SU1002925A1 - Способ определени крезолов в воде - Google Patents

Description

(5)СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕЗОЛОВ В-ВОДЕ

1

Изобретение относитс  к аналити ческой химии, а именно к определению малых количеств крезо ов в природных и очищенных сточных водах.

Известен способ определени  крезолов в водных средах пропусканием анализируемого раствора через колонку с анионообменной смолой, извлечением крезолов из анионита смесью метанола с диэтиламином с последующим фотометрированием элюал-шНедостатками способа  вл ютс  мала  чувствительность (0,2 мг/мл) и больша  продолжительность анализа .

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам  вл етс  способ определени  крезолов в водных-растворах путем адсорбции

,их на катионобменной смоле КУ-23 с последующей десорбцией подщелочным

раствором хлорида натри  и спектрофотометрированием элюата zj .

Недостатками способа 1вл ютс  мала  чувствительность (60 мкг/л ) и избирательность (невозможность раздельного определени  о- и п-крезолов ) и больша  продолжительность ана5 лиза (более 3-х часов).

Целью изобретени   вл етс  сокращение времени определени  , повышение чувствительности и обеспечение возможности раздельного определени  о- и п-крезолов.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу определени  крезолов в воде -путем их адсорб- НИИ на сорбенте с последующей десорбцией растворителем и спектрофотометрированием элюата, в качестве адсорбента используют полисорб-1 с предварительно нанесенным на него амилацетатом , в качестве растворител  используют смесь воды и ацетона,- вз тых в объемном соотношении 95-90:510 , и десорбцию ведут при рН 12-12,5. 31 Пример 1и2. Сухой полиг. сорб-1 последовательно промывают водой , 1М раствором сол ной кислоты, снова водой, 0,5 М раствором едкого натра, водой и высушивчадт в сушильном шкафу при до достижени  посто нной массы. Подготовленный таким способом сорбент помещают в колбу с притертой пробкой, заливают амилацетатом таким образом, чтобы навеска последнего полностью прикрывала полисорб. Встр хивают крлбу в течение 30 мин, отдел ют фильтрованием от органической фазы и высушива |ют на фильтре в выт жном шкафу в течение 3 ч. В таких услови х 1,000 г полисорба-1 удерживает 0,9001 ,000 г амилацетата. 2 г подготовленного сорбента помещают в стекл нную хроматографическую колонку и промывают 25 мл дистил лированной воды, затем пропускают 500 мл анализируемой воды за 30 мин. В верхнюю часть колонки наливают вод но-ацетоновый раствор () и соби рают на выходе из колонки 10 мл элюага . Затем колонку промывают 10 мл водно-ацетоновой смеси () . Элюат анализируют фотометрическим способом (ФЭК-5бМ,Х мм, см по реакции с диазотированной суль-. фаниловой кислотой. В первой порции наход т содержание п-крезола, во второй - о-креэола ., пользу сь градуировочными графиками , построенными в идентичных уело Дл  построени  градуировочНых графиков готов т серию стандартных раст воров, содержащих в 10 мл 0,2, 0,1, 0,08, 0;0б, OjO, 0,02 мл эталонного раствора крезола с концентрацией 0,05 мг/мл. Таким образом, получа-. ют растворы с концентраци ми 110 ,, 0, 0,.10 0, 0,240 . О, 1 10 мг/мл. В приготовленные стан дартные растворы добавл ют по 2 мл диазотированной сульфаниловой кислот через 5 мин ввод т по 2 мл 2 М раствора соды и через 20 мин измер ют оп тическую плотность окрашенных в жел тый цвет растворов на фотоэлектроколориметре ФЭК-56 М (светофильтр № 6, 1 3 см). По результатам измерений стро т градуировочный график, который в области концентраций (1-0 ,15)10 мг/м имеет пр молинейный вид. 25 Результаты определени  о- и п-крезола приведены в. табл. 1. Из примера 1 видно, что при достигаетс  достаточно полнЪе разделение о- и п-крезолов, степень разделени  превышает 80%. Из примера 2 видно, что при рН 12,5 разделение также происходит, однако полностью крезолы из колонки не извлекаютс  , Примеры 3 и 4. Услови  проведени  аналогичны описанным в примере 1 и 2. Измен ют значени  рН 0,1н. раствором NaOH. Результаты приведены в т абл .К Из примеров 3 и следует, что о-крезол при и рН 12,5 из .колонки водно-ацетоновой смесью не вымываетс .Это объ сн етс более сильным взаимодействием о-крезола с амилацетатом по сравнению с водой. Напротив, п-крезол извлекаетс  из колонки при всех исследованнБ1х. значени х рН . Примеры 5-7. Услови  определени  аналогичны описанным в примере 1. Ввод т 500 мл воды с содержанием о-крезола 50 мкг в пробе. Измен ют соотношение ацетона и воды в элюенте . Результаты определений приведены в табл. 2. Приведены средние результаты из трех определений дл  каждой концентрации. Таким образом, при малом содер ании ацетона в элюенте крезол не вымываетс  из полисорба-1 вследствие плохой растворимости в воде. Большие количества ацетона вызывают увеличение интенсивности окраски контрольного раствора при определении крезолов-с диазотированной сульфаниловой кислотой, что снижает чувствительность фотометрической реакции . П р И; М е р ы &-10. Провод т сравнение определени  о-, м-, и п-крезолов по известному и предлагаемому способам . Результаты приведены в табл.3. Предлагаемый способ позвол ет проодить раздельное определение микрораммовых количеств крезолов в водых средах, значительно повысить чувтвительность метода (10 мкг в пробе ротив 60 мкг, указанных в известном пособе), в 3 раза сократить продолительность анализа (45 мин по. сравению с 3 ч в известном способе), также сократить расход сорбента

Т а б л и ц а 1

Claims (2)

1. Thomas 0. Е. Thomas J. D. R. Jon Exchange in Nonaqueous media. Analyst, December, Vol , 9, p. 10991105 .

2. Коренман Я. И. и др. Определение крезолов в водных растворах.Тезисы докладов ty Всесоюзной конференции по аналитической химии органических соединений. М., Наука, 1980, с.79.