SU1058965A1

SU1058965A1 - Способ получени 2,3,5,6-тетраметилфенола

Info

Publication number: SU1058965A1
Application number: SU823432357A
Authority: SU
Inventors: Александр Васильевич Голоунин
Original assignee: Красноярский государственный университет
Priority date: 1982-03-03
Filing date: 1982-03-03
Publication date: 1983-12-07

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3,5,6ТЕТРАМЕТИЛФЕНОЛА из алкилароматического соединени в присутствии катализатора при повышенной температуре и лавлении, отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода, 1-ИОД-2,3,5,6-тетраметилбенэол и щелочь в мол рном соотношении 1:12,5-26 нагревают при температуре 24О-275&deg;С и давлении If 10 Па в присутствии катализатора, состо щего из мейи и бромной меди в массовом соотношении 1:1, вз того в количестве 75-100 мас.% по отношению к количеству 1-иод-2,3,5,6тетраметилбензола , в атмосфере азота. (Л с

Description

о ел

00 со

о:

СП Изобретение относитс к способу получени 2,3,5,б-тетраметилфенола который примен етс как промежуточный продукт при синтезе антибактерицидных и антифунгицидных препаратов,: антиоксидантов, а также как саинициатор полимеризации. Известен способ получени 2,3,5 6-тетраметилфенола путем нагревани пентаметилфенола с -фенолом при 375-500С и давлении 30-125 атм. Получают смесь полиалкилфенолов. Выход 2,3,5,б-тетраметилфенола менее 4% 1 . Однако данный способ малоэффекти вен дл получени именно 2,3,5,6тетраметилфенола . Известен способ получени 2,3,5 ,6-тетраметилфенола путем алкилиро вани фенола метанолом в присутстви катализатора окиси алюмини 250-500°С. Выход 2,3,5,6-тетраметил фенола 15% от теоретического 2j . Однако по указанному способу целевой продукт получают также с низким выходом. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам вл етс способ получени 2,3,5,6-тетраметилфёнола алкилированием 3,5-ксиленола метил амином при и давлении 17 атм Получают смесь метилфенолов. Выход целевого продукта составл ет 50% 3j Недостатком данного способа вл етс низкий выход целевого продукта . Цель изобретени - увеличение выхода целевого продукта. Поставленна цель достигаетс те что согласно способу получени 2,3,5,6-тетраметилфенола нагреванием 1-иод-2,3,5,б-тетраметилбензола: со щелочью в мол рном соотношении . 1; 12,5-26, температуре 240-275 и давлении IlO Па в присутствии катализатора, состо щего из мели и бромной меди в массовом соотношении 1:1 вз того в количестве 75100 мае.% по отношению к количеству 1-ИОД-2,, 3, 5,6-тетраметилбензола, в атмосфере азота. Реакцию целесообразно проводить в омедненном стальном автоклаве в течение 4-6 ч и очищать целевой продукт путем гор чей фильтрации через слой окиси алюмини и кристаллизации из углеводородов. Выход целевого продукта 40-95% от теоретического . Пример. В стальном автоклаве 10 г 0,0384 г-моль) 1-иод2 ,3,5,6--тетраметилбензола нагреьают в присутствии 5 г медного порошка , 5 г брсг.мда меди и 200 мл 20%ного раствора едкого натра при 240 С, давлении Па в токе азота. Выдел ют 2,3 г (40% от Теоретического ) 2, 3,5,6-тетраметилфенола, Т н 116-117 0. Пример2. В стальной автоклав помещают 26 г (0,1 г-моль) 1-иод- 2,, 3, 5,6-тетраметилбензола, заливают 800 мл 10%-ного раствора едкого натра. Автоклав продувают азотом и создают начальное давление IlO Па, а затем нагревают при в течение 6 ч. После обработки реакционной смеси выдел ют 10,8 г (72% от теоретического) 2,3,5,6-тетраметилфенола , ТРИ 116-117с. Примерз. В омедненный стальной автоклав помещают 26 г (0,1 г-моль) 1-иод-2,3,5,6-тетраметилбеизола , 500 мл 10%-ного (1,25 г-моль)едкого натра, 10 г медного порошка и 10 г бромида меди (I). Авгоклав продувают азотом н создают начальное давление IlO Па. В течение 6 ч нагревают при перемешивании при 250°С, Реакционную смесь отфильт1к вывают, фильтрат подкисл ют раствором сол ной кислоты, осадок отдел ют и промывают водой ло нейтральной реакции. Осадок раствор ют в петролейном эфире и фильтруют в гор чем состо нии через окись алюш ни . После кристаллизации получают I4j.3 г (95% от теоретического) 2,3,5,6-тетраметилфенола, Тп 116117 С .

Claims

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3,5,6ТЕТРАМЕТИЛФЕНОЛА из алкиларомати ческого соединения в присутствии катализатора при повышенной тем пературе и давлении, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода, 1-иод-2,3,5,6-тетраметилбенэол и щелочь в молярном соотношении 1:12,5-26 нагревают при температуре 240-275°С и давлении 1еЮ⁷ Па в присутствии катализатора, состоящего из меДи и бромной меди в массовом соотнотчении 1:1, взятого в количестве 75-100 мас.% по отношению к количеству 1-иод-2,3,5,6тетраметилбенэола, в атмосфере азота.