SE500657C2 - Metod och anordning för preparering av implantatytor med användning av gasurladdningsplasma - Google Patents

Description

._ 2.

Yteglålçslgapári-å Zstruktur och kemisk sammansättning) hos implantat är således viktiga för funktionen, eftersom de styr hur vävnaden på implantationsstället reagerar. Vid tillverkning av implantat kontrolleras därför genom fortlöpande analyser att komponentemas ytor uppfyller en given specifikation, bl a med avseende på rnikrostruktur, komposition, renhet och sterilitet. Det är således önskvärt att produktionsmetodema ger ett reproducerbart resultat.

Idag framställes titankomponentema på följande sätt. Först sker en kontrollerad maskinbearbetning med numeriskt styrda verkstadsmaskiner. Denna bearbetning ger en yta med mikroskopiska oregelbundenheter.

Under bearbetningen med skärande verktyg sker en oxidering av arbetsstycket.

Oxideringen innebär bildning av titanoxider. Bearbetningen befordrar också bildningen av en biologiskt riktig ytstruktur av mikro- gropkaraktär (månytetyp) i enlighet med det ovan nämnda patentet.

Efter maskinbearbetningen görs en gradning och avsyning av komponentema.

Därefter sker en rengöring av ytan i form av ett antal tvättsteg i olika vätskor.

De tvättade komponenterna förpackas sedan manuellt i glasampuller som för- seglas hermetiskt (genom ihopsmältning med låga). Innehållet i glasampullen värmesteriliseras varefter sterilförpackningen förpackas i en s k blisterförpack- ning av plast. Blisterförpackningarna steriliseras sedan också varefter de för- packas i kartonger.

Under maskinbearbetningen bildas ett tunt (~2-3 nm) oxidskikt på titanet samt en karakteristisk ytstruktur som båda bedöms vara en förutsättning för att osse- ointegrationen skall fungera. Komponentemas ytor blir emellertid också täckta av ett föroreningslager, främst rester från skärvätskor, som avlägsnas i de efter- följande tvättstegen. Vid steriliseringen i glasampullen ökar oxidskiktets tjock- lek till den slutliga som är 4-6 nm.

De ytor hos den färdiga titankomponenten (implantatet) som kommer i kontakt med den biologiska vävnaden består således av ett tunt titanoxidskikt (Ti 02) som är täckt av ett kontarninationsskikt. Det senare består huvudsakligen av ad- sorberade kolväten från luft m m, samt spårmängder av andra oorganiska äm- nen. Den exakta sammansättningen hos kontarninationsskiktet är en komplex funktion av implantatets hela preparations liistoria. Det är ett önskemål att av- lägsna detta kontaminationsskikt samtidigt som den karakteristiska ytstrukturen bibehålles, eftersom endast denna ytstruktur har visat sig ge dokumenterat lyck- ade kliniska resultat. Ändamålet med denna uppfinning är att uppnå en ännu högre grad av kontrolle- rad ytkarakteristik och reproducerbarhet med avseende på titankomponentens ytstruktur än vad som är fallet med nuvarande metod. Avsikten är att preparera ytan så att existerande ytföroreningar avlägsnas och att även det befintli ga oxid- skiktet avlägsnas, dvs så att "minnet" från föregående preparationssteg avlägs- nas, varefter den önskade ytan prepareras på ett välkontrollerat sätt i en kontrol- lerad rniljö. .g 500 657 Enligt uppfinningen prepareras ytan hos implantatet med ett gasurladdningsplas- ma (S k glow discharge).

Anledningen till att använda denna typ av ytpreparation är att den rätt utnyttjad medger en överlägsen kontroll, reproducerbarhet och flexibilitet i tillverknings- proceduren, jämfört med en konventionell preparation. Denna bedömning byg- ger delvis på erfarenheter från andra teknikområden där plasma- och andra va- kuumbaserade preparationsmetoder används inom produktionen. Det mest fram- trädande exemplet är därvid tillverkning av halvledarkomponenter. Den hö g gra- diga processkontrollen följer av att vakuummetoder i sig är mycket rena samt att de kan utföras i slutna system utan påverkan från okontrollerade omgivningsat- mosfärer. Bedömningen grundar sig, förutom på ovanstående, även på rent prin- cipiella överväganden om fördelar med en sluten vakuumprocess, samt på egna experiment (se nedan).

Principen för plasmapreparering av ytor kan enkelt beskrivas utifrån fig. 1 som schematiskt illustrerar en plasmareaktor (Vakuumkamrnare). Gasurladdnings- plasmat 1 alstras genom att en hög spänning U (ca 1 kV) anbringas över en gas mellan två elektroder under et lågt tryck (~0.01 - 100 m Torr). De två elektro- dema kan utgöras av provet och vakuum-kamrnaren själv såsom i figuren. Det relativt höga elektriska fältet gör att de fria elektroner som alltid finns närvaran- de accelereras upp till energier som är tillräckliga för att åstadkomma jonisation av de gasmolekyler de kolliderar med. Därvid frigörs ytterligare elektroner som i sin tur accelereras och joniserar ytterligare gasmolekyler osv. De joniserade molekylerna kommer i sin tur att accelereras av det elektriska fältet och kollide- ra med gasmolekyler (som joniseras) och med ytomai systemet. Både jonise- ringshändelserna och jon-ytan kollisionerna skapar nya fria elektroner, vilket medför att man får en "lavineffekt" som innebär att joniseringsgraden hos gasen kraftigt ökar. Slutligen infinner sig ett jämviktstillstånd där en stabil ström (p g a transport av joner och elektroner) flyter genom gasen. Denna "kontrollerade" gasurladdning är ett plasma och kallas ofta för "glow discharge" därför att den avger synligt ljus som följd av de fysikaliska processer som sker i den. I fortsätt- ningen användes här ordet plasma som dock ej skall förväxlas med den typ av heta plasmor som finns i t ex stjärnor, där joniseringsgrad och temperatur är mycket högre.

Temperaturen i ett gasurladdningsplasma är obetydligt högre än omgivnings- temperaturen. Plasmat innehåller förutom neutrala gasmolekyler, fria elektroner och joniserade gasmolekyler även fria radikaler, metastabila tillstånd och andra reaktiva komponenter. Dessa har mycket högre reaktionsbenägenhet med t ex en yta än joniserade och icke-exciterade molekyler.

Beroende på ett antal olika processparainetrar (DC eller AC spänning, elektrod- konfiguration och geometrisk utfomming, processgas och tryck m m) kan en mängd olika effekter på provytan åstadkommas med plasmat. I de flesta applika- tioner utnyttjas då främst de effekter som uppstår då elektrodytorna bombarde- ras av energetiska joner i plasmat. 500 657 ”f Några viktiga processer är här: (i) Sputtering, vilket innebär att de energetiska jonema slår bort ytatomer från ytan. Denna effekt kan bl a användas för mild (torr) rengöring/sterilisering eller för avverkning/etsning av ytor. (ii) Ytreaktioner mellan joner och yta, vilket innebär att en del av de bombarderade jonerna reagerar kemiskt med ytan och bildar ett skikt med ny kemisk sammansättning. Det faktum att en del av gasmolekylema befinner sig i joniserade eller exciterade tillstånd gör dem i regel mer reaktionsbenägna än motsvarande neutraler. Genom att variera typ av joner (dvs processgas) kan man tex göra oxidskikt, nitridskikt eller karbidskikt. (iii) Implantation av joner, dvs att en del av de inkommande joner- na penetrerar och bäddas in i ytskiktet hos prover. Aven här kan kemiska modifikationer av ytskiktet åstadkommas. (iv) "Aktivering" av ytan. J onbombardemanget bryter bindningar i ytan, vilket gör den speciellt benägen att reagera med, eller binda till sig, molekyler från omgivningen. Ofta kallas detta att man ger ytan en hög ytenergi. (v) Strukturella förändringar på olika nivåer uppkommer i regel.

Det kan röra sig om defekter på atomär nivå, förändringar i rni- krostruktur, eller t o m modifierad yttopografi och morfolo gi.

Ovannärnnda effekter förekommer i olika utsträckning och är associerade med varandra. Man kan genom att variera processpararnetrarna i viss mån välja ut vilka processer som kommer att dominera. Plasmatekniken är med andra ord en mycket mångsidig metod för ytbehandling. Metoden kan också med fördel kombineras med olika efterföljande ytbehandlingssteg i samma kammare där plasmabehandlingen sker.

Preparering eller modifiering (rengöring, sterilisering, oxidation, nitrering, etc) av implantatytor med gasurladdningsplasma är i princip inte nytt. Metoden har föreslagits och prövats av bl a Baier redan på 70-talet. De senaste åren har me- toden väckt ett kraftigt ökande intresse i implantatsarnmanhang och i US-PS 5,071 ,35 1 har exempelvis föreslagits att använda ett gasurladdningsplasma för rengöring av dentala titanfixturer. Även i J. Biomed. Mater. Res.: Applied Biomaterials, Vol 22, No A2, 145-158 (1988), Bengt Kasemo och Jukka Lausmaa, "Biomaterial and implant surfaces: On the role of cleanliness, contarnination, and preparation procedures "beskrivs på sid 152-153 "Plasma cleaning and related treatments".

S 5 Û 0 6 5 7 I de fall plasmapreparering har använts i implantatsammanhang har dock ej me- todens potential utnyttjats till fullo. Anledningen till detta är följande: Vid plasmapreparering bildas i regel en reaktiv yta med hög s k ytenergi. Detta innebär att ytan har en stark tendens att binda till sig molekyler från de omgiv- ningsatrnosfärer den exponeras mot. I de flesta fall där plasmapreparering har tillämpats på implantatytor har man använt sig av konventionella och eller kom- mersiella plasmautrustningar, där den plasmapreparerade ytan efter avslutad plasmabehandling exponeras mot okontrollerade atmosfärer, vilket innebär att den plasmapreparerade ytans egenskaper kan gå förlorade. Ofta är de förore- ningsmolekyler som binds till ytan olika typer av kolväten och andra flyktiga organiska molekyler. Som exempel på hur snabbt denna förorening sker kan det nämnas att vid 1 ppb (10'9) koncentration av en förorening i luft kan ett mono- lager av föroreningsmolekyler bindas till ytan på ~l s. Vid ppm-koncentrationer är den motsvarande tidsskalan ~l ms.

Fömtom att den plasmapreparerade ytan vid tidigare kommersiella plasmaut- rustningar har exponerats mot okontrollerade atmosfarer efter behandlingen så har i implantatsammanhang plasmautrustningarna ej varit anpassade till produk- tionsmässiga förhållanden. Den Har-rick Scientific-kammare som beskrivs i US- PS 5.071.351 är således ej lärnplig då ett större antal titankomponenter skall prepareras under produktion. Exempelvis kan ojämnheter i egenskaperna uppstå om flera implantat behandlas samtidigt p g a variationer i plasmats olika geome- triska lägen i plasmakammaren. Ändamålet med denna uppfinning är att åstadkomma en metod för preparering av implantatytor, företrädesvis av titan, med ett gasurladdningsplasma varvid utrustning och processpararnetrar har anpassats för storskaleproduktion. Ett krav på plasmaprocessen är samtidigt att ytegenskaperna hos den färdiga pro- dukten med avseende på kemisk sammansättning, oxidtjocklek och struktur ej får falla utanför de karakteristiska som på förhand bestämts. Spridningen mellan enstaka prover och mellan olika provomgångar skall dock vara mindre än med nuvarande produktion. Processen får ej heller introducera nya föroreningar på ytan.

Plasmaprocessen skall vidare vara sådan att ytans makroskopiska utseende och mikrostruktur (topografi) inom intervallet 10-1000 nm ej förändras av proces- sen. I de fall ampullförslutning ingår i processen skall vidare samtliga kompo- nenter i förpackningen och det totala slutresultatet uppfylla gällande myndig- hetskrav på sterilitet.

Uppfinningen bygger därvid på ett slutet systemkoncept där plasmapreparering och eventuellt övriga preparationssteg, samt eventuellt även förpackning och transport till biologiska miljöer utförs enligt ett slutet förfarande utan mellanlig- gande exponeringar till okontrollerade omgivningsatmosfárer. Detta har de mycket stora fördelarna järnfört med existerande processer att en mycket hög grad av kontrollerad ytstruktur och reproducerbarhet kan uppnås samt att den 6 plasåigpgepšë-rzytle ytans egenskaper kan bibehållas ända fram till användnings- tillfället.

Enligt uppfinningen förs implantaten, efter sedvanlig maskinbearbetning och eventuella tvättprocedurer, till en vakuumkammare där plasmaprepareringen ut- föres i två steg, först behandling med ett ädelgasplasma så att befintliga ytkon- taminationsskikt och oxidskikt hos implantatytan avlägsnas och sedan återoxi- dation med ett oxidativt plasma eller genom termisk oxidation, varvid plasma- prepareringen och eventuellt övriga preparationssteg och hantering av implanta- ten utföres enligt ett slutet förfarande utan mellanliggande exponeringar till okontrollerade omgivningsatrnosfärer.

Högvakuurnkammaren (preparationskammaren) skall ha vakuumprestanda mot- svarande de krav som ställs för renhet och kontroll i processen. Företrädesvis bör bastrycket ligga under lO'6 mbar. Plasmaprocesstrycket ligger i mbar-ornrå- det, förutom vid den termiska oxidationen i 02, då trycket kan ligga högre, i 10- 1000 mbar-området.

Vid en första utföringsform sker plasmabehandlingen (rengöring och oxidation) som en komplettering till eller ersättning av en del av den nuvarande rengöring- en, d v s som ett sista steg innan försegling och sterilisering i glasampull utfö- res.

Alternativt kan plasmabehandlingen kopplas samman med sterilisering och för- slutning i glasampull. Detta innebär att samtliga steg från slutrengöring, till ste- rilisering och försegling i glasarnpuller utföres i ett slutet vakuumsystem utan mellanliggande exponeringar till omgivnings- eller andra okontrollerade atrno- sfärer.

I det följande skall uppfinningen närmare beskrivas i anslutning till bifogade ritningar som visar några exempel på hur uppfinningen kan tillämpas.

Figur 1 illustrerar schematiskt en konventionell vakuumkammare för plasmabe- handling, Figur 2 visar schematiskt två alternativ till tillämpning av plasmabehandling av titanimplantat, Figur 3 utgör en principskiss för utrustning för sluten plasmabehandling under produktionsmässiga förhållanden varvid i Alt. A visas det fall där plasmabe- handlingsutrustningen är kopplad till ett slutet utrymme med kontrollerad atrno- sfär där sterilförpackning sker (t ex en s k glove-box, eller en sterilbänk) och i Alt. B visas det fall där sterilisering och förpackning har inkorporerats i plas- mautrustningen, Figur 4 är en schematisk skiss av själva plasmacellen, Figur 5 visar en detalj av katod och provhållare, och 1 500 657 Figur 6 visar principen för uppskalning av preparering av flera prover (titan- komponenter) genom multiplicering av plasmacellen.

Principen för plasmapreparering av ytor har redan beskrivits inledningsvis i samband med figur 1. Gasurladdningsoplasmat l alstras genom att en hög spån- ning U anbringas över gasen under ett lågt tryck. De två elektrodema utgörs av provet 2 (titan komponenten) och vakuumkammarens vägg 3. Vakuumkamma- ren är försedd med ett gasinsläpp 4 och ett gasutsläpp till pump 5.

I figur 2 visas hur plasmabehandlingen av titankomponenter kan tillämpas un- der produktionsmässi ga förhållanden.

Enligt Alt. A införs plasmabehandling (A2) efter maskinbearbetning och tvätt- procedurer (rengöring och oxidation) (A1) som en komplettering till eller ersätt- ning för en del av tidigare tillämpad rengöring, dvs som ett sista steg före mon- tering, försegling och sterilisering i glasampull (A3).

Enligt Alt. B inkorporeras sterilisering, montering och förslutning i glasarnpull i plasmabehandlingssystemet (B2) efter maskinbearbetning och tvättprocedurer (Bl). Detta innebär att slutrengöring, sterilisering och försegling i glasarnpuller utförs i ett slutet (vakuum)system utan mellanliggande exponeringar till okon- trollerade omgivningsatrnosfärer.

Mellan dessa två altemativ finns ett antal "mellannivåer", beroende på hur prov- transport mellan plasmabehandling och sterilförpackning utförs. T ex skulle Alt.

A ovan kunna kopplas ihop med glasampullförslutning i en kontrollerad atmo- sfär (en s k glove-box fylld med syntetisk luft eller annan lärnplig gas).

I den fortsatta beskrivningen förutsätts här att ett slutet förfarande tillämpas, dvs Alt. A ovan kombinerat med sterilförpackning i en kontrollerad atmosfär, eller Alt. B ovan.

Plasmabehandlingen består främst av två steg. I första steget avlägsnas de ytter- sta S 10 nm av provytan med ett ädelgasplasma. Därefter återoxideras ytan, an- tingen terrniskt eller med ett oxidativt plasma (t ex 02), på så sätt att det önsk- värda oxidskiktet erhålles. (För att åstadkomma ytterligare ytrnodifieringar kan andra processgaser användas, såsom t ex Nz (nitridering), H20, (hydroxile- ring), H202, SO4/PO4, joner (dopning), monomerer (polymerbeläggningar).

Lämpliga processparametrar för rengöring och oxidation kan vara t ex: Rengöring: Ren (>99,999 %) argongas; 0.5-3 kV negativ likspänning på provet: ~ 0.1 - 0.5 mbar Ar-tryck; 0.01 - 0.1 mbarl s'1 Ar-flöde; resulterande i plasma- strömrnar ~0.5 - 20 mA cm'2 provyta; under 0.5 - 20 minuter.

Oxidation: Termisk oxidation i l - 1000 mbar ren (>99,99 %) 02 vid rumstem- r' - 8 peratšl' QiQleIÖIO alternativt Oz-plasma (0.2 - 3 kV negativ likspänning på provet; 0.01 - 0.5 mbar OZ-tryck; 0.01 - 0.1 , mbarl s'1 Oz-flöde; resulterandei plasmaströmmar ~ 0.5 - 50 mA cm'2 provyta; 0.5 - 20 rninuter).

Preparationen kan med fördel också utföras i ett kombinerat förfarande, genom att under slutfasen av rengöringen successivt införa oxidativ gas i processgasen (t ex inblandning av 02 i Ar.).

Eftersom plasmabehandling utförs i vakuum (tryck l0'1 - l0'3 mbar) består ut- rustningen för plasmabehandling i princip av ett vakuumsystem med för plas- maprocessen nödvändiga och vakuumkompatibla komponenter. Ur renhetssyn- punkt är det fördelaktigt att vakuumsystemet består av separata kammare som är ihopkopplade via ventiler, och mellan vilka proverna kan förflyttas utan att vakuum bryts. Principen för en utrustning för sluten plasmapreparering enligt de två alternativen visas schematiskti Fig. 3.

Gemensamt för de båda alternativen är: 1 En vakuumkamrnare Kl med tillhörande pump Pl som funge- rar som provsluss in till plasmapreparationskammaren K2. Kl är tillgänglig från atmosfär via en ventil Vl, och är också kopplad till K2 via ventil V2. Till Kl kan ev kopplas ett ga- sinsläpp G1 för sköljgas, för att upprätthålla en högre renhet. 2 En vakuumkarnmare K2 med tillhörande pump P2 där plasma- preparation och eventuellt andra preparationssteg (t ex oxida- tion eller värmesterilisering) sker. Plasmakammaren innehåller för processen lämpliga komponenter, t ex plasmaelektrod, elek- triska kopplingar, processgasinsläpp G2, tryck- eller flödesre- gleringssystem, etc. Vakuumkraven på denna kammare måste uppfylla de krav som ställs av plasmaprocessen (beskrivs ned- an). P g a att sluss-system används exponeras denna karmnare aldrig mot luft, utom vid underhållsarbeten och kan därigenom hålla hög renhet. 3 En vakuumkammare K3 med tillhörande pump P3 som funge- rar som sluss för utförsel av de plasmapreparerade proverna ge- nom ventil V4. K3 är kopplad till preparationskarmnaren via ventil V3. Vid linjär uppbyggnad av systemet sker processen på löpande band, dvs nya prover förs in i Kl, medan en upp- sättning prover plasmaprepareras i K2, osv. Om löpande band ej är nödvändigt kan V3, K3 och V4 utgå. Kl fungerar då som provsluss för både in- och utförsel av prover. K3 och V3 kan också utgå om V4 är kopplad till Kl, fast i en annan riktning än Vl. Till K3 är också kopplat ett gasinsläpp G3 för skölj gas. “f 500 657 Irnplantaten förs lärnpligen in i systemet monterade på en kassett e dyl 6 (be- skrivs nedan), som medger att flera prover behandlas per gång. Kassetten förs sedan mellan de olika karnrarna genom ventilerna, med ett lämpligt transport- system. Beroende på vilket av altemativen A och B som avses tillkommer dess- utom följande delar i systemet: (A)4. För att en sluten process skall åstadkommas kopplas slussen för utförsel (K3, V4) direkt till ett slutet utrymme där en kon- trollerad (samt ev. steril) atmosfär (vakuum, atmosfärstryck, el- ler övertryck) kan upprätthållas. I denna volym sker sterilför- packning och eventuellt sterilisering, antingen manuellt eller automatiskt. Detta utrymme kan vara t ex en s k glove-box som uppfyller nödvändiga krav på sterilitet. Utöver sterilförpack- ning kan ett flertal komponenter och funktioner med fördel in- korporeras i detta utrymme, t ex. UV strålning för rengö- ring/sterilisering, insläpp G4 av lämplig gasatrnosfär, samt ana- lysutrustning för kontroll av gassarnrnansätmingen tex mass- pektrometer i utrymmet (och dänned också sterilförpackning- en). I detta utrymme skulle även eventuella ytterligare prepara- tioner av implantatytan, vid atmosfärstryck eller i vätska, kun- na utföras.

(B)4. I det fall att sterilförpackningssteget utförs i vakuumsystemet, tillkommer en kammare K3 och en ventil V3, som lämpligen ligger mellan plasmaprepareringskammaren och utförselslus- sen K4 med tillhörande pump P4, skölj gasinsläpp G4 och ven- til V5. Denna kammare innehåller nödvändiga komponenter för att genomföra sterilförpackningen (manipulatorer, matning av detaljer till förpackningen, utrustning för förslutning av för- packningsmaterialet, etc).

Varje prov (titankomponent) 2 plasmaprepareras individuellt i en lokal plasma- cell (Fig. 4 och 5), där provet utgör katod (genom att vara kopplad till neg hög- spänning eller till en växel(hög)spänning) 7. En ihålig cylinder 8 runt provet fungerar som anod (normalt jordad). Plasmacellen kan med fördel även fungera som lokalt gasinsläpp 9 runt provet (se Fig. 4). En sådan konstruktion innebär att processgasflödet runt provet kan kontrolleras väl, att påverkan från eventuel- la föroreningar i restgasen i preparationskammaren minimeras, samt att en viss kylande effekt på provet åstadkommes. Cellens geometri innebär att gasurladd- ningsplasmat blir begränsat runt provet. (För icke-cylindriska prover kan ano- dens geometri anpassas på ett lämpligt sätt). Detta lokala arrangemang medger enkel uppskalning med ett antal identiska plasmaceller, med identiska gasflöden och plasmaförhållanden i övrigt.

Provet 2 sitter monterat på en katodstång 10, som är elektriskt avskärmad med en jordad skärm ll, som eliminerar urladdningar utanför cellen. För att undvika överslag mellan den jordade skärmen och katoden appliceras isolerande material 12 på lärnpliga ställen (Fig. 5). För att minimera risken för föroreningar från ID celleräliölgsarétfigå detaljer som provytan "ser" vara tillverkade i samma materi- al som provet. Titangallret 13 på gasinsläppet har funktionen att begränsa plas- mat, samt att eliminera föroreningar från det material gasinsläppet är tillverkat av.

I figur 4 visas för övrigt två vakuumflänsar 14 och 15 med gasinsläpp på re- spektive elektriskt isolerande vakuumgenornföring 16 för högspänningen. En tryck- eller flödesregulator 17 reglerar gastillförseln.

I figur 5 visas mer i detalj katoden 10 och provhållaren. Katoden är cylindrisk och har en smal utskjutande gängad del 18 på vilken titankomponenten, exem- pelvis en ñxtur, är påskmvad. Katoden har en kärna 19 av titan som sträcker sig ut i den smalare, gängade delen 17 vilket är helt utförd i titan. Katodens yttre del 20 är gjord i koppar. Det isolerade rnaterialet kan vara en keramisk hylsa 21, ex- empelvis av Al2O3 och en BN-isolator 22.

I figur 6 visas hur ett flertal titankomponenter (prover) 2 kan plasmabehandlas simultant genom att antalet plasmaceller multipliceras. Man bygger då upp en matris av identiska celler vars gastillförsel sker via ett "grenrör" 23. Förhållan- dena i varje individuell cell är då identiska med de ovan beskrivna för en cell.

Ett stort antal prover kan därmed behandlas samtidigt under identiska betingel- ser, vilket medger hög produktionskapacitet.

Claims (1)

1. u-t ca ca o~t m \:1 Metod för preparering av implantatytor av metalliska eller keramiska material, företrädesvis titan, med gasurladdningsplasmai avsikt att er- hålla en väldefinierad och reproducerbar yta hos implantatet känne- tecknad av att implantaten (2) efter maskinbearbetning och eventuel- la tvättprocedurer förs till en vakuumkammare (K2) där plasmaprepa- reringen utföres i två steg, först behandling med ett ädelgasplasma så att befintliga ytkontaminationsskikt och oxidskikt hos implantatytan avlägsnas och sedan återoxidation med ett oxidativt plasma eller ge- nom termisk oxidation varvid plasmaprepareringen och eventuellt öv- riga preparationssteg och hantering av implantaten utföres enligt ett slutet förfarande utan mellanliggande exponeringar till okontrollerade omgivningsatrnosfärer. Metod enligt patentkrav 1 kännetecknad av att plasmaprepareringen utföres som en komplettering till eller ersättning till en del av tidigare använda rengöringsprocedurer, dvs som ett sista steg innan implanta- ten monteras, förseglas och steriliseras i glasampuller (Fig. 2A). Metod enligt patentkrav 1 kännetecknad av att sterilisering monte- ring och förslutning av implantat i glasarnpuller inkorporeras i plasma- prepareringssystemet, vilket innebär att slutrengöring, slutpreparation, sterilisering och försegling i glasampuller utföres i ett slutet vakuum- system utan mellanliggande exponeringar till okontrollerade atmosfä- rer (Fig. 2B). Metod enligt patentkrav 1 kännetecknad av att ett flertal implantat är monterade på en kassett (6) vilken införes i vakuumkammaren (K2) så att ett flertal implantat prepareras simultant. Metod enligt patentkrav 4 kännetecknad av att kassettens (6) in och utförsel till vakuumkammaren (K2) för plasmapreparering (prepara- tionskammaren) sker via en eller flera provslussar i form av vakuum- kammare (Kl, KS) som är kopplade till preparationskammaren via ventiler (V2, V3). Anordning för preparering av implantatytor av metalliska eller kera- rniska material, företrädesvis titan, med gasurladdningsplasmai avsikt att erhålla en ren och reproducerbar yta hos implantatet (2) känne- tecknad av en vakuumkarnmare (K2) där plasmaprepareringen är an- ordnad att utföras i två steg, först behandling med ädelgasplasma så att befintliga ytkontaminationsskikt och oxidskikt hos implantatytan av- lägsnas och sedan återoxidation med ett oxidativt plasma eller genom termisk oxidation van/id plasmaprepareringen och eventuellt övriga 10 ll 12 13 14 15 /2 5 Û qirešaišazionssteg och hantering av implantaten (2) utgör ett slutet sys- tem utan mellanliggande exponeringar till okontrollerade omgivnings- atmosfarer. Anordning enligt patentkrav 6 kännetecknad av att vakuumkamrna- ren för plasmapreparering (preparationskammaren) (K2) ingår i ett system av separata vakuumkamrnare (Kl, K2, K3, K4) som är ihop- kopplade via ventiler (V1, V2, V3, V4) och mellan vilka implantaten är anordnade att förflyttas utan att vakuum bryts. Anordning enligt patentkrav 7 kännetecknad av att en uppsättning implantat (2) är anordnade på en kassett (6) vilken förs mellan de olika vakuumkamrarna (Kl, K2, K3, K4) via ventilema (V1, V2, V3, V4) med ett transportsystem, exempelvis i fonn av ett band e dyl. Anordning enligt patentkrav 6 kännetecknad av att vakuumkamma- ren för plasmapreparering (preparationskammaren) (K2) innefattar en eller flera plasmaceller (Fi g. 4) för individuell preparering av varje prov (implantat) (2) varvid provet är anslutet till en negativ högspän- ning (7) och utgör katod medan plasmacellens anod i huvudsak omslu- ter provet och har en geometri som är anpassad till detta. Anordning enligt patentkrav 9 kännetecknad av att anoden utgöres av en ihålig cylinder (8) som är anordnad runt provet (2) och samtidigt fungerar som lokalt gasinsläpp (9) runt provet. Anordning enligt patentkrav 10 kännetecknad av att provet (2) är monterat på en katodstång (10) som är elektriskt avskärmad med en jordad skärm (1 l) som eliminerar urladdningar utanför cellen. Anordning enligt patentkrav ll kännetecknad av att ytor som är vän- da mot implantatet i plasmacellen är tillverkade av titan. Anordning enligt patentkrav 12 kännetecknad av att ett anodgaller (13) av titan är anordnat i gasinsläppet (9) i avsikt att begränsa plasmat samt eliminera föroreningar från det material som gasinsläppet är till- verkat av. Anordning enligt patentkrav 9 kännetecknat av att vakuumkamma- ren innefattar en matris av identiska plasmaceller för individuell pre- parering av varje implantat varvid gastillförseln till varje enskild cell sker via ett "grenrör" (23). Anordning enligt patentkrav 6 kännetecknad av att ädelgasplasmat utgöres av ren argongas och att återoxidation utföres i OZ-plasma eller genom termisk oxidation i 02. 16 /3 Anordning enligt patentkrav 15 kännetecknad av att pfisßrßpråësz- trycket ligger i intervallet 0,1 - 0,5 mbar vid argongasprepareringen, 0,01 - 0,5 mbar vid Oz-plasmaoxidationen och 1 - 100 mbar vid ter- misk oxidation.