JPH05334911A - 焼き付け用白金導電ペースト及びその製造方法 - Google Patents

焼き付け用白金導電ペースト及びその製造方法

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JPH05334911A
JPH05334911A JP16557792A JP16557792A JPH05334911A JP H05334911 A JPH05334911 A JP H05334911A JP 16557792 A JP16557792 A JP 16557792A JP 16557792 A JP16557792 A JP 16557792A JP H05334911 A JPH05334911 A JP H05334911A
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JP
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platinum
powder
paste
platinum powder
viscosity
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Application number
JP16557792A
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English (en)
Inventor
Koki Sasaki
幸記 佐々木
Satoru Ogawa
悟 小川
Masayuki Sakurai
正之 桜井
Koichi Ito
光一 伊藤
Original Assignee
Ishifuku Metal Ind Co Ltd
石福金属興業株式会社
Naniwa Kineki Kk
浪速金液株式会社
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【目的】電子部品の導電回路や電子素子,電極,前延基
板等の形成するに際し、白金導電ペーストをスクリーン
印刷等により塗布し、焼成して導電膜体を形成するに際
し、当該導電膜体を高精度に秀れた特性で形成するよう
にする。 【構成】白金ペーストを成す白金粉末に球形状白金粉末
と該球形状白金粉末より微細な粉末を含む不定形状白金
粉末の2種類の白金を前者がその粒径を0.5〜5μm
の範囲とし、配合割合を30〜98wt%とし、後者に
ついては粒径は2μm以下であって、かさ密度が0.5
〜1.5g/cm3 で、配合割合2〜70wt%とし、
かかる球形状白金粉末と不定形状白金粉末や無機酸化物
を含めて有機ビヒクルに均一に分散し、その製造に際し
ては球形状白金粉末と不定形状白金粉末の配合割合を1
0wt%以内で変化させて粘度を調整するようにして焼
き付け,白金導電ペーストを得ることが出来るようにす
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】開示技術は、基板上に導電膜体を
焼き付けによって形成する白金導電ペーストとその製造
方法の技術分野に属する。
【0002】
【従来の技術】周知の如く、近時市民社会は勿論のこ
と、産業社会においても高度にシステムアップされた情
報社会となり、多くの情報処理手段が採用されている
が、その主たるものはコンピュータを中心とする所謂O
−A機器であるが、かかる情報機器は設置空間の大きさ
や周辺機器との取り合い,操作性等の点から機能アップ
と共に小型化(マイクロ化)が促進されるようになり、
半導体チップ等の電子素子,電極も小型化し、導電回路
もまた高集積化され、著しくマイクロ化され、したがっ
て、かかる導電回路や電子素子,電極等をユニットとし
てブロックピースと配線による接続は到底高情報化処理
に対処出来ず、ペーストを用いての高導電性の印刷を介
して形成する手段が広く採用されるようになり、当然の
ことながら、かかるペーストは導電特性は勿論のこと、
抵抗特性,耐熱性,耐蝕性において優れていることが求
められ、特に、回路中にセラミックス製の高性能のセン
サーが装備されている態様では当該センサーの作動温度
が400℃等と高温であることから、導電膜体にもこれ
らの特性に加えて発熱性が具備されることが求められ、
これに適合する導電ペーストとして焼き付け白金導電ペ
ーストがマイクロ発熱体回路用に開発されて実用化され
てはいる。
【0003】かかる焼き付け用白金導電ペーストの一般
的な成分は白金粉末と基板との密着結合材として機能す
る金属酸化物やガラス系のフリット等の無機酸化物と有
機ビヒクルとから構成され、電子部品のセラミックスや
ガラス系等の絶縁基板や電子素子等へスクリーン印刷を
介し塗布した後、所定に焼成処理することで設計された
導電回路等の電子素子や電極に対する導電膜体を形成す
ることが出来るようにされ、したがって、該種導電回路
や電子素子,電極に対する導電特性等は極めて重要であ
り、そのため、基本的にかかる白金ペーストには次のよ
うな特性が望まれるものである。
【0004】即ち、第一に基板と導電膜体の間の安定し
た密着結合性が確実に得られること、第二にはコスト的
に安くつき、白金の使用量を可及的に最小限にし、経済
性を高め、しかも、設定部位に良好な導電性の膜体が得
られ、第三に上述両特性を充分に満す確実な印刷が可能
であること等が求められる。
【0005】かかる条件から、技術開発的にはこのよう
な各特性をより高くするべくさまざまな白金ペーストの
研究,開発,改良が重ねられてきた。
【0006】又、近時前述した如く、高度の情報処理装
置に用いられる各種電子部品は小型化し、高集積化,マ
イクロ化の傾向にあり、したがって、各種のセンサー動
作に伴い該センサーの作動温度に回路を発熱させるマイ
クロ発熱体を白金ペースト印刷手段により現出する要望
が高まり、このため、当該マイクロ発熱体の精度に要求
される極めて微細な導電回路、及び、当該回路の安定し
た抵抗値を得るにはさまざまなミクロ的なネックがあっ
て実効上満足出来る状態にはなく、かかるネックの排除
が強く求められてきた。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】而して、従来用いられ
てきた白金ペーストでは前述した如く経済的な理由から
可及的に少量な白金で形成した導電膜体の導電性をアッ
プすることに主眼点がおかれていたことから、回路の抵
抗値がバラツキ、回路の安定な導電性が得られない欠点
があり、マイクロ発熱体等に要求される微細な導電回
路、及び、当該回路の安定した抵抗値を得るにはさまざ
まなネックがあることが分り、その限り、高い精度を求
める要望には充分に応えられていない難点があった。
【0008】発明者らはかかる小型化する電子部品の回
路、及び、素子の不安定な導電特性を解消するべく、さ
まざまな理論的解析と実験を行って回路抵抗値が不安定
にバラツク主な要因を検討した結果、白金ペーストの粘
度特性、及び、白金粉末特性に潜在的要因があるのでは
ないかと注目した。
【0009】その結果、前者の白金ペーストの粘度特性
については白金ペーストを構成する成分の白金粉末,無
機酸化物、及び、有機ビヒクルの各々を製造するプロセ
スで不可避的に発生する性質の変化によって回路抵抗値
がバラツクことが分った。
【0010】このうちの白金粉末についてみれば、設計
的に設定された製造条件による白金粉末でも製造ロット
ごとに白金粉末特性は粉末粒径,粉末形状粉末の表面状
態等にほとんどの場合変化が生じ、その結果、白金ペー
ストの粘度特性に影響を与え、したがって、直接抵抗値
にも変化を与えることが分った。
【0011】そして、更には白金ペーストの粘度特性は
ペースト製造段階での混練条件によっても変化すること
が分り、かかる粘度特性の変化する白金ペーストを製造
後、そのままスクリーン印刷する場合には好ましくない
塗布結果となり、例えば、高粘度では印刷物のレベリン
グ不良となり、低粘度の場合はラインの解像度低下につ
ながるという不具合がある。
【0012】これに対処するには、従来の白金ペースト
を用いる態様で所定の粘度特性を得るべく有機ビヒクル
による調整手段が採られ、需要に対応するものとはなっ
ていた。
【0013】又、所定の製造条件で製造した白金粉末の
ロットごとの特性変化は在来の条件では用途上特には問
題とならなかったものである。
【0014】しかしながら、導電回路にシリコン製セン
サー等が装備されているマイクロ発熱体にあっては白金
ペーストに一定の粘度特性を付与するため、在来の有機
ビヒクルを介しての調整手段では、たとえ、粘度特性が
調整可能であっても、白金ペーストを成す電気成分配合
割合が変化することになり、その結果、調整された導電
膜体の抵抗値も変化してしまうという不都合さがあっ
た。
【0015】又、白金粉末の製造ロットごとの粉末特性
の変化も当該マイクロ発熱体の抵抗値の変化につながる
不具合が存在することも分った。
【0016】このように在来態様の白金ペーストで形成
されたマイクロ発熱体がその回路抵抗値のバラツキが大
きいことから、発熱容量に余裕をもたせるようにした
り、実使用するに通電電流値を調整したりしてネックを
吸収していた。
【0017】したがって、設計に自由度がない不都合さ
があり、実使用に際しての制御管理が煩瑣となり、相当
の熟練や蓄積されたデータの厳しい解析が要求されると
いう欠点があった。
【0018】
【発明の目的】この出願の発明の目的は上述従来技術に
基づくマイクロ発熱体、或いは、他の一般的な電子用白
金ペーストの問題点を解決すべき技術的課題とし、かか
る問題は白金ペーストを成す白金粉末に球形状粉末と球
形状より微細な粉末形状を含む不定形状粉末の2種類の
白金粉末を所定の範囲で混合し、白金粉末特性の影響に
よる抵抗値の変化を可及的に抑制すると共に白金ペース
トを成す白金粉末,無機酸化物と有機ビヒクルの配合割
合を変化させることなく、粘度特性を調整出来る機能を
白金ペースト自体にもたせ、安定した導電膜体を形成
し、基板と膜体との間の安定した密着性が得られ、白金
の使用量を可及的に削減しながらも、必要最小限の導電
膜体が形成され、しかも、これらを付与する安定した印
刷が採用出来るようにして情報産業における電子処理技
術利用分野に益する優れた白金導電ペースト、及び、そ
の製造方法を提供せんとするものである。
【0019】
【課題を解決するための手段・作用】上述目的に沿い先
述特許請求の範囲を要旨とするこの出願の発明の構成
は、前述課題を解決するために、白金ペーストを成す白
金粉末についてはかさ密度が2〜6g/cm3 、好まし
くは3〜5g/cm3 で、粒径については0.5〜5μ
m、望ましくは1〜3μmの範囲であり、そのバラツキ
が±0.5μmの球形状粉末、及び、粒径について2μ
m以下、望ましくは1μmの範囲で、かさ密度が0.5
〜1.5g/cm3 の不定形状白金粉末を用い、上記球
形状白金粉末の製法については、例えば、ジニトロジア
ミン白金をアンモニア水溶液に溶解した溶液を80℃以
上に保持し、充分に攪拌しながら次ほう酸塩、及び、ヒ
ドラジン化合物の混合液からなる還元剤を少量づつ添加
することにより作製した球形状白金粉末が使用可能であ
り、一方、不定形状白金粉末の製法としては、例えば、
塩化白金酸の水溶液を有機酸等の還元剤で還元した微細
な粉末と白金を加熱溶解して蒸発させ、これを捕集し、
製造した微細な粉末の混合粉末が使用出来、これらの粉
末の粒径、及び、かさ密度については溶液中に於ける白
金の濃度と攪拌強度、及び、温度コントロールにより変
化させることが可能であり、無機酸化物としては米国特
許第3,293,501号明細書に開示されているB2
3 ,SiO2,PbO,Al2 3 ,Bi2 3 ,C
uO,ZnO、又、米国特許第3,385,799号明
細書に開示されているCaO,BaO,Na2 O,Zr
2 O,CdO、又、米国特許第855,625号明細書
に示されているMgO,TiO2,Cr2 3 が選択出
来、その他、K2 O,Na2 O,LiO2 ,Y2 3
2 5 等、各種の無機酸化物が採用可能であり、基板
成分,焼成温度,使用条件等によって適宜な成分を選択
可能であり、白金粉末に対する無機酸化物の配合割合は
2〜30wt%の範囲が適当であるとされ、一方の無機
酸化物に対する他方の有機ビヒクルについてはその成分
はエチルセルロース,ポリビニルブチラール,アクリル
樹脂等をターピネオール,ブチルカルビトール,ブチル
カルビトールアセテート,セルソルブ等の高沸点溶剤に
溶解したものが使用可能であり、白金粉末に対する有機
ビヒクル成分の配合割合は7〜30wt%の範囲が適当
であり、上述の如くして作製した白金ペーストについ
て、例えば、市販されているR型粘度計(20℃,3゜
9.7コーン)で測定した粘度値が100〜700Pa
・s、望ましくは150〜600Pa・sの範囲の粘度
を有する白金ペーストが適当であり、又、球形状粉末と
不定形状粉末の配合割合については前者が30〜98w
t%、望ましくは50〜95wt%、そして、後者につ
いては2〜70wt%、望ましくは5〜50wt%の範
囲であり、蓋し、前者の量が99wt%を越えると、球
形状粉末特性の製造ごとのバラツキが現れて安定した抵
抗値を得ることが難しくなり、又、30wt%以下であ
る場合には有機ビヒクルについてオーバーに加える必要
があって、設計回路に印刷する際に白金ペーストの重量
変化をきたすと共に抵抗値を増大させてしまう不具合が
生ずるからであり、次に、白金粉末の粒径について定量
的には球形状白金粉末の粒径が0.5μm未満となる
と、その製造ごとのバラツキが生じ、安定した抵抗値を
得ることが困難となり、5μmを越えると、詳細な印刷
パターンを得ることが困難となり、併せて、抵抗のバラ
ツキも大きくなる不都合さが生ずることから、当該球形
状白金粉末の粒径については0.5〜5μmの範囲と
し、一方、不定形状白金粉末の粒径については2ミクロ
ンを越えると、その添加する効果が現れず、むしろ、抵
抗のバラツキを助長することになることからその粒径に
ついては2μm以下とするものであり、そして、かさ密
度については不定形状白金粉末では0.5g/cm3
満ではペーストの粘度特性に与えるマイナスの影響が大
きくなりすぎて粘度調整が難しくなり、抵抗値のバラツ
キも大きくなるものであり、これに対し、1.5g/c
3 を越えると、添加効果にプラスがなくなり、特に抵
抗のバラツキを助長するようになるために、そのかさ密
度については0.5g/cm3 〜1.5g/cm3とさ
れるものであり、而して、粘度調整については球形状白
金粉末と不定形状白金粉末の混合物からなる白金粉末と
無機酸化物、及び、有機ビヒクルからなる白金ペースト
(A)において白金粉末と無機酸化物、及び、有機ビヒ
クルの配合比が上記白金ペースト(A)と同一であっ
て、球形状白金粉末対不定形状白金粉末の配合比を変
え、白金ペースト(A)よりは粘度の低い球形状白金ペ
ースト(B)、及び、粘度の高い白金ペースト(C)を
予め準備し、白金ペースト(A)の製造ロットにより粘
度変化が生じた場合には、白金ペースト(B)、又は、
白金ペースト(C)を添加して混合することにより調整
するようにし、調整用として使用される白金ペースト
(B)、又、(C)は白金ペースト(A)の球形状白金
粉末対不定形状白金粉末の配向割合が10wt%を越え
ると抵抗値に変化が生じて好ましくないために10wt
%以下で変化させることを可能とする技術的手段を講じ
たものである。
【0020】
【実施例】次に、この出願の発明の実施例に基づいて説
明すれば以下の通りである。
【0021】
【実施例1】粒径が3〜4μmの球形状白金粉末、及
び、粒径が2.0μm以下であって、平均粒径1.0μ
mであって、かさ密度が1.3g/cm3 の不定形状白
金粉末、並びに、B2 3 10wt%,ZnO 25
wt%,SiO2 30wt%,CuO 20wt%,
2 O 5wt%,Al2 3 8wt%,LiO 1
wt%,TiO2 1wt%から成る金属酸化物とエチ
ルセルロースをターピネオールで溶解し、25wt%エ
チルセルロース含有ビヒクルを準備し、次いで、ペース
トの粘度が250〜450Pa・sの範囲となるように
含有ビヒクル量とし、次の表1に示す配合量で混練した
後、3本ロールにて仕上げ混練し、白金ペースト6種を
当該表1の試料番号1〜6に示す様に各種作製した。
【0022】尚、表1中に示すS:Uは球形状白金粉
末:不定形状白金粉末の混合比を示している。
【0023】このようにして得られた6種の白金ペース
トの各試料1〜6をアルミナ基板上に線幅0.25m
m,長さ50mmのパターンを有するマスクの基でスク
リーン印刷を行い、120℃で乾燥した後、900℃で
焼成して実施例、及び、比較例の導電膜体を得た。
【0024】そして、該導電膜体の抵抗を測定し抵抗の
バラツキ幅を求めた結果は表1の通りである。
【0025】尚、該表1の抵抗のバラツキ範囲における
○印は抵抗のバラツキ範囲を抵抗の平均値で割った値が
5%未満の良好なものであり、△印は同様にして5%以
上10%未満の通常品であり×印は10%以上の不良品
を示しているものである。
【0026】
【表1】
【0027】
【実施例2】球形状白金粉末と不定形状粉末の粒径につ
いては次の表2に示すデータであって、前者の75wt
%のものと、後者の25wt%のものの混合体で上述実
施例記載のフリット、及び、ビヒクルを用い、当該表2
記載の配合量で混練した後、3本ロールで仕上げ混練
し、白金ペーストを試料番号1〜6に示す6種のものを
作製した。
【0028】そして、該6種の白金ペーストを上述実施
例1同様にアルミナ基板上にスクリーン印刷を行い、1
20℃で乾燥した後、900℃で焼成して導電膜体を
得、該導電膜体の抵抗を測定し、抵抗のバラツキ幅を求
めた結果は当該表2に示す通りである。
【0029】該表2に示す白金抵抗のバラツキ範囲につ
いての○印,△印,×印については、上述実施例同様の
評価であることを意味するものである。
【0030】
【表2】
【0031】
【実施例3】不定形状白金粉末は粒径が2μm以下で試
料番号1〜5までの5種類についてそのかさ密度は表3
の通りであり、一方、球形状白金粉末についてはその粒
径が3〜4μmで、かさ密度は4g/cm3 であって、
前者が25wt%、後者が75wt%の混合粉末であ
り、前述実施例1に示したフリット、及び、ビヒクルを
当該表3に示す配合量で混練した後3本ロールで仕上げ
混練し、試料番号1〜5の5種類の白金ペーストを作製
し、各試料について実施例1の場合と同様にアルミナ基
板上にスクリーン印刷を行い、120℃で乾燥した後9
00℃で焼成し所定の導電膜体を得た。
【0032】そして、該導電膜体の抵抗を測定し、その
抵抗のバラツキ幅を求めた結果は表3に示す通りであ
る。
【0033】そして、抵抗のバラツキ範囲についての評
価の○印,△印,×印については前述実施例1,2の表
1,表2の通りのものである。
【0034】
【表3】
【0035】
【実施例4】次に、球形状白金粉末について粒径が2〜
3μm範囲の製造条件で10ロットを作製し、一方、不
定形状白金粉末については粒径が1.2μm以下で、か
さ密度が0.7g/cm3 のものであって、前述実施例
1同様のフリット、及び、ビヒクルを用い、次の表4に
示す配合で混練した後3本ロールで仕上げ混練を行い、
球形状白金粉末のロット別にこの出願の発明の白金ペー
スト10種類を作製した。(試料番号1〜10) 又、粘度調整用として粒径が1〜3μmの球形状白金粉
末と粒径が1.2μm以下でかさ密度が0.7g/cm
3 の不定形状白金粉末を用い、実施例1に示したものと
同様のフリット、及び、ビヒクルを使用し、表4に示す
種類の各試料と同じ構成比にて配合混練した後3本ロー
ルで仕上げ混練し粘度調整用白金ペースト2種類A,B
を作製準備した。
【0036】尚、当該表4に示すS:Uも球形状白金粉
末:不定形状白金粉末の混合比を示すものである。
【0037】そして、実施例1の場合の粘度計(3°
9.7コーン)を使用し、白金ペースト10試料の粘度
を測定した結果は、当該表4に示す通りであり、又、該
白金ペースト10試料をアルミナ基板上に幅0.25m
m,長さ50mmのマスクパターンにてスクリーン印刷
を行い、120℃乾燥後900℃で焼成して白金ペース
ト1種類に対して30本の導電膜体を得て室温中での該
白金膜体の抵抗を求めた結果、白金ペーストごとの抵抗
のバラツキ幅については5%未満であり、良好のデータ
と評価され、白金ペースト10試料の平均抵抗値は当該
表4に示す通りであって設定抵抗値の範囲が4.2Ω〜
4.4Ωで平均が4.3Ωとすると、資料番号4.7,
9の3種類の白金ペーストの試料が平均抵抗値であって
通常品か不良品のデータ評価を示す抵抗変化のものであ
った。
【0038】当該3種類の白金ペースト試料に対し粘度
調整用白金ペーストを表4に示す通りに添加し、3本ロ
ールで混練し粘度調整を行ったところ、調整後の粘度は
当該表4に示す通りであり、又、上述各実施例同様にア
ルミナ基板上にてスクリーン印刷を行い、120℃で乾
燥した後、900℃で焼成処理して白金ペースト1種類
に対して30本の導電膜体を得て該導電膜体の抵抗を求
めたところ、その結果は白金ペーストごとの抵抗のバラ
ツキ幅が5%未満で良好なデータを示すものであり、白
金ペースト3種類の平均抵抗値は当該表4に示すデータ
の通りであって7つの試料についての白金ペーストの平
均抵抗値と同様に所定の設定抵抗値の範囲内のものとな
ったものである。
【0039】
【表4】
【0040】
【発明の効果】以上、この出願の発明によれば、基本的
に各種電子部品の導電回路、特に、マイクロ発熱体回路
に用いる焼き付け用白金導電ペーストを成す白金粉末が
球形状白金粉末と該球形状白金粉末より微細な粉末を含
む不定形状白金粉末の2種類の白金材料を混合させたこ
とから、白金ペーストの粘度特性のバラツキ幅が少くさ
れ、安定した絶縁基板や電子素子へのスクリーン印刷特
性が得られる導電膜体の抵抗変化が著しく小さく抑制さ
れ、同一の白金導電ペーストを用いてスクリーン印刷を
行った導電膜体であっても、抵抗のバラツキ幅が極めて
狭くすることが出来、通電に際して電流量の調整が不要
となるマイクロ発熱体が容易、且つ、安価に製造出来る
優れた効果が奏される。
【0041】又、高価な白金の使用量を極力最小限に抑
制することにより低コスト化が図れ、良好な導電特性が
得られる。
【0042】而して、白金導電ペーストの成分を成す白
金粉末無機酸化物、及び、有機ビヒクル配合割合を変え
ずに球形状白金粉末と不定形状白金粉末の配合割合を変
えることにより粘度特性を容易に調整可能となり、抵抗
のバラツキを小さく抑えることが出来、本来的に秀れた
特性を崩すことなく、抵抗値を所定の範囲に調整可能と
なり、所定の抵抗を具備するマイクロ発熱体等の高精度
の導電回路や導電極の導電膜体を形成させることが出来
るという優れた効果が奏される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 桜井 正之 埼玉県草加市青柳2丁目12番30号 石福金 属興業株式会社草加第一工場内 (72)発明者 伊藤 光一 名古屋市北区柳原四丁目10番1号 浪速金 液株式会社内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】粒径が0.5〜5μmの範囲の球形状白金
    粉末30〜98wt%と粒径2μm以下でかさ密度が
    0.5〜1.5g/cm3 の不定形状白金粉末2〜70
    wt%とから成る白金粉末と無機酸化物とが有機ビヒク
    ルに均一分散状態にされていることを特徴とする焼き付
    け用白金導電ペースト。
  2. 【請求項2】白金粉末と無機酸化物と有機ビヒクルとの
    配合量を一定にし球形状白金粉末と不定形状白金粉末の
    配合割合を10wt%以内で変化させて粘度を調整する
    ようにすることを特徴とする焼き付け用白金導電ペース
    トの製造方法。
JP16557792A 1992-06-02 1992-06-02 焼き付け用白金導電ペースト及びその製造方法 Pending JPH05334911A (ja)

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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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