SU128015A1 - Способ получени N1-(4-метилбензосульфонил)-N2-н-бутилмочевины (бутамида) из п-толуолсульфамида - Google Patents
Способ получени N1-(4-метилбензосульфонил)-N2-н-бутилмочевины (бутамида) из п-толуолсульфамидаInfo
- Publication number
- SU128015A1 SU128015A1 SU629763A SU629763A SU128015A1 SU 128015 A1 SU128015 A1 SU 128015A1 SU 629763 A SU629763 A SU 629763A SU 629763 A SU629763 A SU 629763A SU 128015 A1 SU128015 A1 SU 128015A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- toluenesulfamide
- butamide
- methylbenzosulfonyl
- preparing
- butyl urea
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Известные способы получени N-(4-метилбензосульфонил)-№-нбутилмочевины (бутамида) св заны с использованием органических растворителей на стадии конденсации -толуолсульфамида с мочевиной.
При применении предлагаемого способа реакцию конденсации в твердой фазе провод т в отсутствии растворителей, а также используют предварительную отгонку метилового спирта при конденсации п-толилсульфоуретилана с «-бутиламином. Благодар этому существенно упрощаетс технологический процесс и повышаетс выход целевого продукта.
Процесс осуществл етс нагреванием при 130° измельченных в порошок п-толуолсульфамида, мочевины и твердого едкого натраПример . В «руглодонную колбу помещают смесь предварительно измельченных в фарфоровой ступке 34,2 г гг-толуолсульфамида (0,02 мол ), 12,12 г мочевины (0,02-мол ) и 8,5 г едкого натра 95%-ного (0,02 МО-л ), нагревают до 130° и дают выдержку в течение 1 час. Затем поднимают температуру до 150° и выдерживают при этой температуре 2 час. После нагрева реакционную массу раствор ют при 20-25° в 250 мл воды, отфильтровывают от не вступившего в реакцию п-толуолсульфамида , фильтрат подкисл ют технической сол ной кислотой до нейтральной реакции на фенолфталеин (рН 7,5), нагревают до 65° и выдел ют п-толилсульфомочевину технической сол ной кислотой (20%-ной) до кислой реакции на конго. Выделившийс продукт отфильтровывают при 15-20° и отмывают водой от избытка сол ной кислоты. Высушенна при 70-80° п-толилсульфомочевина (38 г) плавитс при 187-190°. Выход составл ет 88,2% от теоретического. Синтез п-толилсульфоуретилана проводитс известными способами. Полученный . -продукт ст. пл. не ниже 107° конденсируетс с -бутиламипом следующим образом.
№ 12S015- 2 -. .32 ,6 s л-толилсульфоуретилана кагрсЕа от с 125 мл толусла до кипени и отгон ют 10-12 мл толуола со следами влаги, затем охлаждают реакционную массу до 50°, прибавл ют 12,36 г н-бутила-мина, нагревают до кипени (92-96°), выдерживают при этой тем-пературе 2 час., а затем в течение 3-4 час. отгон ют 10-30 мл толуола с примесью образовавшегос метилового спирта, пока температура не подниметс до 104° в реакционной массе. При этой температуре массу кип т т с обратным холодильником 8 час.
Выделение и очистка бутамнда проводитс известным способом. Выход 31,5 г или 82% от теоретического.
П р е д мет изобретен и
Способ получени N-(4-метилбензосзльфонил)-№-н-бутилмочевины (бутамида) из п-толуолсульфамида, отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода и исключени из производства органических растворителей, «-толуолсульфамид конденсируют в присутствии едкого натра с мочевиной в твердой фазе, а конденсацию п-тол-илсульфоуретилана с «-бутиламином в толуоле производ т с предварительной отгонкой метилового спирта.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU629763A SU128015A1 (ru) | 1959-06-01 | 1959-06-01 | Способ получени N1-(4-метилбензосульфонил)-N2-н-бутилмочевины (бутамида) из п-толуолсульфамида |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU629763A SU128015A1 (ru) | 1959-06-01 | 1959-06-01 | Способ получени N1-(4-метилбензосульфонил)-N2-н-бутилмочевины (бутамида) из п-толуолсульфамида |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU128015A1 true SU128015A1 (ru) | 1959-11-30 |
Family
ID=48399254
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU629763A SU128015A1 (ru) | 1959-06-01 | 1959-06-01 | Способ получени N1-(4-метилбензосульфонил)-N2-н-бутилмочевины (бутамида) из п-толуолсульфамида |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU128015A1 (ru) |
-
1959
- 1959-06-01 SU SU629763A patent/SU128015A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU128015A1 (ru) | Способ получени N1-(4-метилбензосульфонил)-N2-н-бутилмочевины (бутамида) из п-толуолсульфамида | |
US2507473A (en) | Coumaran derivatives and process for preparing same | |
SU612626A3 (ru) | Способ получени 3-(3,5-дихлорфенил)гидантоина | |
SU535294A1 (ru) | Способ получени 2,5-дихлор-4-алкилмеркаптофенолов | |
Hubacher | Anilinephthalein | |
SU108897A1 (ru) | Способ получени 4-нитрозо-5-нитро--1-нафтола | |
US2732379A (en) | ||
SU503523A3 (ru) | Способ получени -(гетероарилметил)- -дезокси-нормофинов или -норкодеинов | |
SU557753A3 (ru) | Способ получени -пеницилламина | |
US2278202A (en) | Manufacture of 3-aryl-aminotetrahydrofuranes | |
US1969357A (en) | Amino derivative of carboxy-alkoxy diphenyls | |
SU445665A1 (ru) | Способ получени производных имидазо=/1,2=в/=хиназолона-5 | |
US2772312A (en) | Preparation of n:n'-dibenzyl ethylene diamine | |
RU2043993C1 (ru) | Способ получения гексагидрата тринатрийфосфоноформиата | |
SU499263A1 (ru) | Способ получени 2-( -карбазолил) -этилвиниловых эфиров | |
SU450792A1 (ru) | Способ получени метилбензилкетона | |
SU380657A1 (ru) | ||
SU103777A1 (ru) | Способ получени 2,4-диамино-5-изонитрозо-6-оксипиримидина | |
SU58696A1 (ru) | Способ получени 4-амино или 4,6-диамино-2 карболокси-фенил-тиогликолевой кислоты | |
SU372214A1 (ru) | ВСЕСОЮЗНАЯ I i iJAlLSJisJii -,-.ЛМН1.С s'iA/fc БИ&Л;-Ю^1:КД I ,._ t | |
SU536168A1 (ru) | Способ получени -алкил- -аланинов или их солей по аминогруппе | |
SU309602A1 (ru) | Способ получени 1-нафтол-3-сульфамида и его -алкилзамещенных | |
SU382634A1 (ru) | Способ получения 4-арилиденгидразонотиа- золидинонов-2 | |
SU445659A1 (ru) | Способ получени -замещенных триптофолов | |
SU667546A1 (ru) | Способ получени 3,3 -дихлор-4,4 диаминодифенилметана |