TW526185B - Crystalline melamine - Google Patents

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526185 A7 B7 五、發明說明（2 ) 器中熱解以產生反應器產物。所含的反應器產物包含液態 三聚氰胺，C 0 2及N Η 3並在壓力下以混合物流轉至分離 器。該保持實際上與該反應氣相同之壓力承溫度的分離器 中’該反應器產物係分離成氣態物流及液態物流。氣態物 流包含C 0 2及Ν Η 3，廢氣而且也有三聚氰胺蒸發。液態 物流主要包括液態三聚氰胺。氣態產物係轉移至洗滌單元 ’然而液態三聚氰胺則轉移至產物冷卻單元。在洗滌單元 內，該包含三聚氰胺蒸汽的C 0 2及Ν Η 3廢氣係以熔融尿 素，在實際上與反應器壓力及溫度相同之壓力及溫度下洗 滌，以使尿素預熱並使該廢氣冷卻至1 7 7 — 2 3 2 °C及 從廢氣中移除存在的三聚氰胺。然後，將經預熱之包含該 三聚氰胺的尿素飼進反應器。在產物冷卻單元裡，液態三 聚氰胺係以液態冷卻介質冷卻，在產物冷卻器終於液態三 聚氰胺的溫度下形成氣體，以產生固體三聚氰胺產物而不 必洗滌或進一步純化。E P - A. — 7 4 7 3 6 6優先使用 液態氨作爲液態冷卻介質，產物冷卻單元內的壓力超過 41 · 4巴。根據EP— A — 747 3 6 6之三聚氰胺最 終產物的純度超過9 9重量％。其它關於降低蜜白胺濃度 之申請案的實例包括W〇一A— 9 6 2 0 1 8 2 ，W〇一 A— 96/2 0 183 及〇一A— 96/23778 。然 而，這些申請案沒有一個強調三聚氰胺的其它特徵，例如 顏色及表面積比。所述之方法通常發現其產生一種展現黃 色的產物。特別是在三聚氰胺一甲醛樹脂用於層合板及/ 或塗層時，此種情況是無法接受的。以商業規模而言這是 本纸張尺度適用中國國家標準（CN’S)A!規恪（210 x 297公f ) . 5 - ------X---τ-丨·-裝--- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂：

經濟部智慧財產局員工消費合作社印.S 526185 Α7 Β7 五、發明說明（3 ) 個缺點，因爲太多的產物不符合產品規格。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明之目的在於獲得經改良之結晶型三聚氰胺，其 中三聚氰胺係可直接從三聚氰胺熔融物以高純度之乾燥粉 末形式獲得。更定言之，本發明之目的在於獲得水中高溶 解速度，可接受之流動特徵，高純度及顏色好看的結晶型 三聚氰胺粉末。 本發明係關於具有下列性質之多晶型三聚氰胺粉末： 顏色A Ρ Η A小於1 7 一純度大於9 8 . 5重量％三聚氰胺 一蜜白胺小於1 . 3重量％ -含氧組份之濃度低於0 . 7重量％ 一表面積比爲0 . 7到5平方米/克 經濟部智慧时產局員工消費合作社印製 該產物就其表面積比較大的方面而言，與從氣態三聚 氰胺所得之三聚氰胺粉末或與從水結晶之三聚氰胺不同。 該產物就較大的粒子而言，更與從氣態三聚氰胺所得之三 聚氰胺粉末不同，因爲本發明的三聚氰胺粉末具有較佳的 流動特徵及較高的整體密度。而且，本發明之產物就溶解 速度較高（以相同的粒子大小分佈做比較）觀點而言，與 從水結晶之三聚氰胺不同，因爲其表面積比較大。 測定三聚氰胺顏色之傳統方法係爲所謂的A Ρ Η A色 度計。此包括製備F / Μ比例爲3的三聚氰胺-甲醛樹脂 ，使用包含35重量％甲醛，7 · 5到1 1 · 2重量％甲 醇及0 . Q 2 8重量％酸（如甲酸）。溶液的理論固體含 本纸張尺度適用中國國家標準（CNSM-j規格（210 x 297公釐） -6- 526185 A7 B7 五、發明說明（4 ) 量爲5 6重量％。藉由將混合物迅速加熱至8 5。(：的方式 ，將2 5克三聚氰胺溶解於5 1克之上述溶液之甲醛溶液 中。在大約3分鐘後，溶解所有的三聚氰胺。將該溶液與 2笔升之2 · 0旲耳/升fe酸納溶液混合，將所得的混合 物攪拌1 一 2分鐘，然後，將混合物迅速地冷卻至4 〇它 。利用Η11 a c h 1 U 1 0 0分光光度計以4公分玻璃池測定顏色， 以波長3 8 0毫微米及6 4 0毫微米進行上述溶液的吸光 率測量，利用去離子水在參考用池裡作爲空白實驗。 A Ρ Η A顏色係藉由下列公式計算而得： APHA-f* (E380-E640) 其中E 3 8 0 = 3 8 0毫微米時的吸光率； E 6 4 0二6 4 0毫微米時的吸光率； ί =校正因子。 校正因子f係以3 8 0毫微米針對從氯化銘及六氯鉑 酸鉀製得之校正溶液之吸光率測量爲基礎作測定。5 〇〇 APHA校正溶液每公升包含1·245克六氯鉑酸（ Iv)鉀，1 ，00 0克氯化鈷（I I)及100毫升 1 2 Μ氫氯酸溶液。以此爲輔助，製備供校正1 〇及2〇 Α Ρ Η Α用的校正溶液。校正因子係藉由下列公式計算： ί=ΑΡΗΑ (校正溶液）/E38 0 其中A Ρ Η A (校正溶液）=校正溶液的a Ρ Η A値 而E 3 8 0 = 3 8 0毫微米時的吸光率。 以本發明之方法所得之三聚氰胺的顏色小於 1 7 A Ρ Η A，較佳小於1 5 A Ρ Η A，特別小於 本紙張瓦度適用中國國家標準（CNSM4規格（210 x 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ,¾^ --------訂---------^一^— 經濟部智慧財產局員工消費合作社印裂 526185 A7 B7 五、發明說明（7 ) 噴灑裝置噴灑並利用蒸發冷卻介質在氨壓力爲0 . 1 -2 5千帕之氨環境中的容器內冷卻，三聚氰胺熔融物轉化 成溫度低於5 0 °C的三聚氰胺粉末，必要時也可以使用其 它冷卻方法。必要時，粉末可以在相同的容器中再冷卻或 在其它容器中以機械運作方式變定並直接或間接冷卻。 三聚氰胺粉末具有很差的流動及流體化特徵及低溫均 塗（equalization )係數（導熱性很差）。標準的冷卻方法 ，例如流體化床或塡充移動床可能因而不易以商業規模施 行之。本申請人傾發現，三聚氰胺粉末的顏色，尤其，在 三聚氰胺保持於高溫下過久時受到負面影響。在高溫下之 停留時間的有效控制已經證實是非常關鍵的。因此能有效 冷卻三聚氰胺粉末是很重要的。 令人驚訝地，證實可以藉由機械運作方式變定並同時 直接或間接冷卻迅速地冷卻三聚氰胺粉末，儘管其流動特 徵很差。間接冷卻係指將三聚氰胺粉末之機械攪動床與冷 卻表面接觸。直接冷卻係指將機械流體化床與冷卻介質， 例如氨或空氣氣流接觸。直接及間接冷卻的組合顯然也可 以使用。 在一具體實施例裡’噴法所得的粉末係保持在壓力 〇，1 一 2 5千帕，溫度超過2 0 〇 °C下與氨接觸經過較 佳1分一 5小時，特別較佳經過5分鐘一 2膠囊，因爲此 係使雜質的百分比降低。 該接觸時間內，產物可以保持於實際上相同之溫度下 或冷卻，致使經過所要時間之產物具有超過2 0 0 °C，特 本紙張尺度適用中國國家標準（CNSM-丨規格（210 x 297公髮） ------*---^-裝--- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ή^τ· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -10-

經濟部智慧財產局員工消費合作社Z 526185 A7 B7 五、發明說明（8 ) 別較佳超過2 4 0 °C，特別超過2 7 0 °C的溫度。溫度越 高，應選擇越高的氨壓力。在2 4 0 °C，氨壓力應大於 〇· 2千帕，而在270°C時，氨壓力應大於〇 · 5千帕 〇 較佳地’在超過2 0 0 °c之溫度下的停留時間係使脫 色程度小於相當a b /爲大約1之脫色程度者。溫度越低 ，停留時間在變黃程度超過規定之前可以越久。溫度越高 ，停留時間越短。 本發明方法之優點在於，獲得純度連續超過9 8 . 5 重量％或較佳超過9 9重量％，對三聚氰胺而言足以用於 實際任何三聚氰胺用塗上的粉狀三聚氰胺。同時，可以獲 得具有非常良好顏色特徵的三聚氰胺粉末。 三聚氰胺的製被較佳從熔融狀尿素做爲原料開始。 N Η 3及C〇2係爲製備三聚氰胺期間的副產物，其係根據 下列反應方程式進行： 6CO(NH2)2-^ C3N6H6 + 6NH3 + 3CO2 可以在局壓，較佳5到2 5千帕，沒有觸媒的存在下 進行製備。反應溫度範圍爲3 2 5到4 5 0 °C，較佳爲 3 5 0至42 5°C。副產物NH3及C〇2通常回收至鄰近 的尿素廠。 本發明之上述目的係藉由使用適用於從尿素製備三聚 氰胺之裝置而達成。適用於本發明之裝置可以包括洗滌單 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A.!規格（210 x 297公t ) -I I I I III I I «I I I · I I (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂·. -11 - 526185 經濟部智慧財產局員工消費合作杜印製 A7 B7 五、發明說明（9 ) 元，連同氣體/液體分離器或連同分離氣體/液體分離器 的反應器，視需要地採用後分離器，第一冷卻容器及視需 要地採用第二冷卻容器。 在本發明方法之一具體實施例中，三聚氰胺係在包括 洗滌單元，連同氣體/液體分離器或連同分離氣體/液體 分離器之反應器，視需要地採用後分離器’第一冷卻容器 及視需要地採用第二冷卻容器的裝置中’由尿素製得。此 包括自尿素廠的尿素熔融物飼進5到2 5千帕’較佳8到 2 0千帕之壓力而溫度超過尿素熔點的洗滌單元。該洗滌 單元可以設有冷卻套管已在洗滌氣裡面另外冷卻。洗滌單 元也可以設有交互冷卻體。在洗滌單元裡’液態尿素變成 與來自三聚氰胺反應器或來自反應器之分離氣體/液體分 離器下物流的反應氣體接觸。反應氣體主要包括C 0 2及 N Η 3而且也包括一些三聚氰胺蒸汽。熔融尿素係將三聚氰 胺蒸汽從廢氣中洗出並該三聚氰胺帶回到反應器。在洗滌 程序中廢氣從反應器溫度，亦即3 5 0到4 2 5 °C冷卻至 1 7〇到2 7 0 °C ，尿素被加熱至1 7〇到2 7 〇 t：。廢 氣係從洗滌單元頂部被移除，而且例如回收至尿素廠，在 尿素廠中作爲尿素製造的原料。 預熱過的尿素係從洗滌單元中排出，連同三聚氨胺被 洗出，並且例如經由高壓泵供應至壓力爲5到2 5千帕且 較佳爲8到2 0千帕的反應器。或者是，尿素熔融物苦以 藉由位於反應器上方之洗滌單元以重力轉移至三聚氛胺反 應器中。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A..】規格（21〇x 297公釐） -------·---Λ--Awl ^ --- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂： -12- 526185 經濟部智慧財產局員工消費合作社ν A7 B7 五、發明說明（10) 在反應器中，熔融尿素係在上述壓力下加熱至3 2 5 到4 5 0 °C ’尿素在該條件下轉化成三聚氰胺，c 0 2及 N Η 3 °可以計量將某數量之例如液態或熱蒸汽形式的氨倒 入反應器中。所供應之氨可以用來避免三聚氰胺之縮合產 物形成’例如蜜白胺，蜜勒胺及蜜弄，或用來促進反應器 中的混合。供應至反應器之氨的數量爲每莫耳尿素〇到 1〇莫耳，較佳〇到5莫耳，特別是0到2莫氨。 反應器所產生之C〇2及Ν Η 3以及另外提供的氨係收 集於分離區段，例如於反應器頂部-雖然也可能收集於位 於反應器下物流之分離氣體/液體分離器一，並以氣態從 液態三聚氰胺分離。如果使用反應器之分離氣體/液體分 離器下物流，則將氨計量倒入該分離器的作法可說是有利 的。該情況下氨的數量爲每莫耳三聚氰胺〇 . 1 — 1 5莫 耳氨’較佳0 · 3 - 1 0莫耳氨。其優點在於二氧化碳迅 速地分離掉，因此抑制含氧副產物形成。反應器中壓力較 高時，應使用數量上大於較低反應器壓力時所用的氨。 形成氣體/液體分離之下物流的氣體混合物係通過洗 滌單元以去除三聚氰胺蒸汽及預熱尿素熔融物。 溫度爲三聚氰胺熔點至4 5 0 °C的液態三聚氰胺係從 反應器中排出或從反應器之氣體/液體分離器下物流排出 ，並在噴灑之前，可以冷卻至超過三聚氰胺溶點的溫度。 較佳地，溫度超過3 9 0 °C，更特別是超過4 0 0 °C 的液態三聚氰胺冷卻至少5 °C，特別至少1 5 °C。更特別 的是，熔融物冷卻至超過三聚氰胺凝固點5 - 2 0 °C的温 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210x297公S ) ------:---η--I 裳--- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂： 526185

經濟部智慧財產局員工消費合作-urrrK A7 B7 五、發明說明（11 ) 度。冷卻可以發生於氣體/液體分離器中或在氣體/液體 分離器之分離裝置下物流。冷卻可以藉由注入低於三聚氰 胺熔融物溫度的冷卻介質，例如氨氣，或經由熱交換器進 行。 此外’氨可以倒入液態三聚氰胺，致使氣體/液體混 合物在噴佈裝置中噴佈。 g亥情況中所倒入之氨的壓力係超過三聚氰胺熔融液的 壓力且較佳1 0到4 5千帕，特別爲1 5到3 0千帕。 反應器及分佈裝置之間液態三聚氰胺的停留時間爲較 佳大於1 0分鐘，特別大於3 0分鐘。停留時間通常低於 7 +小時，較佳低於5小時。 三聚氰胺熔融物，可以連同氨氣，轉移至第一容器， 該第一容器中液態三聚氰胺熔融物經由噴佈裝置在氨環境 中噴佈並以氣態或蒸發介質在0 · 1 - 2 5千帕，較佳1 - 1 1千帕之氨壓力下冷卻，在適需要地另外在冷卻之後 所形成的粉末具有低於5 0 °C的溫度。 噴佈裝置係爲一種二聚氰胺熔融物藉由使熔融物高速 流入冷卻容器而轉化成小低或粉末的裝置。噴佈裝置可以 爲噴嘴或閥。液體從噴佈裝置流出的速度通常大於2 〇米 /秒，較佳大於5 0米/秒。在冷卻容器中既定的壓力及 溫度下，流出速度越大，獲得產物的純度越高。液體的流 出速度（米/秒）定義成經由閥或噴嘴，除以閥或噴嘴中 流量之最小有效面積（平方米）並除以1 0 0 〇公斤/立 方米，的質量流量此爲液體的大約密度。來自噴佈裝置的 本紙張尺度適用中國國家標準（CNSM4規格（210 X 297公釐） ------»---r·--裝--- (請先閒讀背面之注意事項再填寫本頁) · -14-

經濟部智慧財產局員工消費合作社印S 526185 A7 B7 五、發明說明（12) 三聚氰胺小滴係藉由氣態或蒸發介質冷卻以得到粉末。該 冷卻介質可以例如爲冷氨氣或液體氨。（液態）氨可以（ 部分）已存在於三聚氰胺及/或噴入第一容器中。 在本發明之一具體實施例中，壓力大於1 5千帕之產 物係經由噴佈裝置噴佈並根據上述方法迅速冷卻-流出速 弁汰於1 0 0米/秒一至低於2 4 0 °C，較佳低於 1 5 0 °C的溫度，接著迅速地進一步冷卻至低於5 0 °C的 溫度。進一步冷卻可以發生於以機械運作方式變定的冷卻 裝置，或發生於以氣動方式輸送粉末的裝置中，或在儲存 期間藉由自由對流/熱傳導或上述方法之組合進一步冷卻 。較佳地，產物在氨壓力已減壓後應在一小內冷卻至低於 1 5〇°C的溫度。 在另一具體實施例中，三聚氰胺粉末在噴佈後冷卻至 低於5 0 °C的溫度，粉末係在冷卻範圍的至少一部份過程 以機械運作方式變定並直接或間接冷卻，氨壓力在 2 7 0 °C的溫度下釋壓。 在一具體實施例中，以噴佈所得之粉末在〇 . 5 — 2 5千帕’較佳1 — 1 1千帕之壓力及超過2 〇 〇 t：的溫 度下較佳保持與氨接觸1分鐘一 5小時，特別較佳5分鐘 - 2小時。在該接觸時間內，粉末可以保持實際上相同之 溫度或冷卻下來。 氨壓力較佳在三聚氰胺粉末的溫度低於2 7 0 °C時， 更特別低於2 0 〇 °c時釋壓。 如果三聚氰胺經過噴佈並冷卻至超過2 7 〇的溫度， 纸抆尺度適用中國國豕標準（CNS)A4規格（2]〇 X 297公釐） ---------«— 裝--- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂： •15- 526185 A7 B7 五、發明說明（13 ) 則較佳以0 . 2 - 2 5千帕的氨壓力使用機械運作方式變 定三聚氰胺粉末並使其冷卻的裝置。然而，如果二聚氰胺 溶融物經過噴佈並冷卻主低於2 7 〇 c ’較丨土低方< 2 4 0 °C，特別低於2 0 0 °C的溫度’則可以較低壓力（ 〇.〇5—0.2千帕）使用這些裝置，此因投資成本較 低而成爲一項優點。 噴佈所得的粉末可以批次處理或連續處理。就批次處 理的情況而言，通常使用至少二個液態三聚氰胺噴佈於其 中之容器，容器係交替使用。只要第一容器包含所要數量 之二聚氨胺粉末，則噴佈裝置可以關閉’可以啓動下一個 容器的塡充。該期間，第一容器的內含物可以進一步處理 。就連續方法而言，液態三聚氰胺通常噴佈於第一容器內 ，其後該容器變空而成爲第二容器，然後可進行冷卻步驟 。顯然，使以混合使用這二種方法。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -----」---II·— 裝--- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 在本發明之一具體實施例裡，三聚氰胺熔融物較佳在 噴佈期間冷卻至1 6 0 °C到低於凝固點1 〇 °C的溫度。因 此獲得之三聚氰胺粉末較佳冷卻至3 5 °C，更佳冷卻至少 6 0 °C，粉末以機械運作方式變定並直接或間接冷卻。 以設有機械式移動粉末之裝置及設有直接或間接冷卻 粉末之裝置的設備之助，進行冷卻。 機械式移動粉末之裝置的例子包括螺旋及旋轉鼓輪， 旋轉滾球，旋轉盤，旋轉片段盤，旋轉管及相似物。 粉末可以利用裝置之固定及/或移動部的表面，以冷 卻介質，例如水或油間接冷卻。 尽纸度適用中國國家標準（CNS)/V】規格（210 X 297公發） -16 - 526185

五、發明說明（14) 巳括間按冷卻之適用冷卻裝置的有效熱交換係數較佳 爲1 0到3 0 0瓦/平方米K，其係以裝置之冷卻面積爲 ----------— AWI ^--- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 言十具基礎。 較佳使用包括具有冷卻面積爲5 〇 - 5 0 0 0平方米 之裝置的冷卻設備。 粉末可以直接利用注入容器之氣態或蒸發冷卻介質， 較佳利用氨氣或液態氨冷卻。 顯然地’也可以組合使用直接和間接冷卻法。 該冷卻裝置非常適合高壓（〇 · 5 - 2 5千帕）及低 麼（〇 · 〇 5 — 0 . 2千帕）下冷卻三聚氰胺粉末至大約 5〇~ 7〇°C 。 較佳地，氨氣藉由空氣貫穿而完全地移除（至低於 1〇〇Ο ρ p m，較佳低於3〇Ο ρ p m，特別是低於 1〇〇P p m )。 本發明將以下列實施例爲參考更詳細地說明。 實施例

經濟部智慧財產局員工消費合作社印S 溫度爲3 6 0 °C而壓力爲1 8千帕的三聚氰胺熔融物 係已每公斤三聚氰胺〇 · 8公斤氨處理。然後將三聚氰胺 經由噴佈裝置，以大於1 〇 〇米/秒的流出度倒入高壓容 器並以液態氨同樣地噴入容器中的方式非常迅速地冷卻。 容器中的溫度爲2 3 3。(：。高壓容器係設計成設有可以冷 卻之牆壁並設有進氣口的旋轉鼓輪。容器中氨壓力爲 5 · 4到8 . 2千帕。在1分鐘後，產物冷卻至室溫。冷 本纸張&度適用中國國家標準（CNSM4規格（210 X 297公釐） -17 -

Claims (1)

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   7、申請專利範圍 附件一 A: 第8 8 1 03 4 1 0號專利申請案 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 中文申請專利範圍修正本 民國9 1年3月修正 1 . 一種多晶型三聚氰胺粉末，其具有下列性質： 一比表面積：0·7到5平方米/克 —含氧組份之濃一 0 . 7重量％ -顏色 A P H A 1 7 —三聚氰胺：9 8 ·、— 1 0 0重量％ —蜜白胺：0 — 1 . 3重量％。 2 ·如申請專利範圍第1項之多晶型三聚氰胺粉末， 其特徵在於比表面積爲0.9到3平方米/克。 3 .如申請專利範圍第1 - 2項任一項之多晶型三聚 氰胺粉末，其特徵在於顏色小於丨5 A Ρ Η A。 4 .如申請專利範圍第1項之多晶型三聚氰胺粉末， 其特徵在於蜜白胺的濃度低於1 . 0重量％。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 5 ·如申請專利範圍第1項之多晶型三聚氰胺粉末， 其特徵在於三聚氰胺的濃度大於9 9重量％。 6 ·如申請專利範圍第5 '項之多晶型三聚氰胺粉末， 其特徵在於三聚氰胺的純度爲9 9 .· 5到9 1 · 8重量％ 7 .如申請專利範圍第1項之多晶型三聚氰胺粉末， 其特徵在於含氧組份的濃度低於0 · 4重量％。· 8 .如申請專利範圍第1項之多晶型三聚氰胺粉末， 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） 526185 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 其特徵在於三聚氰胺粉末的黃化程度（b >)小於1。 (請先閎讀背面之注意事項再填寫本頁) 9 ·如申請專利範圍第8項之多晶型三聚氰胺粉末， 其特徵在於黃化程度（b / )小於0 · 8。 1 0 · —種高壓方法獲得之多晶型三聚氰胺粉末，其 中固體三聚氰胺係由三聚氰胺熔融物轉移至以蒸發冷卻介 質冷卻三聚氰胺熔融物之容器的方式獲得，其特徵在於溫 度在三聚氰胺熔點至4 5 0 °C的三聚氰胺熔融物係以每莫 耳三聚氰胺0 _1 - 1 5莫耳氨處理，然後經由噴佈裝置 噴佈並在0·1-25千帕之氨環境的容器內以蒸發冷卻 介質予以冷卻，三聚氰胺熔融物係轉化成溫度在2 0 0 °C 到三聚氰胺凝固點的三聚氰胺粉末，然後將三聚氰胺粉末 冷卻至低於5 0 °C，粉末在冷卻範圍至少一部份過程以機 械方式攪動並直接或間接冷卻，氨壓力在溫度低於 2 7 0 °C釋放。 1 1 .如申請專利範圍第1 〇項之多晶型三聚氰胺粉 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 末，其特徵在於粉末在〇.1-25千帕之壓力下保持與 氨接觸1分鐘- 5小時，視需要地產物在該接觸時間內保 持於實際上相同的溫度或冷卻。 _ 1 2 .如申請專利範圍第' 1 0 — 1 1項任一項之多晶 型三聚氰胺粉末，其特徵在於三聚氰胺熔融物在氨環境中 以0 . 5 - 1 1千帕的壓力經由噴佈裝置噴佈於容器裡面 〇 1 3 ·如申請專利範圍第1 0 - 1 1項任一項之多晶 型三聚氰胺粉末，其特徵在於三聚氰胺熔融物係轉化成具 -2- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 526185 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 有2 4 0 °C到三聚氰胺凝固點之溫度的粉末。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1 4 ·如申請專利範圍第1 3項之多晶型三聚氰胺粉 末，其特徵在於三聚氰胺熔融物轉化成溫度爲2 7 0 °C到 Η聚氰胺凝固點之三聚氰胺粉末。 1 5 ·如申請專利範圍第1 〇 - 1 1項任一項之多晶 型三聚氰胺粉末，其特徵在於粉末保持與氨接觸5分鐘-2小時。 1 6 ·如申請專利範圍第1 0 - 1 1項任一項多晶型 三聚氰胺粉末，其特徵在於粉末保持與0 · 5 - 1 1千帕 之氨接觸。 1 7 .如申請專利範圍第1 0 — 1 1項任一項之多晶 型三聚氰胺粉末，其特徵在於由噴佈所得之粉末進一步藉 由設有機械式移動粉末之裝置及設有直接或間接冷卻粉末 之裝置的設備予以冷卻。 1 8 ·如申請專利範圍第1 7項之多晶型三聚氰胺粉 末，其特徵在於機械移動粉末之裝置包括旋轉螺絲，鼓輪 ，滾球，圓盤，圓盤片段或管。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1 9 ·如申請專利範圍第1 7項之多晶型三聚氰胺粉 末’其特徵在於設備具有以冷^卻面積爲計算基礎，爲1 〇 -300瓦/平方米Κ的有效熱傳係數。 2 0 .如申請專利範圍第1 7項之多晶型三聚氰胺粉 末，其特徵在於設備具有5 0 - 5 0 0 0平方米的冷卻面 積。 2 1 ·如申請專利範圍第1 0 - 1 1項任一項之多晶 本紙張尺度適用中國國家榡準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） -3 - 526185 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 型三聚氰胺粉末，氨壓力在溫度低於2 5 0 °C時釋放。 (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 2 2 ·如申請專利範圍第2 1項之多晶型三聚氰胺粉 末，其特徵在於氨壓力在溫度低於2 0 Ot時釋放。 2 3 ·如申請專利範圍第1 0 - 1 1項任一項之多晶 型三聚氰胺粉末，其中三聚氰胺粉末經機械方式攪動並直 接或間接冷卻的冷卻範圍爲至少3 5 °C。 2 4 .如申請專利範圍第2 3項之多晶型三聚氰胺粉 末，該冷卻範圍爲至少6 0 °C。 2 5 .如申請專利範圍第_ 1 0 — 1 1項任一項之多晶 型三聚氰胺粉末，其中以機械方式攪動三聚氰胺並冷卻之 的裝置係在0 · 5到2 5千帕的壓力下使用。 2 6 ·如申請專利範圍第1 0 - 1 1項任一項之多晶 型三聚氰胺粉末，其中以機械方式攪動三聚氰胺並冷卻之 的裝置係在0 · 0 5到0 . 2千帕的壓力下使用。 2 7 . —種多晶型三聚氰胺粉末，其特徵在於溫度在 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 三聚氰胺熔點至4 5 0 t的三聚氰胺熔融物係在大於1 5 千帕之氨壓力下以每莫耳三聚氰胺0·1-15莫耳氨處 理，然後以大於1 0 0米/秒的流出速度噴佈並以蒸發冷 卻介質冷卻至低於2 4 0 °C的‘溫度。 2 8 ·如申請專利範圍第2 7項之多晶型.三聚氰胺粉 末，其特徵在於三聚氰胺熔融物係以蒸發冷卻介質冷卻至 低於1 5 0 °C的溫度。 -4- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X；297公釐）