DE69331313T2 - Verfahren zur Herstellung von Implantatoberflächen - Google Patents
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Präparieren von Implantatoberflächen aus Metall, vorzugsweise Titan, mittels eines Gasentladungs-Plasmas, um eine wohldefinierte und reproduzierbare Implantatoberfläche zu erhalten.
- Es ist bekannt, orale und extraorale Prothesen in Knochengewebe permanent zu verankern. Zum Verhindern einer Lockerung der Prothesen ist eine Einheilperiode mit direktem Kontakt, d. h. genauer Anpassung, zwischen der Prothese und dem Knochengewebe erforderlich. Eine solche genaue, fortdauernde, Anpassung ermöglichende Lastübertragung wird als Knochenintegration bezeichnet. Dass eine solche fortdauernde Anpassung und Funktion in klinischer Praxis mittels lasttragender synthetischer Befestigungselemente erreicht werden kann, wurde zuerst von Dr. Brånemark und Mitarbeiter demonstriert. Sie zeigten, dass schraubenförmige Befestigungselemente, sogenannte Fixturen, aus reinem Titan knochenintegriert wurden, wenn eine Anzahl von Vorbedingungen erfüllt war. Das von Dr. Brånemark und Mitarbeitern entwickelte Knochenintegrationsprinzip weist eine sehr hohe Erfolgsrate (über 90%) auf und wird klinisch seit 1965 verwendet. Insgesamt sind weltweit bisher mehrere 100.000 Fixturen implantiert worden.
- Das Knochenintegrationsprinzip basiert nicht nur auf der Ausführung des Implantats in reinem Titan, sondern auch auf einer ersten Operation, bei der die Fixtur durch eine untraumatische Technik eingesetzt wird, einer Heilphase kritischer Länge ohne Belastung, und einer zweiten Operation, die die Befestigung eines Lastelements (des Prothesenteils) beinhaltet, d. h. einen zwei Sitzungen umfassenden Vorgang mit einer dazwischenliegenden Heilperiode ohne Belastung.
- Damit die Fixtur gut im Knochengewebe heilt, ist es erforderlich, dass nur ein Minimum von negativen biologischen Reaktionen hervorgerufen wird, oder, noch besser, dass vorherrschend positive Reaktionen hervorgerufen werden. Es ist festgestellt worden, dass die Struktur und die chemische Zusammensetzung der Oberflächenschicht der Fixtur von kritischer Bedeutung für diese Reaktionen sind.
- Das schwedische Patent 79.02035-0 beschreibt, wie verbesserte Ergebnisse erzielt werden können, indem dem titanhaltigen Material in der Fixtur eine spezielle Oberflächenstruktur verliehen wird. Die Oberflächenschicht der Fixtur besteht aus Mikrokrater aufweisendem Titandioxid, wobei die Krater in der Oberfläche einen Durchmesser von 10- 1000 nm, vorzugsweise 10-300 nm aufweisen.
- Die Oberflächeneigenschaften (Struktur und chemische Zusammensetzung) des Implantats sind daher wichtig für seine Funktion, da sie bestimmen, wie das Gewebe an der Implantationsstelle reagieren wird. Während der Herstellung von Implantaten sind daher kontinuierliche Analysen zur Prüfung durchgeführt worden, dass die Oberflächen der Komponenten eine gegebene Spezifikation erfüllen, unter anderen in bezug auf Mikrostruktur, Zusammensetzung, Reinheit und Sterilität. Es ist daher wünschenswert, dass die Herstellungsverfahren reproduzierbare Ergebnisse erbringen.
- Heutzutage werden die Titankomponenten in der folgenden Weise hergestellt. Zuerst erfolgt eine überwachte maschinelle Bearbeitung unter Verwendung computergesteuerter Werkstattmaschinen. Diese maschinelle Bearbeitung ergibt eine Oberfläche mit mikroskopischen Unregelmäßigkeiten.
- Während der maschinellen Bearbeitung mit Schneidwerkzeugen erfolgt eine Oxidation des Werkstücks. Die Oxidation beinhaltet die Bildung von Titanoxiden. Die maschinelle Bearbeitung fördert ferner die Bildung biologisch korrekter Oberflächenstrukturen mit Mikrokraterbeschaffenheit (Mondoberflächentyp), gemäß dem oben genannten Patent.
- Nach der maschinellen Bearbeitung werden die Komponenten entgratet und inspiziert. Danach wird die Oberfläche mittels einer Reihe von Waschschritten in verschiedenen Flüssigkeiten gereinigt. Die gewaschenen Komponenten werden dann manuell in Glasampullen verpackt, die hermetisch abgedichtet werden (durch Verschmelzen mit Hilfe einer Flamme). Der Inhalt der Glasampulle wird dann wärmesterilisiert, wonach die sterile Packung in eine sogenannte Blisterpackung aus Kunststoff verpackt wird. Die Blisterpackungen werden dann auch sterilisiert, wonach sie in Pappkartons verpackt werden.
- Während der maschinellen Bearbeitung wird eine dünne (-2-3 nm) Oxidschicht auf dem Titan gebildet, sowie eine charakteristische Oberflächenstruktur, die beide als notwendig für eine erfolgreiche Knochenintegration eingeschätzt werden. Die Oberflächen der Komponenten werden jedoch auch mit einer Verunreinigungsschicht, im Prinzip Resten von Schneidflüssigkeiten bedeckt, die in den anschließenden Waschstufen entfernt werden. Während der Sterilisation in der Glasampulle, nimmt die Dicke der Oxidschicht auf den Endwert zu, welcher 4-6 nm beträgt.
- Diejenigen Oberflächen der fertiggestellten Titankomponente (dem Implantat), die in direkten Kontakt mit dem biologischen Gewebe kommen, bestehen folglich aus einer dünnen Titanoxidschicht (TiO&sub2;), die mit einer Kontaminationsschicht bedeckt ist. Die letztere besteht hauptsächlich aus adsorbierten Kohlenwasserstoffen aus der Luft, etc., und Spurenmengen anderer anorganischer Substanzen. Die genaue Zusammensetzung der Kontaminationsschicht ist eine komplexe Funktion der gesamten Geschichte der Behandlung des Implantats. Es ist wünschenswert, dass die Kontaminationsschicht entfernt wird, aber unter gleichzeitiger Aufrechterhaltung der charakteristischen Oberflächenstruktur, da nur von dieser Oberflächenstruktur festgestellt wurde, dass sie klinische Ergebnisse erbringt, die als erfolgreich dokumentiert wurden.
- Das Ziel dieser Erfindung besteht in der Steuerung der Oberflächenstruktur der Titankomponente in bezug auf ihre Charakteristiken und ihre Reproduzierbarkeit auf ein noch höheres Ausmaß, als es der Fall im derzeitigen Verfahren ist. Die Erfindung soll die Oberfläche so präparieren, dass existierende Oberflächenkontaminationen entfernt werden und dass die vorhandene Oxidschicht auch entfernt wird, d. h. so dass die "Erinnerung" an vorhergehende Behandlungsschritte gelöscht wird, wonach die gewünschte Oberfläche in einer gutgesteuerten Weise in einer gesteuerten Umgebung präpariert wird.
- Der Erfindung zufolge werden die Oberflächen einer Mehrzahl von Implantaten mittels Gasentladungs-Plasma (sogenannter Glimmentladung) präpariert.
- Der Grund für die Verwendung dieses Typs von Oberflächenbehandlung besteht darin, dass er bei richtiger Verwendung einen hervorragenden Grad von Steuerung, Reproduzierbarkeit und Flexibilität in dem Herstellungsvorgang verglichen mit einer konventionellen Behandlung ermöglicht. Diese Einschätzung basiert teilweise auf Erfahrungen aus anderen Technologiebereichen, in denen Plasma und andere vakuumgestützte Behandlungsverfahren in der Herstellung verwendet werden. In diesem Zusammenhang stellt das auffallendste Beispiel die Herstellung von Halbleiterkomponenten dar. Die hochqualitative Prozesssteuerung, die erreicht werden kann, resultiert aus der Tatsache, dass Vakuumverfahren an sich sehr sauber sind und dass sie in geschlossenen Systemen durchgeführt werden können, ohne durch ungesteuerte Umgebungsatmosphären beeinflusst zu werden. Abgesehen von dem oben aufgeführten, basiert die Einschätzung auch auf direkten Grundüberlegungen bezüglich der Vorteile eines geschlossenen Vakuumprozesses und außerdem auf unseren eigenen Versuchen (siehe unten).
- Das Prinzip der Verwendung von Plasma zum Präparieren der Oberflächen kann einfach mit Hilfe von Fig. 1 beschrieben werden, die schaubildlich einen Plasmareaktionsraum (Vakuumkammer) zeigt. Das Gasentladungs-Plasma 1 wird durch Anlegen einer Hochspannung (etwa 1 kV) über einem Gas zwischen zwei Elektroden unter einem niedrigen Druck von 1,33-13,330 Pascal (-0,01-100 m Torr) erzeugt. Die beiden Elektroden können, wie in der Figur, durch die Probe und die Vakuumkammer selbst gebildet werden. Das relativ hohe elektrische Feld führt dazu, dass die wenigen freien Elektronen, die immer vorhanden sind, bis auf Energien beschleunigt werden, die zum Ionisieren der Gasmoleküle ausreichen, mit denen sie kollidieren. Dies setzt weitere Elektronen frei, die ihrerseits beschleunigt werden und weitere Gasmoleküle beschleunigen, etc. Die ionisierten Moleküle werden ihrerseits durch das elektrische Feld beschleunigt und kollidieren mit Gasmolekülen (die ionisiert werden) und mit den Oberflächen im System. Sowohl die Ionisierereignisse als auch die Kollisionen von Ionen und Oberflächen erzeugen neue freie Elektronen, wodurch ein "Kaskadeneffekt" hervorgerufen wird, der zu einer wesentlichen Erhöhung des Ionisierungsgrads des Gases führt. Schließlich wird ein Gleichgeweicht erzeugt, bei dem ein stabiler Strom (aufgrund des Transports von Ionen und Elektronen) durch das Gas fließt. Diese "gesteuerte" Gasentladung ist ein Plasma, und wird oft als eine "Glimmentladung" bezeichnet, da sie sichtbares Licht als eine Folge der physikalischen Vorgänge emittiert, die in ihr erfolgen. Im folgenden wird der Ausdruck Plasma verwendet, welcher Ausdruck jedoch nicht mit dem Typ von heißen Plasmas verwechselt werden darf, die zum Beispiel in Sternen zu finden sind, wo der Ionisierungsgrad und die Temperatur viel höher sind.
- Die Temperatur in einem Gasentladungs-Plasma ist unbedeutend höher als die Umgebungstemperatur. Zusätzlich zu neutralen Gasmolekülen, freien Elektronen und ionisierten Gasmolekülen enthält das Plasma auch freie Radikale, metastabile Zustände und andere reaktionsfähige Komponenten. Diese haben eine viel höhere Neigung, mit beispielsweise einer Oberfläche zu reagieren, als es bei nichtionisierten und nichtangeregten Molekülen der Fall ist.
- Abhängig von einer Reihe unterschiedlicher Prozessparameter (Gleich- oder Wechselspannung, Elektrodenkonfiguration und geometrisches Design, Prozessgas und Druck, etc.) kann eine große Anzahl unterschiedlicher Effekte auf der Probenoberfläche mittels des Plasmas erzeugt werden. Die meisten dieser Anwendungen nutzen prinzipiell die Effekte, die entstehen, wenn die Elektrodenoberflächen mit energiereichen Ionen im Plasma beschossen werden.
- In diesem Zusammenhang sind einige wichtige Prozesse:
- (i) Sputtern, welches mit sich bringt, dass die energiereichen Ionen Oberflächenatome von der Oberfläche abschlagen. Dieser Effekt kann unter anderem zum sanften (trockenen) Reinigen/Sterilisieren oder zum Appretieren/Ätzen von Oberflächen verwendet werden.
- (ii) Oberflächenreaktionen zwischen Ionen und Oberfläche, die mit sich bringen, dass einige der beschießenden Ionen chemisch mit der Oberfläche reagieren und eine Schicht bilden, die eine neue chemische Zusammensetzung besitzt. Die Tatsache, dass einige der Gasmoleküle in ionisierten oder angeregten Zuständen vorliegen, macht sie in der Regel reaktionsbereiter als entsprechende neutrale Moleküle. Durch Variieren des Ionentyps (d. h. des Prozessgases) können zum Beispiel Oxidschichten, Nitridschichten oder Carbidschichten erzeugt werden.
- (iii) Implantation von Ionen, d. h. einige der hereinkommenden Ionen durchdringen die Oberflächenschicht der Probe und werden in ihr eingebettet. Auch hier können chemische Modifizierungen der Oberflächenschicht erzeugt werden.
- (iv) "Aktivierung" der Oberfläche. Der Ionenbeschuss zerbricht Bindungen in der Oberfläche, wodurch die letztere besonders geneigt gestaltet wird, mit Molekülen aus der Umgebung zu reagieren oder sich an diese zu binden. Dies wird oft als Versehen der Oberfläche mit einem hohen Grad von Oberflächenenergie bezeichnet.
- (v) In der Regel entstehen Strukturänderungen auf verschiedenen Niveaus. Diese können Defekte an dem Atomhüllenniveau, Änderungen in der Mikrostruktur, oder sogar modifizierte Oberflächentopographie und -Morphologie darstellen.
- Die oben aufgeführten Effekte treten in unterschiedlichem Ausmaße auf und sind miteinander verknüpft. Durch Variieren der Prozessparameter können die Prozesse, die dominieren sollen, in einem bestimmten Ausmaß ausgewählt werden. Mit anderen Worten, die Plasmatechnik ist ein sehr vielseitiges Verfahren zum Behandeln von Oberflächen. Das Verfahren kann auch vorteilhaft mit einer Vielzahl nachfolgender Oberflächenbehandlungsschritte in derselben Kammer kombiniert werden, in der die Plasmabehandlung erfolgt.
- Im Prinzip ist Präparieren oder Modifizieren (Reinigen, Sterilisieren, Oxidieren; Nitrieren, etc.) von Implantatoberflächen mittels Gasentladungs-Plasma nicht neu. Das Verfahren wurde bereits in den 70er Jahren unter anderem von Baier vorgeschlagen und getestet. In den letzten Jahren hat das Verfahren ein stark vergrößertes Interesse in bezug auf Implantate geweckt, und die Verwendung eines Gasentladungs-Plasmas beispielsweise zum Reinigen von Zahntitanfixturen ist in US-PS 5,071,351 vorgeschlagen worden.
- "Plasmareinigung und verwandte Behandlungen" ist auch in J. Biomed. Mater. Res: Applied Biomaterials, Bd. 22, Nr. A2, 145-158 (1988), Bengt Kasemo und Jukka Lausmaa "Biomaterial and implant surfaces: On the role of cleanliness, contamination and preparation procedures" [Biomaterial und Implantatoberflächen: Über die Rolle von Sauberkeit, Kontamination und Behandlungsvorgängen] auf den Seiten 152-153 beschrieben.
- In denjenigen Fällen, in denen Plasmabehandlung in Verbindung mit Implantaten verwendet wurde, ist das Potential des Verfahrens jedoch noch nicht vollständig ausgeschöpft worden. Der Grund hierfür ist wie folgt:
- Während der Plasmabehandlung wird in der Regel eine reaktionsbereite Oberfläche mit hoher sogenannter Oberflächenenergie erzeugt. Dies bedeutet, dass die Oberfläche eine starke Neigung hat, Moleküle von den umgebenden Atmosphären an sich zu binden, denen sie ausgesetzt ist. In den meisten Fällen, in denen Plasmabehandlung auf Implantatoberflächen angewendet wurde, sind konventionelle und/oder kommerzielle Plasmaeinrichtungen verwendet worden, in denen nach Abschluss der Plasmabehandlung die plasmabehandelte Oberfläche ungesteuerten Atmosphären ausgesetzt wird, was bedeutet, dass die Eigenschaften der plasmabehandelten Oberfläche verloren gehen kann. Die Kontaminationsmoleküle, die an die Oberfläche gebunden werden, stellen oft verschiedene Typen von Kohlenwasserstoffen und andere flüchtige organische Moleküle dar. Als ein Beispiel dafür, wie schnell diese Kontamination stattfindet, kann erwähnt werden, dass bei einer Konzentration einer kontaminierenden Substanz in der Luft von 1 ppb (parts per billion, Teile auf eine Milliarde)(109) eine Monoschicht kontaminierender Moleküle an die Oberfläche in ~ 1 s gebunden werden kann. In Falle von ppm (Teile auf eine Million) Konzentrationen ist die entsprechende Zeitgröße - 1 ms.
- Abgesehen von der plasmabehandelten Oberfläche sind im Fall früherer kommerzieller Plasmaeinrichtungen, die unkontrollierten Atmosphären nach der Behandlung ausgesetzt wurden, die Plasmaeinrichtungen hinsichtlich der Implantate nicht an Bedingungen in der Großproduktion angepasst worden. Daher ist die in US-PS 5,071,351 beschriebene Wissenschaftliche Kammer von Harrick nicht geeignet, wenn eine relativ große Anzahl von Titankomponenten während der Herstellung zu präparieren ist. Zum Beispiel können, wenn mehrere Implantate gleichzeitig behandelt werden, Abweichungen in den Eigenschaften aufgrund von Variationen in den unterschiedlichen geometrischen Positionen des Plasmas in der Plasmakammer auftreten.
- Das Ziel dieser Erfindung besteht in der Entwicklung eines Verfahrens zum Präparieren von Metallimplantatoberflächen, vorzugsweise aus Titan, mittels eines Gasentladungs- Plasmas, wobei die Einrichtungen und die Prozessparameter für Großproduktion angepasst wurden. Gleichzeitig muss der Plasmaprozess gewährleisten, dass die Oberflächeneigenschaften des fertiggestellten Produkts in Bezug auf chemische Zusammensetzung, Oxiddicke und Struktur unter die vorgegebenen Charakteristiken fallen. Die Abweichung zwischen individuellen Proben und zwischen verschiedenen Probenpartien sollte jedoch geringer als im Fall momentaner Produktion sein. Außerdem sollte der Prozess keine neuen, Oberflächen kontaminierende Substanzen einbringen.
- Der Plasmaprozess sollte darüber hinaus derart sein, dass die makroskopische Erscheinung der Oberfläche und die Mikrostruktur (Topographie) der Oberfläche innerhalb des Intervalls von 10-1000 nm nicht durch den Prozess geändert werden. Ferner sollten in den Fällen, in denen der Prozess Ampulleneinschließung beinhaltet, alle Komponenten in der Packung und das Gesamtendergebnis die geltenden offiziellen Anforderungen hinsichtlich Sterilität erfüllen.
- Die Erfindung basiert in diesem Zusammenhang auf einem geschlossenen Systemkonzept, in dem die Plasmabehandlung und ggf. die verbleibenden Behandlungsschritte und ggf. auch die Verpackung und der Transport zu biologischen Umgebungen in Übereinstimmung mit einer geschlossenen Verfahrensweise durchgeführt werden, ohne zwischenzeitlich ungesteuerten Umgebungsatmosphären ausgesetzt zu werden. Dieser Ansatz birgt verglichen mit den existierenden Prozessen den sehr großen Vorteil, dass ein sehr hohes Ausmaß kontrollierter Oberflächenstruktur und Reproduzierbarkeit erreicht werden kann, und dass die Eigenschaften der plasmabehandelten Oberfläche bis zum Moment der Verwendung bewahrt werden können. Eine solche kontrollierte Entfernung der Oxidschichten ist in keiner Weise in US-A-5 071 351 offenbart.
- Der Erfindung zufolge werden die Implantate nach gewöhnlicher maschineller Bearbeitung und ggf. nötigen Waschvorgängen zu einer Vakuumkammer befördert, in welcher die Plasmabehandlung in zwei Schritten durchgeführt wird; zuerst Behandlung mit einem inerten Gasplasma, so dass existierende oberflächliche Kontaminationsschichten sowie Oxidschichten von der Implantatoberfläche entfernt werden, und anschließend Reoxidation mittels reinem O&sub2; oder O&sub2;-Plasma, wobei Plasmabehandlung und etwaige weitere notwendige Behandlungsschritte sowie die Handhabung der Implantate gemäß einem geschlossenen Verfahrensablauf durchgeführt werden, ohne zwischenzeitlich unkontrollierten Umgebungsatmosphären ausgesetzt zu werden, und wie in Anspruch 1 gekennzeichnet ist.
- Die Hochvakuumkammer (die Behandlungskammer) muss eine Vakuumleistung aufweisen, die den festgesetzten Anforderungen hinsichtlich Reinheit und Kontrolle in dem Prozess entspricht. Vorzugsweise sollte der Grunddruck unter 101,3 10&supmin;&sup6; Pascal (106 mbar) liegen. Der Plasmaprozessdruck liegt im Bereich vom mbar, mit Ausnahme des Falls der thermischen Oxidation in O&sub2;, bei der der Druck höher sein kann; nämlich im Bereich von 101,3. 10³ - 101,3·10³ Pascal (10-1000 mbar).
- In einer ersten Ausführungsform ergänzt oder ersetzt die Plasmabehandlung (Reinigung und Oxidation) einen Teil der aktuellen Reinigung, d. h. als ein letzter Schritt, bevor das Einsiegeln und Sterilisieren in Glasampullen durchgeführt wird.
- Alternativ kann die Plasmabehandlung mit dem Sterilisieren und Einschließen in Glasampullen gekoppelt werden. Dies beinhaltet, dass alle Schritte von Endreinigung bis zur Sterilisierung und Einschließung in Glasampullen in einem geschlossenen Vakuumsystem ohne zwischenzeitliche Exponierung zur Umgebung oder anderen unkontrollierten Atmosphären durchgeführt wird.
- Im folgenden soll die Erfindung ausführlicher in Verbindung mit den anliegenden Zeichnungen beschrieben werden, die einige Beispiele zeigen, wie die Erfindung angewendet werden kann.
- Fig. 1 zeigt schaubildlich eine konventionelle Vakuumkammer für Plasmabehandlung,
- Fig. 2 zeigt schaubildlich zwei Alternativen zum Durchführen von Plasmabehandlung von Titanimplantaten;
- Fig. 3 besteht aus einer Abbildung, die das Prinzip von Einrichtungen für geschlossene Plasmabehandlung unter Großproduktionsbedingungen zeigt, wobei Alt.
- A den Fall zeigt, in dem die Plasmabehandlungseinrichtungen mit einem geschlossenen Raum gekoppelt sind, der eine kontrollierte Atmosphäre besitzt und in dem sterile Verpackung erfolgt (zum Beispiel ein sogenannter Handschuhkasten, oder eine sterile Bank) und Alt. B zeigt den Fall, in dem Sterilisation und Verpackung in die Plasmaeinrichtung eingeschlossen worden sind;
- Fig. 4 ist eine schaubildartige Abbildung der Plasmazelle selbst;
- Fig. 5 zeigt ein Detail einer Kathode und eines Probenhalters; und
- Fig. 6 zeigt das Prinzip, das bei der Vergrößerung der Präparierung mehrer Proben (Titankomponenten) beinhaltet ist, durch Multiplizierung der Anzahl von Plasmazellen.
- Das Prinzip der Plasmabehandlung von Oberflächen ist bereits in der Einführung in Verbindung mit Fig. 1 beschrieben worden. Das Gasentladungs-Plasma 1 wird durch eine Hochspannung erzeugt, die über dem Gas unter niedrigem Druck angelegt wird. Die beiden Elektroden werden durch die Probe 2 (die Titankomponente) und die Wand 3 der Vakuumkammer gebildet. Die Vakuumkammer ist mit einem Gaseinlass 4 und einem Gasauslass zu einer Pumpe 5 versehen.
- Fig. 2 zeigt, wie die Plasmabehandlung von Titankomponenten unter Großproduktionsbedingungen angewendet werden kann.
- Alt. A zufolge wird die Plasmabehandlung nach mechanischen Bearbeitungs- und Waschvorgängen (Reinigung und Oxidation) als eine Ergänzung zu, oder ein Ersatz für die Reinigung eingeführt, die früher durchgeführt wurden, d. h. als letzter Schritt vor Montage, Einschließung und Sterilisierung in Glasampullen.
- Alt B zufolge werden Sterilisierung, Montage und Einschließung in Glasampullen in das System für Plasmabehandlung eingeschlossen. Dies beinhaltet, dass Endreinigung, Sterilisierung und Einschließung in Glasampullen in einem geschlossene (Vakuum)System durchgeführt wird, ohne zwischenzeitlich unkontrollierten Umgebungsatmosphären ausgesetzt zu werden.
- Zwischen diesen beiden Alternativen gibt es eine Anzahl von "Zwischenebenen" abhängig davon, wie die Probenbeförderung zwischen Plasmabehandlung und steriler Verpackung erfolgt. Zum Beispiel könnte die oben genannte Alt. A mit Glasampulleneinschließung in einer kontrollierten Atmosphäre gekoppelt werden (in einem sogenannten Handschuhkasten gefüllt mit synthetischer Luft oder einem anderen geeigneten Gas).
- In der folgenden Beschreibung wird angenommen, dass ein geschlossener Verfahrensablauf verwendet wird, d. h. die oben genannte Alt. A kombiniert mit steriler Verpackung in einer kontrollierten Atmosphäre, oder die oben genannte Alt. B.
- Die Plasmabehandlung besteht prinzipiell aus zwei Schritten. Im ersten Schritt werden die äußersten ≤ 10 nm der Probenoberfläche mittels eines inerten Gasplasmas entfernt. Die Oberfläche wird dann mittels reinem O&sub2; oder wahlweise O&sub2;-Plasma 0,5 bis 20 Minuten lang derart re-oxidiert, dass die gewünschte Oxidschicht erhalten wird. (Zum Erzeugen weiterer Oberflächenmodifikationen können andere Prozessgase so wie beispielsweise N&sub2; (Nitrierung), H&sub2;O, (Hydroxylierung), H&sub2;O2, SO&sub4;PO4, Ionen (Dotierung) und Monomere (Polymerbeschichtungen) verwendet werden. Geeignete Prozessparameter für Reinigung und Oxidation können zum Beispiel die folgenden sein:
- Reinigung: reines (> 99,999%) Argongas; 0,5-3 kV negative Gleichspannung auf der Probe; Ar-Druck 10,13-50,65 Pascal (~ 0,1 -0,5 mbar); Ar-Fluss 1,013-10,13 Pascal (0,01-0,1 mbarl) s&supmin;¹ resultierende Plasmaströme von ~0,5-2 mA cm² Probenoberfläche; während 0,5-20 Minuten.
- Oxidation: thermische Oxidation in 101,3-101,3·10³ Pascal (1-1000 mbar) reinem (> 99, 99%) O&sub2; bei Raumtemperatur während 10 Minuten, alternativ O&sub2;-Plasma (0,2-3 kV negative Gleichspannung auf der Probe; O&sub2;-Druck 1,013-50,65 Pascal (0,01-0,5 mbar); O&sub2;-Fluss 1,013-10,13 Pascal (0,01-0,1 mbarl)s&supmin;¹; führt zu Plasmaströmen von -0,5-50 mA cm&supmin;² Probenoberfläche; während 0,5-20 Minuten.
- Die Behandlung kann auch vorteilhaft in einem kombinierten Prozess durch graduelles Einführen von Oxidationsgas in das Prozessgas (zum Beispiel Mischen von O&sub2; in Ar) während der Endphase der Reinigung bewirkt werden.
- Da die Plasmabehandlung im Vakuum (Druck 1,013-10,13 Pascal, (10&supmin;¹-10&supmin;³ mbar)) ausgeführt wird, besteht die Einrichtung für Plasmabehandlung im Prinzip aus einem Vakuumsystem mit Komponenten, die für den Plasmaprozess erforderlich sind und die vakuumverträglich sind. Unter dem Gesichtspunkt von Sauberkeit betrachtet, ist es vorteilhaft, wenn das Vakuumsystem aus getrennten Kammern besteht, die miteinander über Ventile gekoppelt sind und zwischen denen die Proben ohne Zerstörung des Vakuums übertragen werden können. Das Prinzip der Einrichtung für geschlossene Plasmabehandlung gemäß den beiden Alternativen ist schaubildartige in Fig. 3 gezeigt.
- Laie beiden Alternativen weisen die folgenden Gemeinsamkeiten auf:
- 1. Eine Vakuumkammer (K1), deren Funktion darin besteht, die Probe in die Plasmabehandlungskammer (K2) zu schleusen. K1 ist von der Atmosphäre über das Ventil V1 zugänglich und ist über ein Ventil V2 auch an K2 gekoppelt. Wenn erforderlich, kann K1 auch an einen Gaseinlass für Spülgas angeschlossen werden, um ein hohes Ausmaß von Sauberkeit aufrechtzuerhalten.
- 2. Eine Vakuumkammer (K2), in der die Plasmabehandlung und jegliche andere notwendigen Behandlungsschritte (zum Beispiel Oxidation oder Wärmesterilisation) stattfinden. Die Plasmakammer enthält Komponenten, die für den Prozess geeignet sind, zum Beispiel eine Plasmaelektrode, elektrische Verbindungen, Prozessgaseinlass, Druck- oder Flussregelsysteme, etc. Die Vakuumanforderungen für diese Kammer müssen die Anforderungen erfüllen, die durch den Plasmaprozess festgelegt sind (unten beschrieben). Aufgrund der Tatsache, dass ein Schleusensystem verwendet wird, wird diese Kammer niemals Luft ausgesetzt, außer während Wartungsarbeiten, und kann als ein Ergebnis auf einem hohen Grad von Sauberkeit gehalten werden.
- 3. Eine Vakuumkammer (K3), die als eine Schleuse zum Abgeben der plasmabehandelten Proben durch das Ventil V4 dient. K3 ist an die Behandlungskammer über ein Ventil V3 gekoppelt. Wenn das System linear zusammengebaut ist, erfolgt der Prozess kontinuierlich, d. h. neue Proben werden in K1 hinein befördert, während ein Probensatz in K2 plasmabehandelt wird, etc. Wenn kein kontinuierlicher Prozess benötigt wird, können V3, K3 und V4 weggelassen werden. K1 arbeitet dann als eine Probenschleuse sowohl für Hinein- als auch Hinausbeförderung der Proben. K3 und V3 können auch weggelassen werden, wenn V4 an K1 gekoppelt wird, obwohl in einer anderen Richtung verglichen mit V1.
- Die Implantate werden zweckdienlich in das System befördert, wobei sie auf einer Kassette oder dergleichen 6 (unten beschrieben) angebracht sind, wodurch jedesmal mehrere Proben behandelt werden können. Die Kassette wird dann zwischen den verschiedenen Kammern durch die Ventile mittels eines geeigneten Transportsystems befördert. Abhängig davon, welche der Alternativen A und B in Betracht gezogen wird, werden zusätzlich ferner die folgenden Systemkomponenten benötigt.
- (A)4.
- Damit ein geschlossener Prozess realisiert werden kann, ist die Austrittsschleuse (K3, V4) direkt an einen geschlossenen Raum gekoppelt, in dem eine kontrollierte (und ggf. sterile) Atmosphäre (Vakuum, Atmosphärendruck oder Überdruck) gehalten werden kann. In diesem Volumen werden sterile Verpackung und ggf. Sterilisation entweder manuell oder automatisch realisiert. Dieser Raum kann zum Beispiel ein sogenannter Handschuhkasten sein, der notwendigen Anforderungen hinsichtlich Sterilität erfüllt. Zusätzlich zu steriler Verpackung kann eine Mehrzahl von Komponenten und Funktionen vorteilhaft in diesen Raum integriert werden, zum Beispiel UV-Bestrahlung für Reinigung/Sterilisierung, Einlass einer geeigneten Gasatmosphäre, und Analyseeinrichtungen, zum Beispiel ein Massenspektrometer zum Kontrollieren der Gaszusammensetzung in dem Raum (und folglich auch in der sterilen Verpackung). Es sollte auch möglich sein, etwaige notwendige weitere Präparierungen der Implantatoberfläche in diesem Raum unter Atmosphärendruck oder in einer Flüssigkeit durchzuführen.
- (B)4.
- Wenn der sterile Verpackungsschritt in dem Vakuumsystem ausgeführt wird, werden zusätzlich eine Kammer (K3) und ein Ventil (V3) benötigt, das zweckdienlich zwischen der Plasmabehandlungskammer und der Ablassschleuse angeordnet ist. Diese Kammer enthält die erforderlichen Komponenten zum Durchführen der sterilen Verpackung (Manipulatoren, Zufuhr von Komponenten für die Verpackung, Einrichtungen zum Abdichten des Verpackungsmaterials, etc.).
- Jede Probe (Titankomponente) 2 wird einzeln in einer lokalen Plasmazelle (Fig. 4 und 5) präpariert, in der die Probe die Kathode 7 bildet (indem sie mit einer negativen Hochspannung und mit einer (hohen) Wechselspannung gekoppelt wird). Ein hohler Zylinder 8 um die Probe herum dient als die Anode (normalerweise geerdet). Die Plasmazelle kann ferner vorteilhaft als der lokale Gaseinlass 9 um die Probe herum (siehe Fig. 4) dienen. Eine Konstruktion dieses Typs bedeutet, dass der Fluss von Prozessgas um die Probe wirksam gesteuert werden kann, dass der Einfluss jeglicher Verunreinigungen in dem Restgas in der Behandlungskammer minimiert werden kann, und dass ein bestimmter Kühleffekt auf die Probe bewirkt werden kann. Die Geometrie der Zelle stellt sicher, dass das Gasentladungs-Plasma um die Probe herum begrenzt ist. (Die Geometrie der Anode kann in einer geeigneten Weise für nichtzylindrische Proben angepasst werden). Diese lokale Anordnung ermöglicht einfache Vergrößerung mittels einer Anzahl identischer Plasmazellen, wobei die Gasfluss- und Plasmabedingungen ansonsten identisch sind.
- Die Probe 2 wird an einem Kathodenstab 10 angebracht, welcher elektrisch durch eine geerdete Abschirmung 11 abgeschirmt ist, die Entladung außerhalb der Zelle beseitigt. Zum Vermeiden von Kurzschlüssen zwischen der geerdeten Abschirmung und der Kathode, wird an geeigneten Stellen Isoliermaterial 12 aufgebracht (Fig. 5). Zum Minimieren des Risikos von kontaminierenden Substanzen von der Zelle, sollten alle Komponenten, die die Probenoberfläche "sieht", aus dem gleichen Material wie die Probe hergestellt sein. Das Titangitter 13 am Gaseinlass hat die Funktion, das Plasma zu begrenzen und kontaminierende Substanzen von dem zum Herstellen des Gaseinlasses verwendeten Material zu beseitigen.
- Außerdem zeigt Fig. 4 zwei Vakuumflansche 14 und 15 mit Gaseinlass bzw. elektrisch isolierender Vakuumdurchführung 16 für die Hochspannung. Ein Druck- oder Flussregler 17 regelt die Gasversorgung.
- Fig. 5 zeigt die Kathode 10 und den Probenhalter detaillierter. Die Kathode ist zylindrisch und weist einen schmalen vorstehenden Gewindeteil 18 auf, auf den die Titankomponente, zum Beispiel eine Fixtur, geschraubt wird. Die Kathode weist einen Kern 19 aus Titan auf, der sich in den schmaleren Gewindeteil 18 heraus erstreckt, welcher völlig in Titan ausgeführt ist. Der äußere Teil 20 der Kathode besteht aus Kupfer. Das Isoliermaterial kann eine Keramikhülse 21, zum Beispiel aus Al&sub2;O&sub3; und ein BN-Isolator 22 sein.
- Fig. 6 zeigt, wie eine Mehrzahl von Titankomponenten (Proben) 2 durch Multiplizieren der Anzahl von Plasmazellen gleichzeitig plasmabehandelt werden kann. Unter diesen Bedingungen wird eine Matrix identischer Zellen zusammengestellt, deren Gasversorgung durch ein "verzweigtes Rohr" 23 bewirkt wird. Die Bedingungen in jeder Zelle sind dann identisch mit den oben für eine Zelle beschriebenen. Eine große Anzahl von Proben kann dadurch gleichzeitig unter identischen Bedingungen behandelt werden, was eine hohe Produktionskapazität zulässt.
Claims (5)
1. Verfahren zum Präparieren der Oberflächen einer Mehrzahl von Implantaten aus
Metall, vorzugsweise Titan, mittels eines Gasentladungs-Plasmas, um eine wohldefinierte
und reproduzierbare Implantatoberfläche zu erhalten, wobei die Implantate (2), nach der
maschinellen Bearbeitung und ggf. notwendigen Waschvorgängen, zu einer
Vakuumkammer (K2) befördert werden, in welcher die Plasmabehandlung mit einem inerten
Gasplasma derart durchgeführt wird, dass vorhandene oberflächliche Kontaminations-
Schichten von den Implantatoberflächen entfernt werden, wobei die Plasmabehandlung und
etwaige weitere notwendige Behandlungsschritte sowie die Handhabung der Implantate
gemäß einem geschlossenen Verfahrensablauf durchgeführt werden, ohne zwischenzeitlich
unkontrollierten Umgebungsatmosphären ausgesetzt zu werden, dadurch
gekennzeichnet, dass jedes Implantat individuell plasmabehandelt wird in einer örtlichen
Plasmazelle mit einer Geometrie, die sicherstellt, dass das Gasentladungsplasma um das
Implantat herum begrenzt ist, und dass die Plasmabehandlung in zwei Schritten
durchgeführt wird, nämlich zuerst eine Behandlung mit dem inerten Gasplasma bei 0,5-3 KV
negativer Gleichspannung an dem Implantat während 0,5-20 Minuten derart, dass die
vorhandenen oberflächlichen Kontaminationsschichten sowie Oxidschichten von den
Implantatoberflächen entfernt werden, und zweitens eine Re-Oxidierung mit reinem O&sub2; oder
wahlweise O&sub2;-Plasma während 0,5-20 Minuten derart, dass die gewünschte Oxidschicht
erhalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die
Plasmabehandlung durchgeführt wird als eine Ergänzung zu oder ein Ersatz für einen Teil der früher
verwendeten Reinigungsvorgänge, d. h. als ein letzter Schritt, bevor die Implantate in
Glasampullen montiert, eingesiegelt und sterilisiert werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Sterilisierung,
Montage und Einschließung von Implantaten in Glasampullen in das
Plasmabehandlungssystem integriert ist, d. h. dass die Endreinigung, Endbehandlung, Sterilisierung und
Einschließung in Glasampullen in einem geschlossenen Vakuumsystem ohne
zwischenzeitliche Exponierung zur unkontrollierten Atmosphäre durchgeführt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine Mehrzahl
von Implantaten auf einer Kassette (6) montiert werden, die in eine Vakuumkammer (K2)
gebracht wird derart, dass eine Mehrzahl von Implantaten gleichzeitig präpariert werden.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Kassette (6) in
die Vakuumkammer (K2) für die Plasmabehandlung (die Behandlungsklammer) und aus
ihr heraus bewegt wird über eine oder mehrere Probenschleusen in der Form von
Vakuumkammern (K1, K3), die über Ventile (V2, V3) mit der Behandlungskammer gekoppelt sind.
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