CN110523396A - 一种铀分离方法及铀吸附材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种从低酸度硝酸溶液中分离铀的方法，以及这种方法所使用的铀吸附材料和制备方法。本发明的从低酸度的硝酸溶液中分离铀的方法是在低酸度含铀溶液中加入酰胺肟化的壳聚糖水悬浊液，调整体系的pH值为2～7.5，充分振荡或搅拌，然后离心分出上清液后加入浓度大约为0.04M～0.50M的硝酸解吸。本发明的解吸附条件温和，无大量强酸及有毒有害物质排出，无二次污染物的产生，是一种绿色环保型新材料。经相应的实验证明，本发明适用于我国核工业企业中的低酸度含铀废水的处理，而且分离处理方法相对更为简便，可在大生产环境下使用。

Description

一种铀分离方法及铀吸附材料
技术领域
本发明涉及一种从低酸度硝酸溶液中分离铀的方法，以及这种方法所使用的铀吸附材料和制备方法。
背景技术
铀是自然系统中最常见的放射性核素污染物，采矿、化学精炼、浓缩和其他核相关活动可能会涉及放射性核素污染物。因此，在过去的几十年中，脱除和富集已经引起了人们的广泛关注。从水溶液中去除和富集U(Ⅵ)离子的方法有多种，如沉淀法、离子交换法、吸附法、液-液萃取法和半波整流交流电化学法。在这些方法中，吸附法以其操作方式简单、成本低、可大规模应用而得到广泛应用。在铀的脱除和回收过程中，有许多研究集中在各种吸附剂上，包括无机材料、合成有机聚合物和有机-无机杂化材料。其中，壳聚糖无毒无害无味，具有可生物降解性、生物相容性、广谱抗菌性等优良特性而备受关注。此外，它还具有膳食纤维的部分特性，诸如膨胀性、吸附性等，有助于其对重金属的吸附。并且壳聚糖是自然界仅次于纤维素的第二大丰富的生物聚合物，分布十分广泛，分子中除存在羟基外，还含有氨基功能基团，可供结构修饰的基团多，因此它可以很容易地被各种官能团修饰。通过在其高分子链上引入不同的官能团，例如羧基、氨基或磺酸基等使其具有很好的与金属离子配位的性能。然而在实际应用中，壳聚糖作为重金属离子吸附剂还存在着分子量小，架桥能力差，适应的pH值范围较窄等不足，使其应用受到限制。因此需要对壳聚糖进行进一步的改性，通过控制反应条件在壳聚糖上引入其它基团来改变其物理化学性质。由于酰胺肟基对U(VI)离子有较强的螯合作用，在U(Ⅵ)吸附过程中使用含有偕胺肟基的有机物。同时，高的U(VI)吸附选择性、宽的pH值范围和低的成本使偕胺肟基成为U(Ⅵ)吸附材料的理想功能基团。从工业应用的角度看，应更加注重寻找高效、高选择性和经济性。
发明内容
本发明提供一种可克服现有技术不足的、可富集分离低酸度硝酸水溶液中铀的方法和这种方法使用的材料，以及这种材料的制备方法。
本发明的从低酸度的硝酸溶液中分离铀的方法是在低酸度含铀溶液中加入酰胺肟化的壳聚糖水悬浊液，调整体系的pH值为2～7.5，充分振荡或搅拌，然后离心分出上清液后加入浓度大为0.04M～0.50M的硝酸解吸。
本发明的从低酸度的硝酸溶液中分离铀的方法，其所述的低酸度硝酸溶液是指小于等于0.1mol/L的硝酸溶液。
本发明的从低酸度的硝酸溶液中分离铀的方法所使用的吸附材料是酰胺肟化的壳聚糖，其制备方法是：在壳聚糖中加入的丙烯腈，在25℃下充分搅拌，然后依次再在其中缓慢滴入溶于去离子水的四甲基氯化铵和溶于去离子水的氢氧化钠，升温到45℃并搅拌，再通入氮气除氧，然后冷凝回流充分反应得到所需的腈化产物，先用异丙醇将过量的丙烯腈除去，然后加入去离子水进行抽滤，反复用去离子水冲洗，将所得的固体置于真空烘燥箱内40℃下烘燥，然后配制m甲醇:m水=1:1的混合溶液，用无水碳酸钠调节混合溶液的pH=5～6，随后依次将的盐酸羟胺和腈化产物放置于容器内，再将甲醇混合溶液缓慢加入其中，在65℃且充分搅拌条件下，通入氮气除氧，冷凝回流充分反应得到浅黄色固体产物，再经减压抽滤，去离子水洗涤，冷冻干燥得到酰胺肟化的壳聚糖。
本发明的酰胺肟化的壳聚糖制备方法是：在3g的壳聚糖中加入72ML的丙烯腈，随后依次将溶于2ML去离子水的0.1g四甲基氯化铵和溶于2ML去离子水的1.125g氢氧化钠缓慢滴入反应容器中，在45℃且400 rpm条件下，通入氮气除氧30 min，冷凝回流，反应6小时，得到所需的腈化产物，先用异丙醇将过量的丙烯腈除去，然后加入一定量的去离子水140-200ML进行抽滤，配制m甲醇:m水=1:1的混合溶液150ML，随后依次将5g的盐酸羟胺和1g的腈化产物放置于250ML的反应容器内，然后将150ML混合溶液缓慢加入瓶中。
本发明是用丙烯腈对壳聚糖进行修饰，合成一类新型的有机高分子吸附材料，本发明所使用的壳聚糖价廉易得，丙烯腈直接修饰的壳聚糖不需要使用交联剂，一般的交联剂有毒且价格较贵，而本发明在未使用交联剂的情况下直接修饰壳聚糖也是一大创新之处，方法简单易行。
本发明的解吸附条件温和，无大量强酸及有毒有害物质排出，无二次污染物的产生，是一种绿色环保型新材料。
本发明的特异性强，过渡金属元素及第二主族元素对该分离体系无明显影响。核废料中铀的裂变产物中就富含过渡金属元素及第二主族元素，例如二价Co，以及二价Sr，将铀从混合溶液中成功选择的富集分离，将为混合溶液的进一步处理提供了方便。同时，铀作为核能的中心能源材料它的可回收性能，将大大节省能源。
经相应的实验证明，可以适用于我国核工业企业中的低酸度含铀废水的处理，而且分离处理方法相对更为简便，可在大生产环境下使用。本发明方法简单，重复利用率较好，降低了实际操作的费用，而且绿色环保无污染。
本发明公开一种廉价的易于合成的吸附剂，它具有高的吸附容量、可观的稳定性、高的特异性和优异的化学亲和性。本发明的吸附材料通过一步法合成，得到未加交联剂的酰胺肟化的壳聚糖。本发明的吸附材料可以富集分离水溶液中的U(Ⅵ)。本发明通过相应实验确定了优化的吸附时间、吸附剂用量、溶液酸碱度、初始浓度等参数。此外，还利用吸附等温线和热力学研究分析了U(VI)吸附的机理。
附图说明
附图1为吸附剂浓度对本发明的材料吸附的影响曲线。
附图2为震荡时间对本发明的材料吸附的影响曲线。
附图3为pH值对本发明的材料吸附U(VI)的吸附百分数的影响曲线。
附图4为Na+离子强度对本发明的材料吸附U(VI) 的影响曲线。
附图5为U(VI)的初始浓度对本发明的材料吸附量的影响曲线。
附图6为温度对本发明的材料吸附U(VI) 的影响的变化。
附图7为不同硝酸浓度下的本发明的材料解吸率变化。
附图8为本发明的材料重复利用。
附图9为本发明的材料离子选择性。
具体实施方式
本发明以下结合实施例解说。
本发明材料的吸附实验
1）溶液配制：
（1）1 g/L的偶氮胂(Ⅲ)溶液的配置：①1 g 偶氮胂(Ⅲ)试剂放入小烧杯中；②30 mL去离子水溶解试剂，待溶液冷却至室温后转移至1000 mL容量瓶；③适量去离子水洗涤烧杯内壁3-4次，洗涤液转移至1000 mL容量瓶；④溶液准确定容至1000mL，摇匀；⑤避光静置保存3日；⑥转移至1000 mL棕色试剂瓶中备用。
（2）2×10-4 mol/L的UO2(NO3)2溶液的配制：①准确称取0.0502 g的UO2(NO3)2·6H2O试剂，转移至小烧杯中；②20 mL 0.1 mol/L的HNO3溶液溶解试剂，待溶液冷却至室温后转移至500 mL容量瓶；③少量0.1 mol/L的HNO3溶液洗涤烧杯内壁3-4次，将洗涤液转移至500 mL容量瓶；④0.1 mol/L的HNO3溶液准确定容至500mL，摇匀，静置；⑤转移至500 mL试剂瓶中备用。
（3）2g/L的吸附剂固液比的配制：准确称取1g产物置于500 mL玻璃试剂瓶内，加入500 mL 去离子水后在室温下搅拌24 h，调节混合液的pH值为4-5后备用。
（4）0.1 mol/L的HNO3溶液的配制：①移取9 mL的硝酸试剂，转移至小烧杯中；②去离子水稀释试剂，待溶液冷却至室温后转移至2000 mL容量瓶；③适量去离子水洗涤烧杯内壁3-4次，将洗涤液转移至2000 mL容量瓶；④用去离子水准确定容至2000mL，摇匀，静置；⑤转移至2000 mL试剂瓶中备用。
（5）0.5 mol/L的HNO3溶液的配制：①移取11.25 mL的硝酸试剂，转移至小烧杯中；②去离子水稀释试剂，待溶液冷却至室温后转移至500 mL容量瓶；③适量去离子水洗涤烧杯内壁3-4次，将洗涤液转移至500 mL容量瓶；④去离子水准确定容至500mL，摇匀，静置；⑤转移至500 mL试剂瓶中备用。
（6）0.5 mol/L的NaOH溶液的配制：①称取5 g的氢氧化钠试剂，转移至小烧杯中；②去离子水溶解试剂，待溶液冷却至室温后转移至250 mL容量瓶；③适量去离子水洗涤烧杯内壁3-4次，将洗涤液转移至250 mL容量瓶；④去离子水准确定容至250mL，摇匀，静置；⑤转移至250 mL试剂瓶中备用。
（7）4 mol/L的NaNO3溶液的配制：①称取84.99 g的硝酸钠试剂，转移至小烧杯中；②去离子水溶解试剂，待溶液冷却至室温后转移至250 mL容量瓶；③适量去离子水洗涤烧杯内壁3-4次，将洗涤液转移至250 mL容量瓶；④去离子水准确定容至250mL，摇匀，静置；⑤转移至250 mL试剂瓶中备用。
2）富集分离实验: 吸附实验前，2 g/L的吸附剂悬浊液搅拌30 min。不同体积的吸附剂悬浊液、盐溶液和U(Ⅵ)溶液加入10 mL聚乙烯离心试管中，用去离子水定容至5 mL。用0.5 M HNO3和0.5 M NaOH溶液调节体系pH，一定温度下在恒温水浴振荡器中振荡24小时。取出聚乙烯离心试管后，在10000 rpm下离心30 min后，取上层清液，用偶氮胂Ⅲ法，在652nm波长下用可见分光光度计测得吸光度。相关的实验及结果如下：
（1）吸附剂浓度的影响
吸附剂浓度对铀酰的吸附的影响见图1。由图可知，随着固液比的增大，该材料对U(Ⅵ)的吸附百分率R%不断增大，后趋于平稳。结果表明在铀酰初始浓度为20.39mg/L，pH为 4±0.05，温度为25±0.1℃时，在固液比浓度约为0.8 g/L时吸附百分率达到平衡R%≈98%。
（2）平衡时间的影响
平衡时间对铀酰的吸附的影响见图2。结果表明在铀酰初始浓度为20.39mg/L，固液比为 0.16 g/L，pH为 4±0.05，温度为25±0.1℃时，较快达到平衡，且吸附百分数较高。由图可看出,平衡时间为24h左右，因此本发明的材料是一个快速平衡的材料。
（3）pH值的影响
pH值对改性壳聚糖吸附U(VI)的影响见图3。由图可看出，pH对U(VI) 的吸附量影响很大，随着体系pH的增大，吸附百分率和吸附量都逐渐增大。
（4）离子强度的影响
Na+离子强度对改性壳聚糖吸附U(VI) 的影响见图4。由图可看出，Na+从0～1.76 mol/L的范围内，在酸性介质中，改性壳聚糖对U(VI) 的吸附百分数基本不变，即Na+强度对吸附行为几乎没有影响。
（5）初始浓度的影响
U(VI)的初始浓度对吸附量的影响见图5。由图可知，U(VI)的初始浓度从4.08～65.24mg/L的范围内，在酸性介质中，该材料的吸附容量随U(Ⅵ)初始浓度的增大而逐渐增大。
（6）系统温度的影响
温度对吸附U(VI)吸附量的影响见图6，由图可知，温度从25℃～65℃的范围内，固液比为 0.16 g/L，pH为 4±0.05，温度为25±0.1℃，平衡时间为24h时，随着温度的升高，吸附量逐渐增大，因此本反应为吸热反应。
（7）解吸
吸附时的条件是：按吸附时铀酰初始浓度为20.39 mg/L，固液比为0.16 g/L，温度为25±0.1℃，pH值为4.00±0.05，平衡时间为24 h，在652 nm波长条件下测其吸光度，离心后将上清液用滴管洗出，然后在50℃下烘干。取12支聚乙烯具塞试管，按以上条件处理后，硝酸溶液的浓度从0.002～0.5mol/L的范围内，振荡24h离心后在652nm的波长下测其吸光度。算出解吸率如图7。发现硝酸溶液浓度在0.04M 就可以完全解析。
（8）重复利用
不同酸度下解吸后，选取最大解吸量的一个按第一次的条件继续重复五次，如图8可知，本发明的材料其重复利用时的吸附率有所降低，但依然有很好的吸附率。
（9）离子选择性
当不同种类盐与UO2 2+共存时，由图9可知，改性壳聚糖对U(Ⅵ)有非常好的选择性吸附，且对U(VI)的吸附达到吸附百分率R%≈94%。

Claims (5)

1.一种从低酸度的硝酸溶液中分离铀的方法，其特征在于在低酸度含铀溶液中加入酰胺肟化的壳聚糖水悬浊液，调整体系的pH值为2～7.5，充分振荡或搅拌，然后离心分出上清液后加入浓度大约为0.04M～0.50M的硝酸解吸。
2.根据权利要求1所述的一种从低酸度的硝酸溶液中分离铀的方法，其特征在于所述的低酸度硝酸溶液是指小于等于0.1mol/L的硝酸溶液。
3.权利要求1或2所述方法使用的酰胺肟化的壳聚糖制备方法，其特征在于在壳聚糖中加入的丙烯腈，在25℃下充分搅拌，然后依次再在其中缓慢滴入溶于去离子水的四甲基氯化铵和溶于去离子水的氢氧化钠，升温到45℃并搅拌，再通入氮气除氧，然后冷凝回流充分反应得到所需的腈化产物，先用异丙醇将过量的丙烯腈除去，然后加入去离子水进行抽滤，反复用去离子水冲洗，将所得的固体置于真空烘燥箱内40℃下烘燥，然后配制m甲醇:m水=1:1的混合溶液，用无水碳酸钠调节混合溶液的pH=5～6，随后依次将盐酸羟胺和腈化产物放置于容器内，再将甲醇混合溶液缓慢加入其中，在65℃且充分搅拌条件下，通入氮气除氧，冷凝回流充分反应得到浅黄色固体产物，再经减压抽滤，去离子水洗涤，冷冻干燥得到酰胺肟化的壳聚糖。
4.根据权利要求3所述的酰胺肟化的壳聚糖制备方法，其特征在于在3g的壳聚糖中加入72ML的丙烯腈，随后依次将溶于2ML去离子水的0.1g四甲基氯化铵和溶于2ML去离子水的1.125g氢氧化钠缓慢滴入反应容器中，在45℃且400 rpm条件下，通入氮气除氧30 min，冷凝回流，反应6小时，得到所需的腈化产物，先用异丙醇将过量的丙烯腈除去，然后加入一定量的去离子水140-200ML进行抽滤，配制m甲醇:m水=1:1的混合溶液150ML，随后依次将5g的盐酸羟胺和1g的腈化产物放置于250ML的反应容器内，然后将150ML混合溶液缓慢加入瓶中。
5.权利要求3或4所述方法制备的酰胺肟化的壳聚糖。
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