стакан ковкостью 150 мл и раствор ют при нагревании в смеси сол ной и азотной кислот (3:1), упарива  смесь до объема 1/мл, приливают 10 мл дистиллированной воды и снова упаривают до объема 1 мл; содержимое стакана количественно перенос т в мерную колбу на 50 мл, предварительно отфильтровыва  осадок :кремнёвой кислоты через крупнопористый )ильтр.

3.Устранение мешающего вли ни  железа (Ш) .

а) Образец стали марки Э-330.

В сухой стакан на 150 млпомещают 40 мл раствора образца, добавл ют 20 мл (избыток) 10%-ного раствора пирофосфата кали  и 12,8 мл 2 н.уксус

ной кислоты дл  создани  рН раствора 4. Пипеткой пропускают через колонку 70 мл полученного раствора, промывают слабым () раствором сол ной кислоты до отрицательной реакции на пирофосфат-ион (проба сБаСЕ - отсутствие белой мути) , Хром (Ш) вымывают из колонки 50 мл 4 н.НСЕ, собира  фильтрат в стаканчик, упарива  и количественно перенос  в мерную колбу на 50 мл.

Колонку регенерируют 1 н.раствором едкого натра с последующим от1и&1ванием дистиллированной водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумажке.

б) Образец стали марки 65 Г.

В сухой стакан на 150 мл помещают 30 мл раствора образца, 15 мл 10%-ного раствора пирофосфата кали  и 11,5 мл 2 н,раствора уксусной кислоты дл  создани  рН раствора 4.

Пипеткой пропускают через колонку 40 мл полученного раствора, промывают слабым () раствором сол ной кислоты до отрицат ельной реакции на пирофосфат-ион. Хрс л (Ш) выбывают из колонки 50 мл 4 н.раствора сол ной кислоты, собира  фильтрат в стаканчик упарива  и количественно перенос  в мерную колбу на 50 мл.

Добавл емое к раствору количество

2н. раствора уксусной кислоты дл  содани  рН раствора 4 перед пропусканиг ем через колонку отрабатывают на рНметре .

4. Фотометрическое определение хрома (Ш) в подготовленном образце стали.

В калиброванную пробирку на 10 мл помещают 3,5 мл раствора образца стали марки Э-330 (или 2,5 мл раствора образца стали марки 65 Г), добавл ют

3мл буферного раствора с рН 2,75, 0,24 мл (5-кратный избыток) 1-10 М раствора глицинхлорфенолрота, нагревают 10 мин на кип щей вод ной бане и по охлаждении довод т до метки водой. Фотсадетрируют на ФЭК-56 в 2-ой кювете при 5 светофильтре (490 мл) относително раствора холостого опыта.

Закон Бара выполн етс  дл  растворов комплексов хрома (Ш) с глицинхлорфенолротом . Нижний предел 1,1, верхний - 9,4 мкг С на 10 мл раствора .- Чувствительность по Сенделу 0,0022 мкг/см. Продолжительность анализа образца стали 1 ч.

Предлагаемый способ фотометрического определени  хрома (Ш) имеет следующие преимущества.

Claims (3)

1. а) Повышение избирательности определени . Фотометрическому определению хрома (Ш) в стал х мешает только железо . 67 На окраску комплекса хрома (1U) с глицинхрорфенолротом не вли ет присутствие меди, никел , кобальта, марганца и др. элементов, имеющихс  в стали. в)Метод устранени  мешаюцего вли  ( ни  железа с помощью ионной хрома-тогр фии довольно прост, точен, не требует дорогих приборов. . г)Реактив глицинхлорфенолрот хорс по раствор етс  в воде, устойчив при хранении в водном растворе в рабо чей концентрации 3 мес ца (при концен трации 10 М устойчив в течение 1 мес ца ), неизменен в твердом виде. Фотометрическому определению хрома (Ш) с глицинхлорфенолротом в стал х, содержащих 2% и выше хрома, не мешает присутствие других элементов, кроме указанньхк вьвие (пример 1), и железа. Формула изобретени  Способ фотометрического определени  хрома (III) в стал х, включаюЕций переведение его в комплексное соединение с органическим реагентом, в слабокислой среде, отличающийс   тем/ что, с. цельк повышени  селективности , в качестве органического реагента используют глицинхлорфенолрот . . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе: 1.Сендел Е. Колориметрические методы определени  следов металлов. М., Мир, 1964, с. 348.
2. 2.Шем кин Ф.М., Степин В.В. Ионообменный хроматографический анализ металлов, М., Металлурги , 1965.
3. 3.Ж. Заводска  лаб., 4, ;. 389, 1971.