CN101437629A - 用于清洗离子注入机元件的新方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于清洗来自用在微电子器件制造中的离子注入机的真空室元件的、和束流线(beamline)元件的残留物的方法和装置。为了有效地移除残留物,在充分条件下使这些元件与气相活性卤化物的组分充分接触一段时间以至少部分移除残留物。选取气相活性卤化物的组分以有选择地与残留物发生反应,而不与真空室的离子源区域的元件进行反应。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于清洗使用在微电子器件制备中的离子注入系统的真空室和束流线(beamline)的方法和装置。另外,本发明涉及用于低温泵的原位(in situ)清洗以移除抗净化的流出物材料的方法。
背景技术
离子注入被用在集成电路制造中以精确地把受控数量的掺杂杂质引入到半导体晶片中,并且这是微电子/半导体生产中非常重要的过程。在这样的注入系统中,离子源使所想要的掺杂元素气体离子化并且这些离子以想要能量的离子束形式从源中提取出来。通过将高电压施加到与用于传送通过所提取的束的孔结合的、合适形状的提取电极两端来实现该项提取。然后,为了使掺杂元素注入加工件,将离子束指向该加工件(例如,半导体晶片)的表面。该束中的离子穿透加工件的表面以形成所想要的电导率的区域。
在商业化的离子注入系统中通常使用多种类型的离子源,包括:使用热电极并通过电弧驱动的弗里曼(Freeman)类型和伯尔尼(Bernas)类型、使用磁电管、间接加热的阴极源、以及射频等离子体源的微波类型,所有这些离子源类型典型地都是在真空中进行操作的。离子源通过将电子引入到充满掺杂气体(一般称为“原料(feedstock)气体”)的真空室来产生离子。电子与气体中的掺杂原子和分子的碰撞导致生成由正的和负的掺杂离子所组成的被电离的等离子体。具有负、和正偏压的提取电极将分别允许正、和负离子传送经过作为被加速通向加工件的准直离子束的离子源的孔和外部。原料气体包括,但不限于,BF3、B10H14、B12H22、PH3、AsH3、PF5、AsF5、H2Se、N2、Ar、GeF4、SiF4、O2、H2、和GeH4。
目前,在技术器件的制备阶段中有多达10-15个注入步骤。对于更佳的过程控制、低能量高束流的释放、以及平均故障间隔时间(MTBF)的减少,增加晶片的尺寸、减小临界尺度、以及增加电路的复杂性都在对离子注入器具提出更大的要求。
需要最多维护的离子注入机器具的那些部分包括:离子源,根据其操作条件,在约100小时的操作之后必须进行保养;提取电极以及高电压绝缘装置,通常在几百小时的操作之后就需要清洗;以及低温泵。
在理想的情况下,所有原料分子都将被电离和提取,但事实上,会出现一定数量的原料分解,这就导致在真空室和束流线上的沉积以及对真空室和束流线的污染。例如,硼残留物很容易沉积在离子源区域中的表面上。残留物可以在离子源中的低电压绝缘装置上形成,导致电短路,这就可能中断产生热电子所需的电弧(arc)。这种现象通常被认为是“源故障”(“source glitching”),其为离子束不稳定性的主要制造者,并且可能最终过早引起源的故障。残留物也在离子注入机的高电压元件(例如,源绝缘装置或提取电极的表面)上形成,从而引起带能量的高电压火花放电。这样的火花放电是束不稳定性的另一个制造者,并且由这些火花放电释放的能量会损坏灵敏的电子元件,因此导致设备故障增加和MTBF变差。用诸如GeF4的含卤化物的材料,由于沉积在源操作中的残留物的有害效应,离子源寿命可低至10小时,而使用含非卤化物源材料的离子注入系统的离子源的平均寿命通常约为168小时。
目前,使用诸如NF3和其它含氮气体以及氧化物质(species)来清洗真空室。例如,在姓名为Graf等人的、专利号为6,135,128的美国专利中涉及使用NF3气体进行离子源的清洗。然而,NF3清洗气体需要能量源来释放原子氟,一旦释放往往就会过于强烈,从而攻击到离子源区域的每个元件。另外,所需的能量源,例如,等离子体,也增加拥有的成本(COO)。在姓名为Tripsas等人的、专利号为6,355,933的美国专利中涉及把经氧化处理的气体向用于与沉积物形成物质发生反应的离子源进行引入。虽然,氧化的气体被证明对移除含碳物质是有用的,但是,如果真空室或束流线的任何元件是由碳/石墨碳材料制备的,则它是没有优势的。而且,氧化物质被引入到真空室中就可促进在大多数金属元件上形成表面氧化层,或“铁锈”,而所述氧化层潜在地导致粒子的形成、气体分子的诱捕、短路以及过早的丝极故障。
低温真空泵(低温抽气泵)广泛用于高真空的应用中。低温泵基于通过低温冷凝和/或低温吸附在低温抽气泵内侧的冷却表面上的气体来从真空室移除气体的原理。在低温冷凝中,气体分子被冷凝在先前冷凝的气体分子上,并且可以形成厚的冷凝层,从而抽出大量的气体。低温吸附通常用于抽出在低温抽气泵的正常操作温度下通常难以冷凝的气体。在这种情况下,吸附剂材料,例如活性木炭,就被固着在低温抽气泵的最冷表面,典型固着在低温阵列的第二级(the second stage of the cryoarray)。因为气体粒子和吸附表面的粘合能量大于气体粒子本身之间的粘合能量,因此,不能被冷凝的气体粒子就通过粘附到吸附剂材料而从真空系统中移除。
目前,离子注入低温抽气泵使用惰性气体(例如,N2)来净化掉通过低温所捕获的气体分子和在过程周期中所积聚的过程残留物。惰性气体净化有助于将低温抽气泵引到环境温度,并充分净化包括水蒸汽、氢气和有机化合物等正在释出的、先前低温吸附的气体分子。然而,惰性气体净化不能移除所有的过程流出物(下文中称为积聚过程流出物),其中一些经过反应而在低温抽气泵预热的过程中形成非挥发性物质和/或其中一些粘附于该泵的金属元件。目前,移除积聚过程流出物的仅有的方法是通过低温抽气泵维护。
低温抽气泵维护进展有两种形式,真空方面重建和置换剂方面重建。两种维护形式都涉及低温抽气泵从注入机中的移除。真空方面重建需要将泵拆卸、清洗、重装和功能性测试,并且OEM推荐每年进行一次。置换剂方面维护涉及低温抽气泵的置换剂(气流冷却、启动机制)的拆卸、清洗、重装、以及功能性检测,而且OEM推荐每三年进行一次。
除了由离子注入机和低温抽气泵中的残留物所引起的操作困难,还存在归因于当为清洗而移除元件时有毒或腐蚀性蒸汽发射所出现的、重要的人员安全性问题。无论残留物在什么地方,安全问题都会出现,但是因为离子源是离子注入机最频繁进行维护的元件,因此,安全问题是真空室的离子源区域的特别关注的。为了将故障停机时间减到最小,被污染的离子源经常在大大高于室温的温度从离子注入机移除,这就增加了蒸汽的发射并加剧了安全问题。
因此,提供一种用于在注入中有效、有选择地移除在注入机尤其是在真空室的离子源区域所沉积的、不想要的残留物的原位清洗方法将会是离子注入领域中的重大进步。这种原位清洗将提高人员安全并有助于注入设备进行稳定、连续的操作。
对原位清洗的一种替代是,提供一种分开的清洗台,从而可以在没有任何可能损坏精密元件(诸如石墨电极)的机械磨损的情况下来安全清洗已经从注入机移除的、被污染的元件。因此,提供一种用于在元件从注入系统移除之后有选择地和非破坏性地清洗这些元件的离线清洗台(off-line cleaning station)将会是离子注入领域中的重大进步。
另外,提供一种用于从低温抽气泵移除积聚过程流出物从而减少或消除低温抽气泵维护频率的原位清洗方法将会是本领域的重大进步。
发明内容
本发明总的来说涉及一种用于清洗离子注入器具的内部元件的方法和装置。具体来说,本发明涉及通过在充分的条件下将真空室和/或元件与气相活性卤化物成分(例如,XeF2)充分接触一段的时间以至少部分移除来自这些元件的残留物的方式,以及用相对于被构造成离子注入机的元件的材料来有选择地移除残留物以至少部分移除来自这些元件的残留物这样的方式,来原位移除(in situremove)来自真空室的、和包含于其中的元件的残留物。
在一个方面中,本发明涉及一种清洗半导体制备器具的真空室、至少一个元件、或其组合的方法,所述方法包括:
(a)将蚀刻剂气体从蚀刻剂容器引入到真空室中;
(b)当达到真空室的预定气压时,终止向真空室引入蚀刻剂气体;以及
(c)蚀刻剂气体与真空室中的残留物充分进行反应一段时间以至少部分移除来自真空室内部的、包含在真空室中的至少一个元件或其组合的残留物;
其中,选取蚀刻剂气体,以有选择地与真空室中的残留物、包含在真空室内部的元件或其组合上的残留物进行反应,而基本上不与真空室的内部、真空室中所包含的元件或其组合发生反应。优选地,蚀刻剂气体包括选自于由XeF2、XeF6、XeF4、IF5、IF7、SF6、C2F6、和F2所组成的组中的一种气体。
在另一方面中,本发明涉及一种清洗半导体制造器具的真空室、至少一个内部元件、或其组合的方法,所述方法进一步包括:
(a)将蚀刻剂材料从蚀刻剂容器引入到真空室中;
(b)当达到预定气压时,终止向真空室引入蚀刻剂气体;
(c)使用位于所述真空室的等离子体源将蚀刻剂材料离解成活性卤化物物质;以及
(d)活性卤化物物质与真空室中的残留物充分反应一段时间以至少部分移除来自真空室和/或至少一个内部元件的残留物。
优选地,在离解蚀刻剂材料之前把来自惰性气体源的惰性气体引入到真空室。
在又一方面中,本发明涉及一种用于清洗半导体制造器具的真空室的、至少一个内部元件或其组合的装置,所述装置包括:
(a)蚀刻剂材料源,具有置于其中的蚀刻剂材料,其中,蚀刻剂材料源被可相通地(communicatively)连接到真空室,并处于真空室的上游;以及
(b)阀,介于蚀刻剂材料源和真空室之间;
其中,所述装置其特征还在于包括下面的元件(I)和(II)中的至少一个:
(I)加热器,用于加热蚀刻剂材料源;以及
(II)惰性气体源,具有置于其中的惰性气体,其中,惰性气体源被可相通地连接到蚀刻剂材料源,并处于蚀刻剂材料源的上游。
优选地,蚀刻剂材料包括选自于由XeF2、XeF6、XeF4、IF5、IF7、SF6、C2F6、和F2所组成的组中的一种气体。
在进一步的方面中,本发明涉及一种清洗半导体制备器具的真空室、至少一个元件、或其组合的方法,所述方法包括:
(a)将蚀刻剂气体从蚀刻剂容器引入真空室中;
(b)使用真空泵从真空室中抽出多种气体物质,以通过真空泵的蚀刻剂气体来进行连续流动;以及
(c)将蚀刻剂气体充分流过真空室一段时间以使蚀刻剂气体与残留物发生反应,从而至少部分移除来自真空室的、真空室内部包含的至少一个元件或其组合的残留物,
其中,蚀刻剂气体包括选自于由XeF2、XeF6、XeF4、IF5、IF7、SF6、C2F6、和F2所组成的组中的一种气体。优选地,选取蚀刻剂气体以使蚀刻剂气体有选择地与真空室中的残留物发生反应,而基本上不与真空室的内部或包含于其中的元件发生反应。
在又一方面,本发明涉及一种用于清洗来自低温抽气泵内部的积聚过程流出物的方法,所述方法包括:使用至少两种净化气体来净化低温抽气泵,所述净化气体又包括氮气以及选自于由氧气、臭氧、氮氧化物、可原位生成氧基团的物质或其组合所组成的组中的至少一种活性气体,其中,所述方法特征在于下面净化过程序列(I)、(II)和(III)中的至少一步:
(I)(a)使用基本上纯净的氮气进行一段时间x的净化;以及
(b)使用至少一种活性气体进行一段时间y的净化,其中至少一种活性气体基本上是纯净的;
(II)(a)在零时刻,使用基本上纯净的氮气进行净化;
(b)将基本上纯净的氮气与至少一种活性气体相混合,其中,氮气和至少一种活性气体基本上不再纯净。
(III)(a)使用氮气和至少一种活性气体的混合物进行净化,
其中,积聚过程流出物基本上从低温抽气泵内部移除。
本发明的另一方面涉及一种半导体制备器具的至少一种元件的非原位(ex situ)清洗方法,所述方法包括:
(a)将元件定位在非原位(ex situ)真空室中;
(b)将蚀刻剂气体从蚀刻剂容器引入到非原位真空室;
(c)当达到真空室中的预定气压时,终止向真空室引入蚀刻剂气体;以及
(d)蚀刻剂气体与真空室中的残留物经过一段时间充分进行反应,以至少部分移除来自于包含在真空室中的至少一个元件的残留物;
其中,选取蚀刻剂气体以使蚀刻剂气体有选择地与至少一个元件上的残留物发生反应,而基本上不与真空室的内部发生反应。
而本发明的又一方面涉及使用本文描述的发明方法和系统来制造诸如半导体等微电子器件的改进方法。
通过下面的公开内容和所附的权利要求,本发明的其它方面、特征和实施例将会更加清楚。
附图说明
图1是间接加热的阴极离子源的示意图,以图示说明对蚀刻剂材料的三种可选择的放置。
图2是本文所述的直接分离的等离子体区的结构。
图3是300amu残余气体分析器的示意图,其用于监测残留物移除反应的副产物。
图4是作为时间函数的RGA描记线,以示出XeF2在从铝基极层中移除硼残留物的效力。
图5是作为时间函数的RGA描记线,以图示说明XeF2没有与钨层发生反应。
具体实施方式
本发明涉及一种用于清洗使用在微电子器件的制备中的离子注入系统的真空室和/或束流线的方法和装置。具体地,本发明涉及原位移除来自真空室的和包含在其中的元件的残留物——通过在充分的条件下将真空室和/或元件与气相活性卤化物化合物(例如,XeF2、NF3、F2、XeF6、XeF4、SF6、C2F6、IF5或IF7)充分相接触一段时间并且,用相对于从中所构造的离子注入机的元件的材料来有选择地移除残留物这样的方式,以至少部分移除来自各元件的残留物。
本文所使用的“真空室”包括:源真空室、以及又包括源电弧室、源绝缘装置、提取电极、抑制电极、高电压绝缘装置、源套管以及源涡轮分子泵等等的离子源区域。
本文所使用的“束流线(beamline)”包括:离子源区域和真空系统内侧的其它元件(包括束流线真空室、加速器柱状物、诸如静电操纵器和透镜的内部离子光学元件、束流线涡轮分子泵以及真空排气线)。
本文所使用的“微电子器件”相应于为用于微电子的、集成电路的、或计算机芯片的应用所制造的半导体基片、平面型平板显示器、以及微电子机械系统(MEMS)。应当理解,术语“微电子器件”并不意味着以任何形式受到限制,而且,该器件包括将最终成为微电子器件或微电子组装体的基片。
本文所说的“残留物”相应于所述注入气体的未被使用的部分(例如,BF3、PH3、AsH3、GeF4等等的某部分)、运载气体(carriergas)残留物(例如,氟、氯、氧、氮、氩等等)、以及被溅射/沉积的腔室材料(例如,钨、钼和/或含铝物质)。举例来说,残留物可以包括诸如B、As、P、Ge、W、Mo、和/或Al等金属、在B、As、P和/或Ge等物质以及W、Mo、和/或Al等物质之间的化合物,以及结构材料的嬗变物(permutation)。残留物可以是导电的或非导电的。优选地,残留物没有所述注入气体的非掺杂成分。
活性卤化物气体例如可以包括XeF2蒸汽。XeF2在室温下将升华,但是可以使用加热器加热以加快升华的速率。因为XeF2对SiO2和其它的电介质材料有非常好的选择性,因此,它被认为是有效的硅蚀刻剂并且已在微电子机械系统器件过程中被用作硅的选择性蚀刻剂。具体来说,XeF2与硅根据下面的反应式进行反应。
2XeF2(g)+Si(s)→2Xe(g)+SiF4(g) (1)
重要地,硅/XeF2反应可在没有激活(即,等离子体或热加热)的情况下发生。
在此应用中,公开了XeF2作为金属硼的蚀刻剂的使用。虽然,不希望受到理论的限制,但认为硼根据下面的反应式而被蚀刻。
3XeF2(g)+2B(s)→3Xe(g)+2BF3(g) (2)
尽我们所知,还未有过XeF2作为砷、磷和锗的蚀刻剂使用的报道;然而,根据下述反应式(3)-(5),XeF2也被证明是用于这些材料的有效蚀刻剂。
5XeF2(g)+2As(s)→5Xe(g)+2AsF5(g) (3)
5XeF2(g)+2P(s)→5Xe(g)+2PF5(g) (4)
2XeF2(g)+Ge(s)→2Xe(g)+GeF4(g) (5)
类似于硅/XeF2的反应,本文公开的反应式可以在有能量激活和没有能量激活的情况下发生。
重要地,本文所教导的方法和装置用于至少部分移除来自离子注入机各元件上的残留物,并且,对于离子注入机各元件从中被构造的材料(例如,铝、钨、钼等等),按有选择地移除残留物这样的方式来用于至少部分移除来自离子注入机各元件上的残留物。本文所使用的术语“至少部分移除”被定义为:至少移除25wt.%,再优选地至少约50wt.%,更优选地至少75wt.%,以及最优选地至少约90wt.%的残留物将被移除。残留物移除和/或离子注入机元件移除的范围可以使用本领域公知的分析技术(包括,但不限于,温控红外光谱(TPIR)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、电子顺磁谱(EPM)、残余气体分析(RGA)、质谱分析、以及它们的组合)来确定。
建议将气相活性卤化物成分(例如,包括XeF2的组分或成分)传送到用于其中进行原位清洗的真空室和束流线的一些新方法包括静止(stagnant)方式、连续方式、以及直接引入方式。虽然,下文参考XeF2成分,但是其它可使用的活性卤化物成分包括,但不限于,XeF6、XeF4、SF6、C2F6、IF5或IF7。还需要注意,XeF2或另外的活性卤化物成分可以包括XeF2或另外的活性卤化物、由或者基本上由XeF2或另外的活性卤化物所组成。优选地,气相活性卤化物成分没有或基本上没有氧化物质和含氮物质,其中,除非另外指明,含氮物质还包括选自于由O、F、和Br所组成的组中的至少一种附加元素。此外,气相活性卤化物成分可以包括诸如氢气和/或一氧化碳等还原物质。
另外,正如完整结合于此以供参考的、Robert Kaim等人在专利号为60/712,648且题为“低压掺杂气体向高电压离子源的传送”(“Delivery of Low Pressure Dopant Gas to a High Voltage IonSource”)的美国临时专利申请中所描述,注意到本文所述的装置可以包括允许掺杂气体传送到离子源单元的改进的低压掺杂气体供应装置。
在静止方式中,具有XeF2成分置于其中的蚀刻剂容器被可相通地连接到待被清洗的离子注入机的腔室上,其中,待被清洗的蚀刻剂容器和腔室具有置于它们之间的阀。在清洗过程中,阀可以被手动或者远程打开,籍此,XeF2蒸汽被允许填充待被清洗的腔室,一直到获得预定的气压为止。可以适度加热蚀刻剂容器以增加升华速率和/或升华气压。
在更优选的实施例中,清洗装置包括位于蚀刻剂容器和真空室之间的、有足够体积的分隔的贮藏室(holding chamber)。XeF2可以首先流入贮藏室并存储在其中,一直达到预定的气压阈值为止。这种贮藏室用来在要求时就允许当前的气体流入真空室,并且用来缩短与升华相关的“等待周期”。可以加热贮藏室的壁以允许更高气压存储,而同时避免XeF2在腔室的内表面上的冷凝。贮藏室可以进一步包括流量调节装置,例如质量流量控制器,以实现XeF2向真空室的可重复性传送。
一旦获得了真空室中所想要的气压,该真空室就被密封并且XeF2被允许在充分的条件下充分发生反应一段时间以至少部分移除来自真空室的和包含在其内的元件的残留物。然后,对真空室抽真空并按照需要重复清洗过程。被抽出的气体混合物可以进一步被引入到消除单元(abatement unit,包括,但不限于,化学的和/或物理的吸附床、焚化装置、湿式净气器、或它们的组合)。
内部气压、时间、以及重复清洗的数量可以通过本领域的那些普通技术人员轻易地确定。残留物清洗过程的本质和范围可以凭经验确定,而通过改变XeF2成分的时间和/或接触条件(例如,温度、压强、浓度、以及分压)来确定产生理想的残留物移除结果的处理过程条件。举例来说,真空室中XeF2成分的气压可以是约0.3Torr到约4.0Torr,优选地约0.3Torr到约0.7Torr,以及清洗的时间长度大约1到4分钟,这就可以重复约二(2)到约十(10)次。优选地,XeF2的气压约为0.35Torr以及清洗时间长度约为1分钟。重要地,在清洗过程中应当仔细监测真空室中的气压,这是因为气压会随着清洗反应的继续进行而逐渐增加,并且,当反应已经自然发展完毕时,真空室中的气压就应当达到稳定状态。
残余气体分析器可以用于测量XeF2的浓度以及反应的其它副产品,其对清洗过程进展的监测也是有用的。残余气体分析器(RGA),如图3中示意性所示,可以被连接到真空室并用于监测残留物移除反应的副产品。RGA可以是20amu或30amu分析器,最优选地是30amu分析器。
虽然这里激活(或活化)是预期的,但是,优选地,XeF2气体是在没有能量激活的情况下产生的。因此,虽然根据环境,清洗在约0℃到1000℃的温度范围是预期的,但在室温下就可以进行有效的清洗。优选地,在静止方式中,温度是在约0℃到约50℃的温度范围。
重要地,选择过程参数以确保活性卤化物气体基本上不与真空室和结构的束流线元件材料发生反应。本文所使用的“基本上不反应”相当于少于约5%的总的活性卤化物气体与真空室和束流线的元件发生反应,优选地少于约2%,最优选地少于约1%。
在图1中示出用于清洗离子源区域10的静止方式的例子,其包括真空室100、电弧室16、加速电极14、减速电极12、阴极18、阳极20、以及闸门阀110。容纳XeF2的蚀刻剂容器80可以通过专用的供蒸汽线路90(如图所示)被可相通地连接到电弧室16,或可选择地(虽未显示在图1中),蚀刻剂容器80可以被相通连接到真空室100(即,位于真空室100的外侧)。为了将XeF2气体引入到电弧室16,阀84被手动或自动打开以允许XeF2从蚀刻剂容器80流入电弧室16。另外可选地,虽未在图1中示出,来自诸如80的蚀刻剂容器的XeF2还可以通过活性气体入口线路(例如,元件22)而不是专用的XeF2入口线路引入到电弧室中。可以通过使用加热器(包括,但不限于,加热器导线88、保形(conformal)加热毯、护套或覆盖物、电加热带、加热液和/或气、或电炉)加热蚀刻剂容器80来辅助XeF2源的升华。此外,可以使用的温度测量装置包括,但不限于,热电偶86。整个蚀刻剂容器外壳82可以被水冷却。虽未在图1中示出,贮藏室可以位于蚀刻剂容器和真空室(即,如果蚀刻剂容器80位于真空室100的外侧)或电弧室之间。在把来自待被清洗的腔室内侧的残留物至少部分移除之后,阀92就被打开并且使用通过出口线路94的泵96将气体抽空。在静止方式的另一实施例中,残留物没有钨物质。
在连续方式中,具有清洗气体成分置于其中的蚀刻剂容器被直接或间接可相通地连接到真空室或电弧室,并且真空泵抽出清洗气体和反应产物以使气体连续流过真空室或电弧室。惰性运载气体可以连续流过蚀刻剂容器中的XeF2成分以将XeF2稳定地流传到待被清洗的腔室。运载气体的流速、蚀刻剂容器的温度、以及清洗时间这三者是由本领域那些技术人员轻易确定的实验参数。类似于静止方式,贮藏室可以位于蚀刻剂容器和待被清洗的腔室之间。
在图1中示出连续方式的例子,其中蚀刻剂容器被可相通地连接到电弧室。容纳XeF2成分的蚀刻剂容器40通过阀42可相通地连接到电弧室16。另外,XeF2蒸汽可以通过通用气体入口线路22与其它的反应气体、掺杂气体或惰性气体一起引入。对出口阀92、泵96和出口线路94定位以从真空室100抽出气体,从而进行连续流动方式。当惰性气体容器44、阀46、阀42以及阀92打开,并且泵96在运行时,惰性气体连续流过在蚀刻剂容器40中的XeF2成分并且混合物被引入到电弧室16。通过出口线路94将气体从该腔室抽出。本文所预期的惰性气体包括,但不限于,氩气、氮气、氙气以及氦气。正如前面对静止方式的描述,进一步的可选物包括通过使用加热器加热蚀刻剂容器40辅助的升华物。在其移除使用中,当离子源开(即,在电弧室中产生等离子体)或关时,可以通过将XeF2混合物(或纯XeF2)连续流过电弧室进行清洗。本文中,放置在电弧室内的或电弧室直接上游的可选的等离子体产生源也是预期的。优选地,离子源在连续方式清洗过程中是打开的。
另外,图1示出XeF2成分向真空室100的引入。在该实施例中,来自蚀刻剂容器60的XeF2通过专用入口线路可相通地连接到真空室100。当惰性气体容器64、阀66、阀62和阀92打开,并且泵96运行时,惰性气体就连续流过蚀刻剂容器60中的XeF2成分,并且其混合物通过专用入口线路引入到真空室100中。
在连续方式的另一实施例中,蚀刻剂气体和掺杂气体同时被引入到允许连续离子注入和清洗处理的电弧室中。必须调整清洗气体的量和处理条件以确保不危害理想的掺杂物质,这一点由本领域的技术人员轻易确定。
在连续方式的又一实施例中,可以在具有或不具有中间抽真空步骤的情况下,通过交替把掺杂气体连续流动(即,在离子注入过程中的BF3或其它掺杂气体)和清洗气体连续流动到真空室或电弧室来完成。掺杂气体和清洗气体可以交替一次到五次,正如由本领域的技术人员所轻易确定的那样。这种交替的掺杂气体/清洗气体的操作法相对于交替掺杂气体的当前工业实践是有优点的,这是因为,清洗进度表可以从处理过程进度表分离并且与处理过程进度表相交替,以及会出现更高频率的清洗。
在直接引入方式中,具有预测数量的XeF2成分(例如,以丸粒的形式)被引入到密封的真空室100。XeF2在真空室中完全升华并且XeF2被允许在充分的条件下充分反应一段时间以至少部分移除来自离子源区域元件的残留物。通过本领域那些技术人员很容易地确定蚀刻剂的量以及清洗所需的时间。通过本领域那些技术人员轻易地设计出用于机械配制的方法(,即,蚀刻剂容器)。在至少部分移除来自待被清洗的腔室内部的残留物之后,阀92就被打开并且使用泵96通过出口线路94抽真空。根据需要可以重复进行直接引入清洗。
在本发明的另一实施例中,活性卤化物气体例如可以包括三氟化氮(NF3)蒸汽。NF3作为等离子体蚀刻(例如,CVD反应堆的原位腔室清洗)的氟源而使用在半导体工业中。附加应用包括多晶硅、氮化硅、硅化钨和钨薄膜的蚀刻。具体地,NF3在等离子体中离解成活性卤化物物质,例如,钨基团和/或钨离子,所述活性卤化物物质随后与待被移除的残留物发生反应。例如,如果残留物包括硼,清洗会根据下面的反应式发生。
3F2(g)+2B(s)→2BF3(g) (6)
提出的许多将NF3化合物传送到用于在其中进行原位清洗的离子源区域的新方法包括直接分离的等离子体结构。
在直接分离的等离子体结构中,NF3源222被可相通地连接到电弧室210,阀220位于它们之间(参考图2)。如图2所示,NF3源与活性气体(例如,BF3)、入口导管218可相通地连接,允许NF3和其它的离子源掺杂材料同时引入。然而,将NF3引入到电弧室的其它方法是预期的,例如通过专用的NF3入口线路。在清洗过程中,NF3进入到电弧室210并且使用现有等离子体设备(例如,灯丝212、阴极214以及阳极216)或被安排在电弧室内部的一些附加电子装置来生成钨离子。惰性、稀释用的气体被优选地添加到电弧室以稀释高活性钨离子。本领域的那些技术人员轻易地确定例如NF3到电弧室的流速、稀释用的气体量、腔室气压以及清洗所需的时间等参数。多种气压和流速也是预期的,其中,顺序使用不同的气压和流速以进行不同的等离子体形态以及由此产生的不同浓度剖视图(concentration profile)。不同的造型可用于清洗电弧室的不同区域,即,外部角落等等。在至少部分移除来自腔室内部的残留物之后,通过出口线路抽空气体并可选地消除。
除了NF3之外,预期用于使用直接分离的等离子体引入方式的附加的清洗气体还包括XeF2、XeF6、XeF4、IF5、IF7、SF6和C2F6。
在本发明的另一实施例中,活性卤化物气体是氟,举例来说,正如从Advanced Technology Materials公司的VAC圆柱体(cylinder)(美国康涅狄格州的丹伯里)所传送的。氟是非常有腐蚀性的气体,并且可以在具有和没有热或电激活的情况下使用。在没有激活的情况下,氟气体可以允许直接进入真空室,其中,该气体允许在充分的条件下自发地进行充分反应一段时间以至少部分移除残留物。如果需要附加的激活,元件就可以被加热或留在升高的温度,并且该气体被允许充分反应一段时间以至少部分移除残留物。另外,等离子体可以在电弧室(如前面所描述)中生成以进一步引起氟活化。
本文所描述的实施例可以直接被添加到新制备的离子注入器具,另外,已经使用的注入机可以使用本文所描述的清洗系统来轻易进行改进。
在进一步的实施例中,蚀刻剂气体可以与注入物质(例如,三氟化硼)混合,从而使蚀刻和注入同时出现,这就在最小化停机时间和消除额外昂贵的传送系统方面是高有效成本比的。因此,本发明的另一实施例涉及一种在蚀刻或清洗真空室和/或束流线的同时注入一注入物质的方法,优选地使用注入物质和蚀刻剂气体的混合物。
本发明的优点包括,但不限于,对离子注入系统的真空室和束流线中的不需要的残留物有选择地清洗、能够在不使用等离子体诱导的基团的情况下清洗残留物以最小化对真空室和束流线元件的损坏,以及室温下的有效清洗。使用本文所引入的方法从真空室和束流线移除残留物可减少源故障和提取电弧(extraction arcing),从而有助于离子注入机进行更加稳定的操作。另外,伴随着在预防性维护成本和时间上的减少,就增加了离子源的寿命和平均故障间隔时间(MTBF)。
虽然,根据离子注入机的使用频率清洗的次数可以或多或少,但应当每周进行约1到2次真空室和束流线的原位清洗。典型地,虽然清洗时间可以或长或短,但整个清洗操作的时间长度约为1小时。
为了进行本文所描述的任何清洗操作,在蚀刻剂气体(或在直接引入方式中的蚀刻剂容器)引入之前,离子源处于开或关闭(如前面过程中所说明的)并且源隔离阀关闭(对于静止或连续过程)或打开(对于连续过程)。在残留物移除之后,可重新开始正常的离子注入机操作。
在本发明的另一实施例中,公开了使用气相的离子源区域元件的离线(非原位ex situ)清洗。在此实施例中,可以离线清洗精密的离子注入机的任何部分的元件,例如,含石墨的元件,从而消除暴露给传统的离线清洗剂(例如粗糙的研磨剂或液体)。使用气相材料的离线清洗是本领域的进步,这是因为,研磨剂可损坏精密元件,并且在真空室抽气(pump down)的过程中必须将在清洗过程中进入精密元件的小孔中的液体从这些小孔中抽出。
在此实施例中,离子源或其它任何电源是关闭的,相关的隔离阀是关闭的,并且离子源或其它的真空室被排出到(is vented to)大气压。优选地,在把待被清洗的元件从离子源区域分离之前,允许将离子源区域冷却至室温。各元件从离子注入机移除并定位在具有简单泵系统和阀的分开的、离线的真空室中。另外,各元件可以定位在诸如被改变用于所述非原位清洗所的超临界液体容器的其它一些(some other)高气压容器中。根据本文所提出的技术将蚀刻剂气体(例如XeF2)引入到离线真空室,在充分的条件下充分反应一段时间以至少部分移除来自各元件的残留物。在每次清洗阶段之后,有毒的副产品就被可选抽出到消除单元,正如前面所述的那样,以正确去除有毒蒸汽。优选地,离线真空室是能够服务于许多个离子注入机的独立单元,例如,在制备加工中,可多达10-12个。
在另一实施例中,本发明涉及低温泵的原位清洗。
本文所使用的“积聚过程流出物”相应于那些将氮气用作净化气体的传统的低温抽气泵净化过程中未移除的物质。例如,积聚过程流出物可以是那些当低温抽气泵加热到周围环境温度时经历化学变化的物质。另外,积聚过程流出物可以相应于那些已粘附在低温抽气泵的金属部分的物质。
氮气是在低温抽气泵的净化过程中选择的传统气体,籍此,低温抽气泵的温度从10-14K增加到环境温度并且先前所低温吸附的物质在净化气体中被带出到排气系统。在本发明中,氮气净化气体的一部分可以由活性气体所替代以移除或抑制在低温抽气泵中所形成的积聚过程流出物。本文所预期的活性气体包括,但不限于,氧气、臭氧、氧化氮、生成氧基团的其它物质、以及它们的组合。
净化气体可以使用选自由下列项所组成的组的处理过程而被传送到低温抽气泵:(i)反应x分钟的100%(“基本上纯净”)的氮气,以及之后的、重复n次y分钟的100%(“基本上纯净”)的活性气体,其中,n是介于1和10之间的任何整数并且[n×(x+y)]等于此净化过程的积累长度;(ii)零时刻的100%(“基本上纯净”)的氮气以及在低温抽气泵净化过程中最后的100%(“基本上纯净”)的活性气体,籍此从零时刻到此循环净化结尾的连续或在时间步骤中(在空间上相等或不相等)氮气百分比减少而活性气体百分比增加;(iii)零时刻使用的100%(“基本上纯净”)的氮气以及在低温抽气泵净化过程中最后使用的少于100%的活性气体,籍此从零时刻到此循环净化结尾的连续或在时间步骤中(在空间上相等或不相等)氮气减少百分比减少而活性气体百分比增加;(iv)连续通过净化过程的(100-z)%的氮气和z%的活性气体;以及(v)它们的变化和组合。优选地,“x”约为10分钟到约120分钟的范围,优选地约10分钟到约20分钟,“y”为约10分钟到约120分钟的范围,优选地约10分钟到约20分钟,以及“z”为约0.01%到约99.99%。
本文所定义的“基本上纯净”相应于包含少于5vol.%的污染物质的气体,优选地少于2vol.%,更优选地少于1vol.%,以及最优选地少于0.5vol.%。本领域的技术人员应当理解,污染物质可以包括活性和非活性气体物质。
在将低温抽气泵加热到环境温度的过程中,在达到环境温度(即,通过使用100%(基本上纯净)的氮气,之后应用一种或多种前述的净化气体的传送选项来增加低温抽气泵的温度)之后,或这两种条件相结合,可以应用前述的净化气体传送选项((i)-(v))。因此,为了达到本发明的目的,零时刻相当于该泵不再被低温冷却的时刻,或当泵达到环境温度的时刻,或当积聚过程流出物可以被最有效移除的其它某时刻,正如为了理想的原位清洗,本领域的技术人员所容易确定的那样。
重要地,活性净化气体对至少一部分氮气净化气体的替代将减少在低温抽气泵中形成积聚过程流出物,这就具有减少或消除低温抽气泵维护的频率以及同时减少器具故障停机时间和拥有成本的优点。另外,低温抽气泵的冷却的顶盖(cold head)的酸度水平还可因为活性气体的使用而减少。
通过下面论述的说明性实例将更加充分地示出本发明的特征和优点。
例1
测试样品通过使用把铝、硼、钨和硅在玻璃显微镜载片上进行电子束沉积而已被准备完毕。铝用作载玻片上的底层隔离物。一些样品使用保护性的硅层进行遮蔽,而其它的样品维持未遮蔽状态并允许被氧化。测试样品顺序地置于非原位XeF2反应器中并在室温下以300-400mTorr的气压下被蚀刻16个1分钟的脉冲蚀刻周期。
图4示出由RGA所确定的、硼从具有500nm的硼沉积在其上的500nm的铝基层的载玻片上的移除。因为没有硅的遮蔽层,所以在蚀刻之前硼可能已经潜在地形成了氧化层。随同未反应的XeF2增加,在约4个周期中XeF2蚀刻过程移除了大多数的硼,从而表明硼的移除正在减少或已经完全中止。重要地,图4说明即使在蚀刻之前已经在其上形成了氧化层,也可使用本文所教导的XeF2系统和方法来轻易地移除硼层。
图5示出由RGA所确定的、钨从具有150nm的钨沉积在其上的500nm的铝基层的载玻片上的移除。因为没有硅的遮蔽层,所以在蚀刻之前钨可能已经潜在地形成氧化层。通过RGA没有观察到钨的化合物,然而,XeF2的存在是重要的,这表明没有发生钨的移除。重要地,图4和图5说明,本文所教导的系统和方法有选择地移除离子注入的残留物,例如,硼,而基本上不与离子注入机的结构材料(例如,钨和铝)发生反应。
虽然本文参考各种具体实施例描述了本发明,但是应当理解本发明并不因此受到限制,并且正如本领域的普通技术人员所理解的那样,本发明可以扩展和包括各种其它的修改和实施例。因此,本发明目的是根据附带的权利要求被宽广地说明和解释。
Claims (74)
1.一种用于清洗半导体制造器具的真空室、至少一个元件、或其组合的方法,所述方法包括:
(a)将蚀刻剂气体从蚀刻剂容器引入到所述真空室中;
(b)在达到所述真空室中的预定气压时,就终止所述蚀刻剂气体到所述真空室中的引入;以及
(c)使所述蚀刻剂气体与所述真空室中的残留物进行反应一段充分的时间以至少部分移除来自所述真空室内部的、至少一个包含在所述真空室内部的元件中的或其组合中的残留物;
其中,选取所述蚀刻剂气体以有选择地与所述真空室中的残留物、包含在所述真空室内部的元件中的残留物或其组合中的残留物发生反应,而基本上不与所述真空室的内部、包含在所述真空室中的元件或其组合发生反应。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述半导体制造器具是离子注入机。
3.根据权利要求2所述的方法,其中,所述至少一个元件是所述离子注入机的离子源区域元件。
4.根据权利要求2所述的方法,其中,所述至少一个元件是所述离子注入机的束流线元件。
5.根据权利要求2所述的方法,其中,所述至少一个元件是与所述真空室相连的、并用于对所述真空室抽气的涡轮分子泵。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,所述蚀刻剂气体包括选自于由XeF2、XeF6、XeF4、IF5、IF7、SF6、C2F6和F2所组成的组中的一种气体。
7.根据权利要求1所述的方法,其中,所述蚀刻剂气体包括XeF2。
8.根据权利要求1所述的方法,其中,所述残留物包括选自于由硼、磷、锗、钼、钨、铝和砷所组成的组中的一种元素。
9.根据权利要求1所述的方法,其中,所述预定气压低于大气压。
10.根据权利要求7所述的方法,其中,所述预定气压从约0.3Torr到约4.0Torr。
11.根据权利要求3所述的方法,其中,在所述离子源区域中的离子源包括选自于由间接加热的阴极源、弗里曼源和伯尔尼源所组成的组中的一种源。
12.根据权利要求1所述的方法,其中,所述时间是从约0.5分钟到约5分钟。
13.根据权利要求1所述的方法,进一步包括:(d)在所述反应完成之后,就抽空所述真空室。
14.根据权利要求13所述的方法,进一步包括:重复(a)到(d)至少一次。
15.根据权利要求1所述的方法,其中,所述蚀刻剂容器包括蚀刻剂材料,以及其中,所述蚀刻剂容器通过加热器加热以增加蚀刻剂材料向蚀刻剂气体进行物理转化的速率。
16.根据权利要求15所述的方法,其中,所述加热器选自于由加热炉、保形加热毯、电加热带、加热液和/或气、以及加热器导线所组成的组。
17.根据权利要求1所述的方法,其中,惰性气体被引入到所述蚀刻剂容器中,以将所述蚀刻气体传送到所述真空室中。
18.根据权利要求17所述的方法,其中,所述惰性气体包括选自于由氩气、氮气、氙气和氦气所组成的组中的一种气体。
19.根据权利要求1所述的方法,其中,所述蚀刻剂容器位于所述真空室之中或者位于所述真空室的上游。
20.根据权利要求19所述的方法,其中,所述蚀刻剂容器包括用于在所述真空室中生成所述蚀刻剂气体一预测数量的蚀刻剂材料。
21.根据权利要求20所述的方法,其中,所述蚀刻剂材料是固体或液体。
22.根据权利要求20所述的方法,其中,所述蚀刻剂材料是丸状XeF2。
23.根据权利要求1所述的方法,其中,所述蚀刻剂气体与所述残留物的反应是在没有能量激活的情况下进行的。
24.根据权利要求8所述的方法,其中,所述残留物中各元素的浓度是通过选自于由可控温红外光谱(TPIR)、傅利叶变换红外光谱(FTIR)、电子顺磁谱(EPM)、残余气体分析(RGA)、质谱分析及其组合所组成的组中的一项分析技术来确定的。
25.根据权利要求1所述的方法,其中,所述蚀刻剂气体没有氧化物质和含氮物质,其中所述的含氮物质包括选自于由O、F、和Br所组成的组中的至少一种附加元素。
26.一种用于清洗半导体制造器具的真空室、至少一个内部元件、或其组合的方法,所述方法包括:
(a)将蚀刻剂材料从蚀刻剂容器引入到所述真空室中;
(b)在达到预定气压时,就终止所述蚀刻剂气体到所述真空室中的引入;
(c)使用位于所述真空室的等离子体源在所述真空室中将所述蚀刻剂材料离解成活性卤化物物质;以及
(d)所述活性卤化物物质与所述真空室中的残留物进行反应一段充分的时间以至少部分移除来自所述真空室的、所述至少一个内部元件的、或其组合的残留物。
27.根据权利要求26所述的方法,其中,所述蚀刻剂材料包括选自于由XeF2、XeF6、XeF4、NF3、IF5、IF7、SF6、C2F6和F2所组成的组中的一种材料。
28.根据权利要求26所述的方法,进一步包括:在离解所述蚀刻剂材料之前把来自惰性气体源的惰性气体引入到所述真空室。
29.一种用于清洗半导体制造器具的真空室、至少一个内部元件、或其组合的装置,所述装置包括:
(a)蚀刻剂材料源,具有置于其中的蚀刻剂材料,其中,所述蚀刻剂材料源可相通地连接到所述真空室,并位于所述真空室的上游;以及
(b)阀,介于所述蚀刻剂材料源和所述真空室之间;
其中,所述装置的特征还在于包括以下元件(I)和(II)中的至少一个:
(I)加热器,用于加热所述蚀刻剂材料源;以及
(II)惰性气体源,具有置于其中的惰性气体,其中,所述惰性气体源可相通地连接到所述蚀刻剂材料源,并位于所述蚀刻剂材料源的上游。
30.根据权利要求29所述的装置,其中,所述蚀刻剂材料包括选自于由XeF2、XeF6、XeF4、IF5、IF7、SF6、C2F6、和F2所组成的组中的一种化合物。
31.根据权利要求29所述的装置,其中,所述至少一个元件是离子注入机的离子源,所述离子源选自于由间接加热的阴极源、弗里曼源和伯尔尼源所组成的组。
32.根据权利要求29所述的装置,其中,所述加热器选自于由加热炉、保形加热毯、电加热带、加热液和/或气、以及加热器导线所组成的组。
33.根据权利要求29所述的装置,其中,所述惰性气体包括氮气、氩气、氙气或氦气。
34.根据权利要求29所述的装置,其中,所述至少一个元件是离子注入机的束流线元件。
35.根据权利要求29所述的装置,其中,所述至少一个元件是与所述真空室相连的、并用于从所述真空室抽气的涡轮分子泵。
36.根据权利要求29所述的装置,其中,所述蚀刻剂材料没有氧化物质和含氮物质,其中所述的含氮物质包括选自于由O、F、和Br所组成的组中的至少一种附加元素。
37.一种用于非原位清洗半导体制造器具的至少一个元件的方法,所述方法包括:
(a)将所述元件定位在非原位真空室中;
(b)将蚀刻剂气体从蚀刻剂容器引入到所述非原位真空室中;
(c)在达到所述真空室中的预定气压时,就终止所述蚀刻剂气体到所述真空室中的引入;以及
(d)蚀刻剂气体与所述真空室中的残留物进行反应一段充分的时间以至少部分移除来自所述包含在所述真空室中的至少一个元件的残留物;
其中,选取蚀刻剂气体以有选择地与所述至少一个元件上的残留物进行反应,而基本上不与所述真空室的内部和所述元件材料的本身进行反应。
38.根据权利要求37所述的方法,其中,所述半导体制造器具是离子注入机。
39.根据权利要求37所述的方法,其中,所述至少一个元件来自离子源区域。
40.根据权利要求38所述的方法,其中,所述至少一个元件来自所述离子注入机的束流线。
41.根据权利要求37所述的方法,其中,所述蚀刻剂气体包括选自于由XeF2、XeF6、XeF4、NF3、IF5、IF7、SF6、C2F6、和F2所组成的组中的一种气体。
42.根据权利要求37所述的方法,其中,所述蚀刻剂气体包括XeF2。
43.根据权利要求37所述的方法,其中,所述残留物包括选自于由硼、磷、锗、钼、钨、铝和砷所组成的组中的一种元素。
44.根据权利要求37所述的方法,其中,所述预定气压低于大气压。
45.根据权利要求44所述的方法,其中,所述预定气压从约0.3Torr到约4.0Torr。
46.根据权利要求37所述的方法,其中,所述至少一个元件包括选自于由间接加热的阴极源、弗里曼源和伯尔尼源所组成的组中的一种离子源。
47.根据权利要求37所述的方法,其中,所述时间从约0.5分钟到约5分钟。
48.根据权利要求37所述的方法,进一步包括:(e)在所述反应完成之后,抽空所述真空室。
49.根据权利要求48所述的方法,进一步包括:重复(b)到(e)至少一次。
50.一种用于清洗半导体制造器具的真空室、真空室的至少一个元件、或其组合的方法,所述方法包括:
(a)将蚀刻剂气体从蚀刻剂容器引入到所述真空室中;
(b)使用真空泵从所述真空室中抽出多种气体物质,以通过所述真空泵使所述蚀刻剂气体进行连续流动;以及
(c)将所述蚀刻剂气体流过真空室一段充分的时间,以使所述蚀刻剂气体与所述残留物发生反应,从而至少部分移除来自所述真空室的和/或包含在其中的至少一个元件的残留物,
其中,所述蚀刻剂气体包括选自于由XeF2、XeF6、XeF4、IF5、IF7、SF6、C2F6、和F2所组成的组中的一种气体,以及其中,选取所述蚀刻剂气体以有选择地与所述真空室中的残留物发生反应,而基本上不与所述真空室的内部或包含于其中的那些元件发生反应。
51.根据权利要求50所述的方法,其中,所述半导体制造器具是离子注入机。
52.根据权利要求50所述的方法,其中,所述真空室包括离子源区域。
53.根据权利要求50所述的方法,其中,所述真空室包括束流线真空室。
54.根据权利要求50所述的方法,进一步包括:把来自掺杂物源的掺杂气体流入到所述真空室中,以在其中进行离子注入。
55.根据权利要求54所述的方法,进一步包括:重复步骤(a)到(d)至少一次。
56.根据权利要求50所述的方法,进一步包括:使用能量源在所述真空室中将所述蚀刻剂气体离解成活性卤化物物质。
57.根据权利要求50所述的方法,其中,所述活性卤化物物质与所述残留物发生反应以至少部分移除来自所述真空室的残留物。
58.根据权利要求50所述的方法,其中,所述残留物包括选自于由硼、磷、锗、钼、钨、铝和砷所组成的组中的一种元素。
59.根据权利要求56所述的方法,其中,所述能量源包括等离子体生成器。
60.根据权利要求59所述的方法,其中,所述等离子体生成器包括选自于由间接加热的阴极源、弗里曼源和伯尔尼源所组成的组中的一种离子源。
61.根据权利要求56所述的方法,其中,所述能量源位于所述真空室的内部或其直接上游。
62.根据权利要求50所述的方法,其中,所述蚀刻剂气体与所述残留物的反应是在没有能量激活的情况下进行的。
63.根据权利要求50所述的方法,其中,所述蚀刻剂气体进一步包括选自于由氩气、氮气、氙气和氦气所组成的组中的一种惰性物质。
64.根据权利要求50所述的方法,其中,所述蚀刻剂气体包括XeF2。
65.根据权利要求50所述的方法,其中,所述残留物中各元素的浓度是通过选自于由可控温红外光谱(TPIR)、傅利叶变换红外光谱(FTIR)、电子顺磁谱(EPM)、残余气体分析(RGA)、质谱分析、及其组合所组成的组中的一种分析技术来确定的。
66.根据权利要求50所述的方法,其中,所述蚀刻剂气体没有氧化物质和含氮物质,其中所述的含氮质物包括选自于由O、F、和Br所组成的组中的至少一种附加元素。
67.一种用于清洗来自低温抽气泵内部的积聚过程流出物的方法,所述方法包括:使用至少两种净化气体来净化所述低温抽气泵,而所述净化气体又包括氮气和选自于由氧气、臭氧、氧化氮、原位生成氧基团的物质、及其组合所组成的组中的至少一种活性气体,其中,所述方法特征在于下面净化处理过程序列(I)、(II)、和(III)中的至少一种:
(I)(a)使用基本上纯净的氮气进行净化一段时间x;以及
(b)使用所述至少一种活性气体进行净化一段时间y,其中,所述至少一种活性气体基本上是纯净的;
(II)(a)在零时刻,使用基本上纯净的氮气进行净化;
(b)将所述基本上纯净的氮气与所述至少一种活性气体相混合,其中,所述氮气和所述至少一种活性气体基本上不再纯净;
(III)(a)使用氮气和至少一种活性气体的混合物进行净化,
其中,所述积聚过程流出物基本上是从低温抽气泵内部被移除的。
68.根据权利要求67所述的方法,其中,所述活性气体包括氧气。
69.根据权利要求67所述的方法,其中,在低温抽气泵预热过程中净化所述低温抽气泵。
70.根据权利要求67所述的方法,其中,在环境温度下净化所述低温抽气泵。
71.根据权利要求67所述的方法,其中,所述积聚过程流出物包括在低温抽气泵预热过程中已被产生的非挥发性物质。
72.根据权利要求67所述的方法,包括序列(I),还进一步包括:重复(a)到(b)至少一次。
73.根据权利要求67所述的方法,包括序列(II),其中所述的混合过程包括:选自于由连续等效步骤和非等效步骤所组成的组中的一个过程。
74.根据权利要求67所述的方法,包括序列(II),其中所述的氮气量少于所述至少一种活性气体量。
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