SU1150515A1 - Способ извлечени молибдена - Google Patents

Abstract

1. СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ МОЛИБДЕНА из водных растворов легкоплавкой смесью комплексообразовател  и экстрагента преимущественно дл  последующего аналитического определени  спектрофотометрическим методом, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса, исключени  токсичных растворителей и одновременного извлечени  ниоби  и вольфрама , в качестве комплексообразовател  и экстрагента используют смесь анти-. пирина и пирокатехина при их мольном соотношении 1:(О,8-1,2). 2.Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и и с   тем, что ниобий извлекают Р при рН 2,0-2,1. 3.Способ ПОП.1, отличаюС щийс  тем, что молибден извлекают при рН 1,9-3,1. 4.Способ ПОП.1, отличающийс  тем, что вольфрам извлекают при рН 1,7-2,5.

Description

Изобретение относитс  к аналитической химии, а именно к способам экстракционного извлечени  молибдеjHa , и может быть использовано дл  по ледующего определени  молибдена в различных гибридных методах анализа этого элемента. Известен способ извлечени  молиб дена производными пиразолона - гексилдиантипирилметаном в присутствии Пирокатехина. Образукшщйс  тройной комплекс молибдена извлекаетс  в дихлорэтан при рН 0-4,5 Ct1. Однако известный способ требует применени  токсичных растворителей, что усложн ет определение и ухудшает услови  труда. I Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ извлечени  молибдена из водных раство ров легкоплавкой смесью компле1ссооб разовател  и экстрагента - смесью у}-дикетонов и нафталина преимущественно дл  последующего аналитическо го определени  спектрофотометрическим методом. Процесс ведут при . рН 0-3 и 2. Однако дп  последующего спектрофотометригческого определени  молибдека необходимо твердьй экстракт растворить в органических растворител х , что усложн ет определение и ухудшает услови  труда. Использован нагревани  также усложн ет определение . Кроме того, известным способом невозможно извлечение ниоби  и вольфрама. Цель изобретени  - исключение токсичных растворителей, упрощение процесса и одновременное извлечение ниоби  и вольфрама. Поставленна  цель достигаетс  согласно способу извлечени  молибде на из водных растворов легкоплавкой смесью комплексообразовател  и экстрагента - смесью антипирица и пирокатехина при их мольном соотношении 1:(О,8-1,2), преимущественно дл  последующего аналитического определени  спектрофотометрическим методом. Ниобий извлекают при рН 2,0-2,1. Молибден извлекают при рН 1,9-3, Вольфрам извлекают при рН 1,7-2, Способ основан на образовании двух жидких фаз в водной тройной системе: вода - антипирин - пирокат хин. Антипирин и пирокатехин распредел ютс  между двум  жидкими фазами неравномерно. Нижн   фаза представл ет собой раствор воды в смеси антипирина с пирокатехином, в котором имеютс  очень высокие концентрации обоих компоне-нтов, необходимых дл  образовани  окрашенного тройного комплекса: молибден - пирокатехин антипирин . Оптимальные количества антипирина и пирокатехина, которые обеспечивают создание объема водной фазы -2 мл, равны 0,01 моль в 20 мл. Количественное извлечение молибдена, ниоби  -и вольфрама наблюдаетс  в более Широком интервале концентраций антипирина и пирокатехина , однако дл  фотометрировани  окрашенного экстракта в кюветах с , 3 см оптимальным  вл етс  объем органической фазы 2 мл. Экстракт окрашен, что позвол ет определ ть содержание молибдена, ниоби  и вольфрама во второй жидкой фазе фотомйЧ-рическим методом. Происходит упрощение процесса в св зи с тем, что антипирин и пирокатехин играют дво кую роль: они обеспечивают образование комплексов извлекаемых элементов, его растворение в их легкоплавкой смеси. Кроме того, упрощаетс  последующее определение молибдена в экстракте благодар  равномерному распределению элемента по всему объему экстракта и способности последнего раствор тьс  в воде. После растворени  экстракта в воде элемент можно легко определить фотометрическим методом. Коэффициент мол рного погашени  комплекса молибдена с пирокатехишэм и антипириномравен 5-10 при 350 нм. Коэ ициент мол рного погашени  комплекса ниоби  с пирокатехином и антипирином равен 1,5-10 при 350 нм, комплекса вольфрама - 3,0-10 при 340 нм. . Пример 1.К10МЛ анализируемого раствора, содержащего по 48 мкг молибдена ниоби  и вольфрама, приливают по 5 мл 2 М растворов пирокатехина и антипирина. Устанавливают добавлением раствора щелочи или сол ной кислоты рН 2,2 к экстрагируют 3 мин. После разделени  фаз и отстаивани  экстракт перенос т в кювету с ,2 см и измер ют оптическую плотность на ФЭК-56 со светофильтром № 3 на фоне экстракта холостого опы та. Содержание молибдена, ниоби  и вольфрама в пробе наход т по калибровочному графику, построенному в идентичных услови х,. Определено 48 мкг молибдена, 49 мкг ниоби , 50 мкг вольфрама. Ош ка определени  - О дп  молибдена, 2,0% дл  ниоби  и 4,9% дл  вольфрама . Пример 2. КЮмл анализируемого раствора, содержащего по 48 мкг молибдена, ниоби  и вольфрама , приливают 5 мл 2 М раствора пирокатехина и 6 мл 2 М раствора анти пирина и провод т определение анало гично примеру 1. Определено 49 мкг молибдена (ошибка 2,0%), 48 мкг ниоби  (ошибка 0%) и 50 мкг вольфрама (ошибка 4,9%). , . Пример 3. КЮмл анализируемого растиора, содержащего по 48 мкг молибдена, ниоби  и вольфра-. ма, приливают 5 мл 2М раствора пирокатехина и 4 мл 2М раствора антипирина и провод т определение аналогично примеру 1. Определено 50 мкг молибдена ( ошибка 4,9%), 49 мкг ниоби  (ошибка 2%), 48 мкг вольфрама (ошибка 0%). Таким образом, предлагаемый способ извлечени  молибдена ниоби  и вольфрама позвол ет исключить использование токсичных растворителей, упростить процесс и одновременно извлечь ниобий и вольфрам.

Claims (4)

1. СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ МОЛИБДЕНА из водных растворов легкоплавкой смесью комплексообразователя и экстрагента преимущественно для последующего аналитического определения спектрофотометрическим методом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, исключения токсичных растворителей и одновременного извлечения ниобия и вольфрама, в качестве комплексообразователя и экстрагента используют смесь анти-, пирина и пирокатехина при их мольном соотношении 1:(0,8-1,2).

2. Способ по п.1,отличаю- —. щ и й с я тем, что ниобий извлекают при pH 2,0-2,1.

3. Способ поп.1, отличающийся тем, что молибден извлекают при pH 1,9-3,1.

4. Способ поп.1, отличающийся тем, что вольфрам извлекают при pH 1,7-2,5.

SU ,„1150515