SA99191211B1 - ميلامين بلوري - Google Patents
ميلامين بلوري Download PDFInfo
- Publication number
- SA99191211B1 SA99191211B1 SA99191211A SA99191211A SA99191211B1 SA 99191211 B1 SA99191211 B1 SA 99191211B1 SA 99191211 A SA99191211 A SA 99191211A SA 99191211 A SA99191211 A SA 99191211A SA 99191211 B1 SA99191211 B1 SA 99191211B1
- Authority
- SA
- Saudi Arabia
- Prior art keywords
- melamine
- powder
- multicrystalline
- ammonia
- cooling
- Prior art date
Links
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 180
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 title claims abstract description 122
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 25
- 241001550224 Apha Species 0.000 claims abstract description 13
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 8
- YZEZMSPGIPTEBA-UHFFFAOYSA-N 2-n-(4,6-diamino-1,3,5-triazin-2-yl)-1,3,5-triazine-2,4,6-triamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(NC=2N=C(N)N=C(N)N=2)=N1 YZEZMSPGIPTEBA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 101
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 48
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 46
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 34
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 14
- 239000002826 coolant Substances 0.000 claims description 13
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 10
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 10
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 8
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 7
- 238000007711 solidification Methods 0.000 claims description 7
- 230000008023 solidification Effects 0.000 claims description 7
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 6
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 3
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims 3
- COAPBYURHXLGMG-UHFFFAOYSA-N azane;1,3,5-triazine-2,4,6-triamine Chemical compound N.NC1=NC(N)=NC(N)=N1 COAPBYURHXLGMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000000048 melt cooling Methods 0.000 claims 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 abstract description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 27
- 239000000047 product Substances 0.000 description 25
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 23
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 23
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 22
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 7
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 6
- 238000005057 refrigeration Methods 0.000 description 5
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 5
- ZRALSGWEFCBTJO-UHFFFAOYSA-N Guanidine Chemical compound NC(N)=N ZRALSGWEFCBTJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 3
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 3
- GVPFVAHMJGGAJG-UHFFFAOYSA-L cobalt dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Co+2] GVPFVAHMJGGAJG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- YSRVJVDFHZYRPA-UHFFFAOYSA-N melem Chemical compound NC1=NC(N23)=NC(N)=NC2=NC(N)=NC3=N1 YSRVJVDFHZYRPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HCITUYXHCZGFEO-UHFFFAOYSA-N 1,3,5-triazine-2,4,6-triamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1.N=C1NC(=N)NC(=N)N1 HCITUYXHCZGFEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000011299 Brassica oleracea var botrytis Nutrition 0.000 description 2
- 240000003259 Brassica oleracea var. botrytis Species 0.000 description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CHJJGSNFBQVOTG-UHFFFAOYSA-N N-methyl-guanidine Natural products CNC(N)=N CHJJGSNFBQVOTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- JHEXGENUDVZLKI-UHFFFAOYSA-N [(4,6-diamino-1,3,5-triazin-2-yl)amino]urea Chemical compound NC(=O)NNC1=NC(N)=NC(N)=N1 JHEXGENUDVZLKI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011481 absorbance measurement Methods 0.000 description 2
- MASBWURJQFFLOO-UHFFFAOYSA-N ammeline Chemical compound NC1=NC(N)=NC(O)=N1 MASBWURJQFFLOO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 239000007859 condensation product Substances 0.000 description 2
- SWSQBOPZIKWTGO-UHFFFAOYSA-N dimethylaminoamidine Natural products CN(C)C(N)=N SWSQBOPZIKWTGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 150000007974 melamines Chemical class 0.000 description 2
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 239000003507 refrigerant Substances 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- 238000005201 scrubbing Methods 0.000 description 2
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 2
- 239000001393 triammonium citrate Substances 0.000 description 2
- JZLWSRCQCPAUDP-UHFFFAOYSA-N 1,3,5-triazine-2,4,6-triamine;urea Chemical compound NC(N)=O.NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JZLWSRCQCPAUDP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001136792 Alle Species 0.000 description 1
- 238000004438 BET method Methods 0.000 description 1
- 229910021580 Cobalt(II) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 244000089409 Erythrina poeppigiana Species 0.000 description 1
- 235000009776 Rathbunia alamosensis Nutrition 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- YSKUZVBSHIWEFK-UHFFFAOYSA-N ammelide Chemical compound NC1=NC(O)=NC(O)=N1 YSKUZVBSHIWEFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 210000000941 bile Anatomy 0.000 description 1
- 239000012482 calibration solution Substances 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000004737 colorimetric analysis Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-M dodecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCC([O-])=O POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 238000005243 fluidization Methods 0.000 description 1
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 1
- 239000008098 formaldehyde solution Substances 0.000 description 1
- IVJISJACKSSFGE-UHFFFAOYSA-N formaldehyde;1,3,5-triazine-2,4,6-triamine Chemical compound O=C.NC1=NC(N)=NC(N)=N1 IVJISJACKSSFGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000007792 gaseous phase Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- ZFSLODLOARCGLH-UHFFFAOYSA-N isocyanuric acid Chemical compound OC1=NC(O)=NC(O)=N1 ZFSLODLOARCGLH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940070765 laurate Drugs 0.000 description 1
- 230000000873 masking effect Effects 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 229920000580 poly(melamine) Polymers 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 230000037452 priming Effects 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002912 waste gas Substances 0.000 description 1
- 238000004383 yellowing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
- C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
- C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
- C07D251/40—Nitrogen atoms
- C07D251/54—Three nitrogen atoms
- C07D251/62—Purification of melamine
Abstract
الملخص: يتعلق الاختراع الراهن بمسحوق ميلامين متعدد البلورات multicrystalline melamine powder له الخواص التالية :مساحة سطحية نوعية specific surface area ٧, ٠-٥ م٢/غم ومستوى مكونات تحتوي على أكسجين < ٠.٧ % وزنا ولون APHA يقل عن ١٧ ؛ محتوى ميلامين melamine > 98.5 % وزنا ومحتوى ميلام melam < ١.٣% وزنا، ويمكن الحصول على مسحوق الميلامين متعدد البلورات multicrystalline melamine powder بواسطة عملية مرتفعة الضغط high-pressure process، حيث يتم الحصول على ميلامين صلب solid melamine بنقل صهارة الميلامين melamine melt إلى وعاء حيث يتم تبريد صهارة الميلامين melamine باستخدام وسط تبريد بخيري evaporating cooling medium، وتعالج صهارة الميلامين melamine التي تتراوح درجة حرارتها بين درجة انصهار الميلامين melamine melting point و٤٥٠م باستخدام مقدار يتراوح من ٠.١ إلى ١٥ مول من الأمونيا ammonia لكل مول من الميلامين melamine ثم ترش بواسطة وسيلة رش spraying means وتبرد باستخدام وسط تبريد تبخيري داخل الوعاء في جو من الأمونيا عند ضغط أمونيا ammonia يتراوح من ٠.١ إلى ٢٥ ميغاباسكال MPa وتحول صهارة الميلامين إلى مسحوق ميلامين melamine تتراوح درجةحرارته بين ٢٠٠م ودرجة تصلب solidification point الميلامين، ثم يرد مسحوق الميلامين إلى درجة حرارة تقل عن ٥٠ م ويقلب المسحوق ميكانيكيا خلال جزء على الأقل من مدى التبريد ويتم التبريد بشكل مباشر أو غير مباشر ويحرر ضغط الأمونيا عند درجة حرارة تقل عن ٢٧٠م.
Description
¥ ميلامين بلوري Crystalline Melamine الوصف الكامل خلفية الاختراع: يتعلق الاختراع بميلامين بلوري crystalline melamine وتحديداً مسحوق ميلامين متعدد البلورات .multicrystalline melamine powder ويتم تحضير الميلامين melamine بأساليب مختلفة على نطاق صناعي . فثمة طرق ٠ تتضمن بشكل أساسي بلورة crystallization الميلامين (melamine محلول مائي ؛ وتوجد عملية يتم فيها الحصول على الميلامين melamine مباشرة من طور غازي «gaseous phase Ad طريقة تتضمن تخليق الميلامين عند ضغط مرتفع يتراوح من 7 إلى Yo ميغاباسكال <MPa رش صهارة الميلامين melamine melt الناتجة بهذه الطريقة في جو من الأمونيا وتبريدهاء ويكون المسحوق البلوري المذكور ملائما للاستخدام كما هو بدون خطوات تنقية ٠ إضافية. ويتألف الميلامين البلوري الناتج Gy للطريقة الأولى من ميلامين نقي din لكن بلوراته كبيرة الحجم نسبيآء ولذلك لا يكون معذل ذوبانه rate of dissolution في مذيب 4 م)؛ على سبيل المثال الماء أو مزيج من الماء/الفورمالدهيد formaldehyde أمثل. وعادة ما يتم طحن الميلامين الناتج بهذه الكيفية للحصول على جسيمات أكثر ملائمة. والجسيمات yo الصغيرة لها معدل ذوبان Jef إلا أنها ذات كثافة ظاهرية bulk density أقل وخصائص تدفق أدنى مستوى. ونتيجة لذلك؛ لا يتم الحصول على منتج أمثل من حيث معدل الذوبان؛ الكثافة الظاهرية وخواص التدفق معا. والميلامين الناتج من الطور الغازي مباشرة يكون دقيقا جدا وبالتالي فإنه يمتلك أيضا خصائص (BS رديئة نسبياً. أما الميلامين البلوري الناتج وفقا للطريقة التي تتضمن رش صهارة الميلامين فهو عبارة عن مسحوق ميلامين متعدد AYE
اللورات يجمع ما بين خصائص ذوبان وتفاعلية reactivity جيدة وخصائص تدفق تعتبر معقولة بالنسبة للميلامين. غير أنه وجد عملياً أن مسحوق الميلامين هذا يحتوي على شوائب impurities (وخاصة الميلام (melam بتركيز عالٍ. وقد تم اقتراح طريقة
لتقليل تركيز الميلام تتمثل في رش الميلامين عند ضغط مرتفع Lu كما يوصف في براءة
.477165 الاختراع الأوروبية رقم ٠
وعلى وجه التخصيص؛ تصف براءة الاختراع الأوروبية رقم 749770675 كيفية تحلل
ٍ اليوريا urea بالحرارة في مفاعل reactor عند ضغط يتراوح من ٠١,4 إلى YENY ميغاباسكال MPa ودرجة حرارة تتراوح من #54 إلى 494 م لإنتاج منتج reactor elie 1. ويحتوي منتج المفاعل الناتج على ميلامين ساثل؛ CO, و,1011 ويتم نقله في صورة
Ve تيار مختلط mixed stream إلى وحدة فصل separator بفعل الضغط. وفي وحدة الفصل هذه؛ التي يحافظ عليها عند نفس ضغط ودرجة حرارة المفاعل المذكور تقريباً؛ يتم فصل منتج المفاعل المذكور إلى تيار غازي وتيار سائل. ويحتوي التيار الغازي على غازات منصرفة
waste gases من NH; 5 CO, وعلى بخار الميلامين melamine أيضاً. ويشتمل التيار السائل بصورة رئيسية على ميلامين سائل. ويتم نقل المنتج الغازي إلى وحدة غقسل scrubber unit
ve بينما يتم نقل الميلامين السائل إلى وحدة لتبريد المنتجات .product-cooling unit وفي وحدة الغسل؛ يتم غسل غازات CO, و1011 المنصرفة المذكورة؛ التي تحتوي على بخار الميادمين cmelamine باستخدام يوريا urea مصهورة عند ضغط ودرجة حرارة مماثلين لضغط ودرجة
حرارة المفاعل تقريباً؛ لتسخين اليوريا urea مسبقاً وتبريد الغازات المنصرفة المذكورة إلى
درجة حرارة تتراوح من ١77 إلى 777 م وإزالة الميلامين الموجود من الغازات المنصرفة.
ve ثم تغذى اليوريا urea المصهورة المسخنة clue التي تحتوي على الميلامين المذكورء إلى المفاعل. وفي وحدة تبريد المنتج؛ يتم تبريد الميلامين السائل باستخدام وسط تبريد سائل؛
الذي يشكل Tile عند درجة حرارة الميلامين السائل في وحدة تبريد المنتج؛ لإنتاج منتج ميلامين صلب بدون غسل أو تنقية إضافية. Gigs لبراءة الاختراع الأوروبية رقم 747365
يفضل استخدام أمونيا سائلة بصفتها وسط التبريد السائل؛ ويكون الضغط في وحدة تبريد
vo المنتج أعلى من 51,4 بار #ط. وتزيد نقاوة purity منتج الميلامين النهائي وفقاً لبراءة ل
¢ الاختراع الأوروبية رقم ١497715 عن 799 Gos وتشمل أمثلة على نشرات أخرى موجهة نحو تقليل تركيز الميلام melam نشرة براءة الاختراع الدولية رقم 57/709747 ؛ نشرة براءة الاختراع الدولية رقم 95/701788 ونشرة براءة الاختراع الدولية رقم 45/77177/8. إلا أن أي من هذه النشرات لم يوجبَّه نحو خصائص أخرى للميلامين Jie melamine اللون colour والمساحة السطحية النوعية surface area 9060156. وتبيتّن أن الطرق الموصوفة We ما تنتج منتجاً أصفر اللون. وهذا غير مقبول خاصة في Ala راتنجات الميلامين- الفورمالدهيد melamine-formaldehyde resins المستخدمة في صناعة اللدائن الرقائقية laminates و/أو الطليات coatings كما أنه يعتبر من المساوئ عند التطبيق على نطاق تجاري commercial scale بسبب تشكل مقدار كبير Tan من منتج لا يفي بالمواصفات المطلوبة. ٠ الوصف العام للاختراع: يتمثل هدف الاختراع الراهن في إنتاج مسحوق ميلامين بلوري محسن؛ حيث يتم إنتاج الميلامين بدرجة عالية من النقاوة في صورة مسحوق جاف مباشرة من صهارة ميلامين. وعلى وجه التحديد؛ يتمثل هدف الاختراع الراهن في الحصول على مسحوق ميلامين بلوري له معدّل ذوبان مرتفع في celal) خصائص تدفق مقبولة؛ نقاوة عالية ولون جيد. Vo ويتعلق الاختراع بمسحوق ميلامين متعدد البلورات له الخواص التالية: - لون بدلالة APHA يقل عن VY - نقاوة ميلامين تزيد عن 798,5 Gos - محتوى ميلام يقل عن 71١7 وزنآً = مستوى مكونات تحتوي على أكسجين يقل عن 76007 Bos x. - مساحة سطحية نوعية تتراوح بين ٠,7 و5 م"/غم ويختلف هذا المنتج عن مسحوق الميلامين الناتج من الميلامين الغازي أو الميلامين المبلور من الماء حيث تكون مساحته السطحية النوعية أكبر. ويختلف هذا المنتج كذلك عن مسحوق الميلامين الناتج من الميلامين الغازي من حيث تكون جسيماته أكبر clans ونتيجة لذلك يكون لمسحوق الميلامين الناتج Ty للاختراع خصائص تدفق أفضل وكثافة ظاهرية vo أعلى. وفضلاآ عن ذلك؛ يختلف المنتج Gay ill) للاختراع عن الميلامين المبلور من الماء كام
حيث له معذل ذوبان أعلى We) بأن له توزيع أحجام جسيمية متماثلة identical particle size (distribution بسبب المساحة السطحية النوعية الكبيرة. وتتمثل إحدى الطرق المعتادة لتحديد لون الميلامين في استخدام ما يسمى طريقة قياس اللون بدلالة APHA colorimetry . وتتضمن هذه الطريقة تحضير راتنج من ميلامين فورمالدهيد formaldehyde ° بنسبة فورمالدهيد 120021061(06/ميلامين melamine مقدارها ¥« على أن يحتوي محلول الفورمالدهيد المستخدم على فورمالدهيد بنسبة 770 وزنآء؛ ميثانول methanol بنسبة تتراوح بين ١,58 إلى 7 Ug وحمض (مثل حمض فورميك (formic acid بنسبة 2.074 وزنآ. ويبلغ المحتوى النظري للمواد الصلبة في المحلول 787 Loy ويذاب Yo غم من الميلامين في )0 غم من المحلول المذكور أعلاه بتسخين المزيج بسرعة إلى 5د م. ٠ وبعد حوالي © دقائق؛ يكون جميع الميلامين قد ذاب. ويمزج هذا المحلول مع ؟ مل من محلول كربونات صوديوم sodium carbonate تركيزه ٠,١٠ مول/لترء ويقلب المزيج الناتج لمدة تتراوح من دقيقة واحدة إلى دقيقتين. ثم يبرد المزيج بسرعة إلى 4٠0 م. ويتم تحديد اللون بواسطة مقياس ضوء طيفي من نوع هيتاشضي يو Hitachi U100 spectrophotometer ٠٠١ باستخدام مركن زجاجي glass cuvette قياسه ءٌ aw بإجراء قياسات الامتصاصية absorbance vo على المحلول المذكور أعلاه عند طول موجي wavelength مقداره 860 nm jie gil وطول موجي مقداره ١46 نانومتر؛ باستخدام ماء منزوع الأيونات deionized water بصفته بلانك blank في المركن المرجعي. ويتم حساب اللون بدلالة APHA بواسطة المعادلة التالية: APHA = 2 * (E640-E380) E380 Cua يمثل الامتصاصية عند YAY نانومتر؛ 2640 يمثل الامتصاصية عند TE نانومتر؛ f يمثل عامل المعايرة .calibration factor ويتم تحديد عامل المعايرة © على أساس قياسات الامتصاصية عند طول موجي مقداره ٠ نانومتر باستخدام محاليل معايرة calibration solutions محضرة من كلوريد الكوبلت cobalt chloride وسداسي كلوروبلاتينات البوتاسيوم hexachloroplatinate 110 ً001835. ويحتوي Yo محلول معايرة تبلغ قيمة APHA له 5:٠٠ على \,Yéo غم من سداسي AYE
كلوروبلاتينات (IV) البوتاسيوم ٠٠٠١ ¢ potassium hexachloroplatinate (IV) غم من كلوريد الكوبلت cobalt (II) chloride (IT) و١٠٠ مل من محلول حمض هيدروكلوريك hydrochloric acid تركيزه ١١ جزيئي لكل لتر من محلول المعايرة. وبالاستعانة بمحلول المعايرة هذا يتم تحضير محاليل مخففة لمعايرتها عند قيمتي APHA تبلغان Yes ٠١ ويتم © حساب عامل المعايرة © بواسطة المعادلة التالية: 0ه (محلول المعايرة) f= APHA Cus (محلول المعايرة) يمثل قيمة APHA لمحلول المعايرة و2380 يمثل الامتصاصية عند طول موجي يبلغ YA نانومتر. ويقل لون الميلامين الناتج وفقا لطريقة الاختراع عن ١١ بدلالة (APHA ٠ ويفضل عن ١١ بدلالة APHA وتحديداً عن VY بدلالة ختزطه. وثمة مقياس معياري Al yardstick للون يتمثل في اصفرار yellowness المنتج. ويمكن قياس اصفرار المنتج وفقآً لطريقة هنترلاب-سي.أي.ثي. .Hunterlab-C.LE. ووفقاآً لهذه الطريقة؛ يتم إضافة ١ غم من مسحوق الميلامين إلى مركن مقياس ضوء طيفي من نوع هنترلاب كولوركويست (علامة تجارية مسجلة) .Hunterlab ColorQUEST® ويتم إجراء Vo القياس dg لطريقة هنتر لاب سي «Hunterlab C.LE. ٠ (Sh مع تحديد ba «L' ad وتعتبر قيمة br في طريقة هنترلاب-سي.أي.ثي. Hunterlab CIE مقياساً معيارياً لتغير اللون من الأزرق إلى الأصفر. وإذا كانت القيمة موجبة يكون المنتج أصفر اللون واذا كانت القيمة سالبة يكون المنتج أزرق اللون. وتدل الزيادة في القيمة الموجبة على منتج أشد صفرة. ويفضل أن يكون للون مسحوق الميلامين قيمة b تقل عن ١؛ وتحديدآا عن حوالي A © لأن الراتنجات الناتجة من هذا الميلامين تكون كلها باللون الأبيض المائي. وتتضمن إحدى الطرق المعتادة لتحديد المساحة السطحية النوعية الاستعانة بامتزاز الغاز Gy لطريقة BET (برونار -إيمنت-تللر (Brunauer-Emmett-Teller ولوصف طريقة BET انظر ما جاء عن إس. برونار Brunauer .5 ؛ بي.إتش. إيمت P.H.
Emmett 3 . تير E.
Teller ¢ في مجلة J Am.
Chem.
Soc. ؛ المجلد Ve ص: م (YR كلم ل v ويفضل أن تتراوح المساحة السطحية النوعية بين 0,9 وام '/غم. وتشتمل أمثلة على خواص أخرى مميزة للمنتج وفقآً للاختراع الراهن: سم /غم 1. Vo | للمسحوق pore volume حجم مسام
Log 7,١ > ض urea محتوى يوريا
Gog ار > ureidomelamine محتوى يوريدوميلائمين
Los 20ر١ > ammeline أميلين (5 sina وزناً 20,0٠ > ض ammelide محتوى أميليد
Los 20,0٠ > cyanuric acid حمض سيانوريك (5 sine
Los 20,04 > guanidine محتوى غوانيدين
Gis Ze) > melem محتوى ميليم
Los 70,4 ويفضل أن يقل مستوى المكونات المحتوية على أكسجين عن وزناً؛ وتحديدا عن 7٠00 ويفضل أن يقل تركيز الميلام في مسحوق الميلامين عن وزنا. Zee 14,0 وأن تتراوح تحديدآً بين (ly 799 ويفضل أن تزيد نقاوة الميلامين عن لأن هذه القيمة تقارب نقاوة الميلامين المبلور من الماء. Gos و7959,8 للاختراع من جسيمات متعددة Ty ويتألف مسحوق الميلامين المذكور الناتج vs ٠١ التي يزيد قطرها عن Leas البلورات. وهذا يعني أن الجسيمات الأكبر ميكرومتس«م تتكون عدد وافر من البلورات. ويمكن تمييز هذه الجسيمات عن جسيمات scanning الميلادمين المبلور من الماء بوضوح من خلال الصور المجهرية الإلكترونية الماسحة للاختراع لها بنية شبيهة بالقرنبيط . وبشكل Gg فالجسيمات الناتجة electron micrograph مغاير يحتوي الميلامين المبلور من الماء على مقدار جوهري من بلورات يزيد حجمها vo crystallographic crystal ميكرومتر. ويمكن تمييز الأوجه البلورية ٠٠ عن crystal size البلوري (المجهير SEM بوضوح على صور (Low و6 (المساحات الواسعة المنبسطة
AY ¢
A
الإلكتروني الماسح (scanning electron microscope في حالة الميلامين المبلور من الماء. ويمكن رؤية هذه البنيات في الشكلين ١ و7؛ حيث يتضمن الشكل ١ صور SEM (الشكل ١ : مكبر ٠٠ مرة والشكل ١ب مكبر ١5٠١ مرة) لجسيمات لها ما يسمى ببنية القرنبيط» بينما يتضمن الشكل ؟ صور SEM للميلامين المبلور من الماء (الشكل ؟أ: مكبر ٠٠ مرة والشكل "ب مكبتر٠ ٠٠ مرة). وقد أخذت صور المنتجات باستخدام مجهر إلكتروني ماسح من نوع فيلبس إس ني Philips SEM 515 010 af عند فلطية متسارعة accelerating voltage مقدارها Vo كيلو فلط 17 . وفي الوقت الحالي؛ وجد مقدم الطلب أيضا أنه يمكن إنتاج ميلامين بنقاوة مرتفعة Lh بمعالجة صهارة الميلامين القادمة من مفاعل الميلامين Ally لها درجة حرارة تتراوح ٠ بين درجة انصهار الميلامين و١ 46 م بداية باستخدام أمونيا غازية بمقدار يتراوح من ١ إلى YO مول من الأمونيا لكل مول من الميلامين ثم رشها بواسطة وسيلة رش وتبريدها باستخدام وسط تبريد تبخيري Jala evaporating cooling medium وعاء في جو من الأموتيا عند ضغط أمونيا يتراوح من ١,١ إلى Yo ميغاباسكال؛ وتحويل صهارة الميلامين إلى مسحوق ميلامين تتراوح درجة حرارته بين ١٠٠7م ونقطة تصلب الميلامين solidification cmelamine point ثم يتم تبريد مسحوق الميلامين إلى درجة حرارة تقل عن a0 ٠ ؛ كما ويمكن استخدام طرق تبريد أخرى إذا لزم الأمر. وإذا لزم الأمرء يمكن تبريد المسحوق بشكل إضافي؛ في نفس الوعاء أو في وعاء آخرء بتقليب المسحوق ميكانيكيا وتبريده بشكل مباشر أو غير مباشر. ولمسحوق الميلامين خصائص تدفق وتمييع fluidization رديئة ومعامل تكافؤ حراري Y. منخفض low temperature equalization coefficient (موصلية حرارية thermal conductivity رديئة). ولذلك لا يمكن تطبيق طرق تبريد قياسية مثل استخدام طبقة مميعة fluidized bed أو طبقة متحركة محشوة packed moving bed بسهولة على نطاق تجاري. ومهما يكن؛ وجد مقدم الطلب أن لون مسحوق الميلامين Tass يتأثر Gabi إذا بقي الميلامين عند درجة حرارة مرتفعة لفترة زمنية طويلة. وبناءً على ذلك. ثبت أن التحكم الفعّال بفترة التوقف عند درجة Ye حرارة مرتفعة يكون حرجاً. ولذلك؛ من المهم التمكن من تبريد مسحوق الميلامين بشكل فعّال. AYE
Je نحو مدهش؛ ثبت أنه بالإمكان تبريد مسحوق الميلامين بشكل سريع؛ بالرغم من خصائص التدفق الرديئة؛ بتقليبه ميكانيكياً وفي نفس الوقت تبريده بشكل مباشر أو غير مباشر. ويقصد بالتبريد غير المباشر ملامسة طبقة مسحوق الميلامين المقلبة ميكانيكياً مع سطح تبريد. ويقصد بالتبريد المباشر ملامسة الطبقة المميعة ميكانيكياً مع وسط تبريد «cooling medium ٠ على سبيل المثال أمونيا أو تيار هوائي. ومن الواضح أنه يمكن أيضاً الجمع ما بين التبريد المباشر والتبريد الغير المباشر. الوصف التفصيلى في أحد التجسيدات؛ يبقى المسحوق الناتج بالرش متلامساً مع الأمونيا عند ضغط يتراوح من ١.١ إلى Yo ميغاباسكال ودرجة حرارة تزيد عن 0٠70م خلال فترة زمنية يفضل ys أن تتراوح من دقيقة إلى © ساعات؛ وتحديدآً من © دقائق إلى ساعتين؛ hs لأن هذا يؤدي إلى تخفيض النسبة المئوية للشوائب. وأثناء فترة التلامس هذه؛ يمكن إبقاء المنتج عند نفس درجة الحرارة تقريباً أو تبريده بكيفية بحيث يكون للمنتج خلال الفترة الزمنية المرغوبة درجة حرارة تزيد عن ١٠م ويفضل عن 7480م وتحديدا عن 770 م. وعند درجات حرارة أعلى؛ ينبغي اختيار ضغط ١ أمونيا أعلى. فعند درجة حرارة تزيد عن 660 "م ينبغي أن يزيد ضغط الأمونيا عن VY ميغاباسكال وعند 0٠77م ينبغي أن يزيد ضغط الأمونيا عن 0,+ ميغاباسكال. ويفضل أن تكون فترة التوقف عند درجة حرارة تزيد عن a Yon بحيث يكون تغيبّر اللون أقل من تغيّر اللون المقابل لقيمة 8 تبلغ حوالي ١ وعند درجة حرارة أدنى يسمح بالتوقف لفترة زمنية أطول قبل أن يتجاوز الاصفرار المواصفات. وعند درجة © ا حرارة أعلى يسمح بالتوقف لفترة زمنية أقصر. وتتمثل ميزة الطريقة وفقاً للاختراع الراهن في إمكانية الحصول على مسحوق ميلامين بنقاوة تكون دائماً Jef من 798,5 وزنآً أو بشكل مفضل أعلى من 799 وزنآء وهي كافية لاستخدام الميلامين الناتج بهذه الطريقة في أي من تطبيقات الميلامين تقريباً. وفي نفس الوقت يمكن الحصول على مسحوق ميلامين له خصائص لونية جيدة جداً. لم
١ ويفضل أن تبدأ عملية تحضير الميلامين من اليوريا بصفته المادة الخام على شكل و,0© منتجات ثانوية لعملية تحضير الميلامين التي تحدث وفقآً لمعادلة NHy صهارة. ويعتبر التفاعل التالية: 6CO(NH,;), مللماليمن ج- + 6NH; + 300
Yo 50 ويمكن إجراء عملية التحضير عند ضغط مرتفع؛ ويفضل أن يتراوح بين s a £005 TYO وتتراوح درجة حرارة التفاعل بين catalyst ميغاباسكال؛ بدون وجود حفاز إلى COs NH; و4750 أم. وعادةٌ ما يتم إعادة تدوير المنتجات الثانوية من 75٠ ويفضل بين مصنع مجاور لإنتاج اليوريا. ويتحقق هدف الاختراع المذكور أعلاه باستخدام جهاز ملائم لتحضير الميلامين من مفاعل cue اليوريا. وقد يشتمل جهاز ملاثم للاستخدام في الاختراع الراهن على وحدة ١ تبريد أول ووعاء eles ووحدة فصل غاز/سائل مقترنين أو منفصلين؛ مفاعل لاحق اختياري؛ تبريد ثان اختياري. وفي أحد تجسيدات الطريقة؛ يتم تحضير الميلامين من اليوريا في جهاز يشتمل على sles cola iia of مفاعل ميلامين ووحدة فصل غاز/سائل مقترنين اختيارياً (Just وحدة تبريد أول ووعاء تبريد ثان. وتتضمن عملية التحضير هذه تغذية صهارة لليوريا من مصنع ٠ ٠١ ميغاباسكال؛ ويفضل من +“ إلى YO لليوريا إلى وحدة غسل عند ضغط يتراوح من © إلى ميغاباسكال؛ وعند درجة حرارة تزيد عن درجة انصهار اليوريا. ويمكن تزويد وحدة الغسل لضمان توفير تبريد إضافي داخل وحدة الغسل. كما يمكن cooling jacket هذه بغلاف تبريد وفي وحدة الغسل؛ .internal cooling bodies تزويد وحدة الغسل بأجسام تبريد داخلية يتم ملامسة اليوريا السائلة مع غازات التفاعل المنصرفة من مفاعل الميلامين أو من وحدة >
CO, فصل غاز/سائل منفصلة تقع بعد المفاعل. وتتألف غازات التفاعل بشكل رئيسي من وتشتمل أيضاً على مقدار من بخار الميلامين. وتعمل اليوريا المصهورة على غسل NH; بخار الميلامين من الغازات المنصرفة وحمل هذا الميلامين إلى المفاعل ثانية. وفي عملية الغسل؛ يتم تبريد الغازات المنصرفة من درجة حرارة المفاعل؛ أي؛ درجة حرارة تتراوح من إلى 770 م؛ ويتم تسخين اليوريا إلى ١7١ إلى درجة حرارة تتراوح من a EVO إلى ©©١ > ve
AY ¢
١ إلى 770 م. ويتم إزالة الغازات المنصرفة من أعلى وحدة ١7١ درجة حرارة تترواح من الغسل؛ على سبيل المثال؛ بإعادة تدويرها إلى مصنع لليوريا لاستخدامها كمواد خام لإنتاج اليوريا. على sis وتسحب اليوريا المسخنة مسبقاً من وحدة الغسل؛ مع الميلامين المغسول إلى المفاعل الذي يتراوح chigh-pressure pump بواسطة مضخة مرتفعة الضغط (JU سبيل © من ذلك يمكن Yay ميغاباسكال. Yo ميغاباسكال ويفضل من +“ إلى Yo ضغطه من © إلى وذلك بوضع وحدة الغسل فوق gravity نقل صهارة اليوريا إلى مفاعل الميلامين بفعل الجاذبية المفاعل. وفي المفاعل؛ يتم تسخين اليوريا المصهورة إلى درجة حرارة تتراوح من 8 إلى عند ضغط مساو لما ذكر أعلاه؛ وفي هذه (2 £Y0 إلى YOu ويفضل_من حوالي م400١ ٠ و,301. ويمكن تزويد مقدار محدد معاير من CO, الظروف تتحول اليوريا إلى ميلامين؛ الأمونيا إلى المفاعل؛ على سبيل المثال في صورة سائل أو بخار ساخن. وقد تعمل الأمونيا condensation products تشكل منتجات تكثيف aie المضافة؛ على سبيل المثال؛ على ammonia أو تعزيز المزج في المفاعل. «melon وميلون melem ميليم cmelam للميلامين مثل ميلام مول لكل مول من اليوريا ؛ ٠١ ويتراوح مقدار الأمونيا المزوّد إلى المفاعل من صفر إلى ١ ويفضل من صفر إلى © لكل مول من اليوريا ؛ وتحديداً من صفر إلى ¥ مول لكل مول من اليوريا. الناتجة من التفاعل بالإضافة إلى المقدار الإضافي NH; 5 CO, ويتم تجميع غازات على سبيل المثال؛ في أعلى المفاعل؛ separation section المزود من الأمونيا في قسم الفصل مع أنه يمكن أيضا استخدام وحدة فصل غاز/سائل منفصلة توضع بعد المفاعل؛ ويتم فصلها Yo عن الميلامين السائل وهي في الحالة الغازية. وإذا ما استخدمت وحدة فصل غاز/سائل منفصلة توضع بعد المفاعل؛ قد يكون من المستحسن تزويد مقدار معاير من الأمونيا إلى وحدة مول من الأمونيا لكل مول ١5 ىلإ٠١,١ الفصل هذه. ويتراوح مقدار الأمونيا في هذه الحالة من مول. وتتمثل ميزة ذلك في فصل ثاني أكسيد ٠١ من الميلامين؛ ويفضل من ,إلى وبالتالي تبيط تشكل منتجبات ثانوية ca pw بشكل carbon dioxide الكربون Yo
AYE
VY
تحتوي على الأكسجين. وعندا يكون ضغط المفاعل مرتفعاً؛ ينبغي استخدام مقدار من أكبر من المقدار المستخدم عند ضغط مفاعل منخفض. ammonia الأمونيا ويتم تمرير مزيج الغاز المتشكل بعد وحدة فصل الغاز/السائل إلى وحدة الغسل لإزالة مسبقاً. urea وتسخين صهارة اليوريا melamine بخار الميلامين يتم سحب الميلامين السائل الذي تتراوح درجة حرارته بين درجة انصهار الميلامين ° المفاعل أو من وحدة فصل الغاز/السائل الواقعة بعد نهاية المفاعل؛ ويمكن تبريده (ap £00 قبل الرش إلى درجة حرارة أعلى من درجة انصهار الميلامين. ويفضل أن يتم تبريد الميلامين السائل الذي تزيد درجة حرارته عن 790 م؛ وتحديدآ يتم تبريد «AS م على الأقل. وبتحديد Vo عن 50660 م بمقدار يبلغ م على الأقل وتحديد م. ٠١ الصهارة إلى درجة حرارة تزيد عن درجة تصلب الميلامين بمقدار يتراوح من © إلى ٠ ويمكن إجراء التبريد في وحدة فصل الغاز/السائل أو في جهاز منفصل يقع بعد وحدة فصل أمونيا Sle الغاز/السائل. ويمكن إجراء التبريد عن طريق حقن وسط تبريد؛ على سبيل المثال؛ heat تقل درجة حرارته عن درجة حرارة صهارة الميلامين ؛ أو باستخدام مبادل حراري .exchanger على ذلك؛ يمكن إضافة الأمونيا إلى الميلامين السائل بكيفية تكفل رش مزيج Ble \o غاز/سائل باستخدام وسيلة رش. ويكون ضغط الأمونيا المضافة في هذه الحالة أعلى من ضغط صهارة الميلامين ميغاباسكال. “٠و ١١ ويفضل أن يتراوح بين + )£05 ميغاباسكال؛ وتحديداً بين الميلامين السائل بين المفاعل ووسيلة الرش residence time ويفضل أن يزيد زمن بقاء 0 ساعات؛ ويفضل عن ١ عن dale دقيقة. ويقل زمن البقاء Ve دقائق؛ وتحديدآً عن ٠١ عن ٠ ساعات. ويتم نقل صهارة الميلامين ؛ من الممكن مع غاز الأمونيا ؛ إلى وعاء أول حيث ترش صهارة الميلامين السائل بواسطة وسيلة رش في جو من الأمونيا وتبرّد باستخدام وسط غازي ميغاباسكال»؛ Yo إلى ٠,١ عند ضغط أمونيا يتراوح من evaporating medium أو وسط تبخيري
AYE
\Y ميغاباسكال؛ فيتشكل مسحوق تقل درجة حرارته؛ بعد تبريد إضافي ١١ إلى ١ ويفضل من إختياري؛ عن 0 م. وتكون وسيلة الرش عبارة عن جهاز يتم بواسطته تحويل صهارة الميلامين إلى إلى وعاء التبريد. وقد تكون Alle أو مسحوق بجعل الصهارة تتدفق بسرعة droplets قطيرات وتزيد سرعة التدفق الخارجي valve أو صمام nozzle aE وسيلة الرش عبارة عن © ofa 5٠ ويفضل عن cms م/ث ٠١ عن bile للسائل من وسيلة الرش outflow velocity وعند استخدام سرعات تدفق خارجي أكبر؛ عند ضغط ودرجة حرارة محددين في وعاء التبريدء تكون نقاوة المنتج أعلى. وتعرّف سرعة التدفق الخارجي للسائل بوحدة م/ث بأنهما مقسوماً على أصسغر kgfs مقدار التدفق الكتلي خلال الصمام أو الفؤهة بوحدة كغم/ث كغمام"؛ ٠٠٠١ على Ligue مساحة تدفق فعّالة في الصمام أو الفؤهة بوحدة م' ٠ السائل التقريبية. ويتم تبريد قطيرات الميلامين الناتجة من density وهذه القيمة تمثل كثافة وسيلة الرش عن طريق وسط تبريد غازي أو تبخيري لإنتاج مسحوق. وقد يكون وسط التبريد ض هذا على سبيل المثال؛ غاز أمونيا بارد أو أمونيا سائلة. ويمكن أن تكون الأمونيا السائلة موجودة أصلا في صهارة الميلامين بشكل جزئي و/أو يمكن رشها في الوعاء الأول. ميغاباسكال V0 وفي أحد تجسيدات الاختراع؛ يتم رش المنتج؛ الذي يزيد ضغطه عن Vo بواسطة وسيلة رش ويبرد بسرعة كبيرة وفقآً للطريقة السابقة؛ على أن تزيد سرعة التدفق ويفضل عن 150٠م ثم يبرد a Yer م/ث؛ إلى درجة حرارة تقل عن ٠٠١ الخارجي على م. ويمكن إجراء التبريد الإضافي في ٠٠ بشكل إضافي وسريع إلى درجة حرارة تقل عن جهاز تبريد يتم فيه تقليب المسحوق ميكانيكياً؛ أو في جهاز يتم نقل المسحوق إليه أو أثناء التخزين عن طريق الحمل الحراري pneumatically بالهواء المضغوط © أو توليفة من الطرق السابقة. heat conduction 88/النقل الحراري convection الطبيعي وينبغي على نحو مفضل تبريد المنتج؛ بعد إزالة ضغط الأمونيا ؛ خلال ساعة واحدة إلى م. ٠9٠0 درجة حرارة تقل عن
V¢ وفي تجسيد آخرء يتم تبريد مسحوق الميلامين ؛ بعد الرشء إلى درجة حرارة تقل عن مع تقليب المسحوق ميكانيكيا خلال جزء على الأقل من مدى التبريد ويكون التبريد م٠ بشكل مباشر أو غير مباشر؛ ويزال ضغط الأمونيا عند درجة حرارة تقل عن 770 م. وفي أحد التجسيدات؛ يفضل إبقاء المسحوق الناتج من الرش متلامساً مع الأمونيا لفترة زمنية تتراوح من دقيقة واحدة إلى © ساعات؛ وتحديداً من © دقائق إلى ساعتين عند ضغط 0 ميغاباسكال ودرجة حرارة تزيد ١١ إلى ١ ميغاباسكال؛ ويفضل من Yo إلى ١,5 يتراوح من م. وأثناء فترة التلامس هذه؛ يمكن إبقاء المسحوق عند نفس درجة الحرارة تقريباً أو ٠٠١ عن تبريده. ويفضل إزالة ضغط الأمونيا عندما تصبح درجة حرارة مسحوق الميلامين أقل من "م. ٠٠ وتحديدآً أقل من oY ول vs من المفضل استخدام cp YY وإذا رش الميلامين وبرّد إلى درجة حرارة تزيد عن
Yo إلى ١,5 وسائل لتقليب مسحوق الميلامين ميكانيكياً وتبريده عند ضغط أمونيا يتراوح من إلى درجة حرارة تقل عن Gln ميغاباسكال. ومن ناحية ثانية؛ إذا رشت صهارة الميلامين من الممكن استخدام هذه الوسائل عند ca Yoo م ويفضل عن 7450م وتحديدا عن TV بسبب تكاليف استثماره Tanda ميغاباسكال؛ ويعتبر هذا ١,7 ضغط أقل يتراوح من 05 إلى ٠ المنخفضة. أو متواصسل batchwise معالجة المسحوق الناتج من الرش بشكل متقطع (Says المعالجة المتقطعة؛ يتم بشكل عام استخدام وعائين على الأقل يمكن Als وفي continuously رش الميلامين السائل فيهماء ويستخدم الوعاءان بشكل متبادل. وحالما يصل محتوى الوعاء الأول إلى المقدار المرغوب من مسحوق الميلامين ؛ يمكن إغلاق أداة الرش والبدء بتعبئة - © الوعاء التالي. وأثناء هذه الفترة؛ يمكن معالجة محتويات الوعاء الأول بشكل إضافي. وفي المعالجة المتواصلة؛ يتم رش الميلامين السائل بشكل عام في الوعاء الأول ثم تفرغ Alls محتويات هذا الوعاء في الوعاء الثاني حيث يمكن بعد ذلك إجراء خطوة التبريد. ومن الواضح أنه يمكن الجمع ما بين الطريقتين.
AY ¢
Sid أثناء melamine أحد تجسيدات الاختراع؛ يفضل تبريد صهارة الميلامين J إلى درجة حرارة تقل عن درجة التصلب بمقدار يتراوح بين ١٠م و١16٠ م. ويفضل أن لا م؛ والأفضل عن ١٠م مع YO يقل مقدار تبريد مسحوق الميلامين الناتج بهذه الطريقة عن تقليب المسحوق ميكانيكياً وتبريده بشكل مباشر أو غير مباشر.
° ويتُجرى التبريد باستخدام جهاز مزود بوسيلة لتقليب المسحوق ميكانيكياً ووسيلة لتبريد المسحوق بشكل مباشر أو غير مباشر.
وتشمل أمثلة على وسائل تقليب المسحوق ميكانيكياً ؛ أسطوانة لولبية ودوارة ¢screw and rotating drum قصعة دوارة crotating bowl أقراص دوارة rotating discs أقراص قطعية دوارة crotating segment discs أنابيب دوارة rotating pipes وما شابه.
Ve ويمكن تبريد المسحوق بشكل غير مباشر بتبريد سطح الأجزاء الثابتة و/أو المتحركة للجهاز؛ على سبيل المثال باستخدام مائع تبريد Jie الماء أو الزيت coil
ويفضل أن يتراوح معامل الانتقال الحراري heat transfer coefficient الفعال لجهاز تبريد ملائم للتبريد غير المباشر بين ٠١ و00٠7 واط/م". كلفن W/mK على أساس مساحة التبريد في الجهاز.
vo ويفضل استخدام جهاز التبريد الذي يشتمل على وسيلة لها مساحة تبريد تتراوح من ٠ إلى Ja Sven
ويمكن تبريد المسحوق بشكل مباشر باستخدام وسط تبريد غازي أو تبخيري يتم حقنه في الوعاء؛ ويفضل غاز الأمونيا أو سائل الأمونيا.
ومن الواضح أنه يمكن أيضا الجمع ما بين التبريد المباشر وغير المباشر.
ط ويعتبر جهاز التبريد هذا Libba بشكل كبير لتبريد مسحوق الميلامين عند ضغط مرتفع يتراوح من ٠,9 إلى YO ميغاباسكال وضغط منخفض يتراوح من # ,+ الى ٠,١ ميغاباسكال إلى درجة حرارة تتراوح من حوالي ٠٠ إلى 0/م.
ويفضل إزالة غاز الأمونيا بشكل تام (بحيث يقل المقدار المتبقي عن ٠٠٠١ جزء في المليون ppm ؛ ويفضل عن 9٠٠0 جزء في المليون وتحديداً عن ٠٠١ جزء في المليون) بدفع
vo الهواء خلاله. وسيتم وصف الاختراع بتفصيل أوفى بالرجوع إلى المثال التالي.
ل
أ المثال تمت معالجة صهارة ميلامين melamine تبلغ درجة حرارتها 60م عند ضغط مقداره VA ميغاباسكال باستخدام +A كغم من الأمونيا ammonia لكل كغم من الميلامين. ثم أدخل الميلامين cmelamine بواسطة أداة رش؛ في وعاء مرتفع الضغط عند سرعة تدفق ٠ خارجي تزيد عن ٠٠١ م/ث وبرد بشكل سريع Tan باستخدام الأمونيا السائلة التي رشت أيضاً في الوعاء. وبلغت درجة الحرارة في الوعاء 777 م. وقد صمم الوعاء مرتفع الضغط في صورة اسطوانة دوارة مزودة بجدار يمكن تبريده» ومزودة بمدخل للغاز. ويتراوح ضغط الأمونيا في الوعاء بين 0,8 5 AY ميغاباسكال. وبعد دقيقة واحدة تم تبريد المنتج إلى درجة حرارة الجو المحيط. وقد استغرقت خطوة التبريد إلى 0١70م 0 دقائق. وعندما ٠ بلغت درجة حرارة مسحوق الميلامين حوالي ep VAY أزيل NH بالكامل وأدخل مقدار معاير من الهواء في الوعاء. وكان للمنتج النهائي الخواص التالية: مساحة سطحية نوعية sil a ٠,7: مستوى مكونات تحتوي على أكسجين: 70,17 Las لون (بدلالة ٠١ : (APHA Vo محتوى ميلامين Gis 798,7 : melamine محتوى ميلام Gig 7 4 : melam محتوى ميليم Us 70.١ > : melem تركيز أمونيا 5٠ : ammonia جزء في المليون مثال المقارنة Ye تم تبريد صهارة ميلامين تبلغ درجة حرارتها 506 م؛ محتواة في وعاء تحت ضغط أمونيا يبلغ ١,7 ميغاباسكال؛ بشكل سريع إلى درجة حرارة الجو المحيط بجعل الوعاء يتلدئمس مع مزيج من الثلج والماء. واحتوى المنتج النهائي على ميلام بنسبة 71,4 Bs وميليم بنسبة 70,4 وزناً. وبلغت المساحة السطحية النوعية 0,7 م'/غم. SE:
Claims (1)
- يفا -١ ١ مسحوق ميلامين متعدد البلورات multicrystalline melamine powder له الخواص التالية: Y مساحة سطحية نوعية :specific surface area لأ قم of 0/8 v مستوى مكونات تحتوي على أكسجين : > Gs I ,Y ¢ لون بدلالة APHA يقل عن VY 0 محتوى ميلامين £9A,0 > imelamine وزناً. 1 نسبة ميلام تداع: > 71,7 Gs ١ ؟- مسحوق ميلامين متعدد البلورات multicrystalline melamine powder وفقاً لعنصر Y الحماية ١ يتميز بأن المساحة السطحية النوعية specific surface area تتراوح Y بين 9 ,. Ys م IA . ١ ؟- مسحوق ميلامين متعدد البلورات multicrystalline melamine powder وفقاً لأي من Y عنصري الحماية ١ و3 يتميز بأن اللون يقل عن Yo بدلالة ختزطم. ١ 4؛- مسحوق ميلامين متعدد البلورات multicrystalline melamine powder وفقاً لأي من Y عناصر الحماية من ١ إلى oF يتميز بأن تركيز الميلام melam يقل عن 71٠00 وزناً. =O مسحوق ميلامين متعدد البلورات multicrystalline melamine powder وفقاً لأي من Y عناصر الحماية من ١ إلى of يتميز بأن نقاوة الميلامين melamine تزيد عن 794 Gs v . -١ ١ مسحوق ميلامين متعدد البلورات multicrystalline melamine powder وفقاً لعنصر الحماية Y ©؛ يتميز بأن نقاوة الميلامين melamine تتراوح بين 99,0 و794,8 وزناً.AY €ا-١ ١ مسحوق ميلامين متعدد البلورات multicrystalline melamine powder وفقاً لأي من puis الحماية من ١ إلى © يتميز بأن مستوى المكونات التي تحتوي على أكسجين oxygen v يقل عن 4,» 7 وزناً.=A ١ مسحوق ميلامين متعدد البلورات multicrystalline melamine powder وفقاً لأي من عناصر الحماية من ١ إلى 7؛ يتميز بأن اصفرار مسحوق الميلامين AV) '5) يقل Y عن .١١ = مسحوق ميلامين متعدد البلورات multicrystalline melamine powder وفقاً لعخصر Y الحماية A يتميز بأن الاصفرار (بدلالة '5) يقل عن ٠,8 .-٠١ ١ مسحوق ميلامين متعدد البلورات multicrystalline melamine powder يمكن الحصول Y عليه بواسطة عملية مرتفعة الضغط high-pressure process يتم فيها الحصول على v الميلامين الصلب Jil solid melamine صهارة الميلامين melamine melt إلى وعاء حيث ¢ تبرد صهارة الميلادمين melamine melt باستخدام وسط تبريد تبخيري evaporating cooling medium ° يتميز بمعالجة صهارة الميلامين melamine melt التي تتراوح درجة 1 حرارتها بين درجة انصهار melamine melting point الميلامين و £04 م باستخدام مقدار 7 يتراوح من ١.١ إلى VO مول من الأمونيا ammonia لكل مول من الميلامين melamine A ثم رشها بواسطة وسيلة رش وتبريدها باستخدام وسط تبريد تبخيري evaporating Jala cooling medium q وعاء في جو من الأمونيا ammonia عند ضغط أمونيا ammonia ١ يتراوح من oY إلى Yo ميغاباسكال MPa « ويتم تحويل صهارة الميلامين melamine melt ١ إلى مسحوق ميلامين melamine powder تتراوح درجة حرارته بين ٠٠0 م ودرجة ل تصلب الميلامين solidification point عدنصواء» ثم يبرد مسحوق الميلامين melamine ل إلى درجة حرارة تقل عن 0200( مع تقليب المسحوق ميكانيكياً خلال جزء على الأقلAYE\t من مدى التبريد وتبريده بشكل مباشر أو غير مباشر؛ ويتم تحرير ضطط الأمونيا ammonia Vo عند درجة حرارة تقل عن 0١71ثم. -١١ ١ مسحوق ميلامين متعدد البلورات Sa multicrystalline melamine powder الحمصول Y عليه Tidy لعنصر الحماية ١٠؛ يتميز بأن المسحوق يبقى متلامساً مع الأمونيا ammonia v عند ضغط يتراوح من ١.١ إلى YO ميغاباسكال MPa لفترة زمنية تتراوح من دقيقة $ واحدة إلى خمس ساعاتء مع إبقاء المنتج أثناء فترة التلامس contact time المذكورة عند ° نفس درجة الحرارة تقريباً بشكل اختياري أو تبريده إلى درجة حرارة أقل . -١١ ١ مسحوق ميلامين متعدد البلورات multicrystalline melamine powder يمكن الحمصول عليه Ty لأي من عنصري الحماية VY 5 ٠١ يتميز برش صهارة الميلامين melamine melt ¥ بواسطة وسيلة رش spraying means داخل وعاء في جو من الأمونيا ammonia ¢ عند ضغط يتراوح من ١ إلى ١١ ميغاباسكال MPa . —VV ١ مسحوق ميلامين متعدد البلورات multicrystalline melamine powder يمكن الحصول Y عليه Gy لعنصر الحماية ١١١ يتميز بتحويل صهارة الميلادمين melamine melt إلى 1 مسحوق ميلامين melamine powder تتراوح درجة حرارته بين ١460 م ودرجة تصلب ¢ الميلامين .melamine solidification point -١ 60 ١ مسحوق ميلامين متعدد البلورات multicrystalline melamine powder يمكن الحصول Y عليه وفقاً لعنصر الحماية VV يتميز بتحويل صهارة الميلامين melamine melt إلى ¥ مسحوق ميلامين melamine powder تتراوح درجة حرارته بين ١١7٠6 م ودرجة تصلب § الميلامين .melamine solidification point -١# ١ مسحوق ميلامين متعدد البلورات multicrystalline melamine powder يمكن الحصول Y عليه Tig لعناصر الحماية من ٠١ إلى AE يتميز gb مسحوق الميلامينAN ¢melamine powder ¥ يبقى متلامساً مع الأمونيا ammonia لفترة زمنية تتراوح من 0 دقائق ل إلى ساعتين. -١١ ١ مسحوق ميلامين متعدد البلورات multicrystalline melamine powder يمكن الحسصول Y عليه وفقا لعناصر الحماية من ٠١ إلى V0 يتميز بأن المسحوق يبقى Lia مع » >< الأمونيا ammonia عند ضغط يتراوح من ١ إلى ١١ ميغاباسكال MPa -١١7 ١ مسحوق ميلامين متعدد البلورات multicrystalline melamine powder يمكن الحصول Y عليه ly لأي من عناصر الحماية من ٠١ إلى ON يتميز بتبريد المسحوق الناتج بواسطة الرش بشكل إضافي باستخدام جهاز مزود بوسيلة لتقليب المسحوق ميكانيكياً ووسيلة لتبريد المسحوق بشكل مباشر أو غير مباشر. —VA ١ مسحوق ميلامين متعدد البلورات multicrystalline melamine powder يمكن الحصول عليه وفقآً لعنصر الحماية VY يتميز بأن وسيلة تقليب المسحوق ميكانيكياً تشتمل على Y لولب دوار crotating screw اسطوانة دوارة crotating drum قصعة دوراةٌ rotating bowl ¢ أقراص دوارة crotating discs قطع قرصية دوراة rotating disc segments أو أنابيب 0 دوارة .rotating pipes 4١ )= مسحوق ميلامين متعدد البلورات multicrystalline melamine powder يمكن الحصول Y عليه Gy لأي من عنصري الحماية VAS VY يتميز بأن للجهاز معامل JE حراري 1 فعال effective heat transfer coefficient يتراوح من ٠١ إلى Yoo واط/م7. كلفن ¢ 7/2.16 ؛ على أساس مساحة التبريد .cooling area -٠١ ١ مسحوق ميلامين متعدد البلورات multicrystalline melamine powder يمكن الحصول Y عليه lay لأي من عناصر الحماية من ١١7 إلى 9٠؛ يتميز بأن للجهاز مساحة تبريدAY €اcooling area ¥ | تتراوح من ٠ إلى ‘a Over . YY ١ = مسحوق ميلامين متعدد البلورات multicrystalline melamine powder يمكن الحصول Y عليه Gy لأي من عناصر الحماية من ٠١ إلى oe يتم تحرير ضطط الأمونيا ammonia 1 عند درجة حرارة تقل عن 770ثم. =YY ١ مسحوق ميلامين متعدد البلورات multicrystalline melamine powder يمكن الحصول Y عليه وفقاً لعنصر الحماية (YY حيث يتم تحرير ضغط الأمونيا 8 عند درجة v حرارة تقل عن SA ٠٠ ١ 77 = مسحوق ميلامين متعدد البلورات multicrystalline melamine powder يمكن الحصول ١ عليه Gy لأي من عناصر الحماية من ٠١ إلى YY حيث يتم تبريد المسحوق بمقدار ©*م على الأقل بتقليب المسحوق ميكانيكيا وتبريده بشكل مباشر أو غير مباشر. —V Ey مسحوق ميلامين متعدد البلورات Sa multicrystalline melamine powder الحصول Y عليه Gay لعنصر الحماية YY حيث يتم تبريده المسحوق بمقدار ١٠م على الأقل بتقليب المسحوق ميكانيكاً وتبريده بشكل مباشر أو غير مباشر. ١ ©7- مسحوق ميلامين متعدد البلورات multicrystalline melamine powder يمكن الحصول 7 عليه ai, لأي من عناصر الحماية من ٠١ الى Cus (VE استخدام وسيلة تقليب مسحوق 1 الميلدمين melamine powder ميكانيكياً وتبريده يتم عند ضغط يتراوح بين 4,0 Yo 3 ميغاباسكال MPa . -7١ ١ مسحوق ميلامين متعدد البلورات multicrystalline melamine powder يمكن الحصول 7 عليه وفقاً لأي من عناصر الحماية من ٠ إلى ARA حيث استخدام وسيلة تقليب مسحوقAY ¢YY I 4,00 ميكانيكياً وتبريده يتم عند ضغط يتراوح من melamine powder الميلامين 1 . MPa ميغاباسكال ٠," 1 وفقاً لأي من cmulticrystalline melamine powder مسحوق ميلامين متعدد البلورات -7١7 ١ التي melamine melt يتميز بمعالجة صهارة الميلامين YT إلى ١ عناصر الحماية من Y م 5١و melamine melting point تتراوح درجة حرارتها بين درجة اتصهار الميلامين v لكل مول من ammonia مول من الأمونيا \o إلى *ٍ ١ باستخدام مقدار يتراوح من ¢ ثم MPa ميغاباسكال YO يزيد عن ammonia عند ضغط أمونيا melamine الميلامين ° م/ث وتبريدها باستخدام وسط تبريد تبخيري ٠٠١ رشها بسرعة تدفق خارجي تزيد عن 1 . م ٠4٠0 إلى درجة حرارة تقل عن evaporating cooling medium ل aia} عسعناائوه لس« وفقاً melamine powder مسحوق ميلامين متعدد البلورات —YA ١ باستخدام وسط تبريد melamine melt يتميز بتبريد صهارة الميلامين YY الحماية Y . م Yoo إلى درجة حرارة تقل عن evaporating cooling medium تبخيري 7لم
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
NL1008571A NL1008571C2 (nl) | 1998-03-12 | 1998-03-12 | Kristallijn melamine. |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SA99191211B1 true SA99191211B1 (ar) | 2006-05-20 |
Family
ID=19766729
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SA99191211A SA99191211B1 (ar) | 1998-03-12 | 1999-03-21 | ميلامين بلوري |
Country Status (20)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US6166204A (ar) |
EP (2) | EP1073646B1 (ar) |
JP (1) | JP2002506064A (ar) |
KR (1) | KR100553074B1 (ar) |
CN (1) | CN1149203C (ar) |
AT (2) | ATE268326T1 (ar) |
AU (1) | AU748368B2 (ar) |
CA (1) | CA2323431C (ar) |
DE (2) | DE69917768T2 (ar) |
EG (1) | EG22546A (ar) |
ES (1) | ES2222687T3 (ar) |
GB (1) | GB2335191B (ar) |
ID (1) | ID25646A (ar) |
NL (1) | NL1008571C2 (ar) |
NO (1) | NO316678B1 (ar) |
PL (1) | PL197256B1 (ar) |
RU (1) | RU2232756C2 (ar) |
SA (1) | SA99191211B1 (ar) |
TW (1) | TW526185B (ar) |
WO (1) | WO1999046251A1 (ar) |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
NL1013456C2 (nl) * | 1999-11-02 | 2001-05-03 | Dsm Nv | Kristallijn melamine en de toepassing in aminoformaldehydeharsen. |
SE523775C2 (sv) * | 2002-03-19 | 2004-05-18 | Kawasaki Steel Co | Förfarande för beläggning av pulver i en fluidiserad bädd |
NL1022764C2 (nl) * | 2003-02-24 | 2004-08-26 | Dsm Nv | Natte quench. |
US7404875B2 (en) | 2004-04-28 | 2008-07-29 | Georgia-Pacific Consumer Products Lp | Modified creping adhesive composition and method of use thereof |
KR101882043B1 (ko) * | 2011-03-28 | 2018-07-25 | 디에스엠 아이피 어셋츠 비.브이. | 멜라민 축합 생성물의 제조 방법 |
CN109529397A (zh) * | 2018-12-28 | 2019-03-29 | 四川金象赛瑞化工股份有限公司 | 一种凝华结晶设备及结晶方法 |
Family Cites Families (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3681274A (en) * | 1970-07-23 | 1972-08-01 | Us Plywood Champ Papers Inc | Ammonical fluorides for formaldehyde resin systems |
US4473119A (en) * | 1983-04-14 | 1984-09-25 | Marathon Oil Company | Process for selectively plugging subterranean formations with a melamine resin |
DE3546893C3 (de) * | 1984-01-05 | 1998-01-29 | Melamine Chemicals Inc | Wasserfreie Hochdruck-Melamin-Synthese |
US4565867A (en) * | 1984-01-05 | 1986-01-21 | Melamine Chemicals, Inc. | Anhydrous high-pressure melamine synthesis |
IE57911B1 (en) * | 1984-01-05 | 1993-05-19 | Melamine Chemicals Inc | Production of melamine |
FI96028C (fi) * | 1993-07-01 | 1996-04-25 | Kemira Oy | Menetelmä melamiinin valmistamiseksi |
IT1261841B (it) * | 1993-08-23 | 1996-06-03 | Conser Spa | Procedimento per la produzione di melammina ad alta purezza. |
AT402294B (de) * | 1994-12-23 | 1997-03-25 | Agrolinz Melamin Gmbh | Verfahren zur herstellung von hochreinem melamin |
AT402295B (de) * | 1994-12-23 | 1997-03-25 | Agrolinz Melamin Gmbh | Verfahren zur reinigung von melamin |
AT402296B (de) * | 1995-02-03 | 1997-03-25 | Agrolinz Melamin Gmbh | Verfahren zur reinigung von melamin |
US5514796A (en) * | 1995-06-07 | 1996-05-07 | Melamine Chemicals, Inc. | Melamine of improved purity produced by high-pressure, non-catalytic process |
AT403579B (de) * | 1995-12-07 | 1998-03-25 | Agrolinz Melamin Gmbh | Verfahren zur herstellung von hochreinem melamin |
NL1003105C2 (nl) * | 1996-05-14 | 1997-11-18 | Dsm Nv | Werkwijze voor de bereiding van melamine. |
NL1003328C2 (nl) * | 1996-06-13 | 1997-12-17 | Dsm Nv | Werkwijze voor het bereiden van melamine. |
US6375788B1 (en) * | 1996-07-16 | 2002-04-23 | Premark Rwp Holdings, Inc. | Method of coating melamine resin on laminating paper |
NL1003709C2 (nl) * | 1996-07-30 | 1998-02-05 | Dsm Nv | Werkwijze voor het bereiden van melamine. |
EP0986546B1 (en) * | 1997-06-02 | 2007-03-28 | DSM IP Assets B.V. | Crystalline melamine |
-
1998
- 1998-03-12 NL NL1008571A patent/NL1008571C2/nl not_active IP Right Cessation
-
1999
- 1999-03-05 TW TW088103410A patent/TW526185B/zh not_active IP Right Cessation
- 1999-03-09 GB GB9905419A patent/GB2335191B/en not_active Expired - Fee Related
- 1999-03-10 CA CA002323431A patent/CA2323431C/en not_active Expired - Fee Related
- 1999-03-10 JP JP2000535632A patent/JP2002506064A/ja active Pending
- 1999-03-10 EP EP99909417A patent/EP1073646B1/en not_active Revoked
- 1999-03-10 WO PCT/NL1999/000130 patent/WO1999046251A1/en active IP Right Grant
- 1999-03-10 EP EP04076569A patent/EP1479672A1/en not_active Withdrawn
- 1999-03-10 CN CNB998039012A patent/CN1149203C/zh not_active Expired - Fee Related
- 1999-03-10 KR KR1020007009816A patent/KR100553074B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1999-03-10 DE DE69917768T patent/DE69917768T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1999-03-10 RU RU2000125687/04A patent/RU2232756C2/ru not_active IP Right Cessation
- 1999-03-10 ID IDW20001750A patent/ID25646A/id unknown
- 1999-03-10 AT AT99909417T patent/ATE268326T1/de active
- 1999-03-10 PL PL342738A patent/PL197256B1/pl unknown
- 1999-03-10 ES ES99909417T patent/ES2222687T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1999-03-10 AU AU28619/99A patent/AU748368B2/en not_active Ceased
- 1999-03-11 EG EG24399A patent/EG22546A/xx active
- 1999-03-11 DE DE19910909A patent/DE19910909B4/de not_active Expired - Fee Related
- 1999-03-11 AT AT0043499A patent/AT500514B1/de not_active IP Right Cessation
- 1999-03-12 US US09/266,809 patent/US6166204A/en not_active Expired - Lifetime
- 1999-03-21 SA SA99191211A patent/SA99191211B1/ar unknown
-
2000
- 2000-09-08 NO NO20004508A patent/NO316678B1/no not_active IP Right Cessation
Also Published As
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SA99191211B1 (ar) | ميلامين بلوري | |
TW474925B (en) | Method for preparing melamine | |
AU731077B2 (en) | Crystalline melamine | |
PL201689B1 (pl) | Sposób wytwarzania melaminy | |
MXPA00008894A (en) | Crystalline melamine | |
JP2002502416A (ja) | メラミンの製造法 | |
CA2386219C (en) | Process for the preparation of melamine | |
MXPA99011121A (en) | Crystalline melamine | |
NL1006191C2 (nl) | Kristallijn melamine. | |
JPH0827127A (ja) | メラミンの製造方法 | |
PL195742B1 (pl) | Sposób wytwarzania melaminy | |
KR20050106034A (ko) | 멜라민 용융물의 결정화 방법 | |
EP1425271A1 (en) | Process for obtaining crystalline melamine from melamine melt | |
MXPA99011120A (en) | Method for preparing melamine | |
MXPA00011109A (en) | Method for preparing melamine |