KR102543744B1 - 전자 페이스트 조성물, 및 이의 제조 방법 및 용도 - Google Patents

전자 페이스트 조성물, 및 이의 제조 방법 및 용도 Download PDF

Info

Publication number
KR102543744B1
KR102543744B1 KR1020217002178A KR20217002178A KR102543744B1 KR 102543744 B1 KR102543744 B1 KR 102543744B1 KR 1020217002178 A KR1020217002178 A KR 1020217002178A KR 20217002178 A KR20217002178 A KR 20217002178A KR 102543744 B1 KR102543744 B1 KR 102543744B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
electronic paste
present
paste composition
additive
electronic
Prior art date
Application number
KR1020217002178A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20210022723A (ko
Inventor
후아첸 리우
댄 리
이쿤 첸
텅페이 덩
빙 리우
Original Assignee
차이나 토바코 후베이 인더스트리얼 코퍼레이션 리미티드
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 차이나 토바코 후베이 인더스트리얼 코퍼레이션 리미티드 filed Critical 차이나 토바코 후베이 인더스트리얼 코퍼레이션 리미티드
Publication of KR20210022723A publication Critical patent/KR20210022723A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102543744B1 publication Critical patent/KR102543744B1/ko

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H05ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05BELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
    • H05B3/00Ohmic-resistance heating
    • H05B3/10Heating elements characterised by the composition or nature of the materials or by the arrangement of the conductor
    • H05B3/12Heating elements characterised by the composition or nature of the materials or by the arrangement of the conductor characterised by the composition or nature of the conductive material
    • H05B3/14Heating elements characterised by the composition or nature of the materials or by the arrangement of the conductor characterised by the composition or nature of the conductive material the material being non-metallic
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/05Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/10Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material
    • B22F1/102Metallic powder coated with organic material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22Oxides; Hydroxides of metals
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00Use of organic ingredients
    • C08K5/04Oxygen-containing compounds
    • C08K5/05Alcohols; Metal alcoholates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L1/00Compositions of cellulose, modified cellulose or cellulose derivatives
    • C08L1/08Cellulose derivatives
    • C08L1/26Cellulose ethers
    • C08L1/28Alkyl ethers
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01BCABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B1/00Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
    • H01B1/20Conductive material dispersed in non-conductive organic material
    • H01B1/22Conductive material dispersed in non-conductive organic material the conductive material comprising metals or alloys
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2301/00Metallic composition of the powder or its coating
    • B22F2301/20Refractory metals
    • HELECTRICITY
    • H05ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05BELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
    • H05B2203/00Aspects relating to Ohmic resistive heating covered by group H05B3/00
    • H05B2203/013Heaters using resistive films or coatings

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Conductive Materials (AREA)
  • Resistance Heating (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Parts Printed On Printed Circuit Boards (AREA)

Abstract

본 발명은 전자 페이스트 조성물 및 이의 제조 방법을 제공한다. 전자 페이스트 조성물은 텅스텐, 망간, 첨가제, 및 유기 비히클을 포함하고, 첨가제는 루테늄, 텔루륨, 게르마늄, 및 바나듐 중 하나 이상으로부터 선택된다. 제조 방법은 텅스텐 분말과 망간 분말을 첨가제와 혼합한 후, 획득한 혼합물을 유기 비히클과 접촉시키는 단계를 포함한다. 또한, 본 발명은 낮은 저항 온도 계수를 갖는 세라믹합금 발열체의 제조에 있어서 전자 페이스트 조성물의 용도를 추가로 제공한다. 본 발명에 따른 전자 페이스트 조성물 및 본 발명에 따른 방법에 의해 제조된 전자 페이스트는 일관된 낮은 저항 온도 계수를 갖는다. 따라서, 이러한 전자 페이스트 조성물이 세라믹합금 발열체에 도포될 경우, 소성 후 제품의 저항이 사용 과정에서 온도에 따라 거의 변하지 않아, 회로가 간단해지고 전체 발열 신뢰성이 높아질 수 있음을 보장할 수 있다.

Description

전자 페이스트 조성물, 및 이의 제조 방법 및 용도
본 발명은 전자 페이스트 분야, 특히 전자 페이스트 조성물, 및 이의 제조 방법 및 용도에 관한 것이다.
1960년대 이후, ESL, Englehard, Cermalley, Ferro, EMCA, Heraeus, IBM, Lechs, 및 General Electric을 비롯한 미국의 20개 이상의 기업이 다양한 전자 페이스트를 연속적으로 개발, 제조, 판매하고 있다. 페이스트 및 원료를 생산하고 판매하는 유럽 기업의 경우, Degussa 및 Philips가 잘 알려진 기업이다. 1980년대 이후, 일본은 점차 세계의 주요 페이스트 생산국으로 발전해 왔으며, 유명한 페이스트 회사로는 Sumitomo Metal Mining, Shoei Chemical, Tanaka Precious Metals, Murata Manufacturing, Taiyo Yuden, Hitachi Chemical, Toshiba Chemical, Fukuda Metal Powder, Mitsubishi Metals, NEC, TDK 등이 포함된다. 중국에서 전자 페이스트에 관여한 것은 비교적 늦은 편으로 주로 1980년대 후반이며, Kunming Precious Metals 및 4310 Factory가 대표적이다. 중국에서 전자 페이스트의 적용은 주로 전도성 페이스트(은 페이스트, 알루미늄 은 페이스트)이며, 다른 페이스트의 적용은 저비용의 추구로 인해 부족하다.
새로운 소재로서, 전자 페이스트는 기존의 회로 장치(예컨대, 저항선, 전기 가열 튜브 등)보다 훨씬 우수하다. 또한, 전자 페이스트는 기존 소재에 가까운 비용으로 환경 보호, 고효율, 및 에너지 절감이 가능한 것을 특징으로 하며, 의심할 여지없이 향후 주요 적용 방향이 될 것이다. 현재 중국에서는 새로운 고성능 전자 페이스트에 대한 내수 수요가 증가하고 있다. 종래 기술에 다양한 전자 페이스트 제품이 개시되어 있지만, 종래 기술의 전자 페이스트로 제조된 전자 소자는 배치(batch)간에 차이가 있고, 이로 인해 저항 온도 계수(TCR)의 편차가 매우 커지므로 저항을 제어하기가 매우 어렵다. 결과적으로, 제품의 불량률이 매우 높을 수 있고, 제품의 TCR 오차가 매우 클 수 있고, 회로 프로그램이 온도를 정확히 제어하지 못할 수 있다. 또한, 기존 전자 페이스트 제품의 경우, 양호한 TCR 오차를 보장하면서 낮은 TCR을 달성하기가 어렵다.
본 발명의 목적은 전자 페이스트로 제조된 기존 제품에서의 상기 결점, 즉 서로 다른 배치의 TCR에서의 작은 오차를 보장하면서 낮은 TCR을 달성하기 매우 어렵다는 점을 극복하는 것이다. 많은 실험 끝에, 본 특허의 발명자는 놀랍게도 특정 성분들로 이루어진 전자 페이스트로 제조된 제품의 각각의 배치에서 TCR이 믿을 수 없을 정도로 일관성 있고 TCR이 충분히 낮다는 것을 발견하였고, 따라서 본 발명자는 본 발명을 완성하였다.
본 발명은 일관된 낮은 TCR을 달성할 수 있는 전자 페이스트 조성물, 전자 페이스트의 제조 방법, 및 전자 페이스트의 용도를 제공한다.
상기 목적을 달성하기 위해, 일 양태에서, 본 발명은 텅스텐, 망간, 첨가제, 및 유기 비히클을 포함하는 전자 페이스트 조성물로서, 첨가제는 루테늄, 텔루륨, 게르마늄, 및 바나듐 중 하나 이상으로부터 선택되는, 전자 페이스트 조성물을 제공한다.
본 발명의 바람직한 구현예에서, 텅스텐과 망간의 중량비는 7:3 내지 9.5:0.5이다.
본 발명의 바람직한 구현예에서, 첨가제의 함량은 텅스텐과 망간의 총 중량을 기준으로 0.5~5 wt%이고, 바람직하게 첨가제의 함량은 1~5 wt%이다.
본 발명의 바람직한 구현예에서, 유기 비히클은 테르피네올, 에틸 셀룰로스, 및 무수 에탄올의 혼합물이고, 바람직하게 유기 비히클의 함량은 텅스텐과 망간의 총 중량을 기준으로 5~20 wt%이다.
다른 양태에서, 본 발명은 본 발명에 따른 전자 페이스트 조성물의 제조 방법으로서, 텅스텐 분말과 망간 분말을 첨가제와 혼합한 후, 획득한 혼합물을 유기 비히클과 접촉시키는 단계를 포함하는 방법을 제공한다.
본 발명의 바람직한 구현예에서, 접촉은 볼밀에서 수행된다.
본 발명의 바람직한 구현예에서, 볼밀은 0.5~5시간 동안 100~800 r/분의 속도로 실행된다.
본 발명의 바람직한 구현예에서, 볼밀은 무수 에탄올을 볼밀링 매질로 사용하고, 바람직하게 혼합물 대 볼밀링 매질의 중량비는 1:1 내지 1:3이다.
본 발명의 바람직한 구현예에서, 획득한 전자 페이스트 조성물은 200~500 메쉬의 입자 크기 및 10~80 Pa·s의 점도를 갖는다.
또 다른 구현예에서, 본 발명은 낮은 저항 온도 계수를 갖는 세라믹합금(ceramal) 발열체의 제조에 있어서, 본 발명에 따른 전자 페이스트 조성물 및 본 발명에 따른 방법에 의해 제조된 전자 페이스트 조성물의 용도를 추가로 제공한다.
요약하면, 본 발명의 전자 페이스트 조성물은 예기치 못한 특성을 가지며, 본 발명의 전자 페이스트로 제조된 발열 소자와 같은 제품은 서로 다른 배치에 대해 놀랍도록 일관되고 낮은 TCR을 가지며, 이로 인해 저항 제어가 다소 용이해지고 제품의 불량률이 매우 낮아진다. 본 발명의 전자 페이스트가 세라믹합금 발열체에 도포될 경우, 예상외로 일관되고 낮은 TCR의 우수한 성능이 얻어질 수 있고, 이는 각각의 배치에서의 제품의 TCR이 일관성 있고, 사용 과정에서 저항이 온도에 따라 거의 변하지 않아, 회로가 간단해지고 전체 발열 신뢰성이 높아질 수 있음을 보장한다.
본 발명의 다른 특징 및 이점은 하기 구체적인 구현예에서 상세히 설명된다.
본 발명의 구체적인 구현예는 이하에서 더 상세히 설명된다. 본원에 기재된 특정 구현예는 단지 본 발명을 예시하고 설명하는 것으로 본 발명을 제한하지 않음이 이해되어야 한다.
본원에 개시된 범위의 양 끝점 및 임의의 값은 정확한 범위 또는 값으로 한정되지 않으며, 이들 범위 또는 값은 이러한 범위 또는 값에 가까운 값들을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 수치 범위와 관련하여, 각 범위의 끝점 값들을 조합하거나, 각 범위의 끝점 값과 개별 포인트 값을 조합하거나, 개별 포인트 값들을 조합하여 하나 이상의 새로운 수치 범위가 얻어질 수 있으며, 이러한 수치 범위는 본원에 구체적으로 개시된 것으로 간주되어야 한다.
본원에 사용된 용어 "전자 페이스트"는 세라믹합금 발열체를 제조하기 위한 기본 재료이며, 3롤 롤링 공정을 통해 고체 분말과 액체 용매를 균일하게 혼합하여 형성된 페이스트에 속한다. 용도의 차이에 따라, 전자 페이스트는 유전체 페이스트, 저항 페이스트, 및 도체 페이스트로 나눌 수 있고; 기판 유형의 차이에 따라, 전자 페이스트는 세라믹 기판 전자 페이스트, 폴리머 기판 전자 페이스트, 유리 기판 전자 페이스트, 금속 절연 기판 전자 페이스트 등으로 나눌 수 있고; 소결 온도의 차이에 따라, 전자 페이스트는 고온 건조 전자 페이스트, 중온 건조 전자 페이스트, 저온 건조 전자 페이스트로 나눌 수 있고; 용도의 차이에 따라, 전자 페이스트는 일반 전자 페이스트 및 특수 전자 페이스트로 더 나눌 수 있고; 전도상의 가격 차이에 따라, 전자 페이스트는 귀금속 전자 페이스트 및 비귀금속 전자 페이스트로 나눌 수 있다.
본원에 사용된 용어 "저항 온도 계수(TCR)"는 저항의 온도가 1도만큼 변할 때 저항값의 상대적 변화(즉, 저항에 대한 저항값의 변화율)를 의미한다. 이의 계산식은 TCR=(RT2-RT1)/[(T2-T1)×RT1]이고, 단위는 ppm/℃이며, T1은 제1 온도를 나타내고, T2는 제2 온도를 나타내고, RT1은 제1 온도에서의 저항값을 나타내고, RT2는 제2 온도에서의 저항값을 나타낸다. TCR은 금속의 미세구조와 밀접하게 관련된 파라미터이며, 결함의 부재하에 이론적인 최대값을 갖는다. 즉, TCR의 크기는 그 자체로 금속 배선 공정의 성능을 어느 정도 특성화한다. 새로운 기술의 연구 개발 프로세스 또는 온라인 모니터링 중에, TCR을 채택하여 조기 모니터링을 수행하고 금속 신뢰성을 신속하게 평가할 수 있다.
일 양태에서, 본 발명은 텅스텐, 망간, 첨가제, 및 유기 비히클을 포함하는 전자 페이스트 조성물로서, 첨가제는 루테늄, 텔루륨, 게르마늄, 및 바나듐 중 하나 이상으로부터 선택되는, 전자 페이스트 조성물을 제공한다.
텅스텐-망간 페이스트는 당업계에서 일반적인 전자 페이스트에 속한다. 그러나, 주요 발열 소자로서 텅스텐은 TCR이 다소 높아, 전체 전자 페이스트에 대해 높은 TCR을 초래할 수 있다. 본 발명에 따르면, 본 발명의 전자 페이스트 조성물 내 텅스텐과 망간의 함량은 특별히 제한되지 않으며, 당업계에서의 일반적인 함량일 수 있다. 본 발명의 바람직한 구현예에서, 텅스텐과 망간의 중량비는 7:3 내지 9.5:0.5일 수 있고, 바람직하게 텅스텐과 망간의 중량비는 8:2 내지 9.3:0.7(예컨대, 8.5:1.5)일 수 있다.
또한, 본 발명자는 연구 후에, 본 발명의 첨가제(예컨대, 루테늄, 텔루륨, 게르마늄, 및 바나듐 중 하나 이상)를 당업계의 통상적인 텅스텐-망간 페이스트에 첨가하는 것이 전자 페이스트의 TCR을 크게 감소시키는 데 유리하다는 것을 발견하였다. 본 발명의 바람직한 구현예에서, 첨가제의 함량은 텅스텐과 망간의 총 중량을 기준으로 0.5~5 wt%일 수 있고, 더 바람직하게 첨가제의 함량은 1~4 wt%(예컨대, 1.5 wt%, 2 wt%, 또는 2.5 wt%)일 수 있다.
본 발명에 따르면, 본 발명의 전자 페이스트 조성물 내 유기 비히클의 유형 및 함량은 특별히 제한되지 않으며, 당업계에서의 일반적인 유형 및 함량일 수 있다. 바람직한 구현예에서, 유기 비히클은 테르피네올, 에틸 셀룰로스, 및 무수 에탄올, 예컨대 90~95 wt%(예를 들어, 94 wt%)의 테르피네올, 3~5 wt%(예를 들어, 5 wt%)의 에틸 셀룰로스, 및 1~3 wt%(예를 들어, 1 wt%)의 무수 에탄올의 혼합물일 수 있고, 바람직하게 유기 비히클의 함량은 텅스텐과 망간의 총 중량을 기준으로 5~20 wt%일 수 있다.
다른 양태에서, 본 발명은 본 발명에 따른 전자 페이스트 조성물의 제조 방법으로서, 텅스텐 분말과 망간 분말을 첨가제와 혼합한 후, 획득한 혼합물을 유기 비히클과 접촉시키는 단계를 포함하는 방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 텅스텐 분말과 망간 분말을 첨가제와 혼합하는 것은 임의의 순서로 수행될 수 있다. 예를 들어, 첨가제와 혼합하기 전에 텅스텐 분말과 망간 분말을 먼저 혼합할 수 있거나, 세 가지를 동시에 혼합할 수 있다. 획득한 혼합물이 유기 비히클과 접촉될 때, 혼합물을 보다 균일하게 하기 위해 혼합물과 유기 비히클 간의 접촉은 교반하에 또는 볼밀링 조건하에 수행될 수 있다. 본 발명의 바람직한 구현예에서, 접촉은 유성형 볼밀에서 수행될 수 있다.
본 발명에 따르면, 볼밀링 조건은 특별히 제한되지 않으며, 혼합물이 유기 비히클과 완전히 접촉될 수 있는 한, 당업계에서의 통상적인 볼밀링 조건일 수 있다. 본 발명의 바람직한 구현예에서, 볼밀은 0.5~5시간 동안 100~800 r/분의 속도로 실행될 수 있다. 본 발명의 다른 바람직한 구현예에서, 볼밀은 1.5~3시간 동안 400~500 r/분의 속도로 실행될 수 있다. 또한, 볼밀에 사용되는 볼밀링 매질은 당업계의 통상적인 볼밀링 매질일 수 있다. 본 발명의 바람직한 구현예에서, 볼밀은 무수 에탄올을 볼밀링 매질로 사용할 수 있고, 바람직하게 혼합물 대 볼밀링 매질의 중량비는 1:1 내지 1:3(예컨대, 1:1.5)일 수 있다.
본 발명의 전자 페이스트 조성물의 제조 방법에서, 전자 페이스트 조성물은 필요에 따라 원하는 물성을 갖도록 제조될 수 있다. 코팅 및 인쇄에서 전자 페이스트의 사용 성능을 향상시키기 위해, 전자 페이스트 조성물은 볼밀에 의해 혼합물이 유기 비히클과 접촉된 후 200~500 메쉬의 입자 크기 및 10~80 Pa·s의 점도로 구성될 수 있다.
또 다른 구현예에서, 본 발명은 낮은 저항 온도 계수를 갖는 세라믹합금 발열체의 제조에 있어서, 본 발명에 따른 전자 페이스트 조성물 및 본 발명에 따른 방법에 의해 제조된 전자 페이스트 조성물의 용도를 추가로 제공한다.
본 발명은 이하 실시예를 통해 상세히 설명된다.
다음의 실시예 및 비교예에서, 유기 비히클은 94 wt%의 테르피네올, 5 wt%의 에틸 셀룰로스, 및 1 wt%의 무수 에탄올의 혼합물로 제조되며, 제조는 테르피네올, 에틸 셀룰로스, 및 무수 에탄올을 비율에 따라 칭량한 후 90℃의 수조 온도에서 자기 교반기로 균일하게 혼합하여 수행된다. 또한, 각 원료의 일부 기본 파라미터 및 제조업체는 표 1에 나타낸 바와 같다.
Figure 112021008471782-pct00001
실시예 1
먼저, 90 중량부의 텅스텐 분말과 10 중량부의 망간 분말을 취해 균일하게 혼합한다. 이후, 혼합된 분말을 10 중량부의 유기 비히클과 혼합한 다음, 볼밀링용 유성형 볼밀에 함께 넣고, 이때 무수 에탄올은 볼밀링 매질 역할을 하며, 혼합물 대 볼밀링 매질의 중량비는 1.5:1이다. 또한, 1.5시간 동안 500 r/분의 속도로 볼밀을 실행하여 전자 페이스트 조성물 B0을 제조한다.
실시예 2
첨가제로서 0.9 중량부의 루테늄 분말을 첨가한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방식으로 전자 페이스트 조성물 B1을 제조한다.
실시예 3
첨가제로서 1.8 중량부의 루테늄 분말을 첨가한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방식으로 전자 페이스트 조성물 B2를 제조한다.
실시예 4
첨가제로서 2.7 중량부의 루테늄 분말을 첨가한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방식으로 전자 페이스트 조성물 B3을 제조한다.
비교예 1
먼저, 90 중량부의 텅스텐 분말과 10 중량부의 망간 분말을 취해 균일하게 혼합한다. 이후, 혼합된 분말을 10 중량부의 유기 비히클과 혼합한 다음, 볼밀링용 유성형 볼밀에 함께 넣고, 이때 무수 에탄올은 볼밀링 매질 역할을 하며, 혼합물 대 볼밀링 매질의 중량비는 1.5:1이다. 또한, 3시간 동안 300 r/분의 속도로 볼밀을 실행하여 전자 페이스트 조성물 A0을 제조한다.
비교예 2
첨가제로서 0.9 중량부의 철 분말을 첨가한 것을 제외하고는, 비교예 1과 동일한 방식으로 전자 페이스트 조성물 A1을 제조한다.
비교예 3
첨가제로서 2.7 중량부의 철 분말을 첨가한 것을 제외하고는, 비교예 1과 동일한 방식으로 전자 페이스트 조성물 A2를 제조한다.
비교예 4
첨가제로서 4.5 중량부의 철 분말을 첨가한 것을 제외하고는, 비교예 1과 동일한 방식으로 전자 페이스트 조성물 A3을 제조한다.
비교예 5
첨가제로서 6.3 중량부의 철 분말을 첨가한 것을 제외하고는, 비교예 1과 동일한 방식으로 전자 페이스트 조성물 A4를 제조한다.
비교예 6
첨가제로서 0.9 중량부의 몰리브덴 분말을 첨가한 것을 제외하고는, 비교예 1과 동일한 방식으로 전자 페이스트 조성물 A5를 제조한다.
비교예 7
첨가제로서 2.7 중량부의 몰리브덴 분말을 첨가한 것을 제외하고는, 비교예 1과 동일한 방식으로 전자 페이스트 조성물 A6을 제조한다.
비교예 8
첨가제로서 4.5 중량부의 몰리브덴 분말을 첨가한 것을 제외하고는, 비교예 1과 동일한 방식으로 전자 페이스트 조성물 A7을 제조한다.
비교예 9
첨가제로서 6.3 중량부의 몰리브덴 분말을 첨가한 것을 제외하고는, 비교예 1과 동일한 방식으로 전자 페이스트 조성물 A8을 제조한다.
실시예 1 내지 5의 전자 페이스트 조성물 B0 내지 B3 및 비교예 1 내지 8의 전자 페이스트 조성물 A0 내지 A8을 제조한 후, 전자 페이스트 조성물을 스크린 인쇄와 같은 통상적인 기술에 의해 세라믹 기판에 인쇄하여 발열 소자를 형성한 다음, 각각의 발열 소자의 TCR을 하기 시험예에 따라 측정한다.
전술한 바와 같이 텅스텐 분말과 망간 분말을 볼밀로 균일하게 혼합하여 제조된 전자 페이스트 조성물에서, 텔루륨, 게르마늄, 또는 바나듐 중 어느 하나를 첨가하여 유사한 실험 효과를 또한 얻을 수 있다.
시험예 1
25℃, 83℃, 150℃, 및 230℃의 온도에서 실시예 1 내지 4의 전자 페이스트 조성물 B0 내지 B3으로부터 얻은 발열 소자의 저항값을 측정하고, 결과를 표 2에 나타낸다. 이어서, 최소 제곱법 및 선형 피팅을 통해 각각의 예의 저항값을 기반으로 실시예 1 내지 4의 TCR을 획득하고, 결과를 표 3에 나타낸다.
Figure 112021008471782-pct00002
Figure 112021008471782-pct00003
시험예 2
25℃, 100℃, 200℃, 300℃, 400℃, 및 500℃의 온도에서 비교예 1 내지 9의 전자 페이스트 조성물 A0 내지 A8로부터 얻은 발열 소자의 저항값을 측정하고, 결과를 표 4에 나타낸다. 이어서, 최소 제곱법 및 선형 피팅을 통해 각각의 예의 저항값을 기반으로 비교예 1 내지 9의 TCR을 획득하고, 결과를 표 5에 나타낸다.
Figure 112021008471782-pct00004
Figure 112021008471782-pct00005
실시예 5
표 6에 나타낸 함량에 기초하여, 실시예 1과 동일한 방식으로 전자 페이스트 조성물 C1 내지 C8을 제조하고, 각각의 전자 페이스트는 5개 배치를 제조한다. 이어서, 전자 페이스트 조성물의 모든 배치를 스크린 인쇄 또는 당업계의 기타 통상적인 기술에 의해 세라믹 기판에 인쇄하여 발열 소자를 형성하고, 각각의 배치의 전자 페이스트 조성물로부터 얻은 발열 소자의 TCR을 시험예 1과 동일한 방식으로 획득한다. 전자 페이스트 조성물 C1 내지 C8 각각에 대해, 5개 배치의 평균 TCR 및 각 배치에 대한 TCR의 편차율((TCRn-평균 TCR)/평균 TCR, n은 1, 2, 3, 4, 또는 5)을 5개 배치의 TCR(각각 TCR1, TCR2, TCR3, TCR4, 및 TCR5)을 기반으로 계산한다. 또한, 표 7에 나타낸 바와 같이, 5개 배치의 TCR의 평균 편차율(5개 배치의 TCR의 편차율의 평균값)을 계산한다.
Figure 112021008471782-pct00006
Figure 112021008471782-pct00007
상기 실시예에서 예시된 바와 같이, 본 발명의 전자 페이스트 조성물(C5 내지 C8)은 우수한 성능의 발열 소자를 제조할 수 있다. 복수의 배치 사이의 TCR의 평균 편차는 다른 전자 페이스트 조성물(C1 내지 C4)로 제조된 발열 소자의 TCR의 평균 편차보다 훨씬 더 낮으며, 이는 일관된 낮은 TCR을 가짐에 있어 우수한 성능을 나타낸다.
이상, 본 발명의 바람직한 구현예를 상세히 설명하였으나, 본 발명은 상기 구현예의 구체적인 내용에 한정되지 않는다. 본 발명의 기술적 개념의 범위 내에서 본 발명의 기술적 해결책에 대한 간단한 변형이 다양하게 이루어질 수 있으며, 이러한 간단한 변형은 모두 본 발명의 보호 범위에 속한다.
또한, 상기 특정 구현예에서 설명된 다양한 특정 기술적 특징은 모순없이 임의의 적절한 방식으로 조합될 수 있음을 이해해야 한다. 불필요한 반복을 피하기 위해, 다양한 가능한 조합은 본 명세서에서 별도로 설명하지 않는다.
또한, 본 발명의 서로 다른 구현예들은 본 발명의 개념을 위반하지 않는 한, 임의로 조합될 수도 있으며, 이들도 본 발명에 의해 개시된 내용으로 간주되어야 한다.

Claims (10)

  1. 텅스텐, 망간, 첨가제, 및 유기 비히클을 포함하고, 상기 첨가제는 루테늄, 텔루륨, 게르마늄, 및 바나듐 중 하나 이상으로부터 선택되고,
    텅스텐과 망간의 중량비는 7:3 내지 9.5:0.5이고,
    상기 첨가제의 함량은 텅스텐과 망간의 총 중량을 기준으로 0.5~5 wt%이고,
    상기 유기 비히클은 테르피네올, 에틸 셀룰로스, 및 무수 에탄올의 혼합물이고, 바람직하게 상기 유기 비히클의 함량은 텅스텐과 망간의 총 중량을 기준으로 5~20 wt%인, 전자 페이스트 조성물.
  2. 제1항에 따른 전자 페이스트 조성물의 제조 방법으로서, 텅스텐 분말과 망간 분말을 첨가제와 혼합한 후, 획득한 혼합물을 유기 비히클과 접촉시키는 단계를 포함하는 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 접촉은 볼밀에서 수행되는, 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 볼밀은 0.5~5시간 동안 100~800 r/분의 속도로 실행되는, 방법.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 볼밀은 무수 에탄올을 볼밀링 매질로 사용하고, 바람직하게 상기 혼합물 대 상기 볼밀링 매질의 중량비는 1:1 내지 1:3인, 방법.
  6. 제2항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    획득한 상기 전자 페이스트 조성물은 200~500 메쉬의 입자 크기 및 10~80 Pa·s의 점도를 갖는, 방법.
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 삭제
KR1020217002178A 2018-07-23 2018-07-23 전자 페이스트 조성물, 및 이의 제조 방법 및 용도 KR102543744B1 (ko)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/CN2018/096667 WO2020019119A1 (zh) 2018-07-23 2018-07-23 一种电子浆料组合物及其制备方法和用途

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20210022723A KR20210022723A (ko) 2021-03-03
KR102543744B1 true KR102543744B1 (ko) 2023-06-13

Family

ID=69180864

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020217002178A KR102543744B1 (ko) 2018-07-23 2018-07-23 전자 페이스트 조성물, 및 이의 제조 방법 및 용도

Country Status (8)

Country Link
US (1) US11783959B2 (ko)
EP (1) EP3829266A4 (ko)
JP (1) JP7057470B2 (ko)
KR (1) KR102543744B1 (ko)
CA (1) CA3117828C (ko)
PH (1) PH12021550137A1 (ko)
RU (1) RU2758085C1 (ko)
WO (1) WO2020019119A1 (ko)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2758085C1 (ru) 2018-07-23 2021-10-26 Чайна Тобэкко Хубэй Индастриал Корпорейшн Лимитед Композиция электронной пасты, способ ее приготовления и применения

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105472791A (zh) * 2015-12-23 2016-04-06 东莞珂洛赫慕电子材料科技有限公司 一种稀土掺杂半导体红外辐射厚膜电子浆料及其制备方法
CN106747420A (zh) * 2016-12-27 2017-05-31 山东国瓷功能材料股份有限公司 一种x5r型多层陶瓷电容器用薄介质材料及其制备方法

Family Cites Families (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1559867A (en) 1919-08-29 1925-11-03 Western Electric Co Wave-transmission system
US1663922A (en) 1926-03-09 1928-03-27 Robin Leo One-way driving mechanism
SU706885A1 (ru) * 1978-07-03 1979-12-30 Предприятие П/Я Х-5476 Резистивный материал
GB2072707B (en) * 1980-03-31 1984-01-25 Hitachi Chemical Co Ltd Electroconductive paste and process for producing electroconductive metallized ceramics using the same
JPS6148493U (ko) * 1984-09-04 1986-04-01
RU2082239C1 (ru) * 1994-03-16 1997-06-20 Владимир Борисович Балашов Электропроводящая композиция для резистивного нагревательного элемента, резистивный нагревательный элемент и способ его изготовления
JPH10275631A (ja) * 1996-12-27 1998-10-13 Canon Inc 粉末材料、電極構造体、それらの製造方法及び二次電池
JPH10326521A (ja) * 1997-05-26 1998-12-08 Hitachi Chem Co Ltd 固体電解質形成用ペースト組成物及びこれを用いた電子部品の製造方法
JP4337501B2 (ja) 2003-10-27 2009-09-30 株式会社村田製作所 導電性ペーストおよび積層セラミック電子部品
TWI310570B (en) 2004-07-30 2009-06-01 Jfe Mineral Co Ltd Ultrafine metal powder slurry
KR101789838B1 (ko) * 2009-09-04 2017-10-25 바스프 에스이 전도체 트랙을 인쇄하기 위한 조성물 및 태양 전지를 제조하기 위한 방법
CN102666549A (zh) * 2009-12-14 2012-09-12 出光兴产株式会社 多环稠环化合物以及使用该多环稠环化合物的有机薄膜晶体管
KR20130045568A (ko) 2011-10-26 2013-05-06 삼성전자주식회사 도전성 페이스트, 상기 도전성 페이스트를 사용하여 형성된 전극을 포함하는 전자 소자 및 태양 전지
JP6148493B2 (ja) * 2013-02-21 2017-06-14 株式会社ハーマン ガスバーナー
WO2016202841A1 (en) 2015-06-17 2016-12-22 Basf Se Conductive paste comprising lubricating oils and semiconductor device
WO2017100516A1 (en) * 2015-12-10 2017-06-15 Sun Chemical Corporation Silver conductive paste composition
CN107452436A (zh) 2017-07-04 2017-12-08 云南科威液态金属谷研发有限公司 一种液态金属电子浆料及其制备方法
RU2758085C1 (ru) 2018-07-23 2021-10-26 Чайна Тобэкко Хубэй Индастриал Корпорейшн Лимитед Композиция электронной пасты, способ ее приготовления и применения
CN110419763B (zh) 2019-06-20 2023-09-26 深圳麦克韦尔科技有限公司 发热电子浆料组合物、发热电子浆料及其制备方法、电子烟发热体和电子烟

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105472791A (zh) * 2015-12-23 2016-04-06 东莞珂洛赫慕电子材料科技有限公司 一种稀土掺杂半导体红外辐射厚膜电子浆料及其制备方法
CN106747420A (zh) * 2016-12-27 2017-05-31 山东国瓷功能材料股份有限公司 一种x5r型多层陶瓷电容器用薄介质材料及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CA3117828C (en) 2023-10-03
WO2020019119A1 (zh) 2020-01-30
JP2021532259A (ja) 2021-11-25
KR20210022723A (ko) 2021-03-03
US11783959B2 (en) 2023-10-10
CA3117828A1 (en) 2020-01-30
US20210407701A1 (en) 2021-12-30
EP3829266A4 (en) 2022-04-20
EP3829266A1 (en) 2021-06-02
RU2758085C1 (ru) 2021-10-26
JP7057470B2 (ja) 2022-04-19
PH12021550137A1 (en) 2021-09-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103361531B (zh) 一种高温共烧陶瓷浆料及其制备方法
TW201227761A (en) Improved thick film resistive heater compositions comprising ag & ruo2, and methods of making same
CN104464991A (zh) 一种线性正温度系数热敏电阻浆料的制备方法
CN110714133B (zh) 一种导电组合物用银钯合金粉及其制备方法
KR102543744B1 (ko) 전자 페이스트 조성물, 및 이의 제조 방법 및 용도
KR102543746B1 (ko) 세라믹 발열체, 및 이의 제조 방법 및 용도
CN109461514B (zh) 一种导电相复合物、厚膜电阻浆料及其制备方法
CN114455939A (zh) 一种高阻值高b值的ntc热敏电阻材料及其制备方法
CN112309607B (zh) 一种基于多副族元素的浆料组合物及其制备方法和用途
CN112309606A (zh) 一种复合型金属浆料组合物及其制备方法和用途
CN100415414C (zh) 用于制备高精度热敏电阻的纳米粉体
CN104575670A (zh) 一种基板厚膜电路电阻浆料及其制备方法
CN112321330B (zh) 一种基于多副族元素的陶瓷发热体及其制备方法和用途
RU2303831C2 (ru) Паста алюминиевая для кремниевых солнечных элементов
CN108682478B (zh) 一种复合氧化物微晶玻璃、绝缘介质浆料及其制备方法和应用
JP7245418B2 (ja) 厚膜抵抗体用組成物、厚膜抵抗体用ペースト、および厚膜抵抗体
WO2021018264A1 (zh) 一种复合型金属陶瓷发热体及其制备方法和用途
CN107140965A (zh) 一种高电阻率、低b值负温度系数热敏材料及其制备方法
JP2021197224A (ja) 白金ペースト
RU12744U1 (ru) Нагревательный элемент
CN111142702A (zh) 一种用于触摸屏的导电线路制备方法
CN102254657B (zh) Mmc基负温度系数功率型ntcr热敏电阻元件
KR20000012663A (ko) 전기발열체용 저온 열처리 저항 페이스트의 조성물 및 그제조 방법
JPH06252524A (ja) 導体付きセラミックス基板の製造方法
JPS6250041B2 (ko)

Legal Events

Date Code Title Description
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant