SU1004358A2

SU1004358A2 - Способ получени кетазинов

Info

Publication number: SU1004358A2
Application number: SU813359962A
Authority: SU
Inventors: Валентин Сергеевич Алешечкин; Людмила Валентиновна Мокеева; Екатерина Яковлевна Пнева; Людмила Епифановна Маккавеева
Original assignee: Предприятие П/Я В-8469
Priority date: 1981-12-03
Filing date: 1981-12-03
Publication date: 1983-03-15

Description

Изобретение относитс к. усовеЁшействованию известного способа получвни кетаэинов, которые используютс в качестве исходных продуктов в химических синтезах, в частности, как исходное сырье дл получени гидразингидрата и его производных.

По основному авт.св. 561720 известен способ получени кетазинов путем взаимодействи аммиака и соответс;гвую1дего кетона с перекисью водорода в присутствии нитрилов, в частности ацетонитрила, катализатора окислени , в частности, уксусной кислоты , и стабилизатора перекиси водорода (трилон Б), а также в присутствии оксигидроперекиси алкида, сбдержащёго 2-6 атомов углерода в количестве 0,05-2,0 вес.% (от веса реакционной смеси) при 0-100-С в среде спирта 1.

Однако на стадии синтеза кетазинов и при разделении реакционных смесей, происходит заметное осмоление органических компонентов смеси, что ведет ,к увеличению потерь, а также к возникновению стадии отделени побочного продукта ацетамида от смол путем перегонки его в токе азота. Оптическа плотность реакционного раствора 1,815, цвет - желтый.

Целью изобретени вл етс упрощение процесса. - .

Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу получени квтв зинов, процесс провод т в присутстт. ВИИ добавок комплексонов в количестве 20-100 мг/л. . .

10

В качестве комплексонов могут быть использованы нитрилтифосфоновые кислоты или алкилендиаминди-, алкилендаминтри- , алкилендиаминтетрауксусные кислоты, или диалкилентриамин15 пентауксусные кислоты, или нитрилтриуксусные кислоты, или гидразиндиуксусные кислюты.

Указанные кс етлексоны действуют как антиокс 1данты, подавл ют побоч20 ные реакции, предотвращают осмоление органических компонентов реакцион- . ной смеси, и тем самым позвол ют упростить очистку целевого и побочного продукта и повьвиают качество реак25 ционной смеси и конечного продукта.

П р и .м е р 1 (сравнительный). В автоклав с раствором, содержащим . 92,4 rjэтанола, 35,55 г ацетона, 0,5 г трилона Б, 17,22. г ацето30 нитрила, 0,408 г уксусной кислоты. 20,8 г, а лмиака подают 8,5 г (0,25 моль) Н2О2 счита на 100%, в виде 34,8%-ного водного раствора и 1,2 г оксигидроперекиси изопропила. Мол рные отношени компонентов H2O2 этанол:ацетон:ацетонитрил:аммиак со тавл ют 1:8,1:2,44:1,7:4,8. Синтез проводитс при . Чере 3,5 ч образуетс 23,9 г (0,213 моль диметилкетазина (ДМКА). Выход ДМКА, счита на загруженну перекись водорода 85,4%. Оптическа плотность реакционного раствора 1,815, цвет - желтый. П D и м е р 2. В услови х примет, ра 1 в реакционный раствор добавл ют кроме трилона , 10 мг (50 мг/л) нитрилтриметиленфосфоновой кислоты (НТМФ). Через 3,5 ч образуетс 24,2 г (0,216 моль) диметилкетазина (ДМКА). Выход ДМКА, счита на загруженную , 86,4%. Раствор бесцветный. Оптическа плотность 0,011. ПримерЗ. В услови х примера 1 в реакционный раствор добавл ют б мг (30 мг/л) диэтилентриаминпентауксусной кислоты (ДЭТАП). Через 3,5 ч образуетс 23,9 г (0,214 моль) ДМКА. Выход, счита на загруженную перекись водорода 85,5%. Раствор бесцветный, оптическа плотность 0,О При.мер4. В услови х примера 1 в реакционный раствор добавл ют б мг (30 мг/л) N-2-оксициклогексилэтилендиаминтриуксусной кислоты (ОЦГЭ). Через 3,5 ч образуетс 23,58 г (0,21 моль) ДМКА. Выход, счита на загруженную перекись водорода 84,2%. Раствор светло-желтый, оптическа плотность 0,09. Пример5. В услови х примера 1 в реакционный раствор добавл ют 20 мг (100 мг/л) гидразиндиуксусной кислоты (ГД). Через 3,5 ч образуетс 23,8 г (0,213 моль) ДМКА. Выход, счита на загруженную перекись водорода 85,2%. Раствор светло-желтый, оптическа плотность 0,19. Примерб. В услови х примера 1 в реакционный раствор добавл ют 20 мг (100 мг/л) этиленбис-0-оксифенилглицина (ЭВОГ). Через 3,5 ч образуетс 24,02 г (0,214 моль) ДМКА. Выход, счита на загруженную перекись водорода 85,8%. Раствор бесцветный, оптическа плотность 0,06. Пример. В услови х примера 1 в реакционный раствор добавл ют 10 мг (50 мг/л) нитрилтриуксусной кислоты (НТУ). Через 3,5 ч образуетс 23,85 г (0,213 моль) . Выход, счита на загруженную перекись водорода 85,3%.Раствор светло-желтый, оптическа плотность 0,263. Данные, представленные в примерах 1 - 7,приведены в таблице.

Таким образом, использование в процессе комплексонов позвол ет упростить очистку диметилкетазина и побочного продукта - амида, сризить себестоимость продукта (ДМКА) на 5-10%

Формула, изобретени

1. Способ получени кетазинов по авт. св. 561720, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, в реакционную смесь

1004358

ввод т добавки комплексонов в коли-пентауксусные кислоты, или нйтрилтричестве 20-100 мг/л.уксусные кислоты, или гидразиндиук2 . Способ по П.1, отличаю-сусные кислоты.

щ и и с тем, что. в качестве комп-Источники информации,

лексонов используют иитрилтриФосфоно-прин тые во внимание при экспертизе вые кислоты или алкилендиаминтриук- 5 1. Авторское свидетельство СССР

сусные кислоты, или дйалкилентриамий- 561720, кл. С 07 С 109/00, 1979.

Claims

Формула изобретения

1. Способ получения кетазинов по авт. св. М 561720, отличающийся тем, что, с целью упроще ния процесса, в реакционную смесь s

« вводят добавки комплексонов в количестве 20-100 мг/л.
2. Способ поп.1, отличающийся тем, что в качестве комплексонов используют нитрилтрифосфоновые кислоты или алкилендиаминтриуксусные кислоты, или дйалкилентриамий- пентауксусные кислоты, или нитрилтри уксусные кислоты, или гидразиндиуксусные кислоты.