RU97111875A - Способ получения капролактама - Google Patents
Способ получения капролактамаInfo
- Publication number
- RU97111875A RU97111875A RU97111875/04A RU97111875A RU97111875A RU 97111875 A RU97111875 A RU 97111875A RU 97111875/04 A RU97111875/04 A RU 97111875/04A RU 97111875 A RU97111875 A RU 97111875A RU 97111875 A RU97111875 A RU 97111875A
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- reactor
- caprolactam
- water
- aminocaproic acid
- distillation
- Prior art date
Links
- JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N Caprolactam Chemical compound O=C1CCCCCN1 JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims 16
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 8
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 7
- 229940000687 6-Aminocaproic Acid Drugs 0.000 claims 6
- 229960002684 aminocaproic acid Drugs 0.000 claims 6
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims 5
- -1 6-aminocaproic acid nitrile Chemical class 0.000 claims 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims 4
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N n-butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 4
- SLXKOJJOQWFEFD-UHFFFAOYSA-N Aminocaproic acid Chemical compound NCCCCCC(O)=O SLXKOJJOQWFEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N Isobutanol Chemical compound CC(C)CO ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 239000002638 heterogeneous catalyst Substances 0.000 claims 2
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 150000002825 nitriles Chemical class 0.000 claims 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims 1
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N iso-propanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims 1
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propanol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims 1
- UWHCKJMYHZGTIT-UHFFFAOYSA-N tetraethylene glycol Chemical compound OCCOCCOCCOCCO UWHCKJMYHZGTIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
Claims (7)
1. Способ получения капролактама путем термообработки нитрила 6-аминокапроновой кислоты в присутствии гетерогенных катализаторов и воды под повышенным давлением, отличающийся тем, что (а) нитрил 6-аминокапроновой кислоты или смесь, содержащую, по существу, нитрил 6-аминокапроновой кислоты, а также воду и низко- или высококипящий спирт в присутствии гетерогенного катализатора нагревают в реакторе А с получением смеси I, затем (б) смесь 1 дистиллируют с получением головной фракции, капролактама и кубового остатка, причем, если смесь 1 содержит аммиак, его удаляют перед дистилляцией, затем (в1) головную фракцию подают в реактор А на стадию (а), причем, если необходимо, перед подачей в реактор А головную фракцию смешивают с применяемыми на стадии (а) спиртом и/или водой и/или нитрилом 6-аминокапроновой кислоты, или (в2) головную фракцию, при необходимости, с кубовым остатком со стадии (б) подают в реактор Б, причем, если необходимо, перед подачей в реактор Б головную фракцию смешивают с применяемыми на стадии (а) спиртом и/или водой и/или нитрилом 6-аминокапроновой кислоты и затем аналогично стадии (б) дистилляцией получают капролактам, и либо (г1) кубовый остаток со стадии (б) подают в реактор А на стадию (а), либо (г2) в кубовый остаток, при необходимости, добавляют воду и, если требуется, низко- или высококипящий спирт, после чего в следующем реакторе В нагревают аналогично стадии (а) с получением выходящей реакционной массы, из которой выделяют дистилляцией капролактам, либо (гЗ) в кубовый остаток добавляют воду и без добавления катализатора нагревают в реакторе Г с получением выходящей реакционной смеси, из которой выделяют дистилляцией капролактам, либо (г4) кубовый остаток с добавленными водой и основанием нагревают в реакторе Д с получением выходящей реакционной смеси, из которой дистилляцией выделяют капролактам.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что осуществляют дистилляцию на стадиях (г2), (гЗ) и (г4) аналогично стадии (б) с получением капролактама, низкокипящей фракции и кубового остатка, при условии, что низкокипящую фракцию возвращают на стадию (б).
3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что температура в реакторах А - Г составляет 100 - 320oС.
4. Способ по пп. 1-3, отличающийся тем, что давление в реакторах А - Г составляет 0,1 - 050 МПа.
5. Способ по пп. 1-4, отличающийся тем, что на один моль нитрила 6-аминокапроновой кислоты берут 0,01 - 35 молей воды.
6. Способ по пп. 1-5, отличающийся тем, что время реакции в реакторах А - Г составляет 1 - 300 мин.
7. Способ по пп. 1-6, отличающийся тем, что спирт выбирают из группы: метанол, этанол, н. пропанол, изопропанол, н.бутанол, изобутанол, втор.бутанол или тетраэтиленгликоль.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4443125A DE4443125A1 (de) | 1994-12-03 | 1994-12-03 | Verfahren zur Herstellung von Caprolactam |
| DEP4443125.2 | 1994-12-03 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU97111875A true RU97111875A (ru) | 1999-06-27 |
| RU2154058C2 RU2154058C2 (ru) | 2000-08-10 |
Family
ID=6534873
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU97111875/04A RU2154058C2 (ru) | 1994-12-03 | 1995-11-29 | Способ получения капролактама |
Country Status (22)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5874575A (ru) |
| EP (1) | EP0794943B1 (ru) |
| JP (1) | JPH10509728A (ru) |
| KR (1) | KR100404287B1 (ru) |
| CN (1) | CN1073558C (ru) |
| AT (1) | ATE184595T1 (ru) |
| AU (1) | AU696615B2 (ru) |
| BG (1) | BG63302B1 (ru) |
| BR (1) | BR9509948A (ru) |
| CA (1) | CA2207942C (ru) |
| CZ (1) | CZ290643B6 (ru) |
| DE (2) | DE4443125A1 (ru) |
| ES (1) | ES2137556T3 (ru) |
| FI (1) | FI115907B (ru) |
| HU (1) | HU218038B (ru) |
| MY (1) | MY112193A (ru) |
| NO (1) | NO307374B1 (ru) |
| NZ (1) | NZ297420A (ru) |
| PL (1) | PL186239B1 (ru) |
| RU (1) | RU2154058C2 (ru) |
| SK (1) | SK284227B6 (ru) |
| WO (1) | WO1996017826A1 (ru) |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19718706A1 (de) | 1997-05-02 | 1998-11-05 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung cyclischer Lactame |
| DE19804023A1 (de) | 1998-02-02 | 1999-08-05 | Basf Ag | Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Polyamiden aus Aminonitrilen |
| DE19808490A1 (de) * | 1998-02-27 | 1999-09-02 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Polyamiden aus Aminocarbonsäureverbindungen |
| DE19811880A1 (de) * | 1998-03-18 | 1999-09-23 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Lactamen |
| FR2781796B1 (fr) † | 1998-07-28 | 2000-09-22 | Rhone Poulenc Fibres | Procede de deshydratation de lactame |
| US6627046B1 (en) * | 2000-01-21 | 2003-09-30 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Separation of the products of polyamide ammonolysis |
| EP1122241A1 (en) * | 2000-02-03 | 2001-08-08 | Dsm N.V. | Process for the preparation of epsilon-caprolactam |
| WO2001056984A1 (en) * | 2000-02-03 | 2001-08-09 | Dsm N.V. | PROCESS FOR THE PREPARATION OF ε-CAPROLACTAM |
| US6660857B2 (en) | 2000-02-03 | 2003-12-09 | Dsm N.V. | Process for the preparation of ε-caprolactam |
| FR2809395B1 (fr) * | 2000-05-26 | 2002-07-19 | Rhodia Polyamide Intermediates | Procede de purification de lactames |
| MY127068A (en) * | 2000-06-05 | 2006-11-30 | Basf Ag | Removal of ammonia from solutions including caprolactam and ammonia |
| US6858728B2 (en) * | 2003-06-17 | 2005-02-22 | Invista North America S.A.R.L. | Method for making caprolactam from impure ACN in which THA is not removed until after caprolactam is produced |
| CN106083712B (zh) * | 2016-08-23 | 2018-10-16 | 王正友 | 一种烟酰苯胺盐的合成方法 |
| CN111122720B (zh) * | 2019-12-11 | 2022-09-02 | 湖北三宁碳磷基新材料产业技术研究院有限公司 | 己内酰胺、6-氨基己酰胺和6-氨基己腈的分析方法 |
Family Cites Families (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US462885A (en) * | 1891-11-10 | Hydrant | ||
| US2301964A (en) * | 1941-09-12 | 1942-11-17 | Du Pont | Method of preparing lactams |
| GB560100A (en) * | 1941-09-12 | 1944-03-20 | Ici Ltd | Improvements in or relating to the manufacture of n-substituted amides |
| US2357484A (en) * | 1941-09-12 | 1944-09-05 | Du Pont | Process for producing compounds containing an n-substituted amide group |
| GB560040A (en) * | 1941-09-12 | 1944-03-16 | Ici Ltd | Improvements in or relating to the manufacture of lactams |
| JPS4821958B1 (ru) * | 1969-01-28 | 1973-07-02 | ||
| US4767503A (en) * | 1983-08-29 | 1988-08-30 | Allied Corporation | Removal of light impurities from caprolactam by distillation with water |
| EP0150295A3 (en) * | 1983-12-19 | 1988-03-30 | Allied Corporation | Selective production of n-substituted amides by use of cu(o)/metallic oxides catalyst compositions |
| US4625023A (en) * | 1985-09-03 | 1986-11-25 | Allied Corporation | Selective conversion of aliphatic and aromatic aminonitriles and/or dinitriles into lactams |
| US4628085A (en) * | 1985-09-03 | 1986-12-09 | Allied Corporation | Use of silica catalyst for selective production of lactams |
| DE3643010A1 (de) * | 1986-12-17 | 1988-06-30 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung von caprolactam |
| US4764607A (en) * | 1986-12-22 | 1988-08-16 | Allied Corporation | Method for recovering caprolactam |
| DE4319134A1 (de) * | 1993-06-09 | 1994-12-15 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Caprolactam |
| DE4339648A1 (de) * | 1993-11-20 | 1995-05-24 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Caprolactam |
| FR2714379B1 (fr) * | 1993-12-23 | 1996-02-02 | Rhone Poulenc Chimie | Procédé de préparation de lactame. |
| DE4441962A1 (de) * | 1994-11-25 | 1996-05-30 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Caprolactam |
| DE4442727A1 (de) * | 1994-12-01 | 1996-06-05 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Caprolactam |
| DE19500041A1 (de) * | 1995-01-03 | 1996-07-04 | Basf Ag | Verfahren zur kontinuierlichen Reinigung von aus 6-Aminocapronitril hergestelltem Roh-Caprolactam |
-
1994
- 1994-12-03 DE DE4443125A patent/DE4443125A1/de not_active Withdrawn
-
1995
- 1995-11-28 MY MYPI95003649A patent/MY112193A/en unknown
- 1995-11-29 EP EP95941035A patent/EP0794943B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1995-11-29 WO PCT/EP1995/004680 patent/WO1996017826A1/de active IP Right Grant
- 1995-11-29 BR BR9509948A patent/BR9509948A/pt not_active IP Right Cessation
- 1995-11-29 NZ NZ297420A patent/NZ297420A/en unknown
- 1995-11-29 AU AU42574/96A patent/AU696615B2/en not_active Ceased
- 1995-11-29 SK SK63697A patent/SK284227B6/sk unknown
- 1995-11-29 CA CA002207942A patent/CA2207942C/en not_active Expired - Fee Related
- 1995-11-29 ES ES95941035T patent/ES2137556T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1995-11-29 RU RU97111875/04A patent/RU2154058C2/ru not_active IP Right Cessation
- 1995-11-29 CZ CZ19971525A patent/CZ290643B6/cs not_active IP Right Cessation
- 1995-11-29 DE DE59506855T patent/DE59506855D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1995-11-29 HU HU9702104A patent/HU218038B/hu not_active IP Right Cessation
- 1995-11-29 CN CN95197134A patent/CN1073558C/zh not_active Expired - Fee Related
- 1995-11-29 JP JP8517299A patent/JPH10509728A/ja active Pending
- 1995-11-29 AT AT95941035T patent/ATE184595T1/de not_active IP Right Cessation
- 1995-11-29 KR KR1019970703703A patent/KR100404287B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1995-11-29 PL PL95320502A patent/PL186239B1/pl not_active IP Right Cessation
-
1996
- 1996-10-03 US US08/725,438 patent/US5874575A/en not_active Expired - Fee Related
-
1997
- 1997-06-02 FI FI972340A patent/FI115907B/fi not_active IP Right Cessation
- 1997-06-02 NO NO972503A patent/NO307374B1/no not_active IP Right Cessation
- 1997-06-10 BG BG101596A patent/BG63302B1/bg unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU97111875A (ru) | Способ получения капролактама | |
| RU97113722A (ru) | Способ непрерывной очистки сырого капролактама, получаемого из 6-аминокапронитрила | |
| RU2153492C2 (ru) | Способ получения капролактама | |
| RU97110061A (ru) | Способ получения капролактама | |
| KR100392946B1 (ko) | ε-카프로락탐을제조하는방법 | |
| CA2209336A1 (en) | Process for continuous purification of crude caprolactam prepared from 6-aminocapronitrile | |
| FI931184A (fi) | Laktidin valmistus höyryolomuodossa suoraan vesipitoisesta maitohapposyötteestä | |
| MXPA97003727A (en) | Caprolact preparation | |
| KR100593110B1 (ko) | Ｎ-메틸 피롤리돈의 제조 방법 | |
| KR100404287B1 (ko) | 카프로락탐의제조방법 | |
| KR100727504B1 (ko) | 감마 부티로락톤 및 혼합 메틸아민을 출발 물질로 사용한ｎ-메틸 피롤리돈의 제조 방법 | |
| KR100518073B1 (ko) | ε-카프로락탐과 ε-카프로락탐 전구물질의 수성 혼합물의 연속제조방법 | |
| US5717089A (en) | Process for the preparation of E-caprolactam | |
| US3867405A (en) | Process for preparing N-(beta-hydroxyethyl)-2-pyrrolidone | |
| JPH09249644A (ja) | 環式ｎ−ビニルカルボン酸アミドの製造方法 | |
| JPWO2002076944A1 (ja) | Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）−２−ピロリドンの精製方法 | |
| JP5100945B2 (ja) | ピロリドンおよびｎ−ビニルピロリドン残留物を処理するための方法 | |
| CN100368396C (zh) | 生产己内酰胺的方法 | |
| JPH02169552A (ja) | ポリエチレンテレフタレート屑をジアミン単量体に転化する方法 | |
| RU2001108887A (ru) | Способ получения изопрена | |
| SU644778A1 (ru) | Способ получени изоборнилформиата | |
| JPS5984848A (ja) | アニリンとジフエニルアミンとを同時製造する方法 | |
| JPH0710835B2 (ja) | Ｎ−アルキル置換ラクタムの製造方法 | |
| JPH07258210A (ja) | イソブタンの酸化方法 | |
| SU1643535A1 (ru) | Способ получени 2-метил-3-амино-4-метоксиметил-5-аминометилпиридина |