SK287177B6 - Spôsob výroby granulátov pracieho alebo čistiaceho prostriedku - Google Patents
Spôsob výroby granulátov pracieho alebo čistiaceho prostriedku Download PDFInfo
- Publication number
- SK287177B6 SK287177B6 SK1623-2000A SK16232000A SK287177B6 SK 287177 B6 SK287177 B6 SK 287177B6 SK 16232000 A SK16232000 A SK 16232000A SK 287177 B6 SK287177 B6 SK 287177B6
- Authority
- SK
- Slovakia
- Prior art keywords
- solids
- mixing zone
- bulk density
- mixing
- granulating
- Prior art date
Links
- 239000003599 detergent Substances 0.000 title claims abstract description 42
- 239000008187 granular material Substances 0.000 title claims abstract description 31
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 9
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 title abstract description 7
- 230000009471 action Effects 0.000 title description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 86
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 79
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 56
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 51
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 claims abstract description 23
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 claims abstract description 21
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 61
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 37
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 37
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 21
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 claims description 13
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 claims description 11
- 239000012459 cleaning agent Substances 0.000 claims description 10
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims description 9
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 claims description 9
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 claims description 8
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 claims description 8
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 claims description 8
- 239000003205 fragrance Substances 0.000 claims description 8
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 7
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 7
- 239000003607 modifier Substances 0.000 claims description 4
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 4
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 3
- 239000002689 soil Substances 0.000 claims description 3
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 2
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 claims description 2
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 claims description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 abstract description 9
- 238000005406 washing Methods 0.000 abstract description 8
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 abstract 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 abstract 1
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 22
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 22
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 15
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 12
- 239000007844 bleaching agent Substances 0.000 description 11
- 239000004566 building material Substances 0.000 description 10
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 10
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 10
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 10
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 description 9
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 9
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L sodium carbonate Substances [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 9
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 9
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 9
- 206010001497 Agitation Diseases 0.000 description 8
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 8
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 7
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 7
- -1 alkyl glycosides Chemical class 0.000 description 7
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 7
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 7
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 7
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 7
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 6
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 description 6
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000012190 activator Substances 0.000 description 5
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 5
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 5
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 5
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- FRPJTGXMTIIFIT-UHFFFAOYSA-N tetraacetylethylenediamine Chemical compound CC(=O)C(N)(C(C)=O)C(N)(C(C)=O)C(C)=O FRPJTGXMTIIFIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 150000008051 alkyl sulfates Chemical class 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 4
- 239000002304 perfume Substances 0.000 description 4
- 229920005646 polycarboxylate Polymers 0.000 description 4
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 4
- 150000004760 silicates Chemical class 0.000 description 4
- MWNQXXOSWHCCOZ-UHFFFAOYSA-L sodium;oxido carbonate Chemical compound [Na+].[O-]OC([O-])=O MWNQXXOSWHCCOZ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 3
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 3
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 3
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 3
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 3
- 229930182470 glycoside Natural products 0.000 description 3
- 150000004682 monohydrates Chemical class 0.000 description 3
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 description 3
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 3
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000013162 Cocos nucifera Nutrition 0.000 description 2
- 244000060011 Cocos nucifera Species 0.000 description 2
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 2
- 108091005804 Peptidases Proteins 0.000 description 2
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Propanedioic acid Natural products OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004365 Protease Substances 0.000 description 2
- 102100037486 Reverse transcriptase/ribonuclease H Human genes 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 2
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 2
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 2
- 238000004061 bleaching Methods 0.000 description 2
- 239000012876 carrier material Substances 0.000 description 2
- 150000001860 citric acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 2
- UKMSUNONTOPOIO-UHFFFAOYSA-N docosanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O UKMSUNONTOPOIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-N dodecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCC(O)=O POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 238000007046 ethoxylation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 2
- 235000019387 fatty acid methyl ester Nutrition 0.000 description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 2
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 2
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 2
- IPCSVZSSVZVIGE-UHFFFAOYSA-N hexadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O IPCSVZSSVZVIGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 2
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N maleic acid Chemical compound OC(=O)\C=C/C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N 0.000 description 2
- 239000011976 maleic acid Substances 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 239000000546 pharmaceutical excipient Substances 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 2
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012265 solid product Substances 0.000 description 2
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 239000003760 tallow Substances 0.000 description 2
- VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N trans-butenedioic acid Natural products OC(=O)C=CC(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ALSTYHKOOCGGFT-KTKRTIGZSA-N (9Z)-octadecen-1-ol Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCCO ALSTYHKOOCGGFT-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 1
- 235000021357 Behenic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229920002134 Carboxymethyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K Citrate Chemical compound [O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 1
- 229920000858 Cyclodextrin Polymers 0.000 description 1
- 239000004606 Fillers/Extenders Substances 0.000 description 1
- 239000005639 Lauric acid Substances 0.000 description 1
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N Methacrylic acid Chemical compound CC(=C)C(O)=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004165 Methyl ester of fatty acids Substances 0.000 description 1
- 235000021314 Palmitic acid Nutrition 0.000 description 1
- ABLZXFCXXLZCGV-UHFFFAOYSA-N Phosphorous acid Chemical class OP(O)=O ABLZXFCXXLZCGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 1
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 238000004026 adhesive bonding Methods 0.000 description 1
- 239000002671 adjuvant Substances 0.000 description 1
- 125000003158 alcohol group Chemical group 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 229910052910 alkali metal silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000005907 alkyl ester group Chemical group 0.000 description 1
- 229910000323 aluminium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002280 amphoteric surfactant Substances 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 229940116226 behenic acid Drugs 0.000 description 1
- CJZGTCYPCWQAJB-UHFFFAOYSA-L calcium stearate Chemical compound [Ca+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O CJZGTCYPCWQAJB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 235000013539 calcium stearate Nutrition 0.000 description 1
- 239000008116 calcium stearate Substances 0.000 description 1
- 239000001768 carboxy methyl cellulose Substances 0.000 description 1
- 235000010948 carboxy methyl cellulose Nutrition 0.000 description 1
- 239000008112 carboxymethyl-cellulose Substances 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000003093 cationic surfactant Substances 0.000 description 1
- 229920003086 cellulose ether Polymers 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 229940097362 cyclodextrins Drugs 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000003623 enhancer Substances 0.000 description 1
- 230000002255 enzymatic effect Effects 0.000 description 1
- DPUOLQHDNGRHBS-KTKRTIGZSA-N erucic acid Chemical class CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCCCCCC(O)=O DPUOLQHDNGRHBS-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 150000002191 fatty alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 238000005243 fluidization Methods 0.000 description 1
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 1
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 1
- 238000010412 laundry washing Methods 0.000 description 1
- 229920000609 methyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 150000004702 methyl esters Chemical class 0.000 description 1
- 239000001923 methylcellulose Substances 0.000 description 1
- 239000003595 mist Substances 0.000 description 1
- WQEPLUUGTLDZJY-UHFFFAOYSA-N n-Pentadecanoic acid Natural products CCCCCCCCCCCCCCC(O)=O WQEPLUUGTLDZJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940055577 oleyl alcohol Drugs 0.000 description 1
- XMLQWXUVTXCDDL-UHFFFAOYSA-N oleyl alcohol Natural products CCCCCCC=CCCCCCCCCCCO XMLQWXUVTXCDDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006384 oligomerization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 229920002239 polyacrylonitrile Polymers 0.000 description 1
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 description 1
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 description 1
- CHKVPAROMQMJNQ-UHFFFAOYSA-M potassium bisulfate Chemical compound [K+].OS([O-])(=O)=O CHKVPAROMQMJNQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- TYJJADVDDVDEDZ-UHFFFAOYSA-M potassium hydrogencarbonate Chemical compound [K+].OC([O-])=O TYJJADVDDVDEDZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L potassium sulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S([O-])(=O)=O OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910052939 potassium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001120 potassium sulphate Substances 0.000 description 1
- 235000011151 potassium sulphates Nutrition 0.000 description 1
- 150000003138 primary alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 239000005871 repellent Substances 0.000 description 1
- 230000002940 repellent Effects 0.000 description 1
- 235000003441 saturated fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- 150000004671 saturated fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000003352 sequestering agent Substances 0.000 description 1
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 1
- 239000000344 soap Substances 0.000 description 1
- 235000011182 sodium carbonates Nutrition 0.000 description 1
- 235000019351 sodium silicates Nutrition 0.000 description 1
- 239000008247 solid mixture Substances 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 235000000346 sugar Nutrition 0.000 description 1
- 150000008163 sugars Chemical class 0.000 description 1
- 239000008399 tap water Substances 0.000 description 1
- 235000020679 tap water Nutrition 0.000 description 1
- TUNFSRHWOTWDNC-HKGQFRNVSA-N tetradecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCC[14C](O)=O TUNFSRHWOTWDNC-HKGQFRNVSA-N 0.000 description 1
- 150000004685 tetrahydrates Chemical class 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- JSPLKZUTYZBBKA-UHFFFAOYSA-N trioxidane Chemical group OOO JSPLKZUTYZBBKA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 210000002268 wool Anatomy 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D11/00—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents
- C11D11/0082—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents one or more of the detergent ingredients being in a liquefied state, e.g. slurry, paste or melt, and the process resulting in solid detergent particles such as granules, powders or beads
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
Abstract
Pri skladovaní stabilné, homogénne granuláty s pracími alebo čistiacimi vlastnosťami, ktoré majú sypnú hmotnosť, ktorá je maximálne 85 % teoretickej objemovej hmotnosti vypočítanej pomocou normálnej metódy výpočtu, je možné získať aglomerovaním jednej alebo viacerých tuhých látok s jednou alebo viacerými granulovacími kvapalinami v miešacej nádobe (13), ktorá je rozdelená na zónu miešania (1) a zónu domiešavania (2) a ktorá má odrážaciu lištu (5), ktorá je upevnená na čelnej lamele (4) a ktorá prechádza odtiaľ cez celú zónu miešania (1) a prípadne zasahuje do zóny domiešavania (2). Týmto spôsobom je možné pripraviť aj prostriedky, najmä špeciálne pracie prostriedky, napríklad prostriedky na pranie jemnej bielizne, vlny alebo záclon, ktorých sypná hmotnosť leží v rozsahu dnešných normálnych pracích prostriedkov pri približne 500 g/l, ktoré ale podľa ich receptúry predstavujú koncentráty.
Description
Oblasť techniky
Vynález sa týka spôsobu výroby granulátov pracích alebo čistiacich prostriedkov so sypnou hmotnosťou nižšou, ako je hodnota stanovená normálnou metódou výpočtu, pričom granuláty sú pomocou miešania a aglomerovania ako aj prípadne dodatočného spracovania stavané tak, že sú schopné stekať a sú homogénne.
Doterajší stav techniky
Aj keď dnes je trendom prechod k viac a viac ťažkým pracím alebo čistiacim prostriedkom so sypnými hmotnosťami 650 g/1 a vyššími, výhodnejšie vyššími ako 700 g/1, existuje stále potreba pracích alebo čistiacich prostriedkov so sypnými hmotnosťami nižšími ako 700 g/1. Najmä v geografických oblastiach, v ktorých má dôležitú úlohu ručné pranie alebo v ktorých sú napríklad na strojové pranie používané prevažne práčky s nádržou, musia byť použité pracie prostriedky rozpustné rýchlo a bez veľkého pôsobenia mechaniky. V prípade produktov miešania a granulovania bolo toto možné doteraz zaistiť iba znížením sypnej hmotnosti prostriedkov.
Zvyčajne sa na moderný granulát pracieho alebo čistiaceho prostriedku kladie požiadavka dostatočnej stability pri skladovaní, ktorá sa týka schopnosti stekania granulovaných produktov. Táto požiadavka je dnes zvyčajne splnená prípadne pomocou takzvaných modifikátorov povrchu, ktoré pokryjú povrch granulátu a zamedzia zlepeniu granulátov navzájom. Ďalšia požiadavka, síce vyrobiť pomocou miešania a granulovania makroskopický homogénny produkt, ktorý nemá pri výrobe a plnení žiadne odmiešavanie ako aj žiadne oddeľovanie špecificky rozličných druhov práškov, aby bolo zamedzené odlúčeniu jednotlivých zložiek počas prepravy alebo skladovania, môže ale dnes v závislosti od použitých surovín a aparatúr, ktoré sú k dispozícii, pripraviť odborníkovi problémy. Ak pribudne ďalšia požiadavka zadania určitej sypnej hmotnosti pri vysokej premenlivosti receptúr, je pri doteraz existujúcich možnostiach potrebné, aby odborník zvolil kompromis.
V bežnom procese sušenia rozprašovaním sa síce získajú relatívne homogénne produkty schopné stekať, ale účinné látky pracích alebo čistiacich prostriedkov citlivé na hydrolýzu alebo teplotu, napríklad peroxidové bieliace prostriedky alebo enzýmy, je potrebné domiešať dodatočne. Pretože priamy produkt sušenia rozprašovaním má zvyčajne sypnú hmotnosť iba od 300 do 550 g/1, je potrebné tento -ak sú želané vyššie sypné hmotnosti- dodatočne granulovať, ako je dostatočne známe z patentovej literatúry. Ak sú ťažšie účinné látky iba primiešané, dochádza síce rovnako k zvýšeniu sypnej hmotnosti, ktorá ale zvyšuje nebezpečenstvo odmiešavania počas prepravy a skladovania. Okrem toho je proces sušenia rozprašovaním nákladný, takže je ekonomicky nevýhodné pripravovať hlavnú zložku pracieho prostriedku sušením rozprašovaním.
Dnes síce existuje rad miešačiek a granulátorov, v ktorých je možné pripraviť buď ťažké, alebo ľahké granuláty. Tak sa napríklad pomocou radlicovej miešačky firmy Lôdige dosiahne vysoká sypná hmotnosť (dosiahne sa približne sypná hmotnosť, ktorá sa stanoví normálnou metódou výpočtu „súčet všetkých hmotnostných podielov jednotlivých tuhých surovín vynásobený ich sypnými hmotnosťami a kvapalných podielov vynásobený ich hustotami“ alebo sypné hmotnosti sú pri účinnej prevádzke miešačky iba trocha nižšie), pričom ale v normálnom prípade nedochádza k dostatočnému aglomerovaniu a preto sa získajú nehomogénne granuláty ako aj relatívne široké spektrum hrubozmných a jemnozmných podielov. Okrem toho dochádza minimálne čiastočne k porušeniu zŕn použitých hrubých tuhých látok. Tieto produkty majú sklon k odmiešavaniu.
Zatiaľ čo je možné miešačky a granulátory ako je radlicová miešačka charakterizovať otáčajúcimi nástrojmi, vyznačujú sa takzvané miešačky s výpustným žľabom tým, že neobsahujú žiadne nástroje a že patria k miešačkám s otáčajúcimi sa nádobami. V týchto je miešaný materiál trením o stenu prípadne o vstavané priehradky nadvihnutý a steká pôsobením príťažlivosti cez skyprený povrch.
V takzvanom dvojkužeľovom miesiči, ktorý patrí k miešačkám s výpustným žľabom a v ktorom sa zvyčajne získajú granuláty pracích alebo čistiacich prostriedkov so sypnou hmotnosťou, ktorá potvrdzuje teoretický výpočet, sa tuhé účinné látky síce miešajú na rozdiel od radlicovej miešačky šetrne a bez porušenia zŕn; nehomogenita produktu ale zostáva zachovaná. Toto je upozornenie na nedostatočné aglomerovanie.
Odhliadnuc od niekoľkých výnimiek, pri ktorých je granulovaná široká škála východiskových látok, spracovávajú sa miešaním a aglomerovaním zvyčajne jedna alebo viaceré tuhé látky pomocou granulovacích kvapalín. Tak je napríklad v medzinárodnej patentovej prihláške WO97/21487 opísaný spôsob výroby granulátov pracích alebo čistiacich prostriedkov, pričom dochádza k prídavku vody alebo vodných roztokov, a/alebo vodných disperzii iba v malých množstvách, aby nebola prekročená schopnosť hotových stabilných granulátov viazať vodu. Sypnc hmotnosti uvedených príkladov uskutočnení sú v rozsahu od 650 g/1 do 780 g/1. O homogenite produktu a prípadne o nastaviteľnej sypnej hmotnosti granulátu nebola žiadna zmienka; ale výhodný výber miešačiek/granulátorov, ktoré dovoľujú vysoký prívod energie, umožňuje predpoklad, že sypné hmotnosti daných receptúr neboli voľne nastavovateľné a/alebo pripravené granuláty mali z dôvodu vysvetlených uskutočnení značnú nehomogenitu.
Ďalší problém predstavuje homogénne zapracovanie malých zložiek, ktoré sú v pracom alebo čistiacom prostriedku použité iba v podradných množstvách, napríklad do 10 % hmotn. K týmto patria kostavebná látka, optické zosvetľovače, sekvestračné prostriedky, inhibítory šedivenia, mydlá, farbivá, vonné látky atď. Nemecká patentová prihláška DE-A-196 51 072 navrhuje umiestnenie takýchto malých zložiek do osobitnej prísady, pričom použitím tejto prísady sa dosiahne presné dávkovanie a homogénne rozdelenie malých zložiek v celom pracom alebo čistiacom prostriedku.
Už obidva uvedené dokumenty ukazujú, že v miešaných produktoch je zvyčajne obsiahnutý základný granulát, ku ktorému sa dodatočne primiešajú viaceré ďalšie zložky, alebo že sa vyrobia jednotlivo viaceré zmesi (vždy s minimálne dvomi pracími alebo čistiacimi účinnými látkami) a dodatočne sa zmiešajú prípadne pri primiešaní ďalších surovín. Typickými domiešavanými zložkami sú napríklad peroxidové bieliace prostriedky ako peroxoboritan a/alebo peroxouhličitan, ktoré majú sypnú hmotnosť v rozsahu od 800 do 1 000 g/1, alebo síran sodný, ktorý má sypnú hmotnosť v rozsahu do 1 500 g/1 a ktorý môže byť v niektorých prostriedkoch stále ešte obsiahnutý v množstvách do 45 % hmotn. Rovnako sa ponúkajú ako domiešavané zložky ťažké uhličitany sodné alebo aktivátory bielenia. Uvedené domiešavané zložky so sypnými hmotnosťami nad 700 g/1 je možné síce relatívne ľahko zapracovať do ťažkých pracích alebo čistiacich prostriedkov; v pracích alebo čistiacich prostriedkoch, ktoré musia mať sypnú hmotnosť nižšiu ako 650 g/1, musia mať ale nielen ostatné zložky zodpovedajúco nízku sypnú hmotnosť, ale z dôvodu rozdielov v sypnej hmotnosti jednotlivých granulámych zložiek existuje veľké nebezpečenstvo odmiešavania. V prípade ťažkého síranu sodného ešte pribúda to, že síran sodný je relatívne jemnozmný a aj bez toho má sklon sa v zabalených balíkoch počas skladovania a predovšetkým počas prepravy usádzať na dne balíka.
Tetraacetyletyléndiamín (TAED), dnes stále ešte najčastejšie používaný aktivátor bielenia, má síce sypné hmotnosti iba v rozsahu od 500 do 600 g/1; v pracích alebo čistiacich prostriedkoch, ktoré majú sypnú hmotnosť napríklad len 400 g/1, je ale aj TAED považovaný za ťažkú a preto problematicky manipulovateľnú surovinu.
Úlohou vynálezu je vyrobiť miešaním a aglomerovaním granuláty pracích alebo čistiacich prostriedkov so sypnými hmotnosťami nižšími ako teoretická objemová hmotnosť, ktorá sa stanoví pomocou normálnej metódy výpočtu, pričom hotové granuláty majú okrem dostatočnej stability pri skladovaní (stekanie) byť aj predovšetkým homogénne a sypná hmotnosť pri konštantnej receptúre má byť minimálne v určitom rozsahu meniteľná. Predovšetkým sa majú dať spracovať ťažké suroviny so sypnými hmotnosťami vyššími, ako je želaná sypná hmotnosť konečného produktu bez toho, aby hotové produkty mali sklon k odmiešaniu.
Podstata vynálezu
Úloha bola vyriešená spôsobom výroby granulátov pracieho alebo čistiaceho prostriedku pomocou miešania a aglomerovania ako aj prípadne pomocou dodatočného spracovania, podstatou ktorého je, že jedna alebo viaceré tuhé látky a jedna alebo viaceré granulovacie kvapaliny sa aglomerujú a prípadne sa ďalej spracovávajú v otáčacej nádobe bez miešacích nástrojov, ktorá je rozdelená na zónu miešania a zónu domiešania a ktorá má odrážaciu lištu, ktorá je upevnená na čelnej lamele a ktorá prechádza odtiaľ cez celú zónu miešania a prípadne zasahuje do zóny domiešavania, pričom sa nastaví sypná hmotnosť, ktorá je maximálne 85 % teoretickej objemovej hmotnosti vypočítanej pomocou normálnej metódy výpočtu.
V rámci predloženého vynálezu sa rozumejú pod normálnymi metódami výpočtu také metódy, ktorými sa vypočíta sypná hmotnosť hotového tuhého produktu, ako už bolo uvedené súčtom jednotlivých sypných hmotností príslušných tuhých surovín alebo zmesi surovín vážených ich hmotnostným podielom v hotovom tuhom produkte. Kvapalné zložky, teda granulovacia kvapalina, prípadne granulovacie kvapaliny, vstupujú pritom analogicky so svojou hustotou.
Výhodnejšie sú pritom nastavené sypné hmotnosti, ktoré dosahujú len maximálne 80 % a najvýhodnejšie len maximálne 75 % teoretickej objemovej hmotnosti, ako je uvedené. Výsledné produkty so sypnými hmotnosťami nižšími ako 650 g/1 sú pritom obzvlášť výhodné.
Ako tuhé látky je možné použiť suroviny a/alebo zmesi surovín, pričom posledné uvedené obsahujú v rámci tohto vynálezu minimálne dve rôzne účinné látky zvyčajne obsiahnuté v pracích alebo čistiacich prostriedkoch a sú vyrobené bežnou technikou ako sušenie rozprašovaním, granulovanie, valcové kompaktovanie alebo extrúzia. Použité suroviny môžu byť jemnozmné, ale aj hrubozmné, pričom spôsob podľa vynálezu je výhodný tým, že umožňuje bez problémov spracovať aj relatívne jemnozmné materiály. Pretože výroba a následné ďalšie spracovávanie zmesí môže byť z ekonomického hľadiska nevýhodné, je v jednom uskutočnení vynálezu výhodné ako tuhú látku použiť iba 1 až 3 rôzne zmesi. Obzvlášť výhodné je pritom k zmesiam dodatočne použiť ešte minimálne jednu ďalšiu tuhú látku ako tuhú domiešavanú zložku. V obzvlášť výhodnom uskutočnení sa v spôsobe výroby nepoužívajú žiadne zmesi vyrobené sušením rozprašovaním. Pritom je aj možné nepoužiť vôbec žiadne zmesi, ale použiť ako tuhé látky iba tuhé suroviny. Spôsob podľa vynálezu má tu pritom výhodu, že je možné priamo primiešať aj takzvané malé zložky. Pritom je možné napríklad po stupovať tak, že tuhé látky sú odvážené spoločne na dopravný pás, takzvaný zberný pás zložiek, a prídavok tuhých malých zložiek, najmä takých, ktoré sú použité iba v množstve do maximálne 2 % hmotn., sa vykoná ako posledná tuhá látka alebo posledné tuhé látky priamo pred zavedením tuhých látok do miešačky. Oddelené predmiešanie tuhých látok v separátnej miešačke, teda výroba takzvanej predzmesi, ktorá je bežná pre ostatné procesy, nie je teda pre spôsob podľa vynálezu potrebná.
Aj keď nie je z ekonomických dôvodov výhodné ani po procese aglomerovania ani po prípadne nasledujúcom procese spracovania zaraďovať krok sušenia, napriek tomu môže byť do fázy aglomerovania pridávaná voda a výsledné produkty procesu nemajú mať sklon k lepeniu, je v ďalšom výhodnom uskutočnení vynálezu použitá minimálne jedna presušená tuhá látka (surovina alebo zmes), takže obsah vody použitých tuhých látok prípadne zmesi tuhých látok je celkovo nižší ako väznosť vody všetkých tuhých látok prípadne zmesi tuhých látok. V ďalšom výhodnom uskutočnení vynálezu sa používa vodná granulovacia kvapalina iba v takých množstvách, aby nebola prekročená väznosť vody aglomerátov. Na stanovenie väznosti vody a na prídavok vodných granulovacích kvapalín k tuhým látkam s podmienkou, že nesmie byť prekročená väznosť vody hotových produktov, je výslovne odkázané v publikácii medzinárodnej patentovej prihlášky WO-A97/21487.
Podľa vynálezu vstupuje do procesu minimálne jedna granulovacia kvapalina, výhodnejšie ale minimálne dve rôzne granulovacie kvapaliny. Spolu je možné v procese použiť celkom tri, štyri alebo päť, v prípade želania ešte aj viac rôznych granulovacích kvapalín. Granulovacie kvapaliny môžu byť nevodnej alebo vodnej povahy. Napríklad je možné, že ako jediná granulovacia kvapalina je v procese použitá voda, vodný roztok alebo vodná disperzia. Vo výhodnejšom uskutočnení vynálezu je ale pri použití jedinej granulovacej kvapaliny použitá nevodná granulovacia kvapalina. V rámci tohto vynálezu sa pod nevodnou granulovacou kvapalinou rozumie pomocná látka, ktorou je bežná účinná látka, v danom prípade vo vodnom roztoku alebo disperzii, pracích alebo čistiacich prostriedkov a ktorá existuje pri teplote procesu ako kvapalina alebo tavenina.
V ďalšom výhodnom uskutočnení vynálezu sa použijú minimálne dve rôzne granulovacie kvapaliny. Obzvlášť výhodné je pritom, aby minimálne jedna z nich bola uvedená nevodná granulovacia kvapalina, zatiaľ čo minimálne jedna ďalšia granulovacia kvapalina je voda, vodný roztok alebo vodná disperzia.
V ďalšom výhodnom uskutočnení predpokladá vynález, že do procesu vstupuje od 0,5 do 15 % hmotn. a výhodnejšie od 1 do 10 % hmotn., najvýhodnejšie od 1,5 do 7 % hmotn. granulovacej kvapaliny.
Ako nevodná granulovacia kvapalina sú vhodné najmä kvapalné prípadne skvapalnené alebo roztopené neiónové tenzidy, parafíny, silikónové oleje, vonné látky, mastné kyseliny, taviteľné polyestery ako aj známe zložky umožňujúce ľahké vypranie nečistoty.
Ako kvapalné alebo skvapalnené neiónové tenzidy sa výhodne používajú alkoxylované, výhodnejšie etoxylované, najmä primáme alkoholy s výhodnejšie 8 až 18 uhlíkovými atómami a priemerne 1 až 20 mol etylénoxidu (EO) na mol alkoholu, výhodnejšie s až priemerne 14 EO na mol alkoholu, v ktorých môže byť alkoholový zvyšok lineárny alebo výhodnejšie v 2-pozícii metylovo rozvetvený pripadne môže obsahovať zmes lineárnych a metylovo rozvetvených zvyškov, tak ako zvyčajne existujú v oxoalkoholových zvyškoch. Výhodné sú ale najmä alkoholetoxyláty s lineárnymi zvyškami alkoholov prírodného pôvodu s 12 až 18 uhlíkovými atómami, napríklad kokosového, palmového, palmojadrovcho, lojovcho alkoholu alebo oleylalkoholu, a s priemerne 2 až 8 EO na mol alkoholu. K výhodným etoxylovaným alkoholom patria napríklad C12.14-alkoholy alebo Ci2_i5-alkoholy s 3 EO alebo 4 EO, C9.,,-alkoholy so 7 EO, C13.|5-alkoholy s 3 EO, 5 EO, 7 EO alebo 8 EO, Ci2.18-alkoholy s 3 EO, 5 EO alebo 7 EO a ich zmesi, ako zmesi C12.i4-alkoholov alebo C]2-i5-alkoholov s 3 EO a Ci2.]8-alkoholov so 7 EO. Uvedené stupne etoxylácie predstavujú štatistickú strednú hodnotu, ktorá môže byť pre špeciálny produkt celé číslo alebo zlomok. Výhodné alkoholetoxyláty majú zúžené rozdelenie homológov (narrow range ethoxylates, NRE).
Ďalšou triedou výhodne použitých neiónových tenzidov, ktoré sú použité buď ako samostatný neiónový tenzid, alebo v kombinácii s ostatnými neiónovými tenzidmi, najmä spoločne s alkoxylovanými mastnými alkoholmi a/alebo alkylglykozidmi, sú alkoxylované, výhodnejšie etoxylované alebo etoxylované a propoxylované alkylestery mastných kyselín, výhodnejšie s 1 až 4 uhlíkovými atómami v alkylovom reťazci, najmä metylestery mastných kyselín, ako sú napríklad opísané v japonskej patentovej prihláške JP 58/217598 alebo ktoré sú výhodnejšie vyrobené spôsobom opísaným v medzinárodnej patentovej prihláške WO-A-90/13533. Obzvlášť výhodné sú metylestery C12.ls-mastných kyselín s priemerne 3 až 15 EO, najmä s priemerne 5 až 12 EO.
Vhodné mastné kyseliny sú najmä nasýtené mastné kyseliny ako kyselina laurová, kyselina myristová, kyselina palmitová, kyselina stearová, hydrogenizovaná kyselina eruková a kyselina behenová, ako aj zmesi odvodené najmä z prírodných mastných kyselín, napríklad kyseliny kokosovej, palmojadrovej alebo lojovej. Pretože prípadne pridávané množstvo vody závisí od daného prípadu, nie je možné zadať žiadne množstvá, ktoré vedú v každom prípade k úspechu. Vo výhodnom uskutočnení vynálezu je ale vstupujúce množstvo vody ako granulovacej kvapaliny v závislosti od zmesi určenej na aglomerovanie od 0,5 do 10 % hmotn. a výhodnejšie od 1 do 7 % hmotn., vztiahnuté na celkovú zmes. Pritom je irelevantné, či je voda v procese použitá ako samostatná surovina alebo vo forme vodného roztoku, alebo vo forme vodnej disperzie. Pretože je ale výhodnejší po procese aglomerovania nezaraďovať žiaden krok sušenia, nie je vo výhodnejšom uskutočnení vynálezu použitá voda ako samostatný pomocný prostriedok aglomerovania, aby bolo možné udržať množstvo vnesenej vody čo najnižšie.
Ako vodné roztoky sú výhodné roztoky anorganických a/alebo organických stavebných látok. Tu prichádzajú do úvahy teda najmä roztoky alkalických kremičitanov, alkalických uhličitanov, ale aj polykarboxylátov, napríklad citranov, (ko)-polymémych polykarboxylátov a éterov celulózy ako karboxymetylcelulózy alebo metylcelulózy. Vhodná granulovacia kvapalina sú ale aj vodné pasty tenzidov aniónových a/alebo neiónových tenzidov. Napríklad je možné použiť vysoko koncentrované pasty alkylbenzénsulfonátov a alkylsulfátov. Obzvlášť výhodné je na tomto mieste aj použitie neiónových tenzidových pást ako pást alkylglykozidov, amidov kyselín polyhydroxymastných alebo už uvedených metylester-etoxylátov mastných kyselín.
Alkylglykozidy sú tenzidy všeobecného vzorca RO(G)X, v ktorom R znamená primárny lineárny alebo metylovo rozvetvený, najmä v 2-pozícii metylovo rozvetvený alifatický zvyšok s 8 až 22, výhodnejšie s 12 až 18 uhlíkovými atómami a G je symbol pre glykózovú jednotku s 5 alebo 6 uhlíkovými atómami, výhodnejšie pre glukózu. Stupeň olygomerizácie x, ktorý udáva rozdelenie monoglykozidov a oligoglykozidov, je ľubovoľné číslo od 1 do 10, výhodnejšie je x od 1,1 do 1,4.
Amidy polyhydroxymastných kyselín zodpovedajú vzorcu (I)
R2
I
R>-CO-N-[Z] (I), v ktorom R'CO znamená alifatický acylový zvyšok so 6 až 22 uhlíkovými atómami, R2 je vodík, alkylový alebo hydroxyalkylový zvyšok s 1 až 4 uhlíkovými atómami a [Z] je lineárny alebo rozvetvený polyhydroxyalkylový zvyšok s 3 až 10 uhlíkovými atómami a 3 až 10 hydroxylovými skupinami. Výhodné amidy polyhydroxymastných kyselín sú odvodené od redukujúcich cukrov s 5 alebo 6 uhlíkovými atómami, najmä od glukózy.
Použité môžu byť aj zmesi roztokov farbív a niotenzidov. Vo výhodnom uskutočnení sa ale nepoužívajú žiadne vodné disperzie niotenzidov. Omnoho viac je výhodnejšie použiť okrem minimálne jednej nevodnej granulovacej kvapaliny minimálne jednu ďalšiu vodnú granulovaciu kvapalinu. Obzvlášť výhodné je pritom použitie neiónových tenzidov, vonných látok a/alebo parafínov, ktoré sú kvapalné pri teplote procesu, výhodnejšie pri teplote okolia do 60 °C. Výhodné je použitie vodných kvapalín a nevodných kvapalín v hmotnosmom pomere od 1,5 : 1 do 1 : 1,5 a výhodnejšie od 1,2 : 1 do 1 : 1,2.
Miešacia nádoba (13) bez vnútorných miešacích nástrojov použitá podľa vynálezu je výhodnejšie vo forme kónického miešacieho bubna, ktorý je usporiadaný na ležato, výhodnejšie je ale vychýlený proti horizontále. Výhodnejšie je uhol vychýlenia a menej ako 45°, pričom sa obzvlášť osvedčil uhol vychýlenia menší ako 20°. Miešacia nádoba (13) vo forme miešacieho bubna je rozdelená na dve časti, čím vznikne vlastná zóna miešania (1) a zóna domiešavania (2). Vo výhodnom uskutočnení vynálezu je pomer dĺžky zóny miešania (1) : dĺžke zóny domiešavania (2) minimálne 1:1, výhodnejšie ale (70 až 55) : (30 až 45). Miešacia nádoba (13) vo forme miešacieho bubna má možnosť prídavku pre tuhé látky (6), pričom tieto sa privádzajú najmä na väčšiu plochu kruhu. Okrem toho má miešacia nádoba (13) vo forme miešacieho bubna aj minimálne jednu možnosť prídavku pre kvapaliny (7), najmä dýzy, výhodnejšie 1 až 5 dýz, pričom rôzne granulovacie kvapaliny vstupujú cez rôzne dýzy, ale aj jedna a tá istá granulovacia kvapalina môže byť privádzaná cez rôzne dýzy. Jednozložkové dýzy sú tu teda rovnako vhodné ako viaczložkové dýzy a/alebo rozprašovanie pomocou plynov, najmä vzduchom alebo vodnou parou ako pomocným prostriedkom. Ak sú napríklad ako granulovacie kvapaliny použité dva rôzne neiónové tenzidy ako Ci2-Ci8-alkohol so 7 EO a Ci2-C14-alkohol alebo Ci2C15-alkohol s 3 EO, je možné ich do procesu priviesť buď ako zmes cez jednu dvojzložkovú dýzu, alebo cez dve dýzy.
Vo výhodnom uskutočnení vynálezu má miešacia nádoba (13) vo forme miešacieho bubna na väčšej ploche kruhu miešacieho bubna prívod tuhých látok (6), okolo ktorého sú potom umiestnené rôzne dýzy (7). Týmto je výhodne možné homogénne rozdeliť aj kvapalné malé zložky.
Miešacia nádoba (13) vo forme miešacieho bubna je výhodnejšie rozdelená náhonom (3), napríklad ozubeným kolesom, na zónu miešania (1) a zónu domiešavania (2).
Podstatnou súčasťou miešacej nádoby (13) vo forme miešacieho bubna je pre spôsob podľa vynálezu odrážacia lišta (5), ktorá je upevnená na čelnej lamele (4) prvej časti miešačky a ktorá prechádza odtiaľ cez celú zónu miešania (1) a výhodne zasahuje až do zóny domiešavania (2), výhodnejšie ale nie viac ako do polovice zóny domiešavania (2). Obzvlášť výhodné je, ak odrážacia lišta (5) dosahuje iba do prvej tretiny dĺžky zóny domiešavania (2). Samotná odrážacia lišta (5) môže mať šírku napríklad od 50 do 150 mm, výhodnejšie od 75 do 130 mm. Horná hrana odrážacej lišty (5) má odstup od vnútornej steny miešača (14), ktorý je výhodne maximálne 10 % najmenšieho priemeru bubna v zóne miešania (1), výhodnejšie maximálne 5 % najmenšieho priemeru bubna v zóne miešania (1) a obzvlášť výhodne od 5 do 25 mm, najvýhodnejšie menší ako 20 mm, napríklad 5 až 15 mm. V zóne domiešavania (2) môže byť vzdialenosť k najbližšej vnútornej stene miešača aj väčšia ako v zóne miešania (1); hodnoty od 100 do 300 mm sú celkom bežné.
Rovnako možné je použiť zariadenia podobné zariadeniu zobrazenému na obrázku 1, ktoré boli opísané napríklad v SÔFW, 99. ročník, strany 358 až 359 (1973) a v SÔFW, 94. ročník, strany 234 a 235 (1968).
Po prechode zónou domiešavania (2) môže hotový produkt buď vystupovať vynášacou jednotkou (8) a výstupom (9), alebo byť ešte ďalej spracovávaný pomocou dopravníka (10), pričom ďalšie prášky, najmä modifikátor povrchu známeho druhu môže byť pridávaný cez prívod tuhých látok (11). Ak vedie táto prepravná a dávkovacia závitovka (10) až do zóny domiešavania (2) (možné je aj priame pripojenie dopravníka (10) na vynášaciu jednotku (8)), je výhodné, aby závitovka (10) zasahovala iba do maximálne druhej polovice dĺžky zóny domiešavania (2) a tak nezasahovala do tej časti zóny domiešavania (2), ktorá obsahuje odrážaciu lištu (5). Vo zvláštnom uskutočnení vynálezu je odrážacia lišta (5) uložená na závitovke (10).
Ako práškovacie prostriedky alebo modifikátory povrchu je možné použitie všetkých známych, jemnozrnných zástupcov tejto skupiny. Výhodné sú pritom amorfné a/alebo kryštalické hlinitokremičitany, ako zeolit A, X a/alebo P, rôzne druhy kremičitých kyselín, stearan vápenatý, uhličitany, sírany, ale aj jemnozmné zmesi, napríklad z amorfných kremičitanov a uhličitanov.
Ako tuhé východiskové látky je možné použiť všetky suroviny a/alebo zmesi bežne používané v tuhej alebo spevnenej forme v pracích alebo čistiacich prostriedkoch, najmä z oblasti aniónových, neiónových, katiónových a/alebo amfotérnych tenzidov, anorganických a organických stavebných látok ako aj organických stavebných kyselín, peroxidových bieliacich prostriedkov, aktivátorov bielenia a katalyzátorov bielenia, anorganických vo vode alkalický reagujúcich solí ako (hydrogen)uhličitan sodný alebo draselný, amfotéme alebo kryštalické kremičitany sodné, neutrálne reagujúcich solí ako síran sodný alebo draselný a kyslo reagujúcich solí ako hydrogénsíran sodný alebo draselný, enzýmov, inhibítorov zafarbenia, inhibítorov šedivenia, soil repelentov, inhibítorov penenia, komplexovadiel, napríklad fosfonátov, ako aj prípadne optických zosvetľovačov a regulátorov pH. Pre presnejší opis týchto účinných látok sa odkazuje na početne existujúcu patentovú literatúru z oblasti pracích alebo čistiacich prostriedkov. Na odborníkovi zostáva aj voľba, ktoré tuhé účinné látky chce použiť ako suroviny alebo predpripravené zmesi.
Obzvlášť výhodné je, že ťažké tuhé látky, ktoré musia byť často z rôznych dôvodov dodatočne primiešané, je možné vniesť do procesu aglomerovania. K týmto patria síran sodný, ktorý môže byť ešte dnes v niektorých krajinách v prostriedkoch obsiahnutý v množstvách do 45 % hmota., ale aj uhličitan sodný a hydrogenuhličitan sodný rovnako ako peroxidové bieliace prostriedky ako peroxoboritan monohydrát, peroxoboritan tetrahydrát a/alebo peroxouhličitan. Aj granulované aktivátory bielenia, ktoré majú často sypnú hmotnosť od 500 do 600 g/1, patria v pracích prostriedkoch, ktorých želaná sypná hmotnosť má byť nižšia ako 500 g/1, k ťažkým účinným látkam, ktoré je rovnako možné použiť v procese podľa vynálezu. Pritom je výhodné, že do procesu môžu vstupovať bieliaci prostriedok a aktivátor bielenia spoločne bez toho, aby sa bolo treba obávať straty bieliacej aktivity napriek použitiu vody ako aglomerovacej alebo granulovacej kvapaliny. To isté platí pre granulované enzýmy a/alebo granulované inhibítory šedivenia.
Okrem bežných zmesí vyrobených sušením rozprašovaním, ktoré sú už dlhšie používané ako základný granulát obzvlášť pre pracie prostriedky so sypnou hmotnosťou nižšou ako 600 g/1, ale aj ako východisková zmes na ďalšie zhutňovacie granulovanie alebo extrúziu a ktoré často obsahujú všetky zložky hotového prostriedku, ktoré nie sú citlivé na hydrolýzu a/alebo na teplotu, patria k výhodne používaným zmesiam také, ktoré obsahujú 10 až 75 % hmota, organických zložiek ako tenzidov, kotenzidov, ktoré sú označované aj ako posilňovače pracej sily, a najmä organických stavebných a kostavebných látok, najmä polymérnych a/alebo kopolymémych solí napríklad kyseliny akrylovej a/alebo maleínovej. Výhodne sú použité takzvané vysoko koncentrované tenzidové zmesi s podielmi tenzidov minimálne 30 % hmota., výhodnejšie s minimálne 50 % hmota, vztiahnuté vždy na zmes, ktoré môžu byť granulované napríklad vo fluidizačnej vrstve.
Ďalšia výhodná zmes predstavuje takzvanú zmes stavebných látok, ktorá obsahuje prevažne anorganické zložky a tomu zodpovedajúce anorganické stavebné látky. Pomocou výberu stavebných látok je ho možné podľa želania nastaviť alkalický. Vo výhodnom uskutočnení vynálezu sú použité zmesi stavených látok, ktoré obsahujú maximálne 30 % hmota., výhodnejšie 20 % hmota, organických zložiek, najmä aniónových tenzidov a/alebo niotenzidov. Obzvlášť výhodné môžu byť uskutočnenia, ktoré obsahujú iba od 2 do 15 % hmota, organických zložiek a tu predovšetkým aniónových tenzidov. Ako špeciálne uskutočnenia takýchto zmesí stavebných látok sú najmä zmesi obsahujúce uhličitany a kremičitany, ktoré môžu prípadne obsahovať až do 30 % hmotn., výhodnejšie až do 20 % hmota, tenzidov, najmä aniónových tenzidov, ale aj aniónových tenzidov a niotenzidov. Obzvlášť výhodná zmes stavebných látok obsahuje od 40 do 70 % hmotn. uhličitanu sodného, od 20 do 50 % hmotn. kremičitanu sodného modulu 2,0 až 3,3 a voliteľne približne od 2 do 18 % hmota, aniónového tenzidu, najmä alkylbenzénsulfonátov. Ďalšia zaujímavá zmes obsahuje v podstate zeolit, kryštalický vrstvový dvojkremičitan sodný a polymémy polykarboxylát alebo kryštalický vrstvový dvojkremičitan sodný a kyselinu citrónovú.
Vo výhodnom uskutočnení vynálezu sa navzájom kombinuje zmes s vysokým organickým podielom ako tenzidy a prípadne organické kostavebné látky a zmes stavebných látok, ktorá má nastaviť praciu alkalitu ho tového produktu. Výhodné je použitie týchto dvoch kompoudov v hmotnostnom pomere od 5 : 1 do 1 : 3 a výhodnejšie od 3 : 1 do 1 : 1.
Vonné látky vstupujú do procesu na jednej strane ako opísané v kvapalnej forme ako granulovacia kvapalina. Spôsob je vhodný ale aj na spracovanie vonných látok vo forme tuhých zmesí. Takéto koncentrované zmesi vonných látok je možné vyrobiť oddelene napríklad granuláciou, kompaktovaním, extrúziou, peletovaním alebo pomocou iných procesov aglomerovania. Ako nosné materiály sa osvedčili napríklad cyklodextríny, pričom komplexy cylkodextrín-parfum môžu byť dodatočne ešte povrstvené pomocou ďalších pomocných látok. Zvláštna výroba tvarovaných výrobkov vonných látok je opísaná napríklad v staršej nemeckej patentovej prihláške DE-A-197 46 780.6, v ktorej je publikovaný spôsob, pri ktorom sa granulách alebo tlakovému aglomerovaniu podrobí tuhá a v podstate bezvodá predzmes zložená z
a) od 65 do 95 % hmotn. látok nosiča (nosičov),
b) od 0 do 10 % hmotn. pomocných látok ako aj
c) od 5 do 25 % hmotn. parfumu.
Výhodné látky nosiča sú pritom zvolené zo skupiny tenzidov, tenzidových zmesí, di- a polysacharidov, kremičitanov, zeolitov, uhličitanov, sulfátov a citranov a sú používané v množstve od 65 do 95 % hmotn., výhodnejšie od 70 do 90 % hmotn., vztiahnuté vždy na hmotnosť vzniknutého tvarovaného výrobku vonných látok.
Celkový obsah tenzidov v hotovom prostriedku sa môže meniť, ako je zvyčajné, v širokom rozsahu a môže byť napríklad od 5 do 40 % hmotn. vztiahnuté na hotový výrobok. Ako je zrejmé, sú aniónové tenzidy pridávané do zmesi určenej na aglomerovanie výhodnejšie ako tuhé látky, zatiaľ čo niotenzidy môžu byť pridávané ako zložka tuhej látky (zmesi) ako aj ako pomocný prostriedok aglomerovania. Pomer hmotností aniónových tenzidov k niotenzidom v hotovom výrobku môže byť od 10 : 1 do 1 : 10. Vo výhodnejších uskutočneniach je ale vyšší ako 1, výhodnejšie dokonca vyšší ako 1,5 : 1, napríklad 5 : 1 alebo 8:1.
Efekt aglomerovania podľa vynálezu je podporovaný špeciálnym spôsobom činnosti miešacej nádoby (13) použitej podľa vynálezu. Predovšetkým relatívne malé častice a najmä jemnozmné časti s priemerom častíc menším ako 100 Lím sú pohybom miešacej nádoby (13) zdvihnuté, zatiaľ čo relatívne hrubšie častice v stále znižujúcom počte sú vtiahnuté do otáčavého pohybu miešacej nádoby (13) a namiesto toho sú transportované v smere k zóne domiešavania (2) a potom k výstupu z miešacej nádoby (13) do vynášacej jednotky (8) alebo k prepravníku (10), pričom rolujúcim pohybom jednotlivých častíc prebehne zhutnenie jednotlivých častíc. Takýto proces sa nazýva aj valivé aglomerovanie alebo valivá granulácia. Od ktorej veľkosti sa častice prevažne podrobujú iba valivému granulovaniu a už nie sú zdvíhané pohybom miešačky, závisí v širokom rozsahu od nastaviteľných prevádzkových parametrov miešačky, je teda možné voľne nastaviť v širokom rozsahu v závislosti od želaného priemerného a maximálneho rozdelenia častíc. Platí najmä, že pri vyšších otáčkach nasleduje presun k hrubozmnejším časticiam.
Odrážacia lišta (5) zamedzuje tomu, aby zdvihnuté častice a najmä aj jemné častice „behali iba v kruhu“, pretože tieto v okamihu, keď narazia na odrážaciu lištu (5), sú touto zachytené a padajú opäť kolmo dole. Geometria miešacej nádoby (13) dovoľuje, aby vstreknutá hmla kvapaliny bola nastriekaná nielen na čerstvo pridané tuhé látky, ale aj priamo na túto clonu relatívne jemných častíc nachádzajúcich sa vo zdvihu a opäť v páde. Ďalej zamedzuje odrážacia lišta (5), aby bol prášok otáčavým pohybom miešacej nádoby (13) nalisovaný a nalepený na stenu miešačky (14). Keby mali napriek tomu vzniknúť nalepeniny - čo nie je v závislosti od použitej granulovacej kvapaliny a jej množstva vždy možné vylúčiť - potom pôsobí odrážacia lišta ako škrabka a zamedzuje tomu, aby vrstva nalepenín neustále ďalej narastala.
Pretože - ako už bolo vysvetlené - sú kvapalné podiely rozprašované priamo na pohybujúcu sa práškovú clonu a tieto navlhčené prášky prichádzajú v prvom priblížení do styku iba s malými časticami a jemnými podielmi zvírenými otáčavým pohybom miešacej nádoby (13), prebieha efekt aglomerovania v zóne miešania (1) medzi navlhčeným práškom na strane jednej a malými časticami a jemnými podielmi na strane druhej, zatiaľ čo preaglomerovanie stykom navlhčeného prášku alebo zvyšných množstiev kvapalných podielov s už aglomerovanými a takmer hrubšími časticami môže byť - v prvom priblížení- takmer vylúčené. Tu sú teda aglomerované jemnejšie častice na hrubšie častice, ktoré sú potom opäť v závislosti od ich veľkosti zvírené otáčavým pohybom miešacej nádoby (13) menej a menej až napokon už vôbec nie sú vznášané. Týmto spôsobom prebieha minimalizovanie jemnozmných podielov pri súčasnom minimalizovaní hrubozmných podielov, pretože preaglomerovaniu hrubších častíc je možné zamedziť v najširšom rozsahu. Tu sa ukazuje veľká výhoda oproti miešačkám s posuvnými nástrojmi ako napríklad radlicami v takzvaných radlicových miešačkách. Nástroje zasahujú do miešaného a aglomerovaného materiálu a posúvajú smerom hore aj už hrubšie častice, „hotový produkt“, čím sa najskôr zvyšuje nebezpečenstvo preaglomerovania, po ďalšie konkurujú hrubšie častice s ohľadom na aglomerovanie menším časticiam a predovšetkým jemnozmným podielom, takže nemôže dostatočne efektívne prebehnúť redukcia jemnozmného podielu.
Aj pri miešacej nádobe (13) použitej podľa vynálezu je v princípe možné zvíriť a aglomerovať hrubšie častice, a síce stane sa tak viac a viac, čímplytkejší je uhol naklonenia a, čím dlhší je čas zotrvania miešaného materiálu v miešacej nádobe (13) a, ako bolo povedané, čím vyššie sú otáčky miešačky. Pri možnosti na stavenia uhla naklonenia a od 0 do približne 30° a až do 70 otáčok za minútu sú z uvedených dôvodov vo výhodnejšom uskutočnení vynálezu nastavené uhol naklonenia miešacej nádoby (13) od 10 do 20°, výhodnejšie od 12 do 15° pri súčasnom pohybe miešacej nádoby (13) pomocou náhonu (3) od 20 do 70 otáčok za minútu a výhodnejšie od 30 do 60 otáčok za minútu.
Prostriedky vyrobené spôsobom podľa vynálezu majú zvyčajne sypnú hmotnosť od 350 do 750 g/1, výhodnejšie od 400 do 720 g/1 a obzvlášť výhodnejšie vyššiu ako 450 g/1, najvýhodnejšie ale nie vyššiu ako 700 g/1.
V ďalšom výhodnom uskutočnení vynálezu je sypná hmotnosť nižšia ako 700 g/1, výhodnejšie nižšia ako 650 g/1, aj vtedy keď sa podľa uvedenej normálnej metódy výpočtu očakávajú sypné hmotnosti výrazne vyššie ako 800 g/1.
Takéto prostriedky môžu vynikajúco slúžiť ako pracie prostriedky, ale aj ako zmesi pre upravovaný prací prostriedok. Podstatou vynálezu je preto v ďalšom uskutočnení vynálezu prací prostriedok, ktorý sa skladá z približne 50 až 100 % hmota, zmesi, prípadne produktu vyrobeného podľa vynálezu.
Pracie prostriedky alebo zmesi vyrobené podľa vynálezu majú takto nielen relatívne meniteľnú sypnú hmotnosť, majú aj v najvyššej miere stabilitu pri skladovaní s ohľadom na schopnosť stekať ako aj na redukovaný až neexistujúci sklon k odmiešavaniu. Toto sa týka aj bieliacej a enzymatickej stability, pretože pri skladovaní nedochádza k nekontrolovanej absorpcii vody z dôvodu zodpovedajúco výhodnej kontroly prídavku vody počas výrobného procesu. Rozdelenie veľkosti častíc hotového produktu je možné nastaviť napríklad tak, aby bolo porovnateľné v produkte vyrobenom sušením rozprašovaním, ku ktorému boli dodatočne primiešané účinné látky citlivé na hydrolýzu a teplotu. Vzhľadom na známe spôsoby procesu granulovania majú prostriedky vyrobené podľa vynálezu nižší obsah jemných a hrubých zŕn, takže v konečnom efekte sa dosiahne vyšší výťažok produktu. Napriek tomu ešte existujúce jemnozmné a hrubozmné podiely je možné podľa želania ako doteraz preosiať. Jemné podiely je možné vrátiť priamo do procesu aglomerovania, zatiaľ čo hrubozmné podiely je potrebné z dôvodu chýbajúcich nástrojov v miešacej nádobe (13) najskôr oddelene rozbiť pred tým, ako je možné ich recyklovať.
Ako bolo prekvapivo zistené, majú produkty vyrobené podľa vynálezu aj aplikačné výhody oproti produktom rovnakého zloženia, ktoré boli ale vyrobené bežným spôsobom granulovania. Tieto výhody sa týkajú najmä vpláchnutia v automatických práčkach a/alebo správania sa zvyškov na tmavých textíliách.
Ako už bolo uvedené, obsahujú niektoré prostriedky, najmä prostriedky s relatívne nízkymi sypnými hmotnosťami, ktoré boli vyrobené ešte v prevažnej miere sušením rozprašovaním, a/alebo špeciálne pracie prostriedky, ktoré sa používajú iba na úplne určitý účel aplikácie, ako jc napríklad pranie jemnej bielizne, vlny alebo záclon, aj dnes ešte relatívne vysoké množstvá takzvaných nastavovacích alebo plniacich prostriedkov. Najvýznamnejší nastavovací alebo plniaci prostriedok je síran sodný. Vynechanie síranu sodného v suspenzii vyrobenej sušením rozprašovaním by znamenalo zvýšenie organického podielu v suspenzii a tým vysokú neistotu procesu. Náhrada síranu inými anorganickými soľami ako napríklad sódou by síce zaistilo istotu procesu, ale veľmi alkalický reagujúce produkty by spôsobili, že tieto nie je často možné použiť na želaný účel aplikácie. Vynechanie síranu z procesu rozprašovania a následný prídavok ťažkého síranu k produktu vyrobenému rozprašovaním by viedlo rovnako ako pri bežnom granulovani takýchto prostriedkov s a bez síranu k podstatne vyšším a na tieto účely aplikácie príliš vysokým sypným hmotnostiam a minimálne v prípade sušenia rozprašovaním a dodatočného primiešania síranu k produktom, ktoré majú na základe rôznych sypných hmotností jednotlivých tuhých látok a rozdelenia veľkostí častíc sklon k odmiešavaniu.
Pomocou spôsobu podľa vynálezu je možné ale takéto produkty vyrobiť buď s, alebo bez síranu v rozsahu želaných sypných hmotností. Najmä výroba takýchto takzvaných normálnych alebo špeciálnych pracích prostriedkov so sypnými hmotnosťami do maximálne 500 g/1, ktoré neobsahujú síran alebo ho obsahujú iba v množstve do maximálne 10 % hmota., predstavuje novinku najmä v oblasti uvedených špeciálnych pracích prostriedkov: je možné vyrobiť koncentráty, ktoré ale inak ako pri bežnom spôsobe výroby napriek tomu majú ešte nízku sypnú hmotnosť „zriedenej“ receptúry. Dávkovanie týchto prostriedkov v bežnom procese prania je možné tomu zodpovedajúc redukovať.
Prehľad obrázkov na výkrese
Na obrázku je znázornená miešačka na výrobu granulátov pracieho alebo čistiaceho prostriedku spôsobom podľa vynálezu.
Príklady uskutočnenia vynálezu
Príklad 1
Tento príklad sa týka spracovania zmesi 1 a 2 podľa vynálezu prídavkom ďalších surovín k prostriedku Ml podľa vynálezu v miešačke podľa obrázka 1 (pozri zoznam vzťažných značiek). Uhol naklonenia a bol 13° a otáčky v rozsahu od 40 do 60 otáčok za minútu. Porovnávací príklad obsahoval tie isté zmesi a suroví ny ako Ml, ale bol vyrobený pomocou bežného dvojkužeľového miesiča od firmy Teltschik. Podobné výsledky pre V1 boli dosiahnuté, keď sa namiesto dvojkužeľového miesiča použil radlicový miešač od firmy Lódige. V porovnávacom príklade V2, ktorý mal rovnaké zloženie ako Ml alebo VI, bol namiesto zmesi 1 a 2 vyrobený sušením rozprašovaním prášok a s výnimkou síranu a ďalšej organickej látky bol spracovaný s tými istými surovinami.
Zmes 1 obsahovala 30 % hmota, tenzidových podielov, výhodnejšie 28 % hmota, alkylbenzénsulfonátov a/alebo alkylsulfátov a 3 % hmota, neiónových tenzidov ako C12-C|«-mastný alkohol s približne 5 EO. Zloženie tenzidov sa môže meniť v širokom rozsahu bez vplyvu na výsledok. Tak poskytli 25 % hmotn. alkylbenzénsulfonátu, 2 % hmota, alkylsulfátu a 3 % hmotn. niotenzidu s rôznymi stupňami etoxylácie v konečnom produkte vždy ten istý produkt. Rovnako bolo možné použiť 25 % hmotn. alkylsulfátu a 5 % hmotn. alkylbenzénsulfonátu a žiadne neiónové tenzidy. Aj zvýšenie podielu tenzidov nad 40 % hmotn. neprinieslo žiadnu zmenu v uvedených výsledkoch.
Zmes 1 obsahovala dodatočne 50 % hmota, anorganických stavebných látok, napríklad zeolitu A, zeolitu X, zeolitu P, kryštalických vrstvových dvojkremičitanov alebo ľubovoľnej zmesi týchto, ako aj 12 % hmotn. organických kostavebných látok, ako kyseliny citrónovej, citranu, ostatných polykarboxylových kyselín alebo polykarboxylátov, a/alebo (ko-)polymémych solí kyseliny akrylovej, a/alebo kyseliny metakrylovej a/alebo kyseliny maleínovej s relatívnou molekulovou hmotnosťou v rozsahu od 3 000 do 100000. Presné zloženie je aj tu pre konečný výsledok irelevantné.
Obsah vody v zmesi 1 bol 7 % hmotn.. Zvyšné množstvá pochádzali zo solí zo surovín.
Zmes 2 sa skladala z 50 % hmotn. uhličitanu sodného, 30 % hmotn. amorfného dvojkremičitanu sodného, 8 % hmotn. alkylbenzénsulfonátu a 12 % hmotn. vody.
Dokonca výroba zmesi (granulovanie v miešačke alebo extrúzia, alebo granulovanie vo fluidizačnej vrstve) bola pre uvedené výsledky konečného produktu irelevantná.
Na výrobu prostriedku Ml podľa vynálezu a porovnávacieho príkladu VI bolo použitých 30 hmotn. dielov zmesi 1,10 hmotn. dielov zmesi 2 ako aj 3 hmotn. diely pomocného prostriedku aglomerovania, výhodnejšie 3 hmotn. diely C12-C|8-mastného alkoholu s približne 7 EO, 18 hmotn. dielov peroxidového bieliaceho prostriedku (peroxoboritanu monohydrátu alebo peroxouhličitanu), 2,65 hmotn. dielu tetraacetyletyléndiamínu, 0,5 hmotn. dielu granulátov proteázy, 1,8 hmotn. dielu granulátov inhibítora penenia, 0,38 hmotn. dielu parfumu a 33,67 hmotn. dielu síranu sodného, zatiaľ čo na výrobu V2 bolo použité 75 hmotn. dielov granulátov vyrobeného sušením rozprašovaním, 18 hmotn. dielov peroxidového bieliaceho prostriedku (peroxoboritanu monohydrátu alebo peroxouhličitanu), 2,65 hmota, dielu tetraacetyletyléndiamínu, 0,5 hmota, dielu granulátov proteázy, 1,8 hmotn. dielu granulátov inhibítora penenia, 0,38 hmotn. dielu parfumu a iba 1,67 hmotn. dielu síranu sodného.
Teoretická objemová hmotnosť pre Ml vypočítaná pomocou normálnej metódy výpočtu bola 872 g/1.
V tabuľke 1 sú uvedené aplikačné vlastnosti produktov Ml, VI a V2. Zrejmé je, že Ml má napriek vyššej sypnej hmotnosti oproti V2 lepšiu rozpustnosť. Okrem toho je dokázané, že významné redukovanie sypnej hmotnosti Ml oproti hodnote stanovenej normálnou metódou výpočtu (len 71 % teoretickej objemovej hmotnosti) a hodnoty VI (86 % teoretickej objemovej hmotnosti) spôsobuje veľmi výrazné aplikačné výhody. Pri VI bolo priťažujúce, že zvyšky, ktoré zostali vo vyplachovacej komore, stvrdli. Sklony k odmiešavaníu boli trojnásobne kontrolované: 1. vizuálne (pri vzniku viacerých viditeľných vrstiev, rozoznateľných buď podľa rôznej veľkosti častíc, a/alebo pri čiastočne nafarbených produktoch koncentráciou určitej farby vo vrstve), 2. analyticky (boli odobraté vzorky z viacerých vrstiev a analyzované ich zloženie) a 3. aplikačne (boli odobraté vzorky z viacerých vrstiev ako v bode 2. a kontrolované vlastnosti pri vyplachovaní a ich zvyškov).
Tabuľka 1: Údaje Ml, VI a V2
| Vlastnosti | Ml | VI | V2 |
| Sypná hmotnosť v g/1 | 620 g/1 | 750 g/1 | 550 g/1 |
| Test vyplachovania: zvyšok v g | menej ako 5 | viac ako 5 | menej ako 5 |
| Preosievanie (v % hmotn.): | |||
| na 1,6 mm | 3 | 5 | 1 |
| na 0,8 mm | 10 | 16 | 14 |
| na 0,4 mm | 36 | 24 | 39 |
| na 0,2 mm | 44 | 33 | 40 |
| na 0,1 mm | 7 | 11 | 6 |
| pod 0,1 mm | 0 | 11 | 0 |
| Známka zvyškov na tmavo sfarbených textíliách | menej ako 3 | 5 | od 3 do 5 |
| Stabilita pri skladovaní | schopný stekať, | schopný stekať, od- | schopný stekať, |
| Vlastnosti | Ml | VI | V2 |
| žiadne odmiešavanie | miešavanie | žiadne odmiešavanie |
Test vyplachovania
Na stanovenie správania prostriedku pri vyplachovaní boli prostriedky testované v bubnovej práčke pre domácnosť s vyplachovacou zásuvkou pri tlaku vody 0,5 bar. Testovacie stroje boli Miele W918 a Quelle Privileg 1100. V každom stroji bolo vykonaných 5 stanovení. Z týchto 10 výsledkov bola potom vytvorená uvedená stredná hodnota. V každom pracom cykle bolo vložených do vyplachovacej komory 100 g prostriedku. Vodovodná voda, pomocou ktorej bol prostriedok vpláchnutý do príslušnej práčky naplnenej s 3,5 kg suchej bielizne, mala tvrdosť vody 16 °D. Po ukončení vyplachovania boli zvyšky pracieho prostriedku z vyplachovacej zásuvky a vyplachovacej komory oddelené, prenesené pomocou gumovej stierky na hodinové sklo a odvážené. Z týchto vlhkých zvyškov bolo substrahovaných 30 % vlhkosti. „Suché zvyšky“ zo zásuvky a komory boli spočítavané a zo súčtu bola vytvorená stredná hodnota, ktorá je uvedená v tabuľke 1.
Stanovenie zvyškov na tmavo sfarbenej bielizne
V práčke s nádržou (typ Arcelik alebo porovnateľný typ) bolo najskôr napustených 30 1 vody, pridané 150 g prostriedku a rozpustené miešaním. Následne bola vložená bielizeň, zložená z rôzne tmavo sfarbených častí jemnej bielizne z vlny, bavlny, polyamidu a polyakrylnitrilu a práčka bola zohrievaná na 30 °C. Po dosiahnutí tejto teploty bola bielizeň 10 minút praná činnosťou hybnej páky, na záver bol prací kúpeľ vypustený, a bielizeň bola trikrát plákaná vždy s 30 1 vody a 15 sekúnd žmýkaná. Bielizeň bola vysušená infračerveným žiaričom a známkovaná 5 školenými osobami podľa nasledovnej schémy (výpočet strednej hodnoty): Známka 1: bezchybné, žiadne rozoznateľné zvyšky Známka 2: tolerovateľné, ojedinelé, ešte nerušivé zvyšky
Známka 3: rozoznateľné, pri kritickom hodnotení už rušivé zvyšky od známky 4: jasne rozoznateľné a rušivé zvyšky v stúpajúcom počte a množstve
Príklad 2
Príklad 1 bol opakovaný, ale ako aglomerovacia kvapalina boli k 2,5 hmotn. dielom niotenzidu dodatočne použité teraz aj 2 hmotn. diely vodného roztoku farbiva. Bol získaný homogénne zafarbený produkt M2, ktorý napriek zvýšenému obsahu granulovacej kvapaliny, a tu najmä vody, nemal sklon k lepeniu.
Príklad 3
Bol opakovaný príklad 1; ale teraz bola dodatočne k 3 hmotn. dielom niotenzidu ako ďalšia granulovacia kvapalina pridaná voda vo vždy uvedených množstvách: pri prídavkoch vody od 1 (M3) do 4,5 hmotn. dielu vody boli získané sypné hmotnosti v rozsahu od 620 do 640 g/1. Správanie pri vyplachovaní sa ale takmer bez výnimky zhoršovalo. Dodatočným spracovaním povrchu tuhými surovinami (dodávkovanie sa vykonalo pomocou prívodu tuhých látok (11) a pomocou prepravníka (10)) bolo možné v prostriedkoch M4 a M5 opäť zlepšiť nielen správanie pri vyplachovaní, ale prekvapivo sa značne zlepšili aj známky zvyškov (tabuľka 2).
Tabuľka 2
| Produkty | M3 | M4 | M5 |
| Zloženie v hmotn. dieloch | 100M1 1 voda | 100 Ml 2 voda | 100 Ml 4,5 voda |
| 2 zmes 2 | 2 zmes 2 | ||
| Sypná hmotnosť v g/1 | 634 g/1 | 633 g/1 | 640 g/1 |
| Teoretická objemová hmotnosť | 873 g/1 | 865 g/1 | 869 g/1 |
| Test vyplachovania: zvyšok v g (dvakrát merané) | 6,3/9,9 | 6,0/7,0 | 5,5/4,6 |
| Preosievame (v % hmotn.): | |||
| na 1,6 mm | 1 | 1 | 2 |
| na 0,8 mm | 3 | 7 | 12 |
| na 0,4 mm | 25 | 33 | 37 |
| na 0,2 mm | 56 | 56 | 47 |
| na 0,1 mm | 15 | 3 | 2 |
| pod 0,1 mm | 0 | 0 | 0 |
| Známka zvyškov na tmavo sfarbených textíliách | 1,5 | 1,5 | 1,5 |
| Stabilita pri skladovaní | schopný stekať, žiadne odmiešavanie | schopný stekať, žiadne odmiešavanie | schopný stekať, žiadne odmiešavanie |
Claims (5)
1. Spôsob výroby granulátov pracieho alebo čistiaceho prostriedku pomocou miešania a aglomerovania ako aj prípadne pomocou dodatočného spracovania, vyznačujúci sa tým, že jedna alebo viaceré tuhé látky a jedna alebo viaceré granulovacie kvapaliny sa aglomerujú v otáčacej miešacej nádobe (13) bez miešacích nástrojov, ktorá je rozdelená na zónu miešania (1) a zónu domiešania (2) a ktorá má odrážaciu lištu (5), ktorá je upevnená na čelnej lamele (4) a ktorá prechádza odtiaľ cez celú zónu miešania (1) a prípadne zasahuje do zóny domiešavania (2), pričom sa nastaví sypná hmotnosť produktu, ktorá je maximálne 85 % teoretickej objemovej hmotnosti vypočítanej pomocou normálnej metódy výpočtu.
2. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým, že sypná hmotnosť je len maximálne 80 % a výhodnejšie len maximálne 75 % teoretickej objemovej hmotnosti vypočítanej pomocou normálnej metódy výpočtu.
3. Spôsob podľa nároku 1 alebo 2, vyznačujúci sa tým, že sypná hmotnosť konečného produktu spôsobuje v rozsahu od 400 do 720 g/1, výhodnejšie vyššia ako 450 g/1, najvýhodnejšie ale nie vyššia ako 700 g/1.
4. Spôsob podľa nároku 1 alebo 2, vyznačujúci sa tým, že sypná hmotnosť konečného produktu spôsobuje nižšia ako 650 g/1.
5. Spôsob podľa ktoréhokoľvek z nárokov 1 až 4, vyznačujúci sa tým, že ak sa použije len jedna granulovacia kvapalina, potom to je nevodná granulovacia kvapalina, konkrétnejšie neiónové povrchovo aktívne látky, vonné látky, parafíny alebo silikónové oleje, mastné kyseliny, taviteľné polyestery alebo zložky uvoľňujúce nečistoty, ktoré sú pri teplote, pri ktorej sa uskutočňuje tento spôsob, vo forme kvapaliny alebo taveniny.
6. Spôsob podľa ktoréhokoľvek z nárokov 1 až 4, vyznačujúci sa tým, že sú použité minimálne dve rôzne granulovacie kvapaliny, z ktorých je minimálne jedna nevodná granulovacia kvapalina a najmä minimálne jedna je voda, vodný roztok alebo vodná disperzia.
7. Spôsob podľa ktoréhokoľvek z nárokov 1 až 6, vyznačujúci sa tým, že je použitých od 0,5 do 15 % hmotn., výhodnejšie od 1 do 10 % hmotn. a najvýhodnejšie od 1 do 7 % hmotn. granulovacej kvapaliny alebo granulovacích kvapalín.
8. Spôsob podľa ktoréhokoľvek z nárokov 1 až 7, vyznačujúci sa tým, že granuláty sú zafarbované, pričom sa použije vodný roztok farbiva alebo kombinácia takýchto roztokov farbív a jednej nevodnej granulovacej kvapaliny, najmä niotenzidu.
9. Spôsob podľa ktoréhokoľvek z nárokov 1 až 8, vyznačujúci sa tým, že ako tuhé látky sú používané suroviny a/alebo zlúčeniny, pričom je výhodné použiť 1 až 3 rôzne zlúčeniny.
10. Spôsob podľa ktoréhokoľvek z nárokov 1 až 9, vyznačujúci sa tým, že prídavok tuhých malých zložiek, najmä takých, ktoré sú použité iba v množstve do maximálne 2 % hmotn., sa uskutoční priamo pred zavedením tuhých látok do miešacej nádoby, ako posledná tuhá látka alebo posledné tuhé látky.
11. Spôsob podľa ktoréhokoľvek z nárokov 1 až 10, vyznačujúci sa tým, že obsah vody použitých tuhých látok prípadne zmesi tuhých látok je nižší ako väznosť vody všetkých tuhých látok prípadne zmesi tuhých látok.
12. Spôsob podľa ktoréhokoľvek z nárokov 1 až 11, vyznačujúci sa tým, že granulovacia kvapalina je použitá iba v takých množstvách, aby nebola prekročená väznosť vody aglomerátov.
13. Spôsob podľa ktoréhokoľvek z nárokov 1 až 12, vyznačujúci sa tým, že pomer dĺžky zóny miešania (1) k dĺžke zóny domiešavania (2) je minimálne 1:1.
14. Spôsob podľa ktoréhokoľvek z nárokov 1 až 13, vyznačujúci sa tým, že odrážacia lišta (5) nezasahuje viac ako do polovice dĺžky zóny domiešavania (2).
15. Spôsob podľa ktoréhokoľvek z nárokov 1 až 14, vyznačujúci sa tým, že horná hrana odrážaccj lišty (5) má odstup od steny miešača (14), ktorý je výhodne maximálne 10 % priemeru miešacej nádoby (13) vo forme bubna v jej najužšom mieste bubna, výhodnejšie maximálne 5 % v najužšom mieste bubna.
16. Spôsob podľa ktoréhokoľvek z nárokov 1 až 15, vyznačujúci sa tým, že uhol naklonenia a miešacej nádoby (13) je nastavený od 10 do 20°, výhodnejšie od 12 do 15° pri súčasnom pohybe miešacej nádoby (13) pomocou náhonu (3) od 20 do 70 otáčok za minútu a výhodnejšie od 30 do 60 otáčok za minútu.
5 17. Spôsob podľa ktoréhokoľvek z nárokov 1 až 16, vyznačujúci sa tým, že ďalšie spracovávanie produktu sa uskutočňuje na prepravníku (10) pomocou tuhých látok, takzvaných modifikátorov povrchu.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19818966A DE19818966A1 (de) | 1998-04-28 | 1998-04-28 | Verfahren zur Herstellung von wasch- oder reinigungsaktiver Granulate |
| PCT/EP1999/002595 WO1999055820A1 (de) | 1998-04-28 | 1999-04-17 | Verfahren zur herstellung wasch- oder reinigungsaktiver granulate |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SK16232000A3 SK16232000A3 (sk) | 2001-04-09 |
| SK287177B6 true SK287177B6 (sk) | 2010-02-08 |
Family
ID=7866053
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SK1623-2000A SK287177B6 (sk) | 1998-04-28 | 1999-04-17 | Spôsob výroby granulátov pracieho alebo čistiaceho prostriedku |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP1076685B1 (sk) |
| AT (1) | ATE214091T1 (sk) |
| CZ (1) | CZ291944B6 (sk) |
| DE (2) | DE19818966A1 (sk) |
| ES (1) | ES2174602T3 (sk) |
| HU (1) | HU229241B1 (sk) |
| PL (1) | PL191245B1 (sk) |
| SK (1) | SK287177B6 (sk) |
| WO (1) | WO1999055820A1 (sk) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19858859A1 (de) | 1998-12-19 | 2000-06-21 | Henkel Kgaa | Verfahren zur Herstellung wasch- oder reinigungsaktiver Granulate |
| DE10258011A1 (de) * | 2002-12-12 | 2004-07-08 | Henkel Kgaa | Trockenneutralisationsverfahren |
| DE10258006B4 (de) * | 2002-12-12 | 2006-05-04 | Henkel Kgaa | Trockenneutralisationsverfahren II |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3515672A (en) * | 1965-06-24 | 1970-06-02 | Colgate Palmolive Co | Apparatus and process for the preparation of detergent compositions |
| DE19546735A1 (de) * | 1995-12-14 | 1997-06-19 | Henkel Kgaa | Verfahren zur Herstellung eines granularen Additivs |
| DE19548346A1 (de) * | 1995-12-22 | 1997-06-26 | Henkel Kgaa | Verfahren zum Herstellen granularer Wasch- und/oder Reinigungsmittel und zur Durchführung geeignete Vorrichtung |
-
1998
- 1998-04-28 DE DE19818966A patent/DE19818966A1/de not_active Withdrawn
-
1999
- 1999-04-17 SK SK1623-2000A patent/SK287177B6/sk not_active IP Right Cessation
- 1999-04-17 CZ CZ20003996A patent/CZ291944B6/cs not_active IP Right Cessation
- 1999-04-17 DE DE59900940T patent/DE59900940D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1999-04-17 ES ES99917991T patent/ES2174602T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1999-04-17 PL PL343622A patent/PL191245B1/pl unknown
- 1999-04-17 HU HU0101618A patent/HU229241B1/hu not_active IP Right Cessation
- 1999-04-17 AT AT99917991T patent/ATE214091T1/de not_active IP Right Cessation
- 1999-04-17 WO PCT/EP1999/002595 patent/WO1999055820A1/de active IP Right Grant
- 1999-04-17 EP EP99917991A patent/EP1076685B1/de not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| SK16232000A3 (sk) | 2001-04-09 |
| ES2174602T3 (es) | 2002-11-01 |
| DE19818966A1 (de) | 1999-11-04 |
| ATE214091T1 (de) | 2002-03-15 |
| HUP0101618A3 (en) | 2002-08-28 |
| PL343622A1 (en) | 2001-08-27 |
| HU229241B1 (en) | 2013-10-28 |
| EP1076685B1 (de) | 2002-03-06 |
| WO1999055820A1 (de) | 1999-11-04 |
| EP1076685A1 (de) | 2001-02-21 |
| HUP0101618A2 (hu) | 2001-09-28 |
| DE59900940D1 (de) | 2002-04-11 |
| PL191245B1 (pl) | 2006-04-28 |
| CZ20003996A3 (cs) | 2002-01-16 |
| CZ291944B6 (cs) | 2003-06-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5527489A (en) | Process for preparing high density detergent compositions containing particulate pH sensitive surfactant | |
| US6080711A (en) | Powder detergent composition and method of making | |
| JP2704020B2 (ja) | 界面活性剤含有顆粒の製法 | |
| WO1995018766A2 (de) | Silikatische builder und ihre verwendung in wasch- oder reinigungsmitteln | |
| JPH0798960B2 (ja) | 高嵩密度顆粒状洗剤組成物及びその製造方法 | |
| SK281376B6 (sk) | Sypký detergentný prostriedok a spôsob jeho prípravy | |
| CZ284883B6 (cs) | Způsob výroby kompaktních detergentních prostředků | |
| US20070225197A1 (en) | Method for Producing Granules and the Use Thereof in Washing and/or Cleaning Agents | |
| PL184656B1 (pl) | Sposób wytwarzania kompozycji detergentowej lub jej komponentu | |
| US6174851B1 (en) | Process for the production of detersive granules | |
| SK280571B6 (sk) | Časticová detergentná zmes | |
| SK287177B6 (sk) | Spôsob výroby granulátov pracieho alebo čistiaceho prostriedku | |
| CA2248994C (en) | Free-flowing agglomerated nonionic surfactant detergent composition and process for making same | |
| EA001705B1 (ru) | Способ получения композиций моющих средств с высокой насыпной плотностью | |
| US7018972B2 (en) | Process for the production of detergent granules | |
| US6177397B1 (en) | Free-flowing agglomerated nonionic surfactant detergent composition and process for making same | |
| SK108593A3 (en) | Agglomeration of high active pastes to form surfactant granules useful in detergent compositions | |
| JP4319133B2 (ja) | 粒状アニオン界面活性剤の製造方法 | |
| PL187377B1 (pl) | Sposób wytwarzania kompozycji detergentowej lub jej komponentu | |
| PL174609B1 (pl) | Rozdrobniona kompozycja detergentowa | |
| PL177611B1 (pl) | Sposób wytwarzania ziarnistej kompozycji detergentowej | |
| CA2300786A1 (en) | Anionic surfactant granules | |
| PL176757B1 (pl) | Sposób wytwarzania ziarnistej kompozycji detergentowej i ziarnista kompozycja detergentowa | |
| MXPA01003137A (en) | Granular detergent compositions having homogenous particles and process for producing same |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | Patent lapsed due to non-payment of maintenance fees |
Effective date: 20180417 |