SE446429B - Medicinsk komposition innehallande ett derivat av ortoaminobensoesyra sasom aktiv bestandsdel - Google Patents

Medicinsk komposition innehallande ett derivat av ortoaminobensoesyra sasom aktiv bestandsdel

Info

Publication number
SE446429B
SE446429B SE7902854A SE7902854A SE446429B SE 446429 B SE446429 B SE 446429B SE 7902854 A SE7902854 A SE 7902854A SE 7902854 A SE7902854 A SE 7902854A SE 446429 B SE446429 B SE 446429B
Authority
SE
Sweden
Prior art keywords
sodium
aminobenzoate
effect
crystals
animals
Prior art date
Application number
SE7902854A
Other languages
English (en)
Other versions
SE7902854L (sv
SE448602B (sv
Inventor
C Yoshikumi
Y Ohmura
F Hirose
M Ikuzawa
K Matsunaga
T Fujii
M Ohhara
T Ando
Original Assignee
Kureha Chemical Ind Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from JP4059478A external-priority patent/JPS54132239A/ja
Priority claimed from JP4201578A external-priority patent/JPS54135232A/ja
Priority claimed from JP4201478A external-priority patent/JPS54135231A/ja
Priority claimed from JP4257678A external-priority patent/JPS54135738A/ja
Priority claimed from JP6314678A external-priority patent/JPS54154729A/ja
Priority claimed from JP53161386A external-priority patent/JPS5924965B2/ja
Priority claimed from JP16138578A external-priority patent/JPS5924966B2/ja
Application filed by Kureha Chemical Ind Co Ltd filed Critical Kureha Chemical Ind Co Ltd
Publication of SE7902854L publication Critical patent/SE7902854L/sv
Publication of SE446429B publication Critical patent/SE446429B/sv
Publication of SE448602B publication Critical patent/SE448602B/sv

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K31/00Medicinal preparations containing organic active ingredients
    • A61K31/70Carbohydrates; Sugars; Derivatives thereof
    • A61K31/7008Compounds having an amino group directly attached to a carbon atom of the saccharide radical, e.g. D-galactosamine, ranimustine
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07HSUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H15/00Compounds containing hydrocarbon or substituted hydrocarbon radicals directly attached to hetero atoms of saccharide radicals
    • C07H15/20Carbocyclic rings
    • C07H15/203Monocyclic carbocyclic rings other than cyclohexane rings; Bicyclic carbocyclic ring systems
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K31/00Medicinal preparations containing organic active ingredients
    • A61K31/185Acids; Anhydrides, halides or salts thereof, e.g. sulfur acids, imidic, hydrazonic or hydroximic acids
    • A61K31/19Carboxylic acids, e.g. valproic acid
    • A61K31/195Carboxylic acids, e.g. valproic acid having an amino group
    • A61K31/196Carboxylic acids, e.g. valproic acid having an amino group the amino group being directly attached to a ring, e.g. anthranilic acid, mefenamic acid, diclofenac, chlorambucil
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07HSUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H15/00Compounds containing hydrocarbon or substituted hydrocarbon radicals directly attached to hetero atoms of saccharide radicals
    • C07H15/20Carbocyclic rings

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

446 429 giska effekter, såsom blodsockersänkande effekt, antihypertensiv effekt, blodfettsänkande effekt, antiinflammatorisk effekt och central nervhämmande effekt, förutom den tumörhämmande effekten. Även om ovannämnda aminobensoesyraderivat är kända föreningar har man ej funnit några rapporter avseende föreningarnas fysio- logiska effekter.
Följaktligen är syftet med föreliggande uppfinning att åstad- komma en medicin med tumörhämmande effekt, blodsockersänkande effekt, antihypertensiv effekt, blodfettsänkande effekt, anti- inflammatorisk effekt och central nervhämmande effekt, baserad på upptäckten av den nya medicinska användbarheten av de kemis- ka föreningar som representeras av ovanstående formel (I).
Föreliggande uppfinning kommer att beskrivas detaljerat i det följande.
Bifogade figurer l-13 visar var för sig infraröda absorptions- spektra för de respektive föreningarna l-13 i tabell l. Den ak- tiva bestândsdelen i medicinen enligt föreliggande uppfinning har en karboxylgrupp i orto-ställning i förhållande till den substituerade aminogruppen på bensenringen. Rz i den angivna formeln (I) betecknar en väteatom, en alkalimetall som kan va- ra vilken som helst som är tillåten för medicinskt bruk, l/2 Ca, l/2 Mg, 1/3 Al eller metylradikalen, men är företrädesvis Na, K, l/2 Ca, 1/2 Mg eller 1/3 Al, i synnerhet Na. Sockerdelen i den aktiva bestândsdelen har strukturen av en 6-ledad heterocyklisk ring.
Sättet att framställa den aktiva föreningen enligt uppfinningen är som följer: En blandning av 4,5 - 5 g aminobensoesyra, 5-6 g monosackarid (L-arabinos, D-xylos, D-glukos, D-galaktos, L-ramnos eller D-mannos) och 0,1 - 0,5 g ammoniumklorid (myrsyra, klorvätesyra, ättiksyra eller magnesiumklorid) värmes i 40-90 ml 95-100 %-ig etanol eller ren metanol under âterflöde för att åstadkomma kon- densation. Efter avslutad reaktion får reaktionsblandningen stå 446 429 vid rumstemperatur eller på sval plats, och de utfällda kristal- lerna uppsamlas genom filtrering av reaktionslösningen. Kristalt lerna tvättas med vatten, etanol eller etyleter och omkristalli- seras därefter ur metanol, etanol eller en vattenlösning av meta- nol eller etanol.
För att byta ut väteatomen i karboxylgruppen hos den sålunda framställda föreningen mot en bas tillämpas företrädesvis den kända metoden. Föreningen, orto-aminobensoesyra-N-pyranosid, lö- ses i en vattenhaltig etanollösning och ett oorqaniskt salt sät- tes till lösningen för att åstadkomma substitutionen.
De fysikaliska egenskaperna hos föreningarna (den aktiva bestånds- delen i medicinen enligt föreliggande uppfinning) framställda en- ligt det ovan beskrivna förfarandet visas i tabell 1, och deras respektive infraröda absorptionsspektra framgår av fig. 1-13. .awo Z :OO = .U umw cw©Hm> mxmaumuowa "A " " V ".E:< 446 429 ^m.v "m.m"a.amo :muuø> a Amnacawwuww wamøcëmuuanz mam .mwm .omm m.v “w.m“o.am wm+ lflæmv mma I mma lumømcwnocašmlølëflauumz.oa ^m.w «o.w"a.mmo aocmuw a amcacamwuww wamocšmu mam .omm .omm m.« «m.m"w.wm mm+ lnmmv wwa I mwa |A|Z|mH>mw0m:mQOGHE<|0 .m _ S... .ïmëtwí :Bug a äcacawwuwø gwouäamwåTz. mam .æwm .nam «.w "m.m”m.mw mn :ammo mma I ßma |umow:wnocaEm|o|E=anumz .w ^>.w "ß.m“m.mmo aocmum a uamouxamm omm .omm .omm æ.w “o.w“m.mm mal mma |n|Z|mH>mm¿Vmcwn0GaE<|0 .ß ^a.w "m.m"o.mvo cmvum> a wamoxøaw|n|z mam .mvm .æam o.v "m.m.a.mw m+ o omanmwa numcmcwnocaëmzouäøauumz .m ä... .oénïmï aoäum a .wnaøawu wamoxuam omm .omm .omm m.w u. w"o.aw ^U0mav mm+ lnwwflmwv æma|ßma |Q|Z|mH>wm0mcwn0:aE4|O .m S... .oéumáï awfim., a _. :wnaaawn øamoabfnTz mam .æwm .man ß.w "æ.««>.mv a+ luwwfiwwv oßaloma |»m0m:mn0GaEm|0|EsanumZ .e Am.m "m.m"m.mm. aøcmuw a amcacawfl vamoaæx omm .omm .omm o.m ">.m"v.mm Auoæao aa+ . lnwfløwmv wma |Q|Z|mH>mmf0m:wnoCaE4|O .m S... ämëáï cwfim., a .mfiøawv aëmofiåumåfz mam .mvm .man w.w "a.m"w.wv wø| Iuwwcæmo mmalmma |um0m:wn0CaEm|O|E5aH#mZ .m S... "omumomo aocmum a øamocanmum omm .omm .omm .«a.m "o.m"a.om Auooao aa: ßma |Q|z|muæmwom=wnocaEm|o .a .z n.. m u. u a Eøääaaëo 3 .l Edäaxmä :Can »wo wæamfim :Oaum#OH AU V lmnøwnm uuwa0a>mH#aD lhmuflwšwaw xamauwmm uxcflwuamñw mcaflwumm .cmawmmwcmumwn m>auxm :wo mos uwmmxmcmmw mxmaamxamæm a aawnme 446 429 .ßwv Z S00 m .U Hmm Em©Hm> mxmfiuwnømh "A n H V ".Ec4 ^o w um w"H.wwv Høflmum a Uflwoflsmëlølz .Hmm .omm m.« "H.w"H.m« wml wßfl I ßßa lumomflmnoüflñmlolfiæumz S”. w "w . m" o. wï cmuvmw. .w _ émnwaflwø .måmoücmâloiz mafm .omm .ømm oå "qmflïmš m.. ...Hmmšmmv ßwflnævfl ...umomcwnonflšmnolšøfihwz ^ß.w "ß.m"N.mmv flønßuw fl Amnfimfiwø flflmoccmñ æfiw .www .mmm ß.w “æ.m"m.Hm 1 ca! nuwønmmv mmfixoma lnlzlmnwmmowcmnocflñmlo Q z m U Éonxfiflflflñv omäë âfiëflxmä coflu Awv mmamdm coflwmuün ^Uov lmnomnm @uwHOfi>muwflD lnmudwëmflm Mfimfiowum uxmflmufiwšm wfificwnwm .swfimflmwcmßmmn m>fivxm cmw mon Hwmmxmcmmø mxmflflmxfimmm H Hflwnmë .wunom 446 429 Metoderna för bestämning av de fysikaliska egenskaperna var följande: (1) Smältpunkt: bestämdes med hjälp av en mikro-smältpunktbe- stämningsapparat tillverkad av Yanagimoto Works, Japan. (2) Specifik rotation: bestämdes med en polarimeter Model 0Rf50 för direktavläsning, tillverkad av Yanagimoto Works, Japan, på prover med en längd av 50 mm och bestående av en vattenhaltig etanollösning av den sura aktiva föreningen och en vattenlösning av natriumsaltet av den sura aktiva föreningen. (3) Molekylsammansättninq: elementaranalys utfördes med hjälp av en CHN~Coder Model MT~2, tillverkad av Yanagimoto Works, Japan. (4) Ultraviolett absorptionsspektrum: bestämdes med hjälp av en självregistrerande spektrofotometer Model PS-3T tillverkad av Hitachi Works, Japan, på en vattenhaltig etanollösning av den sura aktiva föreningen och på en vattenlösning av natrium- saltet av den sura aktiva föreningen i medicinen. (5)" Infrarött absorptionsspektrum: bestämdes genom KBr-metoden med hjälp av en infrarödabsorptionsspektrometer Model DS-70lG tillverkad av Nippon Bunko Co.Ltd,, Japan. Numret på figurerna i spektrogrammet överensstämmer med numret på den aktiva be- ståndsdelen i medicinen.
De fysiologiska egenskaperna hos den aktiva bestândsdelen i müdænwhßfüflmfimewfimmwbæhwsmæniMm av (1) akut toxicitet, (2) antimikrobeffekt, (3) mutagenicitet, (4) fördröjd intrakutanreaktion och (5) antikroppbildande effekt. (1) gkgj togiçitet Den akuta toxiciteten hos den aktiva beståndsdelen undersöktes genom intraperitoneal respektive oral flångsmatning) administre- ring till ICR-JCL-möss. För intraperitoneal adminsitrering löstes 446 429 7 föreningen i fysiologisk saltlösning och för oral administrering löstes den i destillerat vatten.
- Symptomen-registrerades fram till den 7:de dagen efter adminis- treringen, och LD50 för föreningen erhölls från den sammanlagda dödligheten fram till den 7:de dagen, varvid tillämpades den grafiska metoden enligt Litchfield-Wilcoxon. Resultaten visas i tabell 2. Såsom framgår av tabell 2 är fler än hälften av de ak- tiva föreningarna kvalificerade som mycket ofarliga aktiva bestånds- delar i medicinen.
Tabell 2 Akut toxicitet för de aktiva föreningarna (LDSO i 9/k9) Förening Administreringssätt Intra- Oralt peritonealt Natrium-o-aminobensoat-N-L-arabinosid 7.48 6.35 Natrium-o-aminobensoat-N-D-xylosid 9.27 6.35 Natrium-o-aminobensoat-N-D-glukosid 13.38 8.96 Natrium-o-aminobensoat-N-D-galaktosid 7.42 6.10 Natrium-o-aminobensoat-N-L-ramnosid 715.00 12.50 Natrium-o-aminobensoat-N-D-mannosid 710.00 >i0.00 Metyl-o-aminobensoat-N-D-mannosid 2.5 >7.50 (2) Antimikrobeffekt Den aktiva föreningen löstes i destillerat vatten i en serie byggd på ett tvâfaldigt utspädningssytem. Dessa utspädda lös- ningar blandades med agarmedium i 9-faldig volym och blandning- en fiíldes i en petrirskâl. Hjärtinfusion-agarmedium användes för bakterier och Sabourauds agarmedium användes för fungi.
Efter bestrykning med för-kulturen inkuberades de inokulerade plattorna vid 37°C under 20-24 timmar för bakterier och vid 25°C under 3-7 dagar för fungi, och därefter undersöktes till- 446 429 växten. Följande mikroorganismer användes för att bestämma antimikrob-effekten.
Pseudomonas aeruginosa IAM 1514 Escherchia coli IFO 12734 Staphylococcus aureus 209 P Bacillus subtilis IAM 1069 Saccharomyces cerevisiae IAM 4207 Candida albicans ATCC 752 Trichopnyton mentaqrophytes IFO 6124 Asgergillus niger IAM 3001 Som ett resultat av ovanstående försök visade det sig att ingen av de testade aktiva föreningarna hade någon hämmande inverkan på mikroorganismernas tillväxt vid en koncentration av lmg/ml. (3) Mutagenicitet Som första steg testades de aktiva föreningarna vid ett rekom- binationsförsök (i) och som andra steg testades de vid ett åter- föringsförsök (ii). (i) En stam av Bacillus subtilis M 45 med bristfällig rekonr binerande reparationsprocess och en vild stam av Bacillus subti- -lis H l7 med rekombinerande reparationsprocess inokulerades för att bilda egna ej korsande band på en B-2 agar kulturplatta (framställd genom att lösa 10 g köttextrakt, l0 g polypepton, 5 g natriumklorid och 15 g agar i 1000 ml destillerat vatten vid ett pH av 7,0). En rund bit filterpapper, 8 mm i diameter, som absorberade 0,04 ml av en vattenlösning av den aktiva före- ningen (sterilt vatten användes), lades på ytan av agarplattan så att den täckte utgångspunkten för ovannämnda band av bakterie- kulturer. Den inokulerade B-2 agarkulturen hölls vid 37°C under en natt och längden på det tillväxthämmade området mättes. Kana- mycin användes som den negativa kontrollen och Mitomycin C som den positiva kontrollen. Resultaten från rekombinationsförsöket visas i tabell 3. 446 429 (ii) Stammarna TA 98 och TA 100 (båda histidin-krävande) av Salmonella tyohimurium användes vid återförinqsförsöket. 2 ml av ett mjukt agarkulturmedium (vilket medium i sig bestod av 6 g natriumklorid och 6 q agar i 1000 ml destillerat vatten), till vilket man satt 0,1 volymdel av en vattenlösning av 0,5 mM biotin och 0,5 mm histidin, blandades med 0,1 ml av bakteriesus- pensionen och 0,1 ml av en vattenlösning av den aktiva föreninq- en, och blandningen skiktades på minsta möjliga agarkulturmedium.
Efter 2 daqars inkubation vid 37OC räknades antalet återförda kolonier. Furylfuramid (AF-2) användes som den positiva kontrol- len. Resultaten från återföringsförsöket visas i tabell 4.
Som framgår av tabell 3 hade de aktiva föreningarna en svag muta- genicitet endast vid den höga koncentrationen av 5000,ng/platta.
Som framgår av tabell 4 förelåg ingen skillnad mellan mutations- hastigheten orsakad av den aktiva beståndsdelen i medicinen en- ligt föreliggande uppfinning och den för kontrollprovet, till vilket ingen substans sattes, ej ens vid en koncentration så hög som 5000¿ug/platta. Dessa resultat visar att den aktiva bestånds- delen är säker med avseende på mutagenicitet. 446 429 10 Anm: skillnad = längden på längden på Tabell 3 Resultat av rekombinationsförsök Förening Koncentration Tillväxthämmade zonens /ug/platta längd á M 45 H l7 skillnad mm mm mm Natrium-o-aminobensoat-N-L- 500 0 0 0 arabinosid 5,000 8 4 4 INatrium-o-aminobensoat-N-D- 500 0 0 0 xylosid 5,000 7 3 4 Natrium-o-aminobensoat-N-D- 500 0 0 0 glukosid 5,000 5 2 3 Natrium-o-aminobensoat-N-D- 500 0 0 O galaktosid 5,000 6 l 5 Natriumro-aminobensoat-N-L- 500 0 0 0 ramnosid 5,000 6 2 4 Natrium-o-aminobensoat-N-D- 500 0 0 0 mannosiä 5,000 7 l 6 Metyl-o-aminobensoat-N-D- 500 0 O 0 mannosid 5,000 7 3 4 Kanamycin 10 5 4 1 Mitomycin C 0,05 12 2 10 tillväxthämmade zonen för M 45 minus tillväxthämmade zonen för H 17 446 429 ll Tabell 4 Resultat av återföringsförsök Förening Koncentration Antal âterförda kolo- nier /ng/platta antal/platta TA l0 0 TA 9 8 Natriumfo-aminobensoat-N-L- arabinosid 5,000 59 4 Natrium-o-aminobensoat-N-D- xylosid 5,000 166 4 Natrium-o~aminobensoat-N-D glukosid 5,000 151 5 Natrium-o?aminobensoat~N~D- qalaktosid 5,000 l5l 6 Natrium-o-aminobensoat-N-Ir ramnosid 5,000 61 9 Natrium-o-aminobensoat-N~D- mannosid 5,000 91 7 Me tyl-o- aminobensoat-N-D- mannosid 5,000 95 8 Furylfuramid 0.1 911 l67 Kontroll (ingen tillsats) - 149 13 446 429 12 (4) Fördröjd intrakutanreaktion ; För att få kännedom om de aktiva föreningarnas effekter på cell- i immunitet utfördes reaktionsförsök på trampdynor med ICR-JCL-möss som försöksdjur och erytrocyter från får som antigen.
En mus primärsensibiliserades först genom injektion av 0,2 ml av en 10%-ig suspension av fårerytrocyter i fysiologisk saltlösning i kau- dalvenen och efter 7 dagar från den första sensibiliseringen inji- cerades 0,05 ml av en 40%-ig suspension av fårerytrocyter i fysiolo- gisk saltlösning i trampdynan såsom en andra sensibilisering. Tramp- dynans tjocklek mättes följande dag. Den aktiva beståndsdelen i medicinen enligt föreliggande uppfinning administrerades i en dos av 250 mg/kg/dag l gång per dag under de följande 5 dagarna, räknat från den dag då den första sensibiliseringen utfördes.
Resultaten visade att det ej förelåg någon markant skillnad mel- lan ökningen av tjockleken på trampdynan hos den mus som admini- strerats den aktiva föreningen och ökningen hos den grupp av möss som ej administrerats den aktiva föreningen. (5) Antikropnbildande effekt För att få kännedom om de aktiva föreningarnas effekter på humo- ralimmunitet utfördes hemagglutinationsförsök med ICR-JCL-möss som sensibiliserats med får-erytrocyter.
En mus sensibiliserades genom injektion av 0,2 ml av en l0%-ig suspension av får-erytrocyter i fysiologisk saltlösning i kau- dalvenen, och efter 7 dagars sensibilisering användes musens blod vid ett hemagglutinationsförsök för bestämning av den antikropp- bildande effekten. Den aktiva föreningen administrerades under 5 pâ varandra följande dagar efter sensibiliseringsdagen intraperi~~ tonealt i en dos av 250 mg/kg/dag.
Resultatet visade att det ej förelåg nåqon markant skillnad i agglutinationstiter mellan gruppen som adminsitrerats den aktiva föreningen och kontrollgruppen. 446 429 13 Följande farmakologiska egenskaper hos de aktiva beståndsdelarna i medicinen enligt föreligqande uppfinning beskrives nedan: (l) blodsockersänkande effekt, (2) antihypertensiv effekt, (3) tu- mörhämmande effekt, (4) analqetisk effekt, (5) antipyretisk effekt, (6) antiinflammatorisk effekt och (7) blodfettsänkande effekt. (l) Blodsockersänkande effekt Streptozotocin administrerades intraperitonealt till en qrupp Wistar-råttor i en dos av 60 mg/kg och sedan man fastställt posi- tiv sonkorhnlt i urinen Frfin djuren på dun 8:do daqnn administre- rades dessutom vanligt insulin till råttorna för att minska socker- halten både i urin och blod. Av de så behandlade djuren användes de som verkligen visade ett höqre urinsockervärde och även ett högre blodsockervärde efter några få dagars insulinbehandling så- som typdjur för sådana behäftade med artificiell diabetes melli- tus. Den aktiva föreningen administrerades oralt till typdjuren i form av en lösning i destillerat vatten i en dos av 30 res- pektive 300 mg/kg. Blodprover togs 3 och 6 timmar efter admini- streringen, och bestämningen av glukos i provet gjordes med hjälp av en Raßa-apparat (tillverkad av Chugai Pharmaceutical Co., Ja- pan) i enliqhet med enzymmetoden.
Resultaten visas i tabell 5. Som framqår av tabell 5 var skill- naden mellanlfiodsockervärdena före och efter administreringen av var och en av de aktiva föreningarna ( A,-värdet) större än ¿Å - värdet för kontrollen.
Den blodsockersänkande effekten var speciellt markant för nat: rium-o-aminobensoat-N~L-arabinosid, natrium-o-aminobensoat-N-D- glukosid, natrium-o-aminobensoat-N-L-ramnosid och natrium-o-amino- bensoat-N-D-mannosid, och Å)-värdet för dessa föreningar var 150-460 mg/dl vid en dosering så lâq som 30 mg/kg. 446 429 14 :Ilabell 5 Blodsockersäfiande effekt Förening Dos Ändring av blodsockrets mg/kg värde i mg/dl efter 3 timmar timmar Natrium-o-aminobensoat-N-L- 30 .-254 -225 arabinosid 300 -108 -83 Natrium-o-aminobensoat-N-D- 30 -62 -60 xylosid 300 -80 -76 Natrium-o-amínobensoat-N-D- 30 -220 -200 glukosid 300 -134 -217 Natrium-o-anlinobensoat-N-D- 30 -82 -42 galaktosid 300 -95 -49 Natrium-o-aminobensoat-N-L- 30 -156 -124 ramnosid 300 -462 -397 Natrium-o-amino-bensoat-N-D- 30 -180 -110 mannosid 300 -230 -150 Metyl-o-aminobensoat-N-D- 30 -121 -86 mannosid 300 -166 -147 Kontroll. - -36 -39 446 429 15 (2) Antihvgertegeiv effekt.
En vattenlösning av den aktiva föreningen i destillerat vatten administrerades oralt till råttor med spontan hypertension i do- ser av 30 respektive 300 mq/kg, och deras blodtryck bestämdes 3 och 6 timmar efter administreringen medelst en sfygmomanometer (tillverkad av Ueda Works, Japan, Model USM-l05R). Skillnaden i blodtryck före och efter administrerinqen användes som värdering av de aktiva föreningarnas antihypertensiva effekt. Medelvärdet för blodtrycket hos ovannämnda råttor vid spontan hypertension var 200 mm Hg.
Resitaten visas i tabell 6. Som framgår av tabell 6 hade alla testade aktiva föreningar en tydliq antihypertensiv effekt. 446 429 16 Tabell 6 Antihypertensiv effekt Förening Dos Minskning av blodtrycket m /k efter 9 q 3 timmar 6 timmar mm Hg Natrium-o~aminobensoat-N-L- 30 13 9 arabinosid 300 22 25 Natrium-o-amino-bensoat-N-D- 30 16 l6 xylosid , 300 9 5 Natrium-o-amino-bensoat-N-D- 30 8 5 glükbsmd 300 26 20 Natriumro~amino-bensoat-N-D- 30 9 16 galaktosid 300 9 8 Natriumfo-amino-bensoat-N-L- 30 13 19 ramnosid 300 28 20 Natriumfo-aminobensoat~N-D- 30 12 14 mannosid 300 24 22 Metyl-o-aminobensoat~N-D- 30 18 l4 mannosid 300 26 21 * Kontroll - -2 2 Anm: Blodtrycket ökat med 2 mm Hq. 446 429 17 (3) Tumörhämmande effekt Sarkom 180 transplanterades subkutant i högra axillen på ICR- JCL-möss i en mängd av 1x 106 celler/mus, och från och med 24 timmar efter transplantationen administrerades oralt varje dag en vattenlösning av den aktiva föreningen i steriliserad fysio- logisk saltlösning i en dos av 500 mg/kg, sammanlagt 10 gånger, På den 25:te dagen efter transplantationen avlägsnades den knut- fonriga tumören (tumörerna) och vägdes.
Inhiberingseffekten (I.R.%) av den aktiva föreningen beräknades med hjälp av följande formel: (l - T/C) X 100 = I.R. (%) vari T = medelvikt för tumören (tumörerna) hos den behandlade gruppen av möss * C = medelvikt för tumören (tumörerna) hos kontrollgruppen av möss if Anm: Transplanterade men ej administrerade möss Resultaten från försöket visas i tabell 7. Som framgår av tabell 7 hade alla testade aktiva föreningar en tumörhämmande effekt. 446 429 18 Tabell 7 Tumörhämmande effekt mot Sarkom 180 Förening Inhiberingsförmåga I.R.% Natrium-o-aminobensoat-N~L-arabinosid 44.4 Natrium-o~aminobensoat~N-D-xylosid 18.9 Natrium-o-aminobensoat-N-D~glukosid 22.4 Natrium-o-aminobensoat-N-D-galaktosid 21.6 Natrium-o-aminobensoat-N-L-ramnosid 57.4 Natrium-o-aminobensoat-N-D-mannosid 32.0 Metyl-o-aminobensoat-N-D-mannosid 59.0 Anm: Den administrerade mängden var 10 x 500 mq/kg, oralt (4) Analqetisk effekt Bestämning medelst mekanisk retningsmetod (genom att anbrinca tryckp Honmöss av ICRftyp med ett tröskelvärde för smärta av 50-80 mm Hg när basdelen på svansen utsattes för tryck med hjälp av en tryckalstrande apparat (tillverkad av Natsume Works, Japan), en- ligt Takagi och Kameyama valdes som försöksdjur, varvid varje grupp bestod av 10 djur.
Efter administrering av den aktiva föreningen fortgick försöket oavbrutet, och det anbringade trycket och tidsperioden fram till det att djuren visade en skenbar flyktreaktion registrerades för värdering av den aktiva föreningens analgetiska effekt.
Resultaten visas i tabell 8. Som framgår av tabell 8 var trycket som djuren utsattes för när de uppvisade den skenbara flyktreak- tionen högre hos de djur som fått den aktiva föreningen än hos de icke administrerade djuren, och tidsperioden från försökets 446 429 19 början och fram till den punkt då djuren reaqerade var längre för djur som fått den aktiva föreningen än för icke administrerade djur. Den aktiva föreningens analqetiska effekt bekräftades så- lunda.
Tabell 8 Analgetisk effekt vid den mekaniska retnings- metoden Föreninq Skenbar flyktreaktion uppträdde vid ett efter en tryck av tid av mmHg sek Natriumro~aminobensoat-N-L-arabinosid 82 38 Natrium-o-aminobensoat-N-D-xylosid 88 37 Natrium-o-aminobensoat-N-D-qlukosid 88 36 Natrium-o-aminobensoat-N-D-galaktosid 80 36 Natriumro-aminobensoat-N-L-ramnosid 79 40 Natrium-o-aminobensoat-N-D-mannosid 92 41 Metyl-o-aminobensoat-N-D-mannosid 75 35 Kontroll 'vn 33 Anm: Administrerad månad 1000 mg/kq, oralt Bestämninq medelst kemisk retninqsmetod Den aktiva föreningen administrerades oralt till en grupp (10 djur) honråttor av ICR-typ, 5-6 veckor gamla, och 30 minuter ef- ter administreringen injicerades mössen intreaperitonealt med en 0,6 %-ig vattenlösning av ättiksyra i en dos av 0,1 ml/10 g kropps- vikt. Antalet smärtrörelser hos en mus, 10 minuter efter den intra- peritoneala administrerinqen och under 10 minuter, noterades. Den analgetiska effekten bedömdes med utgång från den smärtlindrande grad som erhölls med användning av följande formel: (l - T/C) x 100 = smärtlindrande grad (%) 446 429 20 vari T = medclantal smärtrörelser hos den administrerade grup- pen medelantal smärtrörelser hos kontrollgruppen O ll Resultaten visas i tabell 9. Som framgår av tabell 9 hade var och en av de aktiva föreningarna i medicinen enligt föreliggande uppfinning analgetisk effekt. Vid ovannämnda förfarande följdes metoden enligt Kostet et al. (1959).
Tabell 9 Analqetisk effekt vid den kemiska retningsmetoden Förening I.R. % Natrium-o-aminobensoat-N-L-arabinosid 43.1 Natrium-o-aminobensoat-N-D-xylosid 27.9 Natrium-o-aminobensoatfN-D-glukosid 24.5 Natrium-o-aminobensoat-N-D-galaktosid 19.8 Natriumro-aminobensoat-N-L-ramnosid 52.1 Natrium-o-aminobensoat-N-D-mannosid 43.4 Metyl-o-aminobensoat-N-D-mannosid 40.5 Anm: Administrerad mängd var 1000 mg/kg, oralt (5) Antipyretisk effekt Metoden enligt Winter et al. (1961) följdes varvid en 20%-ig suspension av öljäst subkutant injicerades i en grupp (bestå- ende av 6 djur) råttor, och efter l0 timmars fasta administre- rades den aktiva föreningen oralt till råttorna och deras rektal- temperatur noterades.
Den antipyretiska effekten angavs som graden av hämning av pyrexi orsakad av öljäst (I.R.%) vid den tidpunkt då den aktiva före- ningens antipyreciska effekt var maximal, och den beräknades med hjälp av följande formel: 446 429 21 Cl ~ »Äïltipylfêtisk Effekt = I.R. = -Ö-fjï X lÛÜ l 2 vari T = rektal medeltemperatur hos råttor till vilka den ak- tiva föreningen administrerats Cl = rektal medeltemperatur hos råttor injicerade med öl- jäst, utan den aktiva föreningen C2 = rektal medeltemperatur hos obehandlade råttor (kontroll) Resultaten visas i tabell 0. Som framgår av tabell 10 hade alla de aktiva föreningarna en avsevärd antipyretisk effekt. ¶ag§ll_lQ Antipyretisk effekt Förening Antipyretisk effekt (febersänkande) I.R.% Natrium-o-aminobensoat-N-L-arabinosid 35.7 Natrium-o-aminobensoat~N-D~xylosid 29.8 Natrium-o-aminobensoat-N-D-glukosid 15.6 Natrium-o-aminobensoat-N-D-galaktosid 40.6 Natrium-o-aminobensoat-N-L-ramnosid I 66.6 Natrium-o-aminobensoat-N-D-mannosid 19.8 Mety1-0-aminobensoat-N-D-mannosid 25.0 (6) Antiinflammatorisk effekt (a) Hämmande effekt på carraqeenin-ödem Man följde metoden enhgt Van Arman et al. (1963) och administ- rerade den aktiva föreningen oralt genom tvångsmatning till varje råtta i en grupp bestående av 10 djur i en dos av 1000 mg/kg, och l timme efter administreringen injicerades 0,1 ml av en 1%-iq suspension av carrageenin i fysiologisk saltlös- ning i den höura trampdynan. Trampdynans volym mättes fortlö- pande och den antiinflammatoriska effekten angavs som den ak- 446 429 22 tiva föreningens hämmande effekt på uppsvällningen av tramp- dynan orsakad av carrageenin, varvid den fastställda tiden var l-4 timmar efter injektionen, och beräkningen skedde med hjälp av följande formel: (l - T/C) x 100 = I.R. (%) = antiinflammatorisk effekt vari T - medelvolym för planta hos administrerade djur C medelvolym för trampdynor hos kontrolldjuren (ej administrerade men injicerade djur) Resultaten visas i tabell ll. Som framgår av tabell ll hade alla testade föreningar en hämmande effekt på ödem orsakat av carrageenin. (b) Granulomhämmande effekt Man följde metoden enlffizwinter et al. (1963) och implante-- rade 2 bomullskulor i nackskinnet på varje råtta i en grupp be- stående av 6 djur på symmetriska ställen med medianlinjen som symmetriaxel, varvid varje kula hade en vikt av 30: l mg. Oralt administrerades 1000 mg/kg/dag av den aktiva föreningen under de följande 7 dagarna. På den 8:e dagen avläqsnades det i råt- torna bildade granulomet och vägdes efter torkning. Den granul- omhämmande effekten angavs som hämning av tillväxten av granu- lom (I.R.%) och beräknades på samma sätt som i (6a). Resultaten visas i tabell ll. Som framgår av tabell ll hade alla aktiva f"reningar hämmande effekt på granulomtillväxten. (c) Utsöndringshämmande effekt Man följde metoden enligt Baris et al. (1965) och injicerade luft subkutant i ryggen på varje råtta i en grupp bestående av 6 djur så att en luftficka bildades, varefter 0,5 ml av en 1%- ig lösning av krotonolja i sesamolja injicerades i fickan. Oral administrering av 1000 mg/kg/dag av den aktiva föreningen påbör- jades därefter och fick fortgå under 5 dagar. På den 6:e dagen bestämdes mängden i fickan utsöndrad vätska och den utsöndrings- hämmande effekten, angiven som grad av utsöndringshämmande ef- fekt, beräknades på samma sätt som i (Ga). Resultaten visas i 23 446 429 tabell ll. Som framgår av tabell ll hade alla testade aktiva föreningar utsöndringshämmande effekt. (d) Artrithämmande effekt Man följde metoden enligt Fujiware et al. (1971) och injicerade subkutant Mycobacterium tuberculosis suspenderat i flytande pa- raffin i högra trampdynan på varje råtta i en grupp bestående av 6 djur. 14 dagar efter injektionen utvaldes råttor med samma vo- lym på trampdynorna för att bilda grupper (10 djur/grupp), och var och en av de aktiva föreningarna administrerades oralt dag- ligen från den 15:e dagen och under efterföljande 7 dagar. Vo- lymen på råttornas trampdynor mättes och den artrithämmande ef~ fekton av varje aktiv förening beräknades som hämningsgrad för uppsvällningen av trampdynan med hjälp av den i (6a) angivna formeln. Resultaten visas i tabell ll. Som framgår av tabell ll hade alla testade aktiva föreningar artrithämmande effekt. 446 429 24 Tabell ll Antiinflammatorisk effekt 4? .¥= X' # Förening Ödem Granulom Utsöndrinq Artri t Natrium-o-aminobensoat- 26.0 6.3 10.5 22.7 N-L-arabinosid Natrium-o~aminobensoat- 4.6 l0.l 18.0 19.0 N-L-ramnosid Natrium-o-aminobensoat- 6.9 4.? 12.9 16.1 N-D-galaktosíd J Natrium-o-aminobensoat- 20.1 12.6 17.8 28.6 N-D-xylosíd Natriumwo-aminobensoat- 4.0 7.9 9.1 12.1 N-D-glukosid Natriumro-aminobensoat~ 4.8 11.8 7.1 17.8 N-D-mannosid Metyl-o-aminobensoat- 21.5 10.7 15.4 11.5 N-D-mannosid *f Anm: Mängden administrerad aktiv föreninq var 1000 mg/kg (7) Blodfettsänkande effekt Japanska vita han~kaniner utfodrades under ca 3 månader med fast föda (CR-l) innehållande 1% kolesterol, och de djur hos vilka en ökad lipidhalt i blodserum konstaterades användes som typdjur behäftade med experimentell arterioskleros.
En vattenlösning av den aktiva föreninqen i destillerat vatten administrerades oralt till varje djur i doser av 30 respektive 300 mg/kg, och efter administreringen togs fortlöpande blodpro- ver från öronvenen, och föränd ringen av total kolesterolhalt 446 429 25 (bestämd enligt enzymmetoden), fosfolipidhalt (bestämd enligt enzymmetoden) och beta-lipoprotein ( bestämd genom grumlinqs- mätning) i blodserum noterades.
Resultaten visas i tabell 12. I tabell 12 har värdena för se- rumkolesterol (medelvärde 550 mg/dl), fosfolipid (medelvärde 320 mg/dl) och beta-lipoprotein (medelvärde 2500 mg/kg) före administrering subtraherats från de respektive värdena 3 och 6 timmar efter administreringen, och endast de respektive skill- naderna anges. Sålunda anger minusvärdena minskningen och plus- värdena ökningen av de respektive värdena på grund av administ- reringen. Som framgår tydligt av tabell 12 hade de aktiva före- ningarna förmåga att nedbringa lipidkomponenterna vid jämförelse med kontrolldjuren. 26 446 429 v : w + m + o mm: o = mmouucox mmm: omm: omm: mom: mm: mm: oom w«moc:mE:n:z mmm: Hmm: mmm: mmm: mm: wm: om :umom:wnocmEm:o:m>uw2 mmm: oom: omm: wvm: vw: mm: oom wflwo~>x:n:z om: om: Hmm: mmm: mv: mm: om :umom:wno:mEm:o:Es«numz mmm: omm: mmm: omm: mm: mm: oom flmmocëmu mmm: mmm: mmm: omm: mm: mm: om :A:z:umom:wnocmEm:ø:E:mnumz omm: m: mom: oom: mm: mm: oom måmocfiflmumLuim oom: m+ mmm: mmm: Hm: mm: om :umow:wno:mEm:o:Esfinumz mß: oH+ wmfl: omm: om: o oom w«mouwHmm:q:z mm: m+ mmm: mmm: mm: mH+ om :umom:wno:mEm:o:Eøflnumz mom: mm: mom: oom: mo: mm: oom o øfimox=Hm:o:z mm: mm: o mmm: mmm: om: om: om :umow:mnocmEm:o:Eflmuumz mmm: omm: mmm: wßm: mm: men oom . wmwoccmE:o:z om: mm... mßfll mmm: av: owl om :umømnmnocflämloläßmuumz Efiu w Ewa m Ewa w Emu m Em» m Em» m ~w\ma Hw\ma Hø\me @x\me mouwummmox cflmuoumomfimlmumn ummmmoumom mon mcmcwumm uv-wwww wwcmäflmwuuwwflqmm NH .mmwQmB 446 429 27 Inblandninqen av de aktiva föreningarna för framställning av medicinen enligt föreliggande uppfinning beskrives nedan.
När medicinen skall användas som ett antiinflammatoriskt medel är det möjligt att insätta den i en form som är lämplig för att få den effekt som svarar mot sjukdomens art och symptom, och dessutom kan den aktiva föreningen insättas som sådan eller an- vändas i form av en blandning i kombination med något för farma- ceutiskt bruk tillåtet utspädningsmedel eller med andra medici- Ilêr.
Medicinen enligt föreliggande uppfinning administreras oralt eller parenteralt och kan följaktligen föreligga i varje form som är lämplig för oral eller parenteral administrering.
Medicinen enligt föreliggande uppfinning kan förekomma i form av enhetsdoser för administrering. Medicinen kan ha formen av pulver, granulat, tabletter, sockeröverdragna tabletter, kaps- lar, suppositorier, suspensioner, lösningar, emulgerbara kon- centrat, ampuller, injektioner etc. Som utspädningsmedel kan användas fasta ämnen, vätskor och halvfasta substanser, tex. excipienter, fyllmedel, bindemedel, vätmedel, upplösande me- del, ytaktiva medel, lenande medel, dispergermedel, buffert- medel, parfymer, konserveringsmedel, upplösningshjälpmedel och lösningsmedel. Vidare kan ett eller flera av dessa medel använ- das i kombinationer eller i blandningar.
Medicinen enligt föreliggande uppfinning kan framställas på vil- ket som helst känt sätt, och mängden aktiv bestândsdel som in- går i kompositionen (preparatet) är generellt från 0,01 till 100 vikt-%.
Medicinen kan administreras oralt eller parenteralt till männis- kor eller djur, men företrädesvis administreras den oralt. Sub- lingual administrering innefattas i oral administrering. Paren- teral administrering inkluderar subkutan, intramuskulär och intravenös injektion och droppinjektion. 4-4-6 429 28 Doseringen av medicinen enligt uppfinningen beror på åldern, individuella särdrag och sjukdomstillståndet samt om det gäl- ler människa eller djur, och följaktligen kan andra mängder än följande doseringar administreras: geerellt är för människa den orala dosen 0,1-l000 mg/kg kroppsvikt/dag, företrädesvis l-500 mg/kg/dag, och den parenterala dosen är 0,01-200 mg/kg/ dag, företrädesvis 0,1-100 mq/kg/dag, uppdelat i 4 delar, varvid 1 del administreras per gång.
I det följande ges en mer detaljerad beskrivning avseende sam- mansättningen och framställningen av medicinen enligt uppfin- ningen i form av exempel.
Exempel l Preparat Nvüwflæavmavæafiwafiæmmæmemwtßæhw gande uppfinning (näriumro-aminobensoat-N-L-arabinosid) 15 viktdelar (tung) maqnesiumoxid och 75 viktdelar ládps blandades homogent och bereddes till pulver eller granulat.
Pulvret fylldes i kapslar för att ge ett kapselformigt prepa- rat.
Preparat Exempel 2 45 viktdelar av en av de aktiva föreningarna enligt före- liggande uppfinning (natriumro-aminobensoat-N-D-xylosid) 15 viktdelar stärkelse 16 viktdelar ldtbs 21 viktdelar kristallin cellulosa 3 viktdelar polyvinylalkohol och 30 viktdelar vatten blandades homogent, krossades och utformades, varefter torkades så att ett granulat erhölls.
Preparat Exempel 3 Granulat framställdes såsom i exempel 2 med undantag av att natrium-o-aminobensoat-N-D-qlukosid insattes i stället för 446 429 29 natrium~o-aminobensoat-N-D-xylosid, och en blandning av 96 viktdelar av detta granulat och 4 viktdelar kalciumstearat pres- sades till tabletter med en diameter av 10 mm. Éšempel 4 Preparat 94 viktdelar av en av de aktiva föreningarna enligt förelig- gande uppfinning (natrium-o-aminobensoat-N-L-ramnosid) 6 viktdelar polyvinylalkohol och 30 viktdelar vatten blandades ouh bLuudninqen upparbctadcs till qranulat såsom L exempel 2. Till 90 viktdelar av det så framställda granulatet sattes 10 viktdelar kristallin cellulosa och blandningen pres- sades till tabletter med eudiameter av 8 mm. Tabletterna över- drogs med sirap, gelatin och utfällt kalciumkarbonat så att dragéer erhölls. Éšgmnglmâ Preparat 0,6 viktdelar av en av de aktiva föreningarna enligt föreliq-' gande uppfinning (natrium-o-aminobensoat-N-D-galaktosid) 2,4 viktdelar av ett icke-joniskt ytaktivt medel och 97 viktdelar fysiologisk saltlösning blandades under värmninq, varefter blandningen steriliserades så att en injektionslösning erhölls. Éëemgel 6 Framställning av o-aminobensoesyra-N-L-arabino- sid och natriumsaltet därav.
En blandning av 2,3 g antranilsyra, 2,5 g L-arabinos och 0,2 g ammoniumalorid värmdes i 30 ml metanol under återflöde. Sedan reaktionen avslutats utfälldes kristaller när reaktionsbland- ningen fick stå vid rumstemperatur. De genom filtrering uppsam- lade kristallerna tvättades med vatten, metanol och därefter med eter. Kristallerna utgjordes av färglösa nålar eller plat- tor. Utbyte 6l,3%.
Sålunda framställd antranilsyra-N-L-arabinosid löstes gradvis j en 1%-ig vattenlösning av natriumhydroxid, innehållande den .--- »--,-».....-..~..-.............,.-.. 4-46 429 30 totala mängden beräknad natriumhydroxid, och efter filtrering kondenserades lösningen vid reducerat tryck. Kristallerna, som utfälldes genom tillsats av ett stort överskott av aceton till kondensatet dehydratiserades och torkades. Färglösa kristaller av natriumsaltet erhölls i ett utbyte av lO0%. Totalt utbyte räknat på antranilsyran var 6l,3%.
Exemgel 7 Framställning av o-aminobensoesyra-N-D-xylosid och natriumsaltet därav.
En blandning av 2,3 g antranilsyra, 2,5 g D-xylos och 0,2 g ammoniumklorid värmdes i 35 ml etanol under återflöde. Sedan reaktionen avslutats koncentrerades reaktionsblandningen vid reducerat tryck till halva volymen, och efter en tid vid rums- temperatur utfälldes kristallina nålar. Efter tvättning med vatten, metanol och därefter med eter omkristalliserades kris- tallerna ur etanol. Färglösa nålar erhölls i ett utbyte av 74,6 %. När ammoniumsulfat användes i stället för ammoniumklorid vid ovanstående försök blev resultatet exakt detsamma.
Sålunda framställd antranilsyra-N-D-xylosid löstes gradvis i en 1%-ig vattenlösning av natriumhydroxid innehållande alkali i en beräknad kvantitet. Efter filtrering och kondensering av lösningen sattes ett stort överskott av aceton till kondensatet för att ge våta kristaller. Färglösa kristaller erhölls efter dehydratisering och torkning i ett utbyte av 100%, baserat på antranilsyra-N-D-xylosiden. Totalt utbyte räknat på antranil- syran var 74,6% av det teoretiska. Égemgel 8 Framställning av o-aminobensoesyra-N-D-glukos och natriumsaltet därav.
En blandning av 4,6 g antranilsyra, 6,0 g D-glukos och 0,5 g anmmniumklorid värmdes i 40 ml 95%-ig etanol under återflöde.
Efter avslutad reaktion koncentrerades reaktionsblandningen till ca en tredjedel i volym och fick stå i kylskåp under nat- ten för att bilda kristaller. Sedan kristallerna uppsamlats ge- nom :filtrering av reaktionslösningen, de filtrerade kristaller- na tvättats med vatten, metanol och därefter med eter, och de 446 429 31 tvättade kristallerna vidare omkristalliserats 2 gånger ur metanol, erhölls färglösa kristaller i ett utbyte av 4,6%.
Genom att lösa de så erhållna kristallerna i en 1%-ig vatten- lösning av natriumhydroxid i stökiometrisk mängd, filtrera lös- ningen och sedan kondensera filtratet och slutligen tillsätta ett stort överskott av aceton till kondensatet utfälldes kris- taller i den acctonhaltiga lösningen. Efter dehydratisering och torkning erhölls färglösa nålliknande kristaller i ett ut- byte av 100% baserat på antranilsyra-N-D-glukosiden. Totalt ut* byte räknat på antranilsyran var 4,6%.
Exemgel 9 Framställning av o-aminobensoesyra-N-D-galaktosid och natriumsaltet därav.
En blandning av 2,4 g antranilsyra, 3,0 g D-qalaktos och 0,2 g ammoniumklorid värmdes i 30 ml 95%-ig etanol under återflöde.
Efter avslutad reaktion koncentrerades reaktionsblandningen till halva volymen vid reducerat tryck och fick stå i rumstem- peratur för separation av kristaller. Efter filtrering av reak- tionslösningen och tvättning av de uppsamlade kristallerna med vatten, metanol och tvättning av de uppsamlade kristallerna med vatten, metanol och sedan med eter och dessutom omkristallise- ring ur 95%-ig etanol, erhölls färglösa nålliknande kristaller i ett utbyte av l6,4%.
De så erhållna kristallerna av antranilsyra-N-D-galaktosid lös- tes i en l%-ig natríumhydroxidlösning i stökiometrisk mängd, och efter filtrering av lösningen och koncentrering av filtra- tet till halva volymen sattes ett stort överskott av aceton till kondensatet. De därvid separerade kristallerna dehydrati- serades och torkades. Färglösa kristaller erhölls i ett utbyte av 100% baserat på antranilsyra-N-D-galaktosiden och i ett to- talt utbyte av l6,4% räknat på antranilsyran.
Exemgel 10 Framställning av o-aminobensoesyra-N-L-ramnosid ochnntriumsaltet därav.
En blandning av 2,3 u antranilsyra, 2,8 g L-ramnos och 0,2 g ammonium 446 429 32 avslutad reaktion fick reaktionsblandningen stå vid rumstempe- ratur för separation av kristaller. Sedan reaktionsblandningen filtrerats och de uppsamlade kristallerna tvättats med vatten, metanol, och sedan de tvättade kristallerna omkristalliserats ur 50%-ig metanol erhölls färglösa nålliknande kristaller i ett utbyte av 9,8%.
Sålunda erhâllen antranilsyra-N-L-ramnosid löstes långsamt i %~ig natriumhydroxidlösning i stökiometrisk mängd. Efter ' filtrering av lösningen och koncentrering av filtratet till hälften av volymen sattes ett stort överskott av aceton till kondensatet för att få kristaller. Vid dehydratisering och torkning av de våta kristallerna erhölls färglösa kristaller i ett utbyte av 100% baserat på antranilsyra-N-L-ramnosiden.
Totalt utbyte baserat på antranilsyran var 9,8%.
Exemgel ll Framställning av metyl-o-aminobensoat-N-D-mannosid En blandning av 1 g metylantranilat och l g D-mannos värmdes i 10 ml etanol i närvaro av 0,1 g ammoniumklorid under ca l tim- me för att åstadkomma kondensation. Efter avslutad reaktion fick reaktionsblandningen stå vid rumstemperatur för separa- tion av kristaller. Kristallerna omkristalliserades ur 95%-ig etanol till färglösa kristaller i ett utbyte av 60%. åšemgel 12 Framställning av o-aminobensoesyra-N-D-mannosid . och natriumsaltet därav En blandning av 2 g antranilsyra och 3 g D-mannos värmdes i 10 ml etanol i närvaro av 0,2 g ammoniumklorid under återflöde i ett vattenbad vid 95-96°C. Efter en tid separerade tjocka kristaller ut. Efter uppsamling av kristallerna genom filtrering och noggrann tvättning av kristallerna med vatten och metanol omkristalliserades kristallerna ur metanol till färglösa nålar.
Utbytet var 53,0 % baserat på antranilsyran.
Sålunda erhållen antranilsyra-N-D-mannosid löstes långsamt i 1%-ig natriumhydroxidlösning i stökometrisk mängd. Olösligt 446 429 sa material, om något, avlägsnades genom filtrering, och lösning~ en (eller filtratet) kondenserades vid reducerat tryck, var- efter ett stort överskott av etanol sattes till kondensatet.
Separerade kristaller uppsamlades genom filtrering och dehydra- tiserades och torkades för att ge färglösa kristaller i ett ut- byte av 100% baserat på antranilsyra-N-D-mannosiden. Det to- _ tala utbytet var 53,0% räknat på antranilsyran.

Claims (1)

446 429 34 PÄTENTKRAV
1. Medicinsk komposition För behandling av hyperglykemi, hypertension, hyperlipemi, inflammatoriska sjukdomar, smärta, pyrexí eller tumör, k ä n n e- t e c k n a d av att den som aktiv beståndsdel innehåller en Förening beteck- nad med följande allmänna formel: 1 R - NH Rzooc vari R] betecknar den restgrupp som bildas då OH i l(alfa)- eller l(beta)- ställning avlägsnas från arabinos, xylos, glukos, galaktos, ramnos eller mannos, och R2 betecknar H, Na, K, 1/2 Mg, 1/2 Ca, 1/3 Al eller metyl.
SE7902854A 1978-04-06 1979-03-30 Medicinsk komposition innehallande ett derivat av ortoaminobensoesyra sasom aktiv bestandsdel SE448602B (sv)

Applications Claiming Priority (7)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP4059478A JPS54132239A (en) 1978-04-06 1978-04-06 Anti-tumor agent
JP4201578A JPS54135232A (en) 1978-04-10 1978-04-10 Blood sugar depressing agent
JP4201478A JPS54135231A (en) 1978-04-10 1978-04-10 Cardio-vasocular medicine
JP4257678A JPS54135738A (en) 1978-04-11 1978-04-11 Novel aminobenzoic acid-n-d-mannoside and drugs comprising it
JP6314678A JPS54154729A (en) 1978-05-26 1978-05-26 Aminobenzoic acid derivative and drug preparation containing the same
JP53161386A JPS5924965B2 (ja) 1978-12-29 1978-12-29 アミノ安息香酸誘導体又はその医薬上許容し得る塩を有効成分とする解熱鎮痛剤
JP16138578A JPS5924966B2 (ja) 1978-12-29 1978-12-29 アミノ安息香酸誘導体又はその医薬上許容される塩を有効成分とする抗炎症剤

Publications (3)

Publication Number Publication Date
SE7902854L SE7902854L (sv) 1979-10-07
SE446429B true SE446429B (sv) 1986-09-15
SE448602B SE448602B (sv) 1987-03-09

Family

ID=27564518

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SE7902854A SE448602B (sv) 1978-04-06 1979-03-30 Medicinsk komposition innehallande ett derivat av ortoaminobensoesyra sasom aktiv bestandsdel

Country Status (8)

Country Link
AU (1) AU525638B2 (sv)
CH (1) CH638977A5 (sv)
DE (1) DE2914005C2 (sv)
FR (1) FR2421616A1 (sv)
GB (1) GB2018135B (sv)
IT (1) IT1115155B (sv)
PH (7) PH15664A (sv)
SE (1) SE448602B (sv)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5716898A (en) * 1980-07-03 1982-01-28 Kureha Chem Ind Co Ltd Prostaglandin controller containing aminobenzoic derivative
JPS6041079B2 (ja) * 1979-12-14 1985-09-13 呉羽化学工業株式会社 オルト又はメタアミノ安息香酸誘導体
JPS608000B2 (ja) * 1980-04-11 1985-02-28 呉羽化学工業株式会社 アミノフエニル誘導体及び該誘導体を含有する生理活性剤
AU554396B2 (en) * 1982-12-03 1986-08-21 Kureha Kagaku Kogyo K.K. Pharmaceutical compositions of amino benzoic acid derivatives
JPS62289594A (ja) * 1986-06-09 1987-12-16 Kureha Chem Ind Co Ltd アミノ安息香酸誘導体よりなるソルビト−ル蓄積阻害剤
JPH0627071B2 (ja) * 1988-08-05 1994-04-13 呉羽化学工業株式会社 アミノ安息香酸誘導体を有効成分とする免疫抑制剤の副作用軽減剤
CA2120367C (en) * 1992-06-30 2004-05-11 Howard K. Shapiro Compositions and use of pharmaceutical compositions in the treatment of symptoms of disorders related to chronic inflammatory diseases and etiologically related symptomology
DE4436127A1 (de) * 1994-09-27 1996-03-28 Deutsches Rheumaforschungszent Verwendung von aromatischen Amiden und Säuren zur Behandlung von rheumatischen Erkrankungen

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL62054C (sv) * 1943-09-30
DE2627076A1 (de) * 1976-06-16 1977-12-29 Max Planck Gesellschaft Mittel zur inhibierung des zellwachstums

Also Published As

Publication number Publication date
GB2018135A (en) 1979-10-17
AU525638B2 (en) 1982-11-18
SE7902854L (sv) 1979-10-07
PH15664A (en) 1983-03-11
PH15640A (en) 1983-03-11
CH638977A5 (de) 1983-10-31
FR2421616A1 (fr) 1979-11-02
SE448602B (sv) 1987-03-09
PH15576A (en) 1983-02-17
PH15190A (en) 1982-09-10
PH15636A (en) 1983-03-11
PH15174A (en) 1982-08-31
GB2018135B (en) 1982-06-16
FR2421616B1 (sv) 1981-02-13
AU4571979A (en) 1979-10-11
DE2914005A1 (de) 1979-10-18
PH15606A (en) 1983-02-28
IT7921652A0 (it) 1979-04-06
DE2914005C2 (de) 1985-03-21
IT1115155B (it) 1986-02-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0001981B1 (de) Neue 9-(Omega-heteroarylamino-alkylamino)-erythromycine, ihre Salze, Verfahren zu ihrer Herstellung und diese Verbindungen enthaltende Arzneimittel
DE69601345T2 (de) Propiophenon-Derivate und Verfahren zur ihrer Herstellung
SE446299B (sv) Medicinsk komposition innehallande ett derivat av para-aminobensoesyra som aktiv bestandsdel
SE446429B (sv) Medicinsk komposition innehallande ett derivat av ortoaminobensoesyra sasom aktiv bestandsdel
SE446301B (sv) Medicin innehallande para-aminobensoesyra-n-d-xylosid sasom aktiv bestandsdel
US4322409A (en) Pharmaceutical composition containing a derivative of orthoaminobenzoic acid as an active ingredient
US4380536A (en) Pharmaceutical composition containing para-amino-benzoic acid-N-D-mannoside as an active ingredient
US4708950A (en) Pharmaceutical composition containing a derivative of orthoaminobenzoic acid as an active ingredient
US4322408A (en) Pharmaceutical composition containing a derivative of para-aminobenzoic acid as an active ingredient
US4450156A (en) Pharmaceutical composition containing a derivative of ortho-aminobenzoic acid as an active ingredient
US4569842A (en) Pharmaceutical composition containing a derivative of para-aminobenzoic acid as an active ingredient
US4637998A (en) Pharmaceutical composition containing a derivative of para-aminobenzoic acid as an active ingredient
SE446300B (sv) Medicinsk komposition innehallande para-aminobensoesyra-n-l-ramnosid sasom en aktiv bestandsdel
GB2060636A (en) Esters of aminobenzoic acid, their preparation and compositions containing them
CA1158164A (en) Pharmaceutical composition containing para- aminobenzoic acid-n-d-mannoside as an active ingredient
CA1158165A (en) Pharmaceutical composition containing para- aminobenzoic acid-n-d-xyloside as an active ingredient
DE3038327A1 (de) Derivat der p-aminobenzoesaeure, verfahren zu dessen herstellung und dieses enthaltende pharmazeutische zusammensetzung
US4657895A (en) Pharmaceutical composition containing para-aminobenzoic acid-N-L-rhamnoside as an active ingredient
DE3046796A1 (de) &#34;aminobenzoesaeurederivate und deren verwendung&#34;
BE875451A (fr) Nouveaux medicaments constitues de derives de l&#39;acide p-amino-benzoique
CA1161363A (en) Pharmaceutical composition containing a derivative of ortho-aminobenzoic acid as an active ingredient
DE3048279A1 (de) Aminobenzoesaeurederivate und deren verwendung
BE876544A (fr) Composes de type acide p-aminobenzoique-n-l-rhamnoside utiles comme medicaments
JPS5924967B2 (ja) アミノ安息香酸誘導体を含有する抗糖尿病剤
JPH0142926B2 (sv)

Legal Events

Date Code Title Description
NUG Patent has lapsed

Ref document number: 7902854-4

Effective date: 19921005

Format of ref document f/p: F