RU2758085C1 - Композиция электронной пасты, способ ее приготовления и применения - Google Patents

Композиция электронной пасты, способ ее приготовления и применения Download PDF

Info

Publication number
RU2758085C1
RU2758085C1 RU2021104229A RU2021104229A RU2758085C1 RU 2758085 C1 RU2758085 C1 RU 2758085C1 RU 2021104229 A RU2021104229 A RU 2021104229A RU 2021104229 A RU2021104229 A RU 2021104229A RU 2758085 C1 RU2758085 C1 RU 2758085C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
electronic paste
manganese
electronic
tungsten
paste composition
Prior art date
Application number
RU2021104229A
Other languages
English (en)
Inventor
Хуачэнь ЛЮ
Дань ЛИ
Икунь ЧЭНЬ
Тэнфэй ДЭН
Бин ЛЮ
Original Assignee
Чайна Тобэкко Хубэй Индастриал Корпорейшн Лимитед
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Чайна Тобэкко Хубэй Индастриал Корпорейшн Лимитед filed Critical Чайна Тобэкко Хубэй Индастриал Корпорейшн Лимитед
Application granted granted Critical
Publication of RU2758085C1 publication Critical patent/RU2758085C1/ru

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/05Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/10Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material
    • B22F1/102Metallic powder coated with organic material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22Oxides; Hydroxides of metals
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00Use of organic ingredients
    • C08K5/04Oxygen-containing compounds
    • C08K5/05Alcohols; Metal alcoholates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L1/00Compositions of cellulose, modified cellulose or cellulose derivatives
    • C08L1/08Cellulose derivatives
    • C08L1/26Cellulose ethers
    • C08L1/28Alkyl ethers
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01BCABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B1/00Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
    • H01B1/20Conductive material dispersed in non-conductive organic material
    • H01B1/22Conductive material dispersed in non-conductive organic material the conductive material comprising metals or alloys
    • HELECTRICITY
    • H05ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05BELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
    • H05B3/00Ohmic-resistance heating
    • H05B3/10Heating elements characterised by the composition or nature of the materials or by the arrangement of the conductor
    • H05B3/12Heating elements characterised by the composition or nature of the materials or by the arrangement of the conductor characterised by the composition or nature of the conductive material
    • H05B3/14Heating elements characterised by the composition or nature of the materials or by the arrangement of the conductor characterised by the composition or nature of the conductive material the material being non-metallic
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2301/00Metallic composition of the powder or its coating
    • B22F2301/20Refractory metals
    • HELECTRICITY
    • H05ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05BELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
    • H05B2203/00Aspects relating to Ohmic resistive heating covered by group H05B3/00
    • H05B2203/013Heaters using resistive films or coatings

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Conductive Materials (AREA)
  • Resistance Heating (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Parts Printed On Printed Circuit Boards (AREA)

Abstract

Изобретение относится к области электротехники, а именно к созданию композиции электронной пасты и способу ее приготовления. Повышение стабильности пасты и снижение температурного коэффициента сопротивления является техническим результатом изобретения. Композиция электронной пасты включает вольфрам, марганец, добавку и органический растворитель, при этом добавка выбрана, по меньшей мере, из группы, содержащей рутений, теллур, германий и ванадий. Способ приготовления включает смешивание вольфрамового порошка и марганцевого порошка с добавкой с последующим приведением полученной смеси в соприкосновение с органическим растворителем. Кроме того, настоящее изобретение дополнительно предусматривает применение композиции электронной пасты при изготовлении металлокерамического нагревательного элемента, характеризующегося низким температурным коэффициентом сопротивления. После обжига сопротивление изделия изменится в незначительной степени под воздействием температуры в процессе использования, что повышает надежность использования электронной пасты при генерировании тепла. 3 н. и 7 з.п. ф-лы, 6 табл.

Description

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ, К КОТОРОЙ ОТНОСИТСЯ ИЗОБРЕТЕНИЕ
[001] Настоящее изобретение относится к области электронной пасты, в частности, к композиции электронной пасты, способу ее приготовления и ее применению.
ПРЕДПОСЫЛКИ К СОЗДАНИЮ ИЗОБРЕТЕНИЯ
[002] Начиная с 1960-х годов, более 20 компаний в Соединенных Штатах Америки, в том числе «ESL», «Englehard», «Cermalley», «Ferro», «EMCA», «Heraeus», «IBM», «Lechs» и «General Electric» успешно разрабатывали, производили и реализовывали на рынке различные типы электронных паст. Из числа европейских компаний, разрабатывающих и продающих пасту и сырье, хорошо известны такие компании, как «Degussa» и «Philips». После 1980-х годов Япония постепенно превратилась в крупнейшего производителя электронных паст в мире, и в число хорошо известных производящих электронные пасты компаний входят «Sumitomo Metal Mining», «Shoei Chemical», «Tanaka Precious Metals», «Murata Manufacturing», «Taiyo Yuden», «Hitachi Chemical», «Toshiba Chemical», «Fukuda Metal Powder», «Mitsubishi Metals», «NEC», «TDK» и т. д. Китайские компании приступили к производству электронных паст относительно недавно, в основном в конце 1980-х, и производители электронных паст представлены такими компаниями, как «Kunming Precious Metals» и «4310 Factory». В Китае электронные пасты главным образом применяются в качестве электропроводящей пасты (серебряная паста, алюминиево-серебряная паста), в то время как применение других типов электронных паст ограничено, ввиду проблемы, связанной с необходимостью их удешевления.
[003] Электронная паста, являясь инновационным материалом, значительно превосходит по своим характеристикам традиционные материалы и компоненты для электрических схем (такие как провод высокого сопротивления, трубчатый электронагреватель т. д.). Кроме того, электронные пасты характеризуются по своим свойствам как экологически безопасный материал, являются высокоэффективными и энергоэффективными, при этом их стоимость приближается к стоимости традиционных материалов, и безусловно в перспективе они найдут широкое применение. В настоящее время в Китае наблюдается повышение внутреннего спроса на новые высокоэффективные электронные пасты. Несмотря на то, что в источниках информации раскрываются разнообразные виды продукции с использованием электронных паст, электронные элементы, изготавливаемые с применением электронных паст известного уровня техники, выпускаются различными партиями, что, в свою очередь, приводит к существенному отклонению температурного коэффициента сопротивления (ТКС), в результате чего возникают значительные трудности с регулированием сопротивления. Следовательно, процент дефектных изделий может быть исключительно высок, ошибка ТКС изделия может быть существенной, в результате чего программа управления схемой может быть неспособной обеспечивать точный контроль температуры. Кроме того, с учетом производимых в настоящее время изделий с применением электронной пасты существует проблема в плане достижения низкого ТКС при одновременном обеспечении удовлетворительной ошибки ТКС.
КРАТКОЕ ИЗЛОЖЕНИЕ СУЩНОСТИ ИЗОБРЕТЕНИЯ
[004] Цель настоящего изобретения состоит в устранении вышеуказанных недостатков известных изделий, изготовленных с применением электронных паст, при этом исключительно сложно достичь низкого ТКС, одновременно обеспечивая низкий показатель ошибки ТКС различных партий продукции. После проведения многочисленных экспериментов изобретатель настоящего изобретения неожиданно обнаружил, что каждая партия изделий, изготовленных с применением электронной пасты, состоящей из определенных компонентов, обладает исключительно стабильным ТКС, при этом ТКС является удовлетворительно низким, что позволило изобретателю создать настоящее изобретение.
[005] Настоящее изобретение предусматривает композицию электронной пасты, обеспечивающую достижение стабильного и низкого ТКС, способ приготовления электронной пасты и применение электронной пасты.
[006] Для достижения указанной цели в соответствии с одним аспектом в настоящем изобретении предложена композиция электронной пасты, включающая: вольфрам, марганец, добавку и органический растворитель, при этом добавка выбрана, по меньше мере, из группы, содержащей рутений, теллур, германий и ванадий.
[007] В предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения весовое отношение вольфрама к марганцу составляет от 7:3 до 9,5:0,5.
[008] В предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения содержание добавки составляет 0,5-5 весовых процентов от общего веса вольфрама и марганца, и предпочтительно, чтобы, содержание добавки составляло 1-5 весовых процентов.
[009] В предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения органический растворитель представляет собой смесь терпинеола, этилцеллюлозы и абсолютного этанола, и предпочтительно, чтобы содержание органического растворителя составляло 5-20 весовых процентов от общего веса вольфрама и марганца.
[0010] В соответствии с другим аспектом настоящее изобретение предусматривает способ приготовления композиции электронной пасты в соответствии с настоящим изобретением, включающий: смешивание вольфрамового порошка и марганцевого порошка с добавкой с последующим приведением полученной смеси в соприкосновение с органическим растворителем.
[0011] В предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения соприкосновение осуществляется в шаровой мельнице.
[0012] В предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения скорость вращения шаровой мельницы составляет 100-800 об/мин в течение 0,5-5 часов.
[0013] В предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения в шаровой мельнице используется абсолютный этанол в сочетании с измельчающей средой, при этом предпочтительно, чтобы весовое отношение смеси к измельчающей среде в форме шаров составляло от 1:1 до 1:3.
[0014] В предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения размер частиц полученной таким образом композиции электронной пасты составляет 200-500 меш, и динамическая вязкость составляет 10-80 Па⋅с.
[0015] В соответствии с другим аспектом настоящее изобретение дополнительно предусматривает применение композиции электронной пасты в соответствии с настоящим изобретением и использование композиция электронной пасты, приготовленной по способу в соответствии с настоящим изобретением, при изготовлении металлокерамического нагревательного элемента, характеризующегося низким температурным коэффициентом сопротивления.
[0016] Таким образом, композиция электронной пасты настоящего изобретения обладает уникальными характеристиками, и изделия, такие как нагревательные элементы, изготовленные с применением электронной пасты настоящего изобретения, обладают исключительно стабильным и низким ТКС в различных партиях, в результате чего обеспечивается достаточно легкое регулирование сопротивления и достигается исключительно низкий процент дефектных изделий. При нанесении электронной пасты настоящего изобретения на металлокерамический нагревательный элемент обеспечивается достижение превосходных характеристик в плане стабильности и низкого уровня ТКС, что гарантирует стабильность ТКС изделий в соответствующих партиях, при этом сопротивление изменяется в незначительном диапазоне в зависимости от температуры в процессе использования, в результате чего обеспечивается создание простой схемы и достижение высокой общей надежности генерирования тепла.
[0017] Другие признаки и преимущества настоящего изобретения очевидны из следующего ниже подробного описания, которое ведется со ссылками на нижеприведенные конкретные варианты осуществления.
ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
[0018] Конкретные варианты осуществления настоящего изобретения подробно проиллюстрированы ниже в настоящем документе. Следует понимать, что описанные в настоящем документе конкретные варианты осуществления носят чисто иллюстративный характер и приведены для пояснения настоящего изобретения, при этом они ни в коей мере не ограничивают настоящее изобретение.
[0019] Конечные точки и любые значения диапазонов, раскрытых в настоящем документе, не ограничены точным диапазоном или значением, и следует понимать, что указанные диапазоны или значения включают значения, близкие к указанным диапазонам или значениям. В плане диапазонов числовых значений могут быть получены один или несколько новых диапазонов числовых значений путем сочетания значений конечной точки каждого диапазона, либо путем сочетания значения конечной точки каждого диапазона и значения отдельной точки, либо путем сочетания значений отдельных точек, при этом указанные численные диапазоны следует рассматривать как конкретно раскрытые в настоящем документе.
[0020] В соответствии со значением, используемым в настоящем контексте, термин "электронная паста" относится к основному материалу для изготовления металлокерамического нагревательного элемента, и указанная паста относится к пасте, полученной путем смешивания твердого порошка и жидкого растворителя до получения однородной консистенции посредством трехвалкового процесса перетира. В зависимости от области применения электронные пасты могут быть разделены на категории, включающие диэлектрические пасты, резистивные пасты и электропроводящие пасты; в зависимости от различных типов используемых подложек электронные пасты могут быть подразделены на электронные пасты для керамических подложек, электронные пасты для полимерных подложек, электронные пасты для стеклянных подложек, электронные пасты для подложек металл-диэлектрик и т. д.; в зависимости от различных температур спекания электронные пасты могут быть подразделены на электронные пасты высокотемпературной сушки, электронные пасты среднетемпературной сушки и электронные пасты низкотемпературной сушки; в зависимости от области применения электронные пасты могут быть далее подразделены на электронные пасты общего и специального назначения; и в зависимости от различной стоимости электропроводящей фазы электронные пасты могут быть подразделены на электронные пасты на основе драгоценные металлов и электронные пасты на основе недрагоценных металлов.
[0021] В соответствии со значением, используемым в настоящем контексте, термин "температурный коэффициент сопротивления (ТКС)" относится к относительным изменениям значения сопротивления при изменении температуры сопротивления на 1 градус (то есть скорость изменения значения сопротивления по отношению к сопротивлению). Формула расчета ТКС имеет вид ТКС=(RT2-RT1)/[(T2-T1)×RT1], и единицей измерения является ppm/°C (миллион частей на градус Цельсия), где T1 обозначает первую температуру, T2 обозначает вторую температур, RT1 обозначает значение сопротивления при первой температуре, и RT2 обозначает значение сопротивления при второй температуре. ТКС является параметром, тесно взаимосвязанным с микроструктурой металла, и имеет теоретическое максимальное значение при отсутствии каких-либо дефектов. Иными словами, величина ТКС per se характеризует в определенной степени выполнение металлизации. В ходе проведения научных исследований и опытно-конструкторских работ или мониторинга инновационной технологии в режиме онлайн ТКС может быть использован для проведения предварительного мониторинга и оперативной оценки надежности металлов.
[0022] В соответствии с одним аспектом настоящее изобретение предусматривает композицию электронной пасты, включающую: вольфрам, марганец, добавку и органический растворитель, при этом добавка выбрана из группы, содержащей, по меньше мере, рутений, теллур, германий и ванадий.
[0023] Вольфрам-марганцевая паста относится к широко применяемой электронной пасте в данной области техники. Однако, являясь основным теплогенерирующим элементом, вольфрам обладает достаточно высоким ТКС, в результате чего ТКС всей электронной пасты может оказаться высоким. В соответствии с настоящим изобретением содержание вольфрама и марганца в композиции электронной пасты настоящего изобретения конкретно не ограничено и может являться общепринятым в данной области техники. В предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения весовое отношение вольфрама к марганцу может составлять от 7:3 до 9,5:0,5, при этом предпочтительно, чтобы весовое отношение вольфрама к марганцу составляло от 8:2 до 9,3:0,7 (например, 8,5:1,5).
[0024] Кроме того, в результате проведенных исследований изобретатель обнаружил, что внесение добавки настоящего изобретения (такой как, по меньше мере, рутений, теллур, германий и ванадий) в известную вольфрам-марганцевую пасту предшествующего уровня техники является предпочтительным с целью существенного снижения ТКС электронной пасты. В предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения содержание добавки может составлять 0,5-5 весовых процентов от общего веса вольфрама и марганца, и более предпочтительно, чтобы содержание добавки составляло 1-4 весовых процента (например, 1,5 весовых процента, 2 весовых процента или 2,5 весовых процента.
[0025] В соответствии с настоящим изобретением тип и содержание органического растворителя в композиции электронной пасты настоящего изобретения конкретно не ограничены, и органический растворитель может быть растворителем известного типа и его содержание соответствует содержанию, принятому в данной области техники. В предпочтительном варианте осуществления органический растворитель может представлять собой смесь терпинеола, этилцеллюлозы и абсолютного этанола и содержать, например, 90-95 весовых процентов (например, 94 весовых процента) терпинеола, 3-5 весовых процентов (например, 5 весовых процентов) этилцеллюлозы, и 1-3 весовых процента (например, 1 весовой процент) абсолютного этанола, и предпочтительно, чтобы содержание органического растворителя составляло 5-20 весовых процентов от общего веса вольфрама и марганца.
[0026] В соответствии с другим аспектом настоящее изобретение предусматривает способ приготовления композиции электронной пасты в соответствии с настоящим изобретением, включающий: смешивание вольфрамового порошка и марганцевого порошка с добавкой, с последующим приведением полученной смеси в соприкосновение с органическим растворителем.
[0027] В соответствии с настоящим изобретением смешивание вольфрамового порошка и марганцевого порошка с добавкой можно осуществлять в любом порядке. Например, сначала может быть смешан вольфрамовый порошок и марганцевый порошок до смешивания с добавкой, либо три компонента могут быть смешаны одновременно. При приведении полученной таким образом смеси в соприкосновение с органическим растворителем контакт между смесью и органическим растворителем может быть осуществлен при перемешивания или перетире в шаровых мельницах с целью достижения более однородной по консистенции смеси. В предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения контакт между смесью и органическим растворителем может быть осуществлен в планетарной шаровой мельнице.
[0028] В соответствии с настоящим изобретением режим технологического процесса в шаровой мельнице конкретно не ограничен и может включать известные режимы технологического процесса в шаровой мельнице в данной области техники в той степени, в какой они обеспечивают полный контакт смеси с органическим растворителем. В предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения скорость вращения шаровой мельницы может составлять 100-800 об/мин в течение 0,5-5 часов. В другом предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения скорость вращения шаровой мельницы может составлять 400-500 об/мин в течение 1,5-3 часов. Кроме того, измельчающая среда, используемая в шаровой мельнице, может представлять собой известную измельчающую среду данной области техники. В предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения в шаровой мельнице можно использовать абсолютный этанол в качестве компонента измельчающей среды, и предпочтительно, чтобы весовое отношение смеси к измельчающей среде составляло от 1:1 до 1:3 (предпочтительно 1:1,5).
[0029] В соответствии со способом приготовления композиции электронной пасты настоящего изобретения композиция электронной пасты может быть приготовлена с приданием ей требуемых физических свойств в зависимости от потребностей. С целью повышения эффективности применения электронной пасты в области создания покрытий и печати композиция электронной пасты может быть составлена с размером частиц 200-500 меш и с динамической вязкостью 10-80 Па⋅с после приведения смеси в соприкосновение с органическим растворителем в шаровой мельнице.
[0030] В соответствии с другим аспектом настоящее изобретение дополнительно предусматривает применение композиции электронной пасты в соответствии с настоящим изобретением и композицию электронной пасты, приготовленную по способу в соответствии с настоящим изобретением при изготовлении металлокерамического нагревательного элемента, характеризующегося низким температурным коэффициентом сопротивления.
[0031] Ниже подробное описание настоящего изобретения приведено на примерах.
[0032] В нижеприведенных примерах и сравнительных примерах органический растворитель приготовлен путем составления смеси, состоящей из 94 весовых процентов терпинеола, 5 весовых процентов этилцеллюлозы и 1 весового процента абсолютного этанола, при этом смесь была приготовлена путем взвешивания терпинеола, этилцеллюлозы и абсолютного этанола в соответствующих пропорциях и далее проводили ее перемешивание до получения однородной консистенции с помощью магнитной мешалки на водяной бане при температуре 90° C. В таблице 1 дополнительно приведены некоторые основные параметры и данные о компаниях-производителях соответствующих исходных материалов.
[0033] Таблица 1
Наименование Степень чистоты (%) Размер частиц (мкм) Компания-производитель
Вольфрамовый порошок 99,90 4,00-10,00 Shanghai Macleans Biochemical Technology Co., Ltd.
Марганцевый порошок 99,90 4,00-10,00 Shanghai Macleans Biochemical Technology Co., Ltd.
Порошок железа 99,00 100,00 Shanghai Macleans Biochemical Technology Co., Ltd.
Молибденовый порошок 99,50 20,00 Shanghai Macleans Biochemical Technology Co., Ltd.
Порошок рутения 99,95 150 Shenyang Jiabei Trading Company
Терпинеол
Этилцеллюлоза
Абсолютный этанол
AR
AR
AR
---
---
---
Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd.
Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd.
Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd.
AR – химически чистый
[0034] Пример 1
[0035] Сначала берут 90 весовых частей вольфрамового порошка и 10 весовых частей марганцевого порошка и перемешивают до получения однородной консистенции. Далее смесь порошков смешивают с 10 весовыми частями органического растворителя, и затем смесь помещают в планетарную шаровую мельницу для перетира, при этом абсолютный этанол выступает в качестве компонента перетирочной среды, при этом весовое отношение смеси к измельчающей среде в форме шаров составляет 1,5:1. При этом, скорость вращения шаровой мельницы составляет 500 об/мин в течение 1,5 часов для приготовления композиции электронной пасты B0.
[0036] Пример 2
[0037] Композицию электронной пасты B1 изготавливали способом, аналогичным способу в Примере 1, за тем исключением, что 0,9 весовых частей порошка рутения вносили в смесь в качестве добавки.
[0038] Пример 3
[0039] Композицию электронной пасты B2 изготавливали способом, аналогичным способу в Примере 1, за тем исключением, что 1,8 весовых частей порошка рутения вносили в смесь в качестве добавки.
[0040] Пример 4
[0041] Композицию электронной пасты B3 изготавливали способом, аналогичным способу в Примере 1, за тем исключением, что 2,7 весовых частей порошка рутения вносили в смесь в качестве добавки.
[0042] Сравнительный пример 1
[0043] Сначала берут 90 весовых частей вольфрамового порошка и 10 весовых частей марганцевого порошка и перемешивают до получения однородной консистенции. Далее смесь порошков смешивают с 10 весовыми частями органического растворителя, и затем смесь помещают в планетарную шаровую мельницу для перетира, при этом абсолютный этанол выступает в качестве компонента перетирочной среды, при этом весовое отношение смеси к измельчающей среде в форме шаров составляет 1,5:1. При этом, скорость вращения шаровой мельницы составляет 300 об/мин в течение 3 часов для приготовления композиции электронной пасты А0.
[0044] Сравнительный пример 2
[0045] Композиция электронной пасты A1 изготавливали способом, аналогичным способу в сравнительном Примере 1, за тем исключением, что 0,9 весовых частей порошка железа вносили в смесь в качестве добавки.
[0046] Сравнительный пример 3
[0047] Композицию электронной пасты A2 изготавливали способом, аналогичным способу в сравнительном Примере 1, за тем исключением, что 2,7 весовых частей порошка железа вносили в смесь в качестве добавки.
[0048] Сравнительный пример 4
[0049] Композицию электронной пасты A3 изготавливали способом, аналогичным способу в сравнительном Примере 1, за тем исключением, что 4,5 весовых частей порошка железа вносили в смесь в качестве добавки.
[0050] Сравнительный пример 5
[0051] Композицию электронной пасты A4 изготавливали способом, аналогичным способу в сравнительном Примере 1, за тем исключением, что 6,3 весовых частей порошка железа вносили в смесь в качестве добавки.
[0052] Сравнительный пример 6
[0053] Композицию электронной пасты A5 изготавливали способом, аналогичным способу в сравнительном Примере 1, за тем исключением, что 0,9 весовых частей молибденового порошка вносили в смесь в качестве добавки.
[0054] Сравнительный пример 7
[0055] Композицию электронной пасты A6 изготавливали способом, аналогичным способу в сравнительном Примере 1, за тем исключением, что 2,7 весовых частей молибденового порошка вносили в смесь в качестве добавки.
[0056] Сравнительный пример 8
[0057] Композицию электронной пасты A7 изготавливали способом, аналогичным способу в сравнительном Примере 1, за тем исключением, что 4,5 весовых частей молибденового порошка вносили в смесь в качестве добавки.
[0058] Сравнительный пример 9
[0059] Композицию электронной пасты A8 изготавливали способом, аналогичным способу в сравнительном Примере 1, за тем исключением, что 6,3 весовых частей молибденового порошка вносили в смесь в качестве добавки.
[0060] После приготовления композиций электронных паст B0-B3 в Примерах 1-5 и композиций электронных паст A0-A8 в сравнительных примерах 1-8 композиции электронных паст наносили печатным способом на керамическую подложку с использованием известных технологий, таких как трафаретная печать, для формирования нагревательных элементов, и далее измеряли ТКС каждого нагревательного элемента в соответствии с нижеприведенными тестовыми примерами.
[0061] В композициях электронных паст, приготовленных путем перемешивания в шаровой мельнице вольфрамового порошка и марганцевого порошка для получения однородной смеси, как описано выше, аналогичные экспериментальные эффекты также могут быть достигнуты путем добавления либо теллурия, либо германия, либо ванадия.
[0062] Тестовый пример 1
[0063] Значения сопротивления нагревательных элементов, изготовленных с применением композиций электронных паст B0-B3 в Примерах 1-4 при уровнях температуры 25° C, 83° C, 150° C и 230° C, измеряли, результаты измерений приведены в таблице 2. Далее получали значения ТКС примеров 1-4 на основе значений сопротивления в соответствующих примерах методом наименьших квадратов и линейной аппроксимации (результаты приведены в таблице 3).
[0064] Таблица 2
Figure 00000001
[0065] Таблица 3
Порядковый номер образца B0 B1 B2 B3
ТКС
ppm/° (частей на миллион/ градус Цельсия)
4464 3550 2902 2765
[0066] Тестовый пример 2
[0067] Значения сопротивления нагревательных элементов, полученные на основе композиций электронных паст A0-A8 в сравнительных примерах 1-9 при уровнях температуры 25° C, 100° C, 200° C, 300° C, 400° C и 500° C, измеряли, результаты измерений приведены в таблице 4. Далее получали значения ТКС примеров 1-9 на основе значений сопротивления в соответствующих примерах методом наименьших квадратов и линейной аппроксимации (результаты приведены в таблице 5).
[0068] Таблица 4
Figure 00000002
[0069] Таблица 5
Порядковый номер образца A0 A1 A2 A3 A4 A5 A6 A7 A8
ТКС
ppm/° (частей на миллион/ градус Цельсия)
3974 3411 3662 3349 3689 3697 2754 3272 3437
[0070] Пример 5
[0071] Исходя из значений содержания, приведенных в Таблице 6, композиции электронных паст C1-C8 приготавливали способом, аналогичным способу в Примере 1, при этом каждую электронную пасту приготавливали в 5 партиях. Далее все партии композиции электронной пасты наносили методом печати на керамическую подложку с использованием технологии трафаретной печати или иных известных технологий в данной области техники для формирования нагревательных элементов, при этом ТКС нагревательного элемента, изготовленного на основе композиции электронной пасты каждой партии, получали аналогичным образом, как и в тестовом примере 1. Для каждой композиции электронных паст C1-C8 средний ТКС 5-и партий и величину отклонения ТКС в отношении каждой партии ((ТКСn-средний ТКС)/средний ТКС, где n - 1, 2, 3, 4 или 5) рассчитывали на основе ТКС 5-и партий, а именно: ТКС1, ТКС2, ТКС3, ТКС4 и ТКС5 соответственно. Кроме того, среднюю величину отклонения ТКС 5-и партий (среднее значение величин отклонения ТКС 5-и партий) рассчитывали, как показано в таблице 7.
[0072] Таблица 6
Вольфрам Марганец Железо Молибден Рутений Германий Ванадий Теллур
C1 Вольфрам
Марганец
90 10 - - - - - -
C2 Вольфрам
Марганец
Железо
90 10 2 - - - - -
C3 Вольфрам
Марганец
Молибден
90 10 - 2 - - - -
C4 Вольфрам
Рутений
98 - - - 2 - - -
C5 Вольфрам
Марганец
Рутений
90 10 - - 1 - - -
C6 Вольфрам
Марганец
Германий
90 10 - - - 0,5 - -
C7 Вольфрам
Марганец
Ванадий
90 10 - - - - 5 -
C8 Вольфрам
Марганец
Теллур
90 10 - - - - - 2
[0073] Таблица 7
ТКС1 ТКС2 ТКС3 ТКС4 ТКС5 Средний ТКС Средняя величина отклонения
C1 Вольфрам
Марганец
3742 3528 3854 3928 3468 3704 4,45%
C2 Вольфрам
Марганец
Железо
3516 3324 3418 3589 3615 3492 2,78%
C3 Вольфрам
Марганец
Молибден
2995 3258 3196 3298 3028 3155 3,64%
C4 Вольфрам
Рутений
3395 3216 3329 3428 3365 3347 1,77%
C5 Вольфрам
Марганец
Рутений
3275 3329 3314 3228 3295 3288 0,89%
C6 Вольфрам
Марганец
Германий
3108 3182 3189 3203 3199 3176 0,70%
C7 Вольфрам
Марганец
Ванадий
2988 3077 2923 3081 3029 3020 1,70%
C8 Вольфрам
Марганец
Теллур
3419 3499 3386 3420 3398 3424 0,87%
[0074] Как проиллюстрировано в вышеприведенных примерах, композиции электронных паст (C5-C8) настоящего изобретения позволяют изготовить нагревательные элементы, обладающие превосходными характеристиками. Среднее отклонение ТКС между несколькими партиями существенно ниже, чем среднее отклонение ТКС нагревательных элементов, изготовленных с применение других композиций электронных паст (C1-C4), что позволяет продемонстрировать превосходные характеристики, заключающиеся в стабильном и низком ТКС.
[0075] Выше приведено подробное описание предпочтительных вариантов осуществления настоящего изобретения, тем не менее, настоящее изобретение не ограничено конкретными деталями в указанных вариантах осуществления. В техническое решение настоящего изобретения могут быть внесены многочисленные незначительные изменения, не выходящие за пределы объема технической идеи настоящего изобретения, при этом все указанные незначительные изменения находятся в пределах объема правовой охраны настоящего изобретения.
[0076] При этом следует понимать, что различные специфические технические признаки, описанные в вышеприведенных конкретных вариантах осуществления настоящего изобретения, могут быть скомбинированы любым приемлемым образом, не вызывая противоречий. Во избежание излишних повторов в настоящем изобретении не описаны отдельно различные возможные комбинации.
[0077] Кроме того, также могут быть произвольно скомбинированы различные варианты осуществления настоящего изобретения при условии, что они не противоречат идее настоящего изобретения, и они в свою очередь должны рассматриваться в качестве содержания, раскрытого настоящим изобретением.

Claims (10)

1. Композиция электронной пасты, включающая: вольфрам, марганец, добавку и органический растворитель, отличающаяся тем, что добавка выбрана из группы, включающей, по меньше мере, рутений, теллур, германий и ванадий.
2. Композиция электронной пасты по п. 1, отличающаяся тем, что весовое отношение вольфрама к марганцу составляет от 7:3 до 9,5:0,5.
3. Композиция электронной пасты по п. 1 или 2, отличающаяся тем, что содержание добавки составляет 0,5-5 весовых процентов от общего веса вольфрама и марганца.
4. Композиция электронной пасты по п. 1, отличающаяся тем, что органический растворитель представляет собой смесь терпинеола, этилцеллюлозы и абсолютного этанола и предпочтительно, чтобы содержание органического растворителя составляло 5-20 весовых процентов от общего веса вольфрама и марганца.
5. Способ приготовления композиции электронной пасты по любому из пп. 1-4, включающий смешивание вольфрамового порошка и марганцевого порошка с добавкой с последующим приведением полученной смеси в соприкосновение с органическим растворителем.
6. Способ по п. 5, отличающийся тем, что соприкосновение осуществляется в шаровой мельнице.
7. Способ по п. 6, отличающийся тем, что скорость вращения шаровой мельницы составляет 100-800 об/мин в течение 0,5-5 часов.
8. Способ по п. 6, отличающийся тем, что в шаровой мельнице используется абсолютный этанол в качестве измельчающей среды и предпочтительно, чтобы весовое отношение смеси к измельчающей среде составляло от 1:1 до 1:3.
9. Способ по любому из пп. 5-8, отличающийся тем, что размер фракции частиц полученной композиции электронной пасты составляет 200-500 меш и динамическая вязкость составляет 10-80 Па⋅с.
10. Применение композиции электронной пасты по любому из пп. 1-4 и композиции электронной пасты, приготовленной в соответствии со способом по любому из пп. 5-9, при изготовлении металлокерамического нагревательного элемента, характеризующегося низким температурным коэффициентом сопротивления.
RU2021104229A 2018-07-23 2018-07-23 Композиция электронной пасты, способ ее приготовления и применения RU2758085C1 (ru)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/CN2018/096667 WO2020019119A1 (zh) 2018-07-23 2018-07-23 一种电子浆料组合物及其制备方法和用途

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2758085C1 true RU2758085C1 (ru) 2021-10-26

Family

ID=69180864

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2021104229A RU2758085C1 (ru) 2018-07-23 2018-07-23 Композиция электронной пасты, способ ее приготовления и применения

Country Status (8)

Country Link
US (1) US11783959B2 (ru)
EP (1) EP3829266A4 (ru)
JP (1) JP7057470B2 (ru)
KR (1) KR102543744B1 (ru)
CA (1) CA3117828C (ru)
PH (1) PH12021550137A1 (ru)
RU (1) RU2758085C1 (ru)
WO (1) WO2020019119A1 (ru)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11783959B2 (en) 2018-07-23 2023-10-10 China Tobacco Hubei Industrial Corporation Limited Electronic paste composition, preparation method therefor and use thereof

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU706885A1 (ru) * 1978-07-03 1979-12-30 Предприятие П/Я Х-5476 Резистивный материал
RU2082239C1 (ru) * 1994-03-16 1997-06-20 Владимир Борисович Балашов Электропроводящая композиция для резистивного нагревательного элемента, резистивный нагревательный элемент и способ его изготовления
JPH10326521A (ja) * 1997-05-26 1998-12-08 Hitachi Chem Co Ltd 固体電解質形成用ペースト組成物及びこれを用いた電子部品の製造方法
CN102666549A (zh) * 2009-12-14 2012-09-12 出光兴产株式会社 多环稠环化合物以及使用该多环稠环化合物的有机薄膜晶体管
CN105472791A (zh) * 2015-12-23 2016-04-06 东莞珂洛赫慕电子材料科技有限公司 一种稀土掺杂半导体红外辐射厚膜电子浆料及其制备方法
CN106747420A (zh) * 2016-12-27 2017-05-31 山东国瓷功能材料股份有限公司 一种x5r型多层陶瓷电容器用薄介质材料及其制备方法

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1559867A (en) 1919-08-29 1925-11-03 Western Electric Co Wave-transmission system
US1663922A (en) 1926-03-09 1928-03-27 Robin Leo One-way driving mechanism
GB2072707B (en) * 1980-03-31 1984-01-25 Hitachi Chemical Co Ltd Electroconductive paste and process for producing electroconductive metallized ceramics using the same
JPS6148493U (ru) * 1984-09-04 1986-04-01
JPH10275631A (ja) * 1996-12-27 1998-10-13 Canon Inc 粉末材料、電極構造体、それらの製造方法及び二次電池
JP4337501B2 (ja) 2003-10-27 2009-09-30 株式会社村田製作所 導電性ペーストおよび積層セラミック電子部品
TWI310570B (en) 2004-07-30 2009-06-01 Jfe Mineral Co Ltd Ultrafine metal powder slurry
JP5709870B2 (ja) * 2009-09-04 2015-04-30 ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピアBasf Se 導体トラックを印刷するための組成物、及び太陽電池の製造方法
KR20130045568A (ko) * 2011-10-26 2013-05-06 삼성전자주식회사 도전성 페이스트, 상기 도전성 페이스트를 사용하여 형성된 전극을 포함하는 전자 소자 및 태양 전지
JP6148493B2 (ja) * 2013-02-21 2017-06-14 株式会社ハーマン ガスバーナー
EP3311388B1 (en) * 2015-06-17 2019-04-17 Basf Se Conductive paste comprising lubricating oils and semiconductor device
EP3387653A4 (en) * 2015-12-10 2019-07-17 Sun Chemical Corporation SILVER CONDUCTIVE PASTE COMPOSITION
CN107452436A (zh) 2017-07-04 2017-12-08 云南科威液态金属谷研发有限公司 一种液态金属电子浆料及其制备方法
US11783959B2 (en) 2018-07-23 2023-10-10 China Tobacco Hubei Industrial Corporation Limited Electronic paste composition, preparation method therefor and use thereof
CN110419763B (zh) 2019-06-20 2023-09-26 深圳麦克韦尔科技有限公司 发热电子浆料组合物、发热电子浆料及其制备方法、电子烟发热体和电子烟

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU706885A1 (ru) * 1978-07-03 1979-12-30 Предприятие П/Я Х-5476 Резистивный материал
RU2082239C1 (ru) * 1994-03-16 1997-06-20 Владимир Борисович Балашов Электропроводящая композиция для резистивного нагревательного элемента, резистивный нагревательный элемент и способ его изготовления
JPH10326521A (ja) * 1997-05-26 1998-12-08 Hitachi Chem Co Ltd 固体電解質形成用ペースト組成物及びこれを用いた電子部品の製造方法
CN102666549A (zh) * 2009-12-14 2012-09-12 出光兴产株式会社 多环稠环化合物以及使用该多环稠环化合物的有机薄膜晶体管
CN105472791A (zh) * 2015-12-23 2016-04-06 东莞珂洛赫慕电子材料科技有限公司 一种稀土掺杂半导体红外辐射厚膜电子浆料及其制备方法
CN106747420A (zh) * 2016-12-27 2017-05-31 山东国瓷功能材料股份有限公司 一种x5r型多层陶瓷电容器用薄介质材料及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP7057470B2 (ja) 2022-04-19
EP3829266A4 (en) 2022-04-20
US11783959B2 (en) 2023-10-10
KR20210022723A (ko) 2021-03-03
JP2021532259A (ja) 2021-11-25
US20210407701A1 (en) 2021-12-30
KR102543744B1 (ko) 2023-06-13
EP3829266A1 (en) 2021-06-02
WO2020019119A1 (zh) 2020-01-30
CA3117828A1 (en) 2020-01-30
CA3117828C (en) 2023-10-03
PH12021550137A1 (en) 2021-09-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4212035B2 (ja) 銀粉末を主体とする導体ペースト及びその製造方法
TW201227761A (en) Improved thick film resistive heater compositions comprising ag & ruo2, and methods of making same
EP2188816A1 (en) Electrode paste for solar cell and solar cell electrode using the paste
CN114267473B (zh) 一种粘度及触变值稳定易印刷片式电阻浆料
TW201008891A (en) Surface-modified ruthenium oxide conductive material, lead-free glass(es), thick film resistor paste(s), and devices made therefrom
CN110714133B (zh) 一种导电组合物用银钯合金粉及其制备方法
RU2758085C1 (ru) Композиция электронной пасты, способ ее приготовления и применения
CN109461514B (zh) 一种导电相复合物、厚膜电阻浆料及其制备方法
TW201230065A (en) Conductive paste composite
CN112309607B (zh) 一种基于多副族元素的浆料组合物及其制备方法和用途
CN108682478B (zh) 一种复合氧化物微晶玻璃、绝缘介质浆料及其制备方法和应用
CN112435774B (zh) 一种适用于陶瓷封装外壳的铜导体浆料及其制备方法
CN112309606A (zh) 一种复合型金属浆料组合物及其制备方法和用途
Mao et al. Unification of rheology of thixotropic yield stress fluids and screen printing properties of pastes
JPH05334911A (ja) 焼き付け用白金導電ペースト及びその製造方法
CN106601331A (zh) 一种具有低tcr值的高温无铅钌浆及其制备方法
CN113628780B (zh) 一种低成本低阻厚膜电阻浆料
JPH01196192A (ja) 導体ペースト
CN115240899A (zh) 一种低成本低方阻高稳定性的厚膜电阻浆料及其制备方法
JP2012099453A (ja) 導電性ペースト
JP2021197224A (ja) 白金ペースト
CN117059301A (zh) 一种厚膜用低方阻银导体浆料及制备方法
CN112951476A (zh) 用于黑色氧化铝多层陶瓷基板印刷的钨浆料及其制备方法
JP2023135971A (ja) 厚膜抵抗ペースト、厚膜抵抗体、及び電子部品
JPH02212333A (ja) 抵抗体製造用組成物