RU2778504C1 - Способ спектрофотометрического определения содержания гуминовых веществ в жидких гуминовых препаратах - Google Patents
Способ спектрофотометрического определения содержания гуминовых веществ в жидких гуминовых препаратах Download PDFInfo
- Publication number
- RU2778504C1 RU2778504C1 RU2021134949A RU2021134949A RU2778504C1 RU 2778504 C1 RU2778504 C1 RU 2778504C1 RU 2021134949 A RU2021134949 A RU 2021134949A RU 2021134949 A RU2021134949 A RU 2021134949A RU 2778504 C1 RU2778504 C1 RU 2778504C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- humic
- content
- humic substances
- liquid
- substances
- Prior art date
Links
- 239000000126 substance Substances 0.000 title claims abstract description 33
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 16
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 24
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 abstract description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract 3
- 239000004021 humic acid Substances 0.000 description 14
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 14
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 10
- 230000003287 optical Effects 0.000 description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N HCl Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 description 4
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 3
- 239000000419 plant extract Substances 0.000 description 3
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 239000002509 fulvic acid Substances 0.000 description 2
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 229910052904 quartz Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 2
- 210000004544 DC2 Anatomy 0.000 description 1
- 238000004566 IR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 241000566515 Nedra Species 0.000 description 1
- FQENQNTWSFEDLI-UHFFFAOYSA-J Tetrasodium pyrophosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O FQENQNTWSFEDLI-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 238000004164 analytical calibration Methods 0.000 description 1
- 230000033558 biomineral tissue development Effects 0.000 description 1
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 229940079593 drugs Drugs 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 1
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 230000002262 irrigation Effects 0.000 description 1
- 238000003973 irrigation Methods 0.000 description 1
- 230000002530 ischemic preconditioning Effects 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- 235000015097 nutrients Nutrition 0.000 description 1
- 235000016709 nutrition Nutrition 0.000 description 1
- 230000035764 nutrition Effects 0.000 description 1
- 239000003415 peat Substances 0.000 description 1
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 1
- 238000004451 qualitative analysis Methods 0.000 description 1
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 230000035812 respiration Effects 0.000 description 1
- 230000029058 respiratory gaseous exchange Effects 0.000 description 1
- 230000007226 seed germination Effects 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 229940048086 sodium pyrophosphate Drugs 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 1
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 1
- 235000019818 tetrasodium diphosphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000001577 tetrasodium phosphonato phosphate Substances 0.000 description 1
- 230000001225 therapeutic Effects 0.000 description 1
- 150000003568 thioethers Chemical class 0.000 description 1
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 1
- 238000004876 x-ray fluorescence Methods 0.000 description 1
Images
Abstract
Изобретение относится к агрохимии и может быть использовано для количественного определения гуминовых веществ в жидких гуминовых препаратах. Способ спектрофотометрического определения содержания гуминовых веществ в жидких гуминовых препаратах, включающий спектрофотометрический анализ раствора гуминовых веществ, в котором перед определением из пробы с известной концентрацией гуминовых веществ удаляют примесный осадок методом центрифугирования, отбирают аликвоту из полученного маточного раствора, разводят ее дистиллированной водой в соотношении от 1:100 до 1:500, определяют наиболее чувствительную длину волны в области значений 310-800 нм и строят калибровочный график, с помощью которого рассчитывают содержание гуминовых веществ в анализируемых образцах. Вышеописанный способ эффективен для определения содержания гуминовых веществ в жидких гуминовых препаратах, характеризуется высокой точностью, способен снизить трудоемкость, уменьшить количество используемых реагентов и время проведения анализа. 2 ил., 2 табл.
Description
Изобретение относится к агрохимии, и может быть использовано для количественного определения гуминовых веществ в жидких гуминовых препаратах.
За последние десятилетие высокие темпы роста сельскохозяйственного производства привели к интенсивности использования широкого спектра удобрений и пестицидов, в том числе гуминовых препаратов. Такие препараты не являются удобрениями в буквальном смысле, поскольку содержание элементов питания в них невелико. Скорее это природные биологически активные вещества, которые в оптимальных дозах стимулируют прорастание семян, улучшают дыхание и питание растений, регулируют поступление в растения тяжелых металлов и радионуклидов и в конечном итоге увеличивают урожайность [1]. Активность данных процессов зависит от типа и содержания свободных гуминовых веществ в препарате. Химический состав этих веществ связан с географическим происхождением, возрастом, климатом, биологическими условиями и пр.. Свойства препаратов на их основе зависят от исходного сырья (состав, которых разнообразен) и технологических особенностей производства. Существуют различные способы определения гуминовых веществ количественного содержания в гуминовых препаратах. Распространенным является спектрофотометрический способ определения. Экспрессность и эффективность этого метода позволяют использовать его при технологическом контроле разных препаратов при производстве и применении жидких удобрений. Данный анализ затруднен, тем, что оптическая плотность препаратов будет зависеть от состава исходного сырья препарата. В связи с этим важным является установление наиболее чувствительной длинны волны при определении концентрации веществ в жидких гуминовых препаратах.
Существует несколько методов определения содержания гуминовых кислот.
В почвенно-зоологических исследованиях для идентификации гуминовых веществ широко используется метод Кулльманна и Фрейтага (Kullmann, Freitag, 1957). Метод основан на фотоколориметрическом определении экстрактов гуминовых кислот и фульвокислот по коэффициенту пропускания при длинах волн: 465, 533, 574, 619, 665, 726 нм [2]. Использование данного способа возможно только для определения веществ на качественном уровне.
Количественное фотоколориметрическое определения содержания гуминовых кислот в почвах возможно по метод Вельте (Welte, 1956). В данном способе оптические плотности раствора гумата измеряют при длинах волн 472 и 665. Концентрация веществ определяется по специальной формуле [3]. Методика мало чувствительна из-за анализа в видимой области спектра.
Известен способ спектрофотометрического определения гуминовых кислот в природных водах. Перед определением проводят предварительную подготовку пробы воды с использованием пирофосфата натрия и концентрированной соляной кислоты. Время проведения данного процесса составляет более 24 часов. Выпавшие в течение этого времени гуминовые кислоты отделяют центрифугированием, осадок их промывают 5 мл 0,1 М раствора соляной кислоты, взбалтывают и центрифугируют. Затем гуминовые кислоты растворяют в 0,5%-ном растворе едкого натра и измеряют оптическую плотность этого раствора на спектрофотометре СФ-4 при 340 и 440 ммк в кварцевых кюветах с толщиной слоя 10 мм. Концентрация веществ определяется по специальной формуле. Чувствительность данного способа довольна высока - 10 мкг гуминовых кислот в пробе с погрешностью 10%. Однако использование дополнительных реагентов ведет к дополнительным расходам [4].
Авторами [5] описан способ определения гуматов по совокупности признаков, элементному составу, с помощью ИК-спектроскопии. Определение основано на получении гуматов металлов путем добавления растворов нитратов определенного металла. Полученные осадки отфильтровывают и промывают значительным объемом дистиллированной воды или спиртом для удаления избытка ионов металлов. Количественное определение металлов в составе гуматов проводится методом рентгенофлюоресцентного анализа. ИК-спектры полученных образцов снимают на ИК-Фурье спектрофотометре. Недостатком такого подхода является использование дорогостоящего оборудования, участия специалистов разного профиля, длительность во времени.
Известен способ анализа гуминовых кислот пелоидов [6]. Исследуемая субстанция является очищенным экологически чистым препаратом, минерализация которого не превышает 1%, содержание тяжелых металлов не более 3,0⋅10-4 %. Это темно-коричневое, почти черное, чешуйчатое твердое вещество, без запаха и вкуса. Гуминовые кислоты в данном случае являются природным компонентом лечебных грязей. Анализ гуминовых кислот включает спектрофотометрическое определение щелочного раствора веществ, отличающийся тем, что обработку образца проводят 0,05 М раствором натрия гидроксида в течение 4 ч на водяной бане, затем доводят рН раствора до 10,0, перед спектрофотометрическим определением анализируемую пробу разводят дистиллированной водой, и измеряют оптическую плотность раствора в области значений 310-800 нм, при этом качественной характеристикой являются максимумы поглощения при 350 нм и 390 нм, а для количественной оценки гуминовых кислот проводят определение при длине волны 350 нм с использованием калибровочного графика. Описанный способ выбран в качестве прототипа. Недостатками данного способа являются:
1. использование большого числа реагентов, что ведет к дополнительным расходам, усложнению эксперимента;
2. проведение анализа занимает большое количество времени.
Задачей настоящего изобретения является способ спектрофотометрического определения содержания гуминовых кислот в жидких гуминовых препаратах, с целью определения наиболее чувствительной длинны волны, подходящей для исследуемых препаратов. Предложенный способ способен снизить трудоемкость, уменьшить количество используемых реагентов и временя проведения анализа.
Поставленная задача решается тем, что способ спектрофотометрического определения содержания гуминовых веществ в жидких гуминовых препаратах, включает предварительное удаление примесного осадка из пробы с известной концентрацией методом центрифугирования. Далее отбирают аликвоту из полученного маточного раствора, разводят ее дистиллированной водой в соотношении от 1:100 до 1:500 определяют наиболее чувствительную длину волны в области значений 310-800 нм и строят калибровочный график, с помощью которого рассчитывают содержание гуминовых веществ в анализируемых образцах.
Пример конкретного осуществления изобретения приведен ниже.
Исследуемый препарат представляет собой жидкий растительный экстракт, полученный из торфа. Содержание гуминовых кислот заявлено производителем в таких препаратах 1,30% - 2,5%, фульвокислот - 0,45% - 1,08%. В пробирку помещают 10 мл исходного препарата с известной концентрацией гуминовых веществ и центрифугируют при 2000 об./мин., после этой процедуры из маточного раствора пипеткой отбирают 1 мл жидкости и помещают в мерную колбу на 250 мл, доводят дистиллированной водой до метки. Оптическую плотность, полученного раствора измеряют на спектрофотометре с использованием кварцевой кюветы с толщиной 10 мм в диапазоне 310-600 нм относительно дистиллированной воды. Результаты измерений приведены в таблице 1, вид спектра приведен на фиг.1. (спектр раствора жидкого растительного экстракт в интервале длин волн 315-800 нм.)
Видно, что в области исследуемых значений длин волн присутствует одна полоса поглощения с максимумом при 340 нм, которая далее была использована для количественного определения гуминовых веществ.
Для построения калибровочного графика готовят серию стандартных растворов из препарата прошедшего предварительное центрифугирование. В колбы на 250 мл вносят разное количество маточного раствора гуминового препарата с концентрацией гуминовых веществ 1,7% (определено по ГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85)) и доводят водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность при длине волны 340 нм на спектрофотометре. Результаты измерения оптической плотности приведены в таблице 2; калибровочный график - на фиг. 2. (калибровочный график для спектрофометрического количественного определения гуминовых веществ в жидких растительных экстрактах, рН~6,5-7,5, d=10, длина волны 340 нм).
Зависимость величины аналитических сигналов (длины окрашенной зоны) линейна в диапазоне концентраций 0,8-2,5%. Линейность подтверждается коэффициентами корреляции, близкими к единице. Последующее количественное определение гуминовых веществ в анализируемых образцах рассчитывается с помощью калибровочного графика. Время проведения анализа ~10 минут.
Заявляемый способ позволяет провести качественный и количественный анализ гуминового препарата в течение 10 минут, не считая времени пробоподготовки, которое составляет в среднем 15 минут.
Заявляемый способ по сравнению с известными обладает более низкой себестоимостью, меньшими трудозатратами, высокой точностью, и воспроизводимостью.
| Таблица 1 - Результаты спектрофотометрирования растворов жидкого растительного препарата в интервале длин волн 315-800 нм (при рН 6,5-7,5 С(ГВ)=0,01%, d=10) | |||
| λ (нм) | Оптическая плотность | λ (нм) | Оптическая плотность |
| 315 | 0,938 | 550 | 0,282 |
| 330 | 1,270 | 600 | 0,216 |
| 340 | 1,384 | 650 | 0,167 |
| 345 | 1,311 | 700 | 0,130 |
| 350 | 1,250 | 800 | 0,082 |
| 370 | 1,013 | ||
| 400 | 0,768 | ||
| 430 | 0,602 | ||
| 460 | 0,486 | ||
| 500 | 0,377 | ||
| Таблица 2 - Результаты спектрофометрического количественного определения гуминовых веществ в жидких растительных препаратах | |
| Концентрация раствора ГВ, мас. % | Оптическая плотность |
| 0,87 | 0,479 |
| 1,40 | 0,769 |
| 1,57 | 0,858 |
| 1,75 | 0,928 |
| 1,93 | 1,037 |
| 2,28 | 1,239 |
| 2,45 | 1,32 |
Список Литературы:
1. Noble A.D., Randall P.J. and James T.R. Evaluation of two coal-derived organic products in ameliorating surface and subsurface soil acidity // Europ. J. Soil Sci., V. 46, 1995. - P. 65-75.
2. Ускорение роста и развития растений путем использования органических поливных растворов в гидропонном кормопроизводстве / М.Л. Гордиевских, Е.И. Столбовая, В.В. Евченко // АПК России: Южно-Уральский государственный аграрный университет. - 2015. - №73. - С. 129-133.
3. Методы почвенно-зоологических исследований / Под ред. М.С. Гилярова. - М.: Наука, 1975. - 274 с.
4. Резников А.А., Муликовская Е.П., Соколов И.Ю. Методы анализа природных вод. - М.: Недра, 1970. - 488 с.
5. Компоненты иловых сульфидных грязей - гуматы. Способы идентфикации / М.А. Кривопалова, Н.П. Аввакумова, М.Н. Глубокова и др. // Известия Самарского научного цента Российской академии наук. - 2015. - Т. 17. - №5. - С. 289-292.
6. Пат. 2312343 Российская Федерация, МПК G01N 33/15 Способ анализа гуминовых кислот пелоидов / Аввакумова Н.П., Кривопалова М.А., Ткаченко М.Л., Аввакумова А.А., Захарова Е.А., Глубокова М.Н., Бонцевич А.И.; ООО "Пелоид". - 2005136935/15 заявл. 28.11.05; опубл. 10.12.07.
Claims (1)
- Способ спектрофотометрического определения содержания гуминовых веществ в жидких гуминовых препаратах, включающий спектрофотометрический анализ раствора гуминовых веществ, отличающийся тем, что перед определением из пробы с известной концентрацией гуминовых веществ удаляют примесный осадок методом центрифугирования, отбирают аликвоту из полученного маточного раствора, разводят ее дистиллированной водой в соотношении от 1:100 до 1:500, определяют наиболее чувствительную длину волны в области значений 310-800 нм и строят калибровочный график, с помощью которого рассчитывают содержание гуминовых веществ в анализируемых образцах.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2778504C1 true RU2778504C1 (ru) | 2022-08-22 |
Family
ID=
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2798556C1 (ru) * | 2023-02-01 | 2023-06-23 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Поволжский государственный технологический университет" | Способ количественного определения гуминовых кислот в сапропеле |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1385041A1 (ru) * | 1986-05-19 | 1988-03-30 | Научно-Исследовательский Гидрохимический Институт | Способ определени гумусовых веществ в природных водах |
| RU2312343C2 (ru) * | 2005-11-28 | 2007-12-10 | ООО "Пелоид" | Способ анализа гуминовых кислот пелоидов |
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1385041A1 (ru) * | 1986-05-19 | 1988-03-30 | Научно-Исследовательский Гидрохимический Институт | Способ определени гумусовых веществ в природных водах |
| RU2312343C2 (ru) * | 2005-11-28 | 2007-12-10 | ООО "Пелоид" | Способ анализа гуминовых кислот пелоидов |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ШИРШОВА Л.Т. и др. Применение спектрофотометрии для определения содержания гуминовых веществ в многолетнемерзлых отложениях // Криосфера Земли, 2015, т. XIX, N4, с. 107-113. ГЛУШКОВА И.А. и др. Методы идентификации гуминовых веществ // III Всеросс. молодежн. научно-практич. конференция "Экологические проблемы промышленно развитых и ресурсодобывающих регионов: Пути решения, 20-21 декабря 2018, 205.1-205.5. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2798556C1 (ru) * | 2023-02-01 | 2023-06-23 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Поволжский государственный технологический университет" | Способ количественного определения гуминовых кислот в сапропеле |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Sharma et al. | Green manure as part of organic management cycle: Effects on changes in organic matter characteristics across the soil profile | |
| Cartwright et al. | The chemical assessment of the boron status of soils | |
| Tahvanainen et al. | Spatial variation of mire surface water chemistry and vegetation in northeastern Finland | |
| Churilova et al. | Effect of metal nanoparticles on the accumulation and structure of rapeseed carbohydrates | |
| US9448170B2 (en) | Harmful substance evaluating method and harmful substance evaluation kit | |
| Zhang et al. | Characteristics of dissolved organic carbon revealed by ultraviolet‐visible absorbance and fluorescence spectroscopy: The current status and future exploration | |
| WO2020250226A1 (en) | System and method for determining aqueous nitrate concentration in solution containing dissolved organic carbon | |
| RU2778504C1 (ru) | Способ спектрофотометрического определения содержания гуминовых веществ в жидких гуминовых препаратах | |
| Johnson | Simple Procedure for Quantitative Analysis of Turfgrass Color 1 | |
| CN113702524A (zh) | 一种针对8种不同形态砷在植物体、水体和底泥的机体中的分离分析方法 | |
| Macnair et al. | Use of zincon to study uptake and accumulation of zinc by zinc tolerant and hyperaccumulating plants | |
| Yang et al. | A supramolecular fluorescence array sensor for toxic heavy metal ion detection in environmental water and rice seedling extracts | |
| Drochioiu et al. | The breakdown of plant biostructure followed by amino acids determination | |
| Kostova | Triphenyltetrazolium chloride as a new analytical reagent for molybdenum (VI): Application to plant analysis | |
| Singh et al. | Recommended soil sulfate-S tests | |
| Ikyo et al. | Spectroscopic analysis of the effect of organic and inorganic fertilizers on the chlorophylls pigment in amaranth and jute mallow vegetables | |
| Scapini et al. | Comparison of marine and river water humic substances in a Patagonian environment (Argentina) | |
| RU2338188C2 (ru) | Способ анализа гиматомелановых кислот пелоидов | |
| Anatolievna et al. | Plant growth and biological productivity after processing with microelements | |
| Altunbas et al. | Relationship between solid-liquid organic fertilization and spectral reflectance in lettuce (Lactuca Sativa L.) growing | |
| VAN DEN BROECK et al. | Determination of arsenic by inductively coupled plasma mass spectrometry in mung bean seedlings for use as a bio-indicator of arsenic contamination | |
| US20240151639A1 (en) | System and method for determining aqueous nitrate concentration in solution containing dissolved organic carbon | |
| Loi et al. | Effect of cadmium pollution of sod-podzolic soil on growth and development of broad beans | |
| Aycicek et al. | Effects of cadmium on the germination, early seedling growth and metal content of cotton (Gossypium hirsutum L.) | |
| Gendaszewska et al. | Effect of protein hydrolysate-based biostimulants on chlorophyll content in wheat leaves |