SE437015B - Forfarande for utvinning av anvendbara produkter fran avfallsprodukter herrorande fran framstellning av aluminiumfluorid - Google Patents

Description

ezoolms-s 10 15 20 25 30 35 De reaktioner som är involverade i produktionen av aluminiumfluorid ges nedan, varvid avfallsprodukterna understrukits. l. H SiF6+2Al(0H)3-ë2°¿-AlF3(l)+Si02 2 2. bl-AlF3(l)-a/G-AlF3-3H20 + moderlut 3. /5-ÅlF3-3H2 0.J@sAlF3+3H20 + scrubber vatten Den tidigare tekniken uppvisar några olika sätt att utvinna aktiv kiselsyra och kryolit samt andra produkter från fluorkiselsyra och avfallsprodukter från framställningen av aluminiumfluorid.

Vid användning av fluorkiselsyra och ammoniak som utgângsmaterial kan aktiv kiselsyra och kryolit framställas (AT, B, 3l5l28). Därvid framställes primärt ammoniumfluorid och kiselsyra, varefter ammonium- fluoriden reageras med natriumaluminat till bildning av kryolit.

SE, B, 366723 avser ett förfarande att utvinna fluor och aluminium från utspädda vattenhaltiga lösningar, speciellt moderlutar erhållna vid kristallisation av aluminiumfluorid , varvid moderlutarna behand- las med ammoniak, eller ammoniumdikarbonat för att ge en chiolit- analog ammoniumförening [(NH4)5Al3F]41. Utfällningen av nämnda för- ening sker vid pH 6-6,5.

SE, B, 7502835-7 avser ett koncentrerat syntetiskt flussmedel baserat på kalciumfluorid, där kvarvarande fluormängder från framställning av aluminiumfluorid från fluorkiselsyra och aluminiumhydroxid utfälles med en kalciumförening.

I enlighet med SE, A, 8l002l8-0 anges en metod att utvinna användbara produkter från avfall av angiven form, varvid kiselsyra erhållen vid framställning av aluminiumfluorid och kontaminerad med bl.a. fluor och aluminium löses i en starkt basisk hydroxid; blandning av den först erhållna lösningen med en andra lösning erhâllen genom upplös- 10 15 20 25 30 azooois-6 ning av aluminiumhydroxid med en starkt basisk hydroxid, dels med av- fallsmoderlut och eventuellt även tvättvatten från aluminiumfluorid- framställningen i sådana proportioner att blandningens pH-värde kommer att ligga mellan ca l0 och l4, varvid kiselinnehållet i de tillförda avfallsprodukterna utfälles som ett silikoaluminat, vilket avskiljes, företrädesvis genom filtrering, för eventuell vidare behandling eller för direkt användning, varefter fluor från avfallsprodukterna i före- kommande fall utvinnes ur filtratet genom att en aluminiumförening tillsättes i en mängd tillräcklig för att fälla ut väsentligen hela tfluorinnehållet i filtratet såsom ett fluoroaluminat, vilket avskil- jes, företrädesvis genom filtrering, för vidare användning, och var- efter filtratet ledes till recipient eller utnyttjas, exempelvis så- som processvatten i andra processer.

Vid genomförandet av nämnda metod erhålles ett natriumaluminiumsilikat som är ganska basiskt och kommer därvid att kräva en större mängd alum vid framställning av papper från en pappersmassa med användning av nämnda silikat som fyllnadsmedel.

Beskrivning av föreliggande uppfinning Föreliggande uppfinning anvisar ett överraskande elegant sätt att ut- vinna värdefulla ämnen ur avfall av inledningsvis angivet slag i form av användbara produkter, samtidigt som miljöproblemen som orsakas av nämnda avfallsprodukter i väsentlig utsträckning elimineras. Samtidigt är förfarandet enligt uppfinningen även ekonomiskt intressant bl.a. på grund av att avfallet inte behöver någon neutralisation, vilket betyder att ingen kalciumhydroxid behöver användas, vilket i sin tur innebär lägre kostnader.

Genom föreliggande förfarande har det visat sig möjligt att framställa ett aluminiumsilikat, som är mindre alkaliskt än det som beskrivits ovan samt har det visat sig möjligt att utfälla ett fluoroaluminat med mycket hög renhet och en kristallstorlek som kan varieras beroende på enkla variationer i fällningsbetingelserna.

SZOOGhS-G 10 15 20 25 30 Föreliggande förfarande kännetecknas sålunda av att man tillsätter alkalimetalljoner i form av ett alkalimetallsalt till samlade moder- lutar och tvättvatten erhållna vid framställningen av aluminiumfluorid och som är kontaminerade med aluminium, kiselsyra, och fluor, och att man justerar vätejonkoncentrationen hos nämnda moderlutar och tvätt- vatten til] ett pH av 2,0 - 3,0 genom att tillsätta en alkalimetallbas, medan man bibehåller en temperatur i nämnda samlade lösningar av över ca 50°C, man isolerar det därvid utfällda alkalimetallfluoroaluminatet genom filtrering, varefter filtratet innehållande kiselsyra och mindre mängder aluminium och fluor överföres till ett andra steg för utvin- ning av en eller flera av nämnda föreningar.

Ytterligare karaktäristika hos uppfinningen framgår av tillhörande patentkrav.

Begreppet alkalimetallbas ovan betyder varje kalium, natrium eller litiumhydroxid, karbonat, vätekarbonat eller sulfit.

Sålunda är den användbara produkten som framställes i det första ste- get ett fluoroaluminat, företrädesvis ett natriumfluoroaluminat också benämnt kryolit. Detta innebär att i ett andra steg kan kiselsyrainne- hållet i avfallsprodukterna utvinnas i form av ett silikoaluminat, fö- sreträdesvis natriumsilikoaluminat. Sådana produkter som natriumfluoro- aluminat (kryolit) och natriumsilikoaluminat kan användas direkt och efterfrågas av marknaden. Sålunda är natriumsilikoaluminatet använd- bart som pigment inom pappersindustrien och i gummi- och färgindust- rien. Natriumfluoroaluminat eller kryolit användes i stor utsträckning som flussmedel vid elektrolytisk framställning av aluminium.

Kryolit är sålunda huvudsakligen använt som ett flussmedel inom alumi- niumindustrien, men är också känt som ett flussmedel vid framställning av emaljer, som fyllnadsmedel i poler/malskivor, som ett förstärknings- pigment, som malpulver, eller som en insekticid. 10 l5 20 25 30 35 azoooas-s Utvinning av de användbara produkterna ur avfallet sker enligt förfa- randet enligt uppfinningen i på varandra följande steg i en samman- hängande process, där man först utvinner fluor och aluminium i form av ett fluoroaluminat, företrädesvis natriumfluoroaluminat, och i ett eventuellt efterföljande steg utvinner kiselinnehållet i form av ett silikoaluminat, företrädesvis natriumsilikoaluminat.

Vid utvinning av fluor och aluminiuminnehållet ur avfallsprodukter, speciellt moderlutar och tvättvatten (scrubber vatten) från aluminium- fluoridproduktionen i form av exempelvis natriumfluoroaluminat (kryo- lit), uppsamlas sådana moderlutar och/eller tvättvatten, vätejonkon- centrationen hos dessa kontrolleras att vara ca pH l, varpå vätejonkon- centrationen justeras genom tillsats av natriumhydroxid och/eller na- triumkarbonat till pH 2,0 - 5,0, företrädesvis 2,0 - 3,0, mera före- trädesvis 2,0 - 2,5. Temperaturen i lösningen bringas till eller bibe- hålles vid, om redan varm, åtminstone 50°C, företrädesvis 60-8006.

Mängden tillsatt natrium under justering av pH är oftast för liten och ytterligare natriumjoner krävs sålunda, och tillsättes därvid i form av ett natriumsalt, företrädesvis natriumsulfat och/eller natri- umklorid. Natriumsaltet tillsättes, ur dispenseringssynpunkt företrä- desvis i form av en vattenlösning. Tillsatsen av Naïjoner kan ske antingen före eller efter justering av pH. Efter tillsats kommer nat- riumfluoroaluminatet att falla ut och fällningen isoleras företrädes- vis genom filtrering såsom vacuum och/eller pressfiltrering.

Ibland, i avsikt att öka utbytet hâlles aluminiuminnehållet i kryolit- utfällningssteget lågt, varvid en del av det närvarande fluorinnehâllet först samfälles som natriumfluorosilikat. I ett senare skede av reak- tionen tillsättes sedan aluminiumsulfat, varvid nämnda silikat löses och den frisatta fluoren reageras med aluminium för att bilda kryolit.

Då man sålunda har isolerat natriumfluoroaluminatet (kryoliten) utvin- nes kiselsyrainnehållet ur avfallsprodukterna av de ovan beskrivna re- aktionerna, dvs huvudsakligen kiselsyra från reaktion l, men också kiselsyra närvarande i moderluten och tvättvattnet, exempelvis i form av natriumsilikoaluminat. Därvid framställes en natriumsilikatlösning 10 l5 20 25 30 35 82000li5-6 genom att lösa kiselsyran från reaktion l i natriumhydroxid samt ge- nom att framställa en aluminiumsulfatlösning. Nämnda lösningar till- sättes till filtratet erhållet efter isolering av kryoliten och pH justeras till 6 - l4, företrädesvis 7 - lD, varvid natriumsilikoalu- minat utfälles. Det utfällda natriumsilikoaluminatet isoleras genom filtrering, exempelvis vacuum och/eller pressfiltrering.

Efter avskiljning av denna fasta fas uppslammas den lämpligen i varmt vatten, eventuellt tillsammans med en mindre del natriumhydroxid för sönderdelning av eventuellt medfällt natriumfluoroaluminat, som kan ha utfällts tillsammans med natriumsilikoaluminatet. Den erhållna sus- pensionen filtreras och den fasta kvarvarande silikatprodukten torkas.

Det eventuellt alkaliska tvättvattnet returneras till nästa utfällnings- cykel av natriumsilikoaluminat eller deponeras. Det torde inses att samma processteg kan genomföras med andra starkt basiska hydroxider' än natriumhydroxid som upplösningsmedium, och att silikoaluminat kan framställas av andra alkaliska metaller.

Filtratet, som nu innehåller mindre mängder natriumsalter, kan avlägs- nas till en lämplig recipient eller användas som processvatten i andra processer.

Under vissa omständigheter kan fluorinnehâllet i kiselsyran vara för högt för användning direkt i framställning av natriumaluminiumsilikat, då kryolit kommer att falla ut tillsammans därmed. Därvid är det möj- ligt att avlägsna fluorinnehâllet från kiselsyran genom att suspendera kiselsyraavfallet i svavelsyra, upphetta blandningen, varvid fluor och kiselfluorid avdrives och överföres till utfällningssteget för fluoro- aluminatet, och kiselsyran suspenderas i vattenupplösning av eventuell närvarande aluminiumsulfat. Den sålunda erhållna slurryn överföres se- dan till ett filtreringssteg, där fasta beståndsdelar och nu ren kisel- syra separeras av och överföres till upplösningskärlet för framställ- ning av natriumsilikat och aluminiumsulfatlösningen innehållande sva- velsyra överföres till utfällningssteget för natriumaluminiumsilikat.

Det är vidare möjligt att eliminera eventuellt samfällt fosfat i kryo- l0 15 20 25 30 azooons-6 liten, vilken samfällning kan ske vid högre pH nivåer i det angivna området, genom att uppsluta den utfällda kryoliten i sur miljö, dvs vid pH l-2.

Förfarandet skall nu närmare beskrivas i en föredragen utföringsform därav med hänvisning till bifogade figur och i form av ett utförings- exempel varvid den enda figuren är ett flödesschema över nämnda utfö- ringsform.

Moderlutar och tvättvatten från framställningen av aluminiumfluorid är eventuellt, men företrädesvis, uppsamlade i en buffertlagrings- tank l, i vilken pH kan justeras till pH == l och Al:6F förhållandet justeras till l-l,25:l. 50% Na0H lösning lagras i en lagringstank 2, och en ll% lösning av Na2S04 x l0H20 lagras i en lagringstank 3. I en ytterligare reaktionstank 4 lagras en 8% lösning av aluminiumsulfat.

Den uppsamlade lösningen från bufferttank l med en temperatur av före- trädesvis 50 - 7000 för att hålla bildningen av Na2SiF6 låg, tillsät- tes via en ledning 5 till ett reaktionskärl 6 försett med uppvärmnings- anordning och omrörare (ej visade). Värme âstadkomnes med en ångmantel.

Natriumhydroxidlösning tillsättes långsamt via en ledning 7 och till- satsen göres och styrs av en pH-meter (ej visad) som reglerar pH i den tillsatta lösningen till pH 2,0 - 2,5 (2,25 f 0,25). För att öka natri- uminnehållet i reaktionsblandningen tillsättes natriumsulfat (eller alternativt natriumklorid) från tanken 3 via en ledning 8. När man så tillsatt och styrt nämnda tillsatser utfaller en finpartiklig fast beståndsdel, vilken fasta beståndsdel består av natriumfluoroaluminat.

Tillsatsen av natrium göres så att huvudsakligen allt fluor närvarande i den uppsamlade lösningen elimineras.

I det fall fluorinnehâllet är stort och aluminiuminnehållet är litet, tillsättes aluminium till reaktionskärlet 6 via en ledning 9 i form av en aluminiumsulfatlösning innehållande ca 8% Al203, vid vilken koncent- ration lösningen kan lagras utan risk för utfällning av fast aluminium- sulfat. 6200045-6 10 15 20 25 30 35 I det fall den uppsamlade lösningen har en vätejonkoncentration som avviker från ca pH 1 kan pH justeras genom tillsats av svavelsyra eller natriumhydroxid till nämnda värde. Genom att tillsätta Al i form av aluminiumsulfat kan aluminiumzfluor molförhällandet styras varvid nämnda förhållande bör vara l-l,25:l. På samma sätt kan fluoro- kiselsyra tillsättas för att styra nämnda förhållande. pH skall vara ca l eftersom vid högre pH fluor tycks vara närvarande som komplex vilka inte löser sig utan förblir i lösning efter utfällning.

Lösningen innehållande det utfällda natriumfluoroaluminatet överföres sedan via en ledning 10 till en pressfiltreringsanordning ll, vari det fasta natriumfluoroaluminatet separeras av, tvättas och torkas vid ca l00°C och avlägsnas till en utsäckningsstation 19 och ett lager för leverans till marknaden. Natriumfluoroaluminatet, kryolit, med ett lågt restinnehåll av fosfor och kiselsyra är ett utmärkt flussmedel i framställningen av aluminium.

I avsikt att hålla kryolitkvaliteten hög och därvid eliminera problem då den användes som ett flussmedel bör restinnehållet av Si och P hål- las mycket lågt. Kryolit enligt föreliggande förfarande möter dessa krav.

Det erhållna filtratet från filtreringsanordningen överföres via en ledning 12 till ett andra reaktionskärl 13.

En natriumsilikatlösning framställes genom att tillföra kiselsyraavfall i form av en vattenhaltig slurry som visas med pilen 20 till ett upp- lösningskärl 14 och en 50% natriumhydroxidlösning från tanken 2 via en ledning 15. Ett alkaliskt tvättvatten kan tillföras samtidigt via en ledning 16 för att ge en pumpbar silikatlösning. Kiselsyraavfallet upplöses snabbt vid en temperatur i omrâdet 70 - l00°C.

Natriumsilikatlösningen från upplösningsbehållaren 14 överföres via en ledning 18 till reaktionskärlet 13 försett med en omrörare (ej visad).

Temperaturen hos den tillsatta vätskan genom ledningen 12 är ca 60°C, och sålunda behövs inte någon ytterligare energi tillföras till denna 10 15 20 25 30 35 8200045 -6 cykel. Efter att ha tillsatt ovannämnda till reaktionskärlet l3, till- föres aluminiumsulfatlösning frân tanken 4 till nämnda kärl l3 genom en ledning l7, varvid all närvarande silikat omedelbart utfälles som natriumsilikoaluminat. Reaktionstemperaturen bör ligga inom ett tem- peraturintervall av 25 - 7500, företrädesvis 50 - 6006. vätejonkoncentrationen i reaktionsblandningslösningen skall vara i intervallet 6-l4, företrädesvis 7-10. Fastän filtratet som tillföres via ledningen l2 är surt, är natriumsilikatlösningen från upplösaren l4 så alkalisk att resulterande pH kommer att vara väl över l0. I vissa fall kan det vara fördelaktigt att justera pH till under det erhållna, varvid svavelsyra kan tillsättas (ej visat).

Den erhållna finkorniga fasta fasen överföres via en ledning Zl till ett separationssteg 22 med utnyttjande av press eller vacuumfiltrering.

Det avskilda filtratet överföres till en recipient, eventuellt efter destruktion, som visats med pilen 23. Den återstående filterkakan sugtorkas på filtret, och överföres sedan, som visas med pilen 24, till ett efterföljande tvättsteg 25 till vilket varmt vatten (5D°C) också kan föras, såsom visats med pilen 26, och eventuellt innesluten natriumfluoroaluminat nedbrytes därvid under omrörning med natrium- hydroxidlösning tillförd via en ledning 27. Efter en reaktionstid av ca l timme vid en temperatur av ca 50°C, överföres den amorfa silikat- produkten till ett separationssteg 28 genom en ledning 29, där pro- dukten utsättes för press eller vacuumfiltrering, tvättning med vatten och torkning vid l05°C och avlägsnas som produkt, som visas med pilen 30. Alternativt kan produkten avlägsnas i form av en suspension inne- hållande ca 30% torrsubstans.

I det fall inte någon natriumfluoroaluminat är innesluten överföres filterkakan från filteranordningen 22 direkt via en ledning 3l till en tork.

En produkt av detta slag kan med fördel användas för att delvis er- sätta titandioxid, som användes i papperstillverkningsindustrien som azooous-s 10 15 20 25 30 35 10 ett pigmentmateria1. Fi1tratet som härrör från ovannämnda upps1utning och fi1treríngsoperationer återföres via en 1edning 16 ti11 nästa natriumsi1ikoa1uminat-cyke1 i kär1et 13. Om natriumsi1ikoa1uminat- produkten ska11 användas som pigment vid pappersframstä11ning, kan partike1stor1eken påverkas genom att variera utfä11ningsbetinge1serna.

EXEMPEL 1 En kombinerad 1ösning bestående av en moder1ut och tvättvatten från en scrubber från framstä11ningen av a1uminiumf1uorid och innehå11ande 15 g F/1, 3,6 g Si02/1, 4,4 g A1/1, cø 50 mg P205/1 och med ett pH av == 1 användes. A1:6F mo1förhå11andet är därvid 1,25:1.

Om A1:6F förhå11andet är :> 1,25:1 kan ytter1igare f1uor ti11sättas i form av f1uorokise1syra.

Ti11 25 1iter av denna kombinerade 1ösning sattes 370 m1 50% Na0H- 1ösning 1ångsamt under 15 minuter för att öka pH ti11 2,2, efter det att Naïjoner ti11satts i form av en 35% natriumk1orid1ösning (350 g NaC1 tota1t). Nafjonöverskottet bör vara 1-2 g per 1iter. Lösningen förvärmdes ti11 60°C och bibehö11s så. Reaktions1ösningen omrördes kontinuer1igt. Natriumjoner hade därvid ti11satts i en mängd av åtmin- stone tre gånger det mo1ära innehå11et av a1uminium. Då man ökade pH i 1ösningen erhö11s en utfä11ning bestående av natriumf1uoroa1uminat.

Reaktionstiden för att avs1uta utfä11ningen är 1-3 timmar. Lösningen innehå11ande fä11ningen dispergerad däri överfördes ti11 en vacuum- fi1treringsanordning, där natriumf1uoroa1uminatet avski1jdes, tvätta- des med vatten, och torkades vid ca 10000 och packades.

Det erhâ11na fi1tratet (25 1) nu innehå11ande huvudsak1igen Si02 och mindre mängder A1, F, och P205 överfördes ti11 ett andra reaktionskär1.

Aktue11t innehå11 är: 90 g Si02, 2,5 g A1, 10 g F och 1,13 g P205.

Kise1syra erhå11en som en restprodukt vid framstä11ningen av a1uminium- f1uorid (i enlighet med reaktion 1 på sid 2 ovan) 1östes samtidigt ge- nom ti11sats av Na0H därti11 för att ge en natriumsi1ikat (Na2Si03)- 1ösning, vi1ken sattes ti11 det andra reaktionskär1et. Lösningen be- 10 15 20 25 30 azoooas-6 11 stod av 330 g Si02 i 400 m1 50% Na0H-1ösning. pH i den resu1terande si1ikatb1andningen är 10,5. Natriumsi1ikat1ösningen ti11sattes under 15 minuter. A1uminiuminnehå11et i 1ösningen justerades och ökades ge- nom ti11sats av 16,5 g A1 i form av 250 m1 8% a1uminiumsu1fat1ösning ti11satta ti11 fi1tratet. pH justerades sedan ti11 7,5 genom ti11sats av 150 m1 HZSO4 (1:1 v/v) varvid en fä11ning bestående av natriumsi1i- koa1uminat erhö11s. Reaktionstiden var 1 timme.

Den andra reaktionsb1andningen innehä11ande natriumsi1ikoa1uminat över- fördes ti11 en vacuumfi1treringsanordning där natriumsi1ikoa1uminatet avski1jdes. Fi1tratet överfördes ti11 en recipient.

Fä11ningen tvättades med vatten (50°C) och torkades vid 10500.

Utbyte: Natriumf1uoroa1uminat: 650 g innehå11ande 55,6 % F, 28,8 % Na, 14,8 % A1 och 0,4 % S102 och 0,03 % P205.

Natriumsi1ikoa1uminat: 600 g innehå11ande 56,3 % Si02, 7,1 % Na, och 9,2 % A1 samt 1,7 % F och 15 % H20, med en 1jushet av 97 %.

Produkten testades som ett fy11nadsmede1 i papper i en 1aboratorieark- producerande maskin med användning av en b1ekt kraftmassa (80 % ta11, 20 % björk) s1agen ti11 400 SR. Pigmentbelastningen var 18 % och ark- vikten 70 g/m2.

Askinnehå11et i arket var 8,6 motsvarande en retention av 59 % (en be- hand1ing).

Spapper och Spíg-värdena var 60,5 respektive 378 m2/kg.

(Jfr. Paper Trade Jour. February 13, 1961. Eva1uation of 0ptica1 Properties av M.P. Bo1and och B.J. de Witt). 10 15 20 25 30 8200045-6 12 EXEMPEL 2 En kombinerad 1ösning i en1ighet med den i Exempe1 1 behand1ades på sænna sätt som 1ösningen i Exempe1 1 ovan med fö1jande undantag. Då reaktion hade pågått under ca 20 minuter ti11sattes 13,8 g a1uminium i form av en a1uminiumsu1fat1ösning, varefter reaktion fortsatte un- der ytterligare 1,5 timme.

Kvarvarande S102 i natriumf1uoroa1uminatet reducerades därvid ti11 0,07 %. A11a andra ana1ytiska data motsvarade de som erhö11s i Exem- pe1 1.

EXEMPEL 3 2 1iter av en kombinerad lösning innehå11ande 18,5 g F/1, 10 g Si02/1, 5 g A1/1, .Q 50 mg P205/1 och med ett pH av -.-=1 användes. A1:6F mo1- förhâ11andet var därvid 1,15.

Lösningen behand1ades i en1ighet med Exempe1 1, steg 1, ovan med an- vändning av 350 g NaC1 och 370 m1 50 % Na0H-1ösning. S1ut-pH var 2,3, reaktionstemperaturen 60°C och reaktionstiden 3 timnar.

Utbyte av natriumf1uoroa1uminat 64 g innehå11ande 30,8 % Na, 52,1 % F, 12,8 % A1, och 0,58 % Si02 och 0,04 % P205.

EXEMPEL 4 En kombinerad 1ösning en1igt Exempe1 1 användes varvid A1:6F mo1för- hâ11andet ändrades med a1uminiumsu1fat ti11 1,39:1.

Lösningen behand1ades i en1ighet med Exempe1 1, steg 1, ovan med undan- tag för att pH var 4,1.

Utbyte och ana1ytiska data motsvarade de erhâ11na i Exempe1 1 utom för Si02 och P205, där produkten innehö11 0,19 % Si02 och.0,14 % P205.

Claims (10)

10 l5 20 25 30 8200045 - 6 l3 PATENTKRAV l. Förfarande för utvinning av användbara produkter från avfalls- produkter härrörande från framställning av aluminiumfluorid från aluminiumhydroxid och fluorkiselsyra, k ä n n e t e c k n a t av att man tillsätter alkalimetalljoner i form av ett alkalimetallsalt till uppsamlade moderlutar och tvättvatten erhållna vid nämnda fram- ställning av aluminiumfluorid och kontaminerade med aluminium, ki- selsyra och fluor, och att man justerar vätejonkoncentrationen i nämnda uppsamlade lösning till ett pH av 2,0 - 3,0 genom att till- sätta en alkalimetallbas medan man bibehåller temperaturen hos nämnda uppsamlade lösning av över ca_50°C, att man isolerar det där- vid utfällda alkalimetallfluoroaluminatet genom filtrering, var- efter filtratet innehållande kiselsyra och mindre mängder aluminium och fluor eventuellt överföras till ett andra steg för utvinning av en eller flera av föreningarna kiselsyra, aluminium och fluor.

2. Förfarande enligt krav l, k ä n n e t e c k n a t av att man upplöser kiselsyra erhàllen vid nämnda framställning av aluminium- fluorid i en alkalimetallhydroxid till bildning av ett alkalimetall- silikat, att man kombinerar nämnda erhållna silikatlösning med fil- tratet innehållande kiselsyra, aluminium och fluor, eventuellt justerar pH därav till pH 6-l4, samt tillsätter ett aluminiumsalt, varvid kiselsyrainnehâllet utfälles som ett silikoaluminat vilket isoleras företrädesvis genom filtrering, varefter den slutliga moderluten överföres till en recipient, eller användes exempelvis som processvatten i andra processer.

3. Förfarande enligt krav l, k ä n n e t e c k n a t av att natriumhydroxid och ett natriumsalt, företrädesvis natriumsulfat och/eller natriumklorid användes vid bildningen av ett fluoro- aluminat. 82000lr5 - 6 10 15 20 14

4. Förfarande enligt krav l, är 2,0 - 2,5. k ä n n e t e c k n a t av att pH

5. Förfarande enligt krav l, k ä n n e t e c k n a t av att mol- förhâllandet Al:6F i den uppsamflade lösningen är l-l,25:l.

6. Förfarande enligt krav l, k ä n n e t e c k n a t av att alu- miniuminnehâllet i reaktionsblandningen justeras efter tillsats av bas och alkalimetallsalt.

7. Förfarande enligt krav 6, k ä n n e t e c k n a t av att alu- miniuminnehållet ökas efter en första utfällning av ett fluorosili- kat för att utfälla ytterligare fluoroaluminat från fluor som fri- satts från nämnda fluorosilikat vid nämnda ökning.

8. Förfarande enligt krav l, k ä n n e t e c k n a t av att pH i den samlade lösningen kontrolleras att vara ca pH l före justering av dess pH till 2,0 - 5,0.

9. Förfarande enligt krav l, k ä n n e t e c k n a t av att tem- peraturen hålles mellan 50 - 90°C, företrädesvis 60 - 8000.

l0. Förfarande enligt krav 2, hâlles vid pH 7 - l0. k ä n n e t e c k n a t av att pH