Известный способ получени карбоцианинов заключаетс в нагревании четвертичных солей гетероциклических оснований, содержащих активную метильную группу с ортоэфирами в среде пиридина при температурах , не превышающих температуру кипени пиридина, иногда в присутствии уксусного ангидрида (дл активации процесса). Однако в случа х малореакционно-способных или плохо растворимых в пиридине солей четвертичных аммониевых оснований , реакци в самом пиридине не протекает, а в присутствии уксусного ангидрида образуетс большое количество побочных трех дерных красителей «пеоцианинов, которые должны быть отделены. Это приводит к получению карбоцианинов с неудовлетворительными выходами.
Предлагаетс способ получени карбоцианинов из малореакционноспособных и плохо растворимых в пиридине четвертичных солей гетероциклических оснований, содержащих активную группу, при проведении процесса конденсации с ортоэфирами в герметически закрытых сосудах при температуре 130-180°.
Благодар повыщению температуры конденсации, увеличиваетс растворимость четвертичных солей гетероциклических оснований, а также достигаетс увеличение выхода карбоцианииов, поскольку реакцию конденсации возможно проводить без добавлени уксусного ангидрида и образование побочных трех дерных красителей не имеет места.
Пример 1. 0,4 г иодэтилата 2 метил-5-п-феноксифенилтиазола , 0,5 г ортомуравьиного эфира и 0,5 мл пиридина нагревают в запа нной трубке в металлическом блоке 1,5 часа при 160-180°. К реакционной смеси добавл ют метиловый спирт II 0,5 игл 20%-ного раствора перхлората натри . Выпавший в виде смолы краситель растирают с небольшим количеством холодного спирта. Выход красител составл ет 0,04 г.
Пример 2. 0,6 г этил-п-толуолсульфоната 2-метил-5-п-метоксифенилтиазола , 0,6 г ортомуравьиного эфира и 3 мл пиридина нагревают в запа нной трубке при 130° 1 час. Красите .1Ь осаждают водой, кристаллизуют из смеси воды и спирта. Выход красител 0,15 г пли 30% от теоретнчесхого . № 108690 Пример 3. 0,5 г иодэтилата 2-метил-5-п-ацетаминофенилтиазола , 0,5 г ортомуравьиного эфира и 0,7 мл пиридина нагревают в запа нной трубке 1,5 часа при 140° и кратковременно до 180°. Осажденный при охлаждении на стенках пробирки краситель размешивают с небольшим количеством спирта и отфильтровывают . Выход красител после кристаллизации составл ет 0,06 г (15% от теоретического). Пример 4. 0,5 г этил-п-толуолсульфоната 2-метил-5-п-метоксифенилтиазола , 0,5 г ортопропионового эфира и 0,5 мл пиридина нагревают в запа нной трубке при 120- 140° 1,5 часа. К смеси добавл ют несколько капель спирта и 5-7 мл эфира. Эфирный раствор смывают, остаток снова размешивают со спиртом и обрабатывают эфиром. Спиртовой раствор красител затем обрабатывают раствором перхлората натри . Осадок дважды перекристаллизовывают из спирта. Выход красител 0,02 г. Предмет изобретени Способ получени карбоцианинов путем конденсации четвертичных солей гетероциклических оснований, содержащих активную группу, с ортоэфирами в среде пиридина, отличаюш ,ийс тем, что, с целью интенсификации процесса конденсации малореакционно-способных и плохо растворимых в пиридине четвертичных солей, реакцию провод т в герметически закрытых сосудах при температуре от 130 до 180.