RU2636363C2 - Способ получения черного щелочного раствора и способ получения содержащей ароматизирующий компонент жидкости - Google Patents

Способ получения черного щелочного раствора и способ получения содержащей ароматизирующий компонент жидкости Download PDF

Info

Publication number
RU2636363C2
RU2636363C2 RU2015130592A RU2015130592A RU2636363C2 RU 2636363 C2 RU2636363 C2 RU 2636363C2 RU 2015130592 A RU2015130592 A RU 2015130592A RU 2015130592 A RU2015130592 A RU 2015130592A RU 2636363 C2 RU2636363 C2 RU 2636363C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
tobacco
cooking
alkaline solution
black
amount
Prior art date
Application number
RU2015130592A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2015130592A (ru
Inventor
Сигеру ХАТА
Йосито ГОХАРА
Риосуке НАГАСЕ
Такуя ОКАДА
Синтаро АКИЯМА
Original Assignee
Джапан Тобакко Инк.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Джапан Тобакко Инк. filed Critical Джапан Тобакко Инк.
Publication of RU2015130592A publication Critical patent/RU2015130592A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2636363C2 publication Critical patent/RU2636363C2/ru

Links

Images

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C11/00—Regeneration of pulp liquors or effluent waste waters
    • D21C11/0057—Oxidation of liquors, e.g. in order to reduce the losses of sulfur compounds, followed by evaporation or combustion if the liquor in question is a black liquor
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A24—TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
    • A24B—MANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
    • A24B13/00—Tobacco for pipes, for cigars, e.g. cigar inserts, or for cigarettes; Chewing tobacco; Snuff
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A24—TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
    • A24B—MANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
    • A24B15/00—Chemical features or treatment of tobacco; Tobacco substitutes, e.g. in liquid form
    • A24B15/18—Treatment of tobacco products or tobacco substitutes
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A24—TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
    • A24B—MANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
    • A24B15/00—Chemical features or treatment of tobacco; Tobacco substitutes, e.g. in liquid form
    • A24B15/18—Treatment of tobacco products or tobacco substitutes
    • A24B15/24—Treatment of tobacco products or tobacco substitutes by extraction; Tobacco extracts
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A24—TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
    • A24B—MANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
    • A24B15/00—Chemical features or treatment of tobacco; Tobacco substitutes, e.g. in liquid form
    • A24B15/18—Treatment of tobacco products or tobacco substitutes
    • A24B15/28—Treatment of tobacco products or tobacco substitutes by chemical substances
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A24—TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
    • A24B—MANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
    • A24B15/00—Chemical features or treatment of tobacco; Tobacco substitutes, e.g. in liquid form
    • A24B15/18—Treatment of tobacco products or tobacco substitutes
    • A24B15/28—Treatment of tobacco products or tobacco substitutes by chemical substances
    • A24B15/30—Treatment of tobacco products or tobacco substitutes by chemical substances by organic substances
    • A24B15/305—Treatment of tobacco products or tobacco substitutes by chemical substances by organic substances of undetermined constitution characterised by their preparation
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C11/00—Regeneration of pulp liquors or effluent waste waters
    • D21C11/0007—Recovery of by-products, i.e. compounds other than those necessary for pulping, for multiple uses or not otherwise provided for
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C3/00—Pulping cellulose-containing materials
    • D21C3/02—Pulping cellulose-containing materials with inorganic bases or alkaline reacting compounds, e.g. sulfate processes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacture Of Tobacco Products (AREA)
  • Paper (AREA)

Abstract

Изобретение относится к способу получения черного щелочного раствора, который включает варку табачного исходного материала в щелочной среде; разделение полученного продукта варки на черный щелочной раствор и табачное волокно для получения черного щелочного раствора, содержащего ароматизирующий компонент, пригодный для использования в табачном изделии; и нейтрализацию полученного продукта варки после стадии варки или черного щелочного раствора после стадии разделения. Технический результат заключается в уменьшении числа технологических процессов без ухудшения вкуса табака. 8 н. и 11 з.п. ф-лы, 12 ил., 4 табл.

Description

Область техники, к которой относится изобретение
Изобретение предлагает способ получения черного щелочного раствора путем обработки табачного исходного материала. Настоящее изобретение также предлагает способ получения содержащей ароматизирующий компонент жидкости, получаемой посредством обработки черного щелочного раствора.
Уровень техники
Черный щелочной раствор обычно означает черный или бурый раствор, получаемый в результате варочной обработки в процессе производства целлюлозы. Согласно настоящему изобретению, варочная обработка означает обработку для получения целлюлозы посредством нагревания целлюлозного исходного материала с раствором химических реагентов. Полученная целлюлоза используется в промышленности как исходный материал для бумаги, листовых изделий и т.д.
Варочная обработка осуществляется разнообразными способами. Примерные способы включают процесс сульфатной варки целлюлозы, в котором используется смешанный раствор гидроксида натрия и сульфата натрия; процесс натронной варки целлюлозы, в котором используется водный раствор гидроксида натрия; процесс кислой сульфитной варки целлюлозы, в котором используются бисульфит и газообразный диоксид серы; и процесс нейтральной сульфитной варки целлюлозы, в котором используются гидроксид и бисульфит натрия. Как правило, варочная обработка осуществляется в жестких условиях, которые делают затруднительным регулирование реакции. Таким образом, варочная обработка не осуществляется в целях получения заданного конкретного соединения. В настоящее время в процессе промышленного производства древесной целлюлозы черный щелочной раствор, полученный в результате варочной обработки, часто отправляется на утилизацию.
С другой стороны, в табачной промышленности известен гомогенизированный табак, изготовленный с использованием табачного волокна в качестве исходного материала. Например, гомогенизированный табак получают, перемешивая короткие центральные жилки листьев или тонкий порошок табачного исходного материала в теплой воде при температуре, составляющей приблизительно 60°C, затем разделяя получаемый в результате продукт на экстрагированную жидкость и остаток (то есть табачное волокно) и изготавливая лист из полученного табачного волокна. Известна технология добавления соответствующего ароматизирующего вещества, предпочтительного для табака в гомогенизированный табак. Согласно такой технологии, например, содержащий ароматизирующий компонент экстракт, полученный в процессе экстрагирования табачного волокна из табачного исходного материала, как правило, добавляется в гомогенизированный табак.
Примерные ароматизирующие компоненты, предпочтительные для табака, включают ванилин. Способ окисления черного щелочного раствора, который получается в процессе производства сульфитная целлюлоза, в щелочной среде известен как способ получения ванилина (патентные документы 1-3).
Документы предшествующего уровня техники
Патентные документы
Патентный документ 1: патент США № 2516827
Патентный документ 2: патент США № 2576752
Патентный документ 3: патент США № 2576753
Сущность изобретения
Техническая проблема
Если способ получения ванилина применяется к табачному исходному материалу, содержащему лигнин, предполагается получение черного щелочного раствора, содержащего ванилин. Кроме того, если черный щелочной раствор, полученный таким способом, добавляется в табачное волокно, предполагается получение гомогенизированного табака, имеющего хороший аромат. С другой стороны, существует известный способ получения ванилина, где осуществляется процесс кислой сульфитной варки целлюлозы, в котором в качестве химического реагента используется диоксид серы. Аналогичным образом, известен также способ, где осуществляется процесс нейтральной сульфитной варки целлюлозы, в котором в качестве химического реагента используется сульфид натрия. Однако если табачный исходный материал или экстрагированная из табака жидкость обрабатываются соединением, содержащим серу, эта обработка можно ухудшать вкус табака в процессе курения, что не является предпочтительным. Кроме того, поскольку процесс кислой сульфитной варки целлюлозы представляет собой многостадийный процесс, в котором нагревание осуществляется два раза или большее число раз, данный процесс кислой сульфитной варки целлюлозы является проблематичным в отношении сложности требуемого технологического оборудования.
Таким образом, задача настоящего изобретения заключается в том, чтобы предложить способ получения черного щелочного раствора, посредством которого содержащий ароматизирующий компонент черный щелочной раствор может быть получен с осуществлением меньшего числа технологических процессов без ухудшения вкуса табака в процессе курения. Следующая задача настоящего изобретения заключается в том, чтобы предложить способ получения содержащей ароматизирующий компонент жидкости, полученной посредством обработки черного щелочного раствора.
Решение проблемы
Согласно первому аспекту настоящего изобретения, предлагается способ получения черного щелочного раствора, причем данный способ включает варку табачного исходного материала в щелочной среде для получения черного щелочного раствора.
Согласно второму аспекту настоящего изобретения, предлагается способ получения содержащей ароматизирующий компонент жидкости, причем данный способ включает: варку табачного исходного материала в щелочной среде; разделение продукта, полученного в результате варки, на черный щелочной раствор и табачное волокно; и обессоливание черного щелочного раствора для получения содержащей ароматизирующий компонент жидкости.
Полезные эффекты изобретения
Настоящее изобретение может предложить способ получения черного щелочного раствора, посредством которого содержащий ароматизирующий компонент черный щелочной раствор может быть получен с осуществлением меньшего числа технологических процессов. Настоящее изобретение может также предложить способ получения содержащей ароматизирующий компонент жидкости, полученной в результате обработки черного щелочного раствора.
Краткое описание чертежей
Фиг. 1 представляет технологическую схему, иллюстрирующую способ получения черного щелочного раствора, содержащей ароматизирующий компонент жидкости и табачного наполнителя согласно настоящему изобретению.
Фиг. 2A представляет зависимость количества полученного ванилина от продолжительности и температуры варочной обработки.
Фиг. 2B представляет зависимость количества остатка от продолжительности и температуры варочной обработки.
Фиг. 3A представляет зависимость количества полученного ванилина от продолжительности варочной обработки и соотношения твердой и жидкой фаз.
Фиг. 3B представляет зависимость количества остатка от продолжительности варочной обработки и соотношения твердой и жидкой фаз.
Фиг. 4A представляет зависимость количества полученного ванилина от продолжительности варочной обработки, а также от типа и концентрации используемого раствора химических реагентов.
Фиг. 4B представляет зависимость полученного количества сиреневого альдегида от продолжительности варочной обработки, а также от типа и концентрации используемого раствора химических реагентов.
Фиг. 4C представляет зависимость количества остатка от продолжительности варочной обработки, а также от типа и концентрации используемого раствора химических реагентов.
Фиг. 5 представляет результаты примера 5.
Фиг. 6 представляет зависимость количества полученного ванилина от соотношения твердой и жидкой фаз при варочной обработке в кислородной атмосфере.
Фиг. 7 представляет зависимость количества полученного ванилина от давления заполняющего кислорода при варочной обработке в кислородной атмосфере.
Фиг. 8 представляет количество полученного ванилина при варочной обработке в условиях введения воздуха под давлением.
Описание вариантов осуществления
Далее будет подробно описан вариант осуществления настоящего изобретения.
Сначала способ получения черного щелочного раствора согласно аспекту настоящего изобретения будет описан со ссылкой на фиг. 1.
Фиг. 1 представляет технологическую схему, иллюстрирующую способ получения черного щелочного раствора, содержащей ароматизирующий компонент жидкости и табачного наполнителя согласно настоящему изобретению. Способ получения черного щелочного раствора согласно настоящему изобретению включает варку табачного исходного материала в щелочной среде для получения черного щелочного раствора. В частности, табачный исходный материал (A) подвергается варочной обработке в щелочной среде (S1), и получаемый в результате продукт разделяется (S2) для получения черного щелочного раствора (B) и табачного волокна (C). Согласно данному способу, можно получать черный щелочной раствор, содержащий ароматизирующий компонент, осуществляя меньшее число технологических процессов.
Табачный исходный материал, полученный из растений рода табака (Nicotiana), можно надлежащим образом использовать как табачный исходный материал (A). Предпочтительно используется табачный исходный материал, в котором в большом количестве содержатся средние жилки листьев, стебли и корни табака. Это объясняется тем, что средние жилки листьев, стебли и корни табака содержат больше лигнина как исходного материала для получения ванилина, чем листовая пластинка табака (часть листа табака, исключающая среднюю жилку).
Варочная обработка (S1) осуществляется посредством нагревания табачного исходного материала (A) в растворе химических реагентов. Согласно настоящему изобретению, варочная обработка (S1) осуществляется в щелочной среде. При том условии, что среда является щелочной, степень ее щелочности не является ограниченной. Варочная обработка (S1) предпочтительно осуществляется в сильнощелочной среде. Например, щелочная среда получается посредством использования щелочного раствора в качестве раствора химических реагентов для варочной обработки. Концентрацию раствора химических реагентов можно, соответственно, регулировать таким образом, что раствор химических реагентов имеет значение pH, подходящее для варочной обработки. В случае использования щелочного раствора этот раствор может применяться в концентрации, которая является, например, сантинормальной или более высокой, предпочтительно децинормальной или более высокой (далее нормальность раствора также обозначается буквой «н»). Хотя максимальная концентрация не ограничивается определенным образом, раствор можно использовать в концентрации, составляющей, например, от децинормальной до двухнормальной.
Чтобы получить щелочную среду, подходящую для варочной обработки, используется щелочной раствор, у которого значение pH составляет предпочтительно 12 или более и предпочтительнее 13 или более. Хотя максимальное значение pH не ограничивается определенным образом, можно использовать щелочной раствор, у которого значение pH составляет, например, от 12 до 14,3 и предпочтительно от 13 до 14,3. Примерные щелочные растворы, которые предпочтительно используются, представляют собой водный раствор NaOH, водный раствор KOH, водный раствор K2CO3, водный раствор Na2CO3 и водный раствор NaHCO3. Особенно предпочтительный раствор химических реагентов представляет собой сильноосновной водный раствор, нормальность которого составляет 0,1 или более. Количество полученного ванилина, как правило, увеличивается, когда увеличивается значение pH раствора химических реагентов.
Используемое количество раствор химических реагентов изменяется в зависимости от значения pH используемого раствора химических реагентов. Используемое количество не ограничивается определенным образом, при том условии, что табачный исходный материал подвергается варке в достаточной степени. Например, соотношение массы (г) табачного исходного материала и используемого объема (мл) раствора химических реагентов составляет предпочтительно от 1:2 до 1:100, предпочтительнее от 1:3 до 1:100, еще предпочтительнее от 1:3 до 1:50, еще предпочтительнее от 1:5 до 1:50 и особенно предпочтительно от 1:10 до 1:50.
Как показывают результаты на фиг. 6, когда нижнее предельное значение количества жидкости в соотношении твердой и жидкой фаз составляет 3 или более и менее чем 5, возникает значительное различие в количестве полученного ванилина. С другой стороны, что касается результатов на фиг. 6 в отношении верхнего предельного значения количества жидкости в соотношении твердой и жидкой фаз, эти соотношения твердой и жидкой фаз, составляющие 1:5 и 1:10 обеспечивают одинаково большое количество полученного ванилина. Кроме того, даже соотношение твердой и жидкой фаз, составляющее 1:50, обеспечивает большое количество полученного ванилина в незначительно измененных экспериментальных условиях в случае образца B на фиг. 5. Учитывая эти факты, когда соотношение твердой и жидкой фаз является таким, как описано выше, считается, что количество ароматизирующего компонента в полученном черном щелочном растворе, как правило, увеличивается при увеличении используемого количества раствора химических реагентов. Принимая во внимание соображения здравого смысла, при осуществлении настоящего изобретения считается, что верхнее предельное значение количества жидкости в соотношении твердой и жидкой фаз, как правило, составляет приблизительно 100. Однако поскольку считается, что количество ароматизирующего компонента в черном щелочном растворе увеличивается при увеличении используемого количества раствора химических реагентов, как описано выше, верхнее предельное значение не определяется единым образом.
Как правило, варочная обработка осуществляется при температуре, составляющей от 120 до 180°C. Кроме того, согласно настоящему изобретению, варочная обработка может осуществляться при повышенной температуре, составляющей предпочтительнее от 130 до 180°C и особенно предпочтительно от 150 до 180°C. Количество ароматизирующего компонента в черном щелочном растворе, как правило, увеличивается, когда температура варочной обработки увеличивается и выходит за пределы вышеупомянутого интервала. продолжительность реакции варочной обработки не ограничивается определенным образом при том условии, что табачный исходный материал подвергается варке в достаточной степени в течение реакции. Продолжительность реакции изменяется в зависимости от значения pH используемого раствора химических реагентов. Например, продолжительность реакции составляет предпочтительно приблизительно от 5 минут до 6 часов, предпочтительнее от 30 минут до 6 часов и особенно предпочтительно от 1 часа до 6 часов. Когда продолжительность реакции составляет 1 час или более, количество полученного ванилина, как правило, устойчиво увеличивается. Количество полученного ванилина, как правило, увеличивается, когда варочная обработка осуществляется в течение более продолжительного периода времени в пределах вышеупомянутого интервала.
Варочная обработка предпочтительно осуществляется в кислородной атмосфере. Черный щелочной раствор, имеющий более высокое содержание ароматизирующего компонента, может быть получен в течение менее продолжительного периода времени посредством осуществления варочной обработки в кислородной атмосфере. В частности, воздух в контейнере, содержащем табачный исходный материал и раствор химических реагентов для варочной обработки, заменяется кислородом, в результате чего контейнер заполняется кислородом, а затем контейнер нагревается. Контейнер заполняется кислородом таким образом, что манометрическое давление в контейнере составляет предпочтительно от 0,05 до 1,0 МПа, предпочтительнее от 0,1 до 0,7 МПа и особенно предпочтительно от 0,1 до 0,4 МПа.
Примеры способа создания состояния атмосферы с высоким содержанием кислорода включают, но не ограничиваются этим, способ введения в контейнер чистого кислорода под давлением и способ введения в контейнер воздуха под давлением. Когда воздух вводится под давлением, воздух вводится под давлением таким образом, что манометрическое давление в контейнере составляет предпочтительно от 0,25 до 5 МПа, предпочтительнее от 0,5 до 3,5 МПа и особенно предпочтительно от 0,5 до 2,0 МПа. Обработка после заполнения контейнера кислородом может осуществляться таким же образом, как в вышеупомянутом случае, в котором заполнение кислородом не осуществляется.
После варочной обработки можно осуществляться стадия (S2) разделения продукта варки на черный щелочной раствор (B) и табачное волокно (C) посредством соответствующего выбора известного способа разделения. Примерные способы включают применение винтового пресса, сита и дегидратации на центрифуге.
Далее способ получения содержащей ароматизирующий компонент жидкости согласно следующему варианту осуществления настоящего изобретения будет описан со ссылкой на фиг. 1.
Способ получения содержащей ароматизирующий компонент жидкости согласно настоящему изобретению включает следующие стадии:
(i) варка (S1) табачного исходного материала (A) в щелочной среде;
(ii) разделение (S2) продукта, полученного в результате варки, на черный щелочной раствор (B) и табачное волокно (C); и
(iii) обессоливание (S3) черного щелочного раствора (B) для получения содержащей ароматизирующий компонент жидкости (D) .
После стадии варки в щелочной среде (S1) или последующей стадии разделения (S2) продукт варки (то есть продукт после стадии варки и перед стадией разделения) или черный щелочной раствор (B) можно необязательно нейтрализовать.
В настоящем документе термин «обессоливание» означает стадию удаления соли из черного щелочного раствора для отделения друг от друга ароматизирующего компонента, изготовленного в процессе щелочной варки, и соли. В результате этого может быть получена содержащая ароматизирующий компонент жидкость, в которой не содержится соль.
Далее будет подробно описана каждая из вышеупомянутых стадий.
Стадии (i) и (ii) являются такими, как описано выше. На стадии обессоливания (S3) (iii) удаляются неорганические ионы, такие как ионы Na+, которые содержатся в черном щелочном растворе (B), или соли, такие как NaCl, которые образуются в результате нейтрализации черного щелочного раствора (B), и получается содержащая ароматизирующий компонент жидкость (D). В частности, когда табачный исходный материал повергается варке в сильнощелочной среде, полученный черный щелочной раствор (B) содержит в большом количестве неорганические ионы (Na+ и т.д.) или соли (NaCl и т.д.). Однако неорганические ионы или соли неблагоприятно влияют на вкус сигареты в процессе курения. Таким образом, если неорганические ионы или соли удаляются из черного щелочного раствора, получается содержащая ароматизирующий компонент жидкость (D) согласно настоящему изобретению, и в сигарету помещается табачный наполнитель, изготовленный посредством использования содержащей ароматизирующий компонент жидкости, может эффективно проявляться аромат.
Примеры стадии обессоливания (S3) включают способ с использованием экстракции растворителем. В качестве растворителя можно использовать неполярные растворители, такие как этилацетат, гексан и диэтиловый эфир. Согласно способу с использованием экстракции растворителем сначала нейтрализуется черный щелочной раствор. Согласно настоящему изобретению, стадия нейтрализации осуществляется посредством добавления кислоты в черный щелочной раствор (B). Согласно настоящему изобретению, может быть использована любая кислота, при том условии, что она можно нейтрализовать черный щелочной раствор (B). Примерные кислоты представляют собой хлористоводородная кислота, серная кислота и азотная кислота. Значение pH черного щелочного раствора (B) после стадии нейтрализации составляет предпочтительно 7 или менее и предпочтительнее от 2,0 до 6,0. Если черный щелочной раствор нейтрализуется, то можно осуществлять эффективное обессоливание черного щелочного раствора посредством экстракции растворителем.
Следующий примерный способ обессоливания представляет собой способ с использованием ионного обмена. Согласно данному способу, черный щелочной раствор (B) подвергается обессоливанию посредством обмена неорганических ионов в черном щелочном растворе (B) на ионы водорода с использованием катионообменной смолы и т.д. Значение pH содержащей ароматизирующий компонент жидкости (D), полученной в результате обессоливания черного щелочного раствора (B) посредством ионного обмена, обычно составляет 7 или менее.
Кроме того, стадию обессоливания (S3) можно осуществлять такими способами, как вакуумное концентрирование и паровая дистилляция. Однако, способ не ограничивается данными примерами.
В качестве еще одного способа обессоливания, ароматизирующий компонент можно эффективно получать, приводя черный щелочной раствор в контакт с синтетическим адсорбентом, чтобы заставить заданный ароматизирующий компонент, содержащийся в черном щелочном растворе, адсорбироваться на синтетическом адсорбенте, удаляя черный щелочной раствор, содержащий неорганические ионы или соли, и заставляя ароматизирующий компонент десорбироваться с синтетического адсорбента посредством использования подходящего химического реагента. В настоящем документе термин «синтетический адсорбент» означает сферический сшитый полимер, изготовленный таким образом, что он имеет пористую структуру, с использованием специальной технологии синтеза. В частности, он означает продукт, который имеется в продаже под наименованием «синтетический адсорбент». Поскольку в синтетическом адсорбенте отсутствуют функциональные группы, в отличие от ионообменной смолы, преимущество синтетического адсорбента заключается в том, что он является химически устойчивым. Примерные синтетические адсорбенты, используемые согласно настоящему изобретению, представляют собой синтетический адсорбент на стирольной основе, синтетический адсорбент на акриловой основе и синтетический адсорбент на фенольной основе. Конкретные примеры включают, но не ограничиваются этим, Amberlite XAD (Organo Corporation) и Sepabeads (Mitsubishi Chemical Corporation).
Содержащая ароматизирующий компонент жидкость (D), полученная согласно приведенному выше описанию, содержит ароматизирующий компонент, способный улучшать аромат сигареты. Примеры ароматизирующего компонента включают, но не ограничиваются этим, ванилин, сиреневый альдегид (также называется 4-гидрокси-3,5-диметоксидиьбензальдегид), ацетованиллон (также называется 4'-гидрокси-3'-метоксиацетофенон) и ацетосирингон (также называется 4'-гидрокси-3',5'-диметоксиацетофенон).
Как описано выше, на стадии обессоливания (S3) получается содержащая ароматизирующий компонент жидкость (D) согласно настоящему изобретению. Таким образом, даже если табачный наполнитель, изготовленный посредством использования содержащей ароматизирующий компонент жидкости согласно настоящему изобретению, помещается в сигарету, этот табачный наполнитель не влияет неблагоприятно на вкус сигареты в процессе курения.
Далее способ получения табачного наполнителя согласно следующему варианту осуществления настоящего изобретения будет описан со ссылкой на фиг. 1.
Способ получения табачного наполнителя согласно настоящему изобретению включает нанесение содержащей ароматизирующий компонент жидкости, полученной, как описано выше, на растительное волокно или продукт формования растительного волокна. Примерные растительные волокна включают табачное волокно. Кроме того, растительное волокно может представлять собой волокно, полученное из иного растения, чем табак. Растительное волокно может быть получено смешиванием этих волокон. Любое растительное волокно может быть использовано без определенного ограничения, при том условии, что данное растительное волокно можно использовать для получения табачного наполнителя. Далее будет описан случай, в котором табачное волокно используется в качестве растительного волокна.
В частности, осуществляется добавление (S5) содержащей ароматизирующий компонент жидкости (D) в табачное волокно (C), полученное посредством варки (S1) табачного исходного материала (A) и разделения (S2). Табачное волокно, используемое согласно настоящему изобретению, может представлять собой табачное волокно (C), полученное из такого же исходного материала в процессе получения содержащей ароматизирующий компонент жидкости (D), как описано выше, или оно может представлять собой табачное волокно, полученное в другом процессе.
Количество содержащей ароматизирующий компонент жидкости (D), добавляемой в табачное волокно, можно устанавливать соответствующим образом в пределах интервала, в котором получается желательный аромат, когда полученный табачный наполнитель используется для сигареты.
Содержащая ароматизирующий компонент жидкость (D) может быть сконцентрирована до заданной концентрации (например, в 5-10 раз) с использованием концентрирующего устройства и т.д., и после этого концентрированная содержащая ароматизирующий компонент жидкость (D) может добавляться в табачное волокно (C). Когда используется концентрированная жидкость, добавляемое количество концентрированной жидкости предпочтительно регулируется таким образом, что количество ароматизирующего компонента, содержащегося в табачном волокне во время добавления концентрированной жидкости, является таким же, как количество ароматизирующего компонента, содержащегося в табачном волокне во время добавления неконцентрированной содержащей ароматизирующий компонент жидкости в вышеупомянутом предпочтительном количестве.
Содержащая ароматизирующий компонент жидкость (D) может быть добавлена в табачное волокно (C) или продукт формования табачного волокна способом, выбранным соответствующим образом из известных способов добавления. Например, содержащая ароматизирующий компонент жидкость (D) может быть добавлена такими способами, как распыление, погружение и нанесение покрытия.
После того, как добавляется содержащая ароматизирующий компонент жидкость (D), в сушилке осуществляется процесс высушивания (S6), и в результате этого получается табачный наполнитель (E) согласно настоящему изобретению, имеющий заданное влагосодержание. Высушенный табачный наполнитель (E) имеет влагосодержание, составляющее, например, от 5 до 15% мас. и предпочтительно от 11 до 13% мас.
Табачному волокну (C) можно необязательно придавать заданную форму (S4) перед тем, как добавляется содержащая ароматизирующий компонент жидкость (D). Когда табачное волокно (C) подвергается формованию, форма табачного волокна определяется соответствующим образом согласно заданной форме табачного наполнителя. Например, гомогенизированный табак можно изготавливать, используя табачное волокно (C) или продукт формования табачного волокна (C) как основной гомогенизированный табак. Форма табачного волокна (C) может представлять собой, например, порошковую форму или форму, полученную в результате экструзионного формования.
Гомогенизированный табак получается посредством придания табачному волокну (C) листовой формы для получения основного гомогенизированного табака и добавления содержащей ароматизирующий компонент жидкости (D) в основной гомогенизированный табак. Основной гомогенизированный табак получается в результате смешивания табачного волокна, полученного из табачного исходного материала с необязательным армирующим материалом и связующим веществом в присутствии воды и т.д., для получения табачного волокна в листовой форме и высушивания этого листа. Увлажняющее вещество, ароматизирующее вещество, водостойкое вещество и т.д., которые вводятся в описанную выше содержащую ароматизирующий компонент жидкость, можно соответствующим образом добавлять в основной гомогенизированный табак.
В качестве армирующего материала можно предпочтительно использовать разделенный на волокна целлюлозный продукт и т.д. В качестве связующего вещества могут быть использованы натриевая соль карбоксиметилцеллюлозы, метилцеллюлоза, этилцеллюлоза, крахмал, альгинат натрия, камедь плодов рожкового дерева, камедь акации аравийской и т.д. Однако связующее вещество не ограничивается этим.
В качестве увлажняющего вещества могут быть использованы многоатомные спирты, такие как глицерин и пропиленгликоль; смесь многоатомного спирта и кукурузного сиропа; а также сахароспирты, такие как сорбит и мальтит; и т.д. Кроме того, в качестве ароматизирующего вещества можно использовать сахара, экстракты фруктов и т.д.
Например, основной гомогенизированный табак можно изготавливать, используя устройство для получения гомогенизированного табака, которое описывает публикация нерассмотренной японской патентной заявки № 3-224472 (1992 г.). Содержащую ароматизирующий компонент жидкость можно добавлять в основной гомогенизированный табак, осуществляя ароматизирующее распыление (электростатическое покрытие), покрытие валиком, покрытие рифленым валиком, склеивание и прессование и т.д. Степень добавления ароматизирующего компонента в гомогенизированный табак составляет приблизительно 30%, когда используется ароматизирующее распыление (электростатическое покрытие), и, с другой стороны, приблизительно 90%, когда используется покрытие валиком или покрытие рифленым валиком. Таким образом, когда используется покрытие валиком или покрытие рифленым валиком, аромат и вкус гомогенизированного табака можно усиливать, эффективно используя небольшое количество содержащей ароматизирующий компонент жидкости.
Полученный гомогенизированный табак разрезается соответствующим образом и используется в качестве табачного наполнителя.
Настоящее изобретение также предлагает табачный наполнитель, полученный описанным выше способом, а также табачное изделие, содержащее табачный наполнитель. Если табачный наполнитель, полученный описанным выше способом, помещается в сигарету, может быть получена сигарета, имеющая превосходный аромат и вкус. Полученный гомогенизированный табак можно использовать также в качестве материала для получения сигарет (например, такого как сигаретная бумага, фильтр, оберточная бумага и упаковка). Кроме того, полученный гомогенизированный табак можно использовать, чтобы изготавливать табачные изделия, которые не представляют собой сигареты, например, такие табачные изделия, как трубка, сигара, сигарилла; табачные изделия несгораемого типа; а также бездымные табачные изделия (например, нюхательный табак и жевательный табак).
Настоящее изобретение может предложить черный щелочной раствор, полученный более простым способом, чем традиционный способ получения черного щелочного раствора (например, процесс кислой сульфитной варки целлюлозы). Таким образом, в способе согласно настоящему изобретению черный щелочной раствор можно получать, просто осуществляя одностадийную реакцию, в ходе которой табачный исходный материал подвергается варочной обработке в щелочной среде. Способ получения черного щелочного раствора согласно настоящему изобретению также отличается тем, что для него требуется меньшая продолжительность нагревания, чем для традиционного способа. Черный щелочной раствор, полученный способом согласно настоящему изобретению, содержит ароматизирующий компонент в таком же или большем количестве, чем черный щелочной раствор, полученный традиционным способом. Согласно настоящему изобретению, не осуществляется обработка с использование раствора химических реагентов, содержащих серу, в отличие от традиционного способа получения черного щелочного раствора, и в результате этого может быть получена сигарета, имеющая хороший вкус в процессе курения, когда на сигарету наносится черный щелочной раствор, полученный согласно настоящему изобретению. Таким образом, настоящее изобретение может предложить черный щелочной раствор, содержащий ароматизирующий компонент и изготовленный в течение менее продолжительного периода времени с осуществлением меньшего числа технологических процессов.
Примеры
Далее настоящее изобретение будет подробно описано со ссылкой на примеры. Однако настоящее изобретение не ограничивается этим.
Изготовление черного щелочного раствора
Пример 1
В баростойкий контейнер помещали 1 г крупноизмельченных частиц стеблей табака дымовой сушки или стеблей табака Берли и 50 мл водного раствора 2 н. NaOH, нагревали до 180°C в процессе перемешивания, а затем выдерживали в таком состоянии в течение 3 часов. После этого нагретый продукт охлаждали вместе с контейнером. Черный щелочной раствор и остаток (то есть табачное волокно) отфильтровывали на стеклянном фильтре, отделяли и извлекали. Количество ароматизирующего компонента, содержащегося в черном щелочном растворе, измеряли методом газовой хромато-масс-спектрометрии (GCMS) и измеренное значение рассматривали в качестве количества ароматизирующего компонента, изготовленного из 1 г табачного исходного материала.
Количество ароматизирующего компонента, содержащегося в черном щелочном растворе, измеряли следующим способом.
Предварительная обработка черного щелочного раствора
В качестве внутреннего стандарта в черный щелочной раствор добавляли п-бисфенол A (p-BPA, 50 мкг) и суммарный объем доводили до 40 мл чистой водой. После этого в получаемый в результате раствор добавляли водный раствор 1 н. HCl, получая значение pH на уровне 2±0,1. Все количество черного щелочного раствора с измененным значением pH пропускали через твердофазную экстракционную колонку Oasis HLB 1 г/20 см3 (изготовленную компанией Waters), через которую предварительно пропускали диэтиловый эфир (20 мл), метанол (20 мл) и водный раствор 0,01 н. HCl (20 мл) в данной последовательности. После этого через твердофазную экстракционную колонку пропускали диэтиловый эфир и получали извлеченную жидкость. Полученную извлеченную жидкость концентрировали при нормальном давлении, а затем разбавляли диэтиловым эфиром до заданного объема, получая образец для анализа. Анализ методом газовой хромато-масс-спектрометрии полученного для анализа образца осуществляли следующим способом.
Анализ методом газовой хромато-масс-спектрометрии (GCMS)
Анализ методом газовой хромато-масс-спектрометрии осуществляли, используя систему, включающую газовый хроматограф HP6890, масс-спектрометр 5973N и колонку DB-FFAP (длина 30 м, внутренний диаметр 0,2 мм, размер частиц 0,25 мкм) (все компоненты изготовлены компанией Agilent). Условия анализа подробно представлены в следующей таблице A.
Таблица A
Газовый хроматограф: HP6890, масс-спектрометр: 5973N (от компании Agilent)
Параметр Условия
Температура отверстия для впрыскивания 230°C
Объем впрыскивания 3 мкл
Режим впрыскивания Деление (соотношение деления) 10:1)
Давление: 1038 фунтов на квадратный дюйм (7,157 МПа)
Скорость деления: 12 мл/мин
Экономия газа-носителя: 20 мл/мин
Скорость потока гелия 1,2 мл/мин (режим постоянного потока)
Температура переходной линии 240°C
Температура квадруполя масс-спектрометра 150°C
Температура источника масс-спектрометра 230°C
Температура печи Выдерживание при 60°C (2 минуты), нагревание со скоростью 10°C/мин до 120°C (6 минут), нагревание со скоростью 3°C/мин до 180°C (20 минут), нагревание со скоростью до 240°C (6 минут), выдерживание (15 минут)
Колонка DB-FFAP (30 м, 0,25 мм, 0,25 мкм) от компании Agilent
Результаты представлены в следующей Таблице 1.
Соединения, перечисленные как ароматизирующие компоненты в таблице 1, считаются влияющими на аромат и вкус сигареты в процессе курения.
Таблица 1
Количество (мкг) ароматизирующих компонентов, содержащихся в черном щелочном растворе, полученном из 1 г табачного исходного материала
Ароматизирующие компоненты Стебли табака дымовой сушки Стебли табака Берли
2-фурфураль 0,75 0,75
2-ацетилфуран 1,25 1,25
фуранметанол 8,00 8,50
циклотен 1110,00 902,38
мальтол 9,38 8,63
5-гидроксиметилфурфураль (5-HMF) 2,00 1,50
бензальдегид 4,13 4,38
гваякол 546,13 587,63
бензиловый спирт 14,13 12,88
фенетиловый спирт 39,13 40,13
фенол 30,13 16,38
2,6-диметоксифенол 1019,38 1192,00
Ванилин 1535,38 2002,25
Пример 2
В баростойкий контейнер помещали 1 г крупноизмельченных частиц стеблей табака Берли и 50 мл водного раствора 2 н. NaOH, нагревали до заданной температуры в процессе перемешивания, а затем выдерживали в таком состоянии в течение заданного периода времени. Температура нагревания составляла 130°C, 150°C и 180°C, а продолжительность выдерживания изменялась в пределах интервала от 5 до 320 минут, после этого процесс охлаждения и процесс разделительного извлечения осуществляли таким же образом, как в примере 1. Количество ванилина, содержащегося в черном щелочном растворе, измеряли методом газовой хромато-масс-спектрометрии и измеренное значение рассматривали как количество ванилина, изготовленного из 1 г табачного исходного материала. Измеряли массу отделенного остатка и измеренное значение рассматривали как количество остатка, полученного из 1 г табачного исходного материала. Результаты представлены на фиг. 2A и 2B.
Фиг. 2A представляет зависимость количества полученного ванилина от продолжительности и температуры варочной обработки. Фиг. 2B представляет зависимость количества остатка от продолжительности и температуры варочной обработки. Как показывает фиг. 2A, количество ванилина, содержащегося в черном щелочном растворе, как правило, увеличивается при повышении температура варки или увеличении продолжительности варки в пределах измеряемого интервала. Как показывает фиг. 2B, количество отделенного остатка, как правило, уменьшается при повышении температуры варки или увеличении продолжительности варки в пределах измеряемого интервала.
В баростойкий контейнер помещали 1 г крупноизмельченных частиц стеблей табака Берли и 50 мл или 10 мл водного раствора 2 н. NaOH, нагревали до 180°C в процессе перемешивания, а затем выдерживали в таком состоянии в течение заданного периода времени. Продолжительность выдерживания изменялась в пределах интервала от 5 до 320 минут. После этого процесс охлаждения и процесс разделительного извлечения осуществляли таким же образом, как в примере 1. Количество ванилина, содержащегося в черном щелочном растворе, и массу отделенного остатка измеряли таким же образом, как в примере 2. Результаты представлены на фиг. 3A и 3B.
Фиг. 3A представляет зависимость количества полученного ванилина от продолжительности варочной обработки и соотношения твердой и жидкой фаз. Фиг. 3B представляет зависимость количества остатка от продолжительности варочной обработки и соотношения твердой и жидкой фаз. Согласно настоящему изобретению, когда использовали 50 мл водного раствора 2 н. NaOH на 1 г табачного исходного материала, соотношение твердой и жидкой фаз составляло 1:50, а когда использовали 10 мл водного раствора 2 н. NaOH на 1 г табачного исходного материала, соотношение твердой и жидкой фаз составляло 1:10.
Как показывает фиг. 3A, количество ванилина, содержащегося в черном щелочном растворе, как правило, увеличивается при увеличении количества используемого щелочного водного раствора. Как показывает фиг. 3B, количество отделенного остатка, как правило, уменьшается при увеличении количества используемого щелочного раствора, хотя это изменение не является значительным.
Пример 4
В баростойкий контейнер помещали 1 г крупноизмельченных частиц стеблей табака Берли и 50 мл щелочного водного раствора, нагревали до 180°C в процессе перемешивания, а затем выдерживали в таком состоянии в течение заданного периода времени. Продолжительность выдерживания изменялась в пределах интервала от 5 до 320 минут. В качестве щелочного водного раствора использовали водный раствор 2 н. NaOH (pH 14,3), водный раствор 0,5 н. NaOH (pH 13,6), водный раствор 0,1 н. NaOH (pH 12,9), водный раствор 0,05 н. NaOH (pH 12,6), водный раствор 0,01 н. NaOH (pH 12,0), водный раствор 2 н. KOH (pH 14,3), водный раствор 0,1 н. KOH (pH 12,9) или водный раствор 4 моль/кг K2CO3 (pH 12,5). После этого процесс охлаждения и процесс разделительного извлечения осуществляли таким же образом, как в примере 1. Количества ванилина и сиреневого альдегида, содержащихся в черном щелочном растворе, измеряли методом газовой хромато-масс-спектрометрии, и измеренные значения рассматривались как количества ванилина и сиреневого альдегида, изготовленные из 1 г табачного исходного материала. Измеряли массу отделенного остатка и измеренное значение рассматривали как количество остатка, полученного из 1 г табачного исходного материала. Результаты представлены на фиг. 4A, 4B и 4C.
Фиг. 4A представляет зависимость полученного количества ванилина от продолжительности варочной обработки, а также от типа и концентрации используемого раствора химических реагентов. Фиг. 4B представляет зависимость полученного количества сиреневого альдегида от продолжительности варочной обработки, а также от типа и концентрации используемого раствора химических реагентов. Фиг. 4C представляет зависимость количества остатка от продолжительности варочной обработки, а также от типа и концентрации используемого раствора химических реагентов.
Как показывают фиг. 4A и 4B, раствор химических реагентов для варочной обработки следует использовать в концентрации, составляющей предпочтительно 0,1 н. или более и предпочтительнее 0,5 н. или более, с точки зрения получения черного щелочного раствора, содержащего ароматизирующий компонент в большем количестве. Кроме того, было обнаружено, что варочную обработку следует предпочтительно осуществлять в среде, у которой значение pH составляет от 12,9 до 14,3. На основании вышеизложенных фактов, можно сказать, что варочная обработка предпочтительно осуществляется в сильнощелочной среде. Как показывает фиг. 4C, когда увеличивается щелочность используемого раствора химических реагентов, количество отделенного остатка, как правило, уменьшается.
Пример 5. Сравнение количества летучего компонента, получаемого посредством варочной обработки
Для образцов A-D черного щелочного раствора, которые представлены ниже, количество полученного ванилина измеряли методом газовой хромато-масс-спектрометрии. Результаты представлены на фиг. 5. На фиг. 5 количество полученного ванилина представлено как количество, изготовленное из 1 г табачного исходного материала.
Образец A: пример 1
Образец в том случае, где 1 г крупноизмельченных частиц стеблей табака Берли использовали как табачный исходный материал в примере 1, рассматривали как образец A.
Образец B: заполнение кислородом
В баростойкий контейнер помещали крупноизмельченных частиц стеблей табака Берли и водный раствор 2 н. NaOH при соотношении твердой и жидкой фаз 1:50 (50 мл раствора NaOH на 1 г табачного исходного материала) (далее будут применяться такие же условия), а затем контейнер заполняли кислородом таким образом, что манометрическое давление составляло 0,1 МПа. Смесь в контейнере нагревали до 180°C в процессе перемешивания, а затем выдерживали в таком состоянии в течение 3 часов. После этого процесс охлаждения и процесс разделительного извлечения осуществляли таким же образом, как в примере 1.
Образец C: процесс нейтральной сульфитной варки целлюлозы
В баростойкий контейнер помещали 700 г крупноизмельченных частиц стеблей табака Берли, 210 г Na2SO3, 26,6 г NaOH, 0,35 г антрахинона и 2,1 л воды (соотношение твердой и жидкой фаз 1:3). Смесь в контейнере нагревали до 179°C в процессе перемешивания, а затем выдерживали в таком состоянии в течение 6 часов. После этого процесс охлаждения и процесс разделительного извлечения осуществляли таким же образом, как в примере 1.
Образец D: процесс кислой сульфитной варки целлюлозы
В баростойкий контейнер помещали 500 г крупноизмельченных частиц стеблей табака Берли и 2 л раствора химических реагентов для варки (9% мас. SO2 и 1,32% мас. Ca(OH)2) (соотношение твердой и жидкой фаз 1:4). Смесь в контейнере нагревали до 158°C, а затем выдерживали в таком состоянии в течение 6 часов. После этого нагретый продукт охлаждали вместе с контейнером. Черный щелочной раствор и остаток (то есть табачное волокно) отфильтровывали на стеклянном фильтре, отделяли и извлекали. В полученный черный щелочной раствор добавляли NaOH таким образом, что концентрация NaOH составляла 2н. Смесь помещали в баростойкий контейнер и нагревали при 180°C в течение 3 часов. После охлаждения получали черный щелочной раствор.
Как показывает фиг. 5, при использовании способа согласно настоящему изобретению (образцы A и B) получается черный щелочной раствор, содержащий ванилин, как в том случае, где варочная обработка осуществляется в процессе нейтральной сульфитной варки целлюлозы и в процессе кислой сульфитной варки целлюлозы (образцы C и D). В частности, в том случае, где контейнер заполняли кислородом (образец B), черный щелочной раствор, содержащий очень большое количество ванилина, получали в течение короткого времени.
Пример 6: сравнение количества летучего компонента, полученного при варочной обработке в условиях заполнения кислородом
К 700 г крупноизмельченных частиц стеблей табака Берли добавляли 2,1 л, 3,5 л и 7 л водного раствора 2 н. NaOH, изготавливая образцы таким образом, что соотношение твердой и жидкой фаз составляло 1:3, 1:5 и 1:10, соответственно. Эти образцы помещали в баростойкий контейнер. Кроме того, воздух в баростойком контейнере заменяли кислородом при манометрическом давлении, составляющем 0,4 МПа. Смесь в баростойком контейнере нагревали до 150°C в процессе перемешивания, а затем выдерживали в таком состоянии в течение 3 часов. После этого нагретый продукт охлаждали вместе с баростойким контейнером. Черный щелочной раствор и остаток (то есть табачное волокно) отфильтровывали на стеклянном фильтре, отделяли и извлекали. Количество ванилина, содержащегося в черном щелочном растворе, измеряли методом газовой хромато-масс-спектрометрии и измеренное значение рассматривали как количество ванилина, полученного из 1 г табачного исходного материала. Результаты представлены на фиг. 6. Как показывает фиг. 6, количество полученного ванилина особенно увеличивается, когда соотношение твердой и жидкой фаз составляет 1:5 или более.
Пример 7: сравнение количества летучего компонента, полученного при варочной обработке в условиях заполнения кислородом
В баростойкий контейнер помещали 700 г крупноизмельченных частиц стеблей табака Берли и 7 л водного раствора 2 н. NaOH. Кроме того, воздух в баростойком контейнере заменяли кислородом при манометрическом давлении, составляющем 0,1 МПа, 0,3 МПа и 0,4 МПа. Смесь в баростойком контейнере нагревали до 150°C в процессе перемешивания, а затем выдерживали в таком состоянии в течение 1 часа, 3 часов и 6 часов. После этого нагретый продукт охлаждали вместе с баростойким контейнером. Черный щелочной раствор и остаток фильтровали через стеклянный фильтр и табачное волокно отделяли и извлекали. Количество ванилина, содержащегося в черном щелочном растворе, измеряли методом газовой хромато-масс-спектрометрии и по измеренному значению вычисляли количество ванилина, полученного из 1 г табачного исходного материала. Результаты представлены на фиг. 7. Как показывают фиг. 7, количество полученного ванилина увеличивается при увеличении давления заполняющего кислорода.
Пример 8: сравнение количества летучего компонента, полученного при варочной обработке в условиях введения воздуха под давлением
В баростойкий контейнер помещали 5 г крупноизмельченных частиц стеблей табака Берли и 50 мл водного раствора 2 н. NaOH. Кроме того, воздух вводили под давлением в баростойкий контейнер таким образом, что давление составляло 0,5 МПа (манометрическое давление). Смесь в баростойком контейнере нагревали до 150°C в процессе перемешивания, а затем выдерживали в таком состоянии в течение 3 часов. После этого нагретый продукт охлаждали вместе с баростойким контейнером. Черный щелочной раствор и остаток фильтровали через стеклянный фильтр и табачное волокно отделяли и извлекали. В качестве сравнения, процесс осуществляли в таких же условиях, как описано выше, за исключением того, что не вводили воздух под давлением. Количество ванилина, содержащегося в каждом черном щелочном растворе, измеряли методом газовой хромато-масс-спектрометрии и по измеренному значению вычисляли количество ванилина, полученного из 1 г табачного исходного материала. Результаты представлены на фиг. 8. Как показывают фиг. 8, в том случае, где воздух вводили под давлением для проведения реакции в условиях кислородной атмосферы, количество полученного ванилина является больше, чем в том случае, где не вводили воздух под давлением.
Изготовление содержащей ароматизирующий компонент жидкости
Пример 9: обессоливание черного щелочного раствора посредством экстракции растворителем
В черный щелочной раствор, полученный в примере 1, добавляли хлористоводородную кислоту для нейтрализации черного щелочного раствора, таким образом, чтобы значение pH составляло 7 или менее. Нейтрализованный черный щелочной раствор и этилацетат в количестве, равном количеству черного щелочного раствора, помещали в делительную воронку и перемешивали в достаточной степени. Получаемый в результате раствор выдерживали в течение некоторого времени, а затем органический слой отделяли. Органический слой концентрировали, используя роторный испаритель, чтобы удалить этилацетат. В полученный высушенный продукт добавляли достаточное количество, чтобы получить содержащую ароматизирующий компонент жидкость, имеющую сладкий аромат. Концентрацию ванилина, содержащегося в полученной содержащей ароматизирующий компонент жидкости, измеряли методом газовой хромато-масс-спектрометрии и по измеренному значению вычисляли степень извлечения ванилина из исходного черного щелочного раствора. Результаты представлены в таблице 3.
Пример 10: обессоливание черного щелочного раствора синтетическим адсорбентом
В черный щелочной раствор, полученный в примере 6 в условиях соотношения твердой и жидкой фаз, составляющего 1:10, добавляли хлористоводородную кислоту для нейтрализации черного щелочного раствора, таким образом, чтобы значение pH составляло 7 или менее. Нейтрализованный черный щелочной раствор в объеме 440 мл пропускали через колонку, содержащую 30 мл синтетического адсорбента на основе стирола (Amberlite XAD4 от компании Organo Corporation), а затем через колонку пропускали чистую воду для промывания синтетического адсорбента. После этого через колонку пропускали 240 мл этанола для извлечения всего количества ванилина. Концентрацию ванилина, содержащегося в полученном этанольном растворе, измеряли методом газовой хромато-масс-спектрометрии и по измеренному значению вычисляли степень извлечения ванилина из исходного черного щелочного раствора. Результаты представлены в таблице 3.
Пример 11: обессоливание черного щелочного раствора в условиях ионного обмена
Черный щелочной раствор, полученный в примере 1, разбавляли водой в 10 раз и получаемый в результате раствор пропускали через колонку, содержащую катионообменную смолу Amberlite IRC76 от компании Organo Corporation. После сбора жидкости, прошедшей через колонку, измеряли pH полученной фракции, и это значение pH составляло от 2 до 6. По этому значению pH было обнаружено, что ионы Na+, содержащиеся в черном щелочном растворе, были заменены ионами H+ во фракции. Кроме того, когда концентрацию ванилина, содержащегося во фракции, измеряли методом газовой хромато-масс-спектрометрии, эта концентрация была приблизительно такой же, как в черном щелочном растворе, который еще не был пропущен через колонку. Была вычислена степень извлечения ванилина из исходного черного щелочного раствора. Результаты представлены в таблице 3.
Пример 12: обессоливание черного щелочного раствора путем вакуумного концентрирования и изменение количества ванилина в черном щелочном растворе
Черный щелочной раствор подвергали обессоливанию путем вакуумного концентрирования и изменение количества ванилина в черном щелочном растворе исследовали следующим образом, используя модельный водный раствор.
Модельный водный раствор в количестве 20 г (2 моль/л NaCl, ванилин 0,221 г) концентрировали при пониженном давлении и температуре 50°C, используя испаритель, чтобы высушить модельный водный раствор. Полученный высушенный продукт растворяли в этаноле и получаемый в результате раствор фильтровали, используя фильтровальную бумагу. Концентрацию ванилина в полученной извлеченной жидкости измеряли методом газовой хромато-масс-спектрометрии. Степень извлечения ванилина вычисляли, сравнивая количество ванилина, содержащегося в извлеченной жидкости после вакуумного концентрирования, и количество ванилина, содержащегося в модельном водном растворе до вакуумного концентрирования. Результаты представлены в таблицах 2 и 3.
Результаты описанных выше исследований (примеры 8-12) представлены в следующих таблицах 2 и 3.
Таблица 2
Степень извлечения ванилина
Содержание ванилина (г на 20 г раствора) Степень извлечения ванилина
Модельный водный раствор 0,221 100%
Извлеченная жидкость 0,189 85,5%
Таблица 3
Степень извлечения ванилина
Способ обессоливания Степень извлечения ванилина
Пример 9 Обессоливание черного щелочного раствора посредством экстракции растворителем (этилацетат) 62,5%
Пример 10 Обессоливание черного щелочного раствора посредством синтетического адсорбента 91,8%
Пример 11 Обессоливание черного щелочного раствора посредством ионообменной смолы 90,5%
Пример 12 Обессоливание черного щелочного раствора посредством вакуумного концентрирования 85,5%
Как показывают таблицы 2 и 3, обессоливание черного щелочного раствора посредством синтетического адсорбента обеспечивает наиболее высокую степень извлечения ванилина и представляет собой весьма подходящий способ обессоливания согласно настоящему изобретению. Как показывают таблицы 2 и 3, другие способы обессоливания, которые не представляют собой обессоливание посредством синтетического адсорбента, также обеспечивают высокую степень извлечения ванилина. Таким образом, можно сказать, что величина потери ванилина, которую вызывает процесс обессоливания, является небольшой, и процесс обессоливания не влияет на эффект настоящего изобретения (то есть на получение содержащей ароматизирующие компоненты жидкости, в которой содержатся ароматизирующие компоненты).
Изготовление табачного наполнителя
Пример 13
Содержащую ароматизирующий компонент жидкость, полученную в примере 9, наносили распылением на основной гомогенизированный табак, изготовленный с использованием табачного волокна, полученного из стеблей табака Берли, и высушивали. Высушенный гомогенизированный табак измельчали для получения табачного наполнителя.
Изготовление сигареты
Пример 14
Смешивали полученный в примере 13 табачный наполнитель (10% мас.) и измельченный табак (90% мас.), получая скрученную вручную сигарету. При курении изготовленной сигареты ощущались напоминающие ваниль аромат и вкус.

Claims (25)

1. Способ получения черного щелочного раствора, включающий:
варку табачного исходного материала в щелочной среде;
разделение полученного продукта варки на черный щелочной раствор и табачное волокно для получения черного щелочного раствора, содержащего ароматизирующий компонент, пригодный для использования в табачном изделии; и
нейтрализацию полученного продукта варки после стадии варки или черного щелочного раствора после стадии разделения.
2. Способ по п. 1, в котором варку осуществляют посредством использования щелочного раствора, имеющего концентрацию 0,01 н. или более.
3. Способ по п. 1, в котором варку осуществляют посредством использования щелочного раствора, имеющего pH 12 или более.
4. Способ по любому из пп. 1-3, в котором варку осуществляют в кислородной атмосфере.
5. Способ получения содержащей ароматизирующий компонент жидкости, включающий:
варку табачного исходного материала в щелочной среде;
разделение полученного продукта варки на черный щелочной раствор и табачное волокно; и
обессоливание черного щелочного раствора для получения содержащей ароматизирующий компонент жидкости.
6. Способ по п. 5, дополнительно включающий нейтрализацию продукта варки или черного щелочного раствора после варки или разделения.
7. Способ по п. 5 или 6, в котором варку осуществляют посредством использования щелочного раствора, имеющего концентрацию 0,01 н. или более.
8. Способ по п. 5 или 6, в котором варку осуществляют посредством использования щелочного раствора, имеющего pH 12 или более.
9. Способ по п. 5 или 6, в котором варку осуществляют в кислородной атмосфере.
10. Способ по п. 7, в котором варку осуществляют в кислородной атмосфере.
11. Способ по п. 8, в котором варку осуществляют в кислородной атмосфере.
12. Способ получения табачного наполнителя, включающий нанесение содержащей ароматизирующий компонент жидкости, полученной способом по любому из пп. 5-11, на растительное волокно или продукт формования растительного волокна.
13. Способ по п. 12, в котором растительное волокно представляет собой табачное волокно.
14. Способ по п. 13, в котором табачное волокно или продукт формования табачного волокна представляет собой основной гомогенизированный табак.
15. Табачный наполнитель, полученный способом по любому из пп. 12-14.
16. Сигарета, включающая табачный наполнитель по п. 15.
17. Табачное изделие, содержащее табачный наполнитель по п. 15.
18. Табачное изделие несгораемого типа, содержащее табачный наполнитель по п. 15.
19. Бездымный табак, содержащий табачный наполнитель по п. 15.
RU2015130592A 2013-03-21 2014-03-20 Способ получения черного щелочного раствора и способ получения содержащей ароматизирующий компонент жидкости RU2636363C2 (ru)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2013059045 2013-03-21
JP2013-059045 2013-03-21
PCT/JP2014/057811 WO2014148611A1 (ja) 2013-03-21 2014-03-20 黒液の製造方法および香味成分含有液の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2015130592A RU2015130592A (ru) 2017-04-25
RU2636363C2 true RU2636363C2 (ru) 2017-11-22

Family

ID=51580281

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2015130592A RU2636363C2 (ru) 2013-03-21 2014-03-20 Способ получения черного щелочного раствора и способ получения содержащей ароматизирующий компонент жидкости

Country Status (9)

Country Link
US (1) US10851494B2 (ru)
EP (1) EP2977511B1 (ru)
JP (1) JP6019216B2 (ru)
CN (1) CN105189858B (ru)
BR (1) BR112015017227B1 (ru)
MY (1) MY170535A (ru)
PL (1) PL2977511T3 (ru)
RU (1) RU2636363C2 (ru)
WO (1) WO2014148611A1 (ru)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11154087B2 (en) * 2016-02-02 2021-10-26 R.J. Reynolds Tobacco Company Method for preparing flavorful compounds isolated from black liquor and products incorporating the flavorful compounds
GB201706839D0 (en) * 2017-04-28 2017-06-14 British American Tobacco Investments Ltd Sheet of smokeable material
EP3643184A4 (en) * 2017-08-02 2021-05-05 Japan Tobacco, Inc. METHOD FOR MANUFACTURING TOBACCO FLAVOR LIQUID AND TOBACCO FLAVOR LIQUID
JP2019076077A (ja) * 2017-10-23 2019-05-23 株式会社 東亜産業 非タバコ植物を用いた電子タバコカートリッジ用充填物の製造方法
WO2019097641A1 (ja) * 2017-11-16 2019-05-23 日本たばこ産業株式会社 香料担持たばこ充填材の製造方法、香料担持たばこ充填材、および加熱型香味吸引器
CN110894697B (zh) * 2018-09-12 2022-07-26 上海昶法新材料有限公司 一种浆内施胶剂及其制备方法
WO2023175850A1 (ja) * 2022-03-17 2023-09-21 日本たばこ産業株式会社 香味成分吸着体およびその製造方法、香味成型体およびその製造方法、非燃焼加熱型香味吸引器、並びに香味発生物品
WO2024024083A1 (ja) * 2022-07-29 2024-02-01 日本たばこ産業株式会社 非燃焼加熱型香味吸引器用再生たばこ及びその製造方法、非燃焼加熱型香味吸引器、並びに非燃焼加熱型香味吸引システム

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2127783C1 (ru) * 1993-05-04 1999-03-20 Альстрем Машинери Инк. Способ получения и варки сульфатной целлюлозы (варианты), сульфатная целлюлоза, полученная способом и установка для осуществления способа
US20060130859A1 (en) * 2002-09-09 2006-06-22 John-Paul Mua Process for reducing nitrogen containing compounds and lignin in tobacco
RU2348749C2 (ru) * 2003-11-03 2009-03-10 Байоридженл Минимиллз (Ю Кей) Лимитед Способ изготовления целлюлозной массы и переработки черного щелока
WO2010080489A1 (en) * 2008-12-19 2010-07-15 E. I. Du Pont De Nemours And Company Ozone treatment of biomass to enhance enzymatic saccharification

Family Cites Families (25)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2516827A (en) 1945-07-09 1950-07-25 Ontario Paper Co Ltd Method of producing vanillin
US2576752A (en) 1948-06-16 1951-11-27 Ontario Paper Co Ltd Method of producing vanillin
US2576753A (en) 1948-08-11 1951-11-27 Ontario Paper Co Ltd Method of producing vanillin
US2686120A (en) * 1952-01-14 1954-08-10 Ontario Paper Co Ltd Alkaline pulping of lignocellulose in the presence of oxygen to produce pulp, vanillin, and other oxidation products of lignin substance
JPS442045Y1 (ru) * 1965-09-06 1969-01-25
US3860012A (en) * 1973-05-21 1975-01-14 Kimberly Clark Co Method of producing a reconstituted tobacco product
US4002526A (en) * 1975-10-10 1977-01-11 International Paper Company Oxygen-alkali delignification of low consistency wood pulp
US4182349A (en) * 1977-11-04 1980-01-08 Kimberly-Clark Corporation Method of making reconstituted tobacco
US4250088A (en) * 1979-08-20 1981-02-10 American Can Company Demethylated lignin and process
JPS56147521A (en) 1980-04-17 1981-11-16 Matsushita Electric Ind Co Ltd Frequency dividing circuit
JPH0740907B2 (ja) 1990-01-30 1995-05-10 日本たばこ産業株式会社 シートたばこの製造方法及びその装置
SE9303766L (sv) * 1993-11-15 1995-05-16 Eka Nobel Ab Förfarande för rening och återföring i kretslopp av lösningar
US6100385A (en) * 1998-05-21 2000-08-08 Texaco Inc. Catalytic method for the preparation of lignin phenol surfactants in organic solvents
CN1060464C (zh) * 1998-05-29 2001-01-10 中国科学院广州化学研究所 蔗渣碱木质素催化氧化制紫丁香醛和香兰素的方法
US20020129910A1 (en) * 2001-03-14 2002-09-19 Lightner Gene E. Separation of black liquor to produce lignins substantially free of sodium
CN1137641C (zh) * 2001-06-28 2004-02-11 湖南省常宁市黄金叶新技术开发有限公司 造纸法生产再生烟叶薄片的工艺
US20050241657A1 (en) * 2004-04-29 2005-11-03 Brown & Williamson Tabacco Corporation Removal of nitrogen containing compounds from tobacco
GB0705887D0 (en) * 2007-03-27 2007-05-02 British American Tobacco Co Smoking article with thermoresilient design and methods of producing the same
JP2012000002A (ja) * 2008-10-10 2012-01-05 Japan Tobacco Inc シートたばこの製造方法および製造装置
JP2010201740A (ja) * 2009-03-03 2010-09-16 Toppan Cosmo Inc 化粧シート
US20130014771A1 (en) * 2011-01-13 2013-01-17 R. J. Reynolds Tobacco Company Tobacco-derived components and materials
JP2011184643A (ja) * 2010-03-11 2011-09-22 Kawasaki Kasei Chem Ltd ポリエステルポリオール及び硬質ポリウレタンフォームの製造方法
CN102127878B (zh) * 2010-12-13 2012-03-07 云南瑞升烟草技术（集团）有限公司 一种烟包卡纸
US8808781B2 (en) * 2011-08-11 2014-08-19 Basf Se Method for producing vanillin by electrochemical oxidation of aqueous lignin solutions or suspensions
CN102733219B (zh) * 2012-02-23 2015-04-01 重庆恒远晋通科技有限公司 基于氧化还原剂的烟草废弃物纤维素提取的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2127783C1 (ru) * 1993-05-04 1999-03-20 Альстрем Машинери Инк. Способ получения и варки сульфатной целлюлозы (варианты), сульфатная целлюлоза, полученная способом и установка для осуществления способа
US20060130859A1 (en) * 2002-09-09 2006-06-22 John-Paul Mua Process for reducing nitrogen containing compounds and lignin in tobacco
RU2348749C2 (ru) * 2003-11-03 2009-03-10 Байоридженл Минимиллз (Ю Кей) Лимитед Способ изготовления целлюлозной массы и переработки черного щелока
WO2010080489A1 (en) * 2008-12-19 2010-07-15 E. I. Du Pont De Nemours And Company Ozone treatment of biomass to enhance enzymatic saccharification

Also Published As

Publication number Publication date
CN105189858A (zh) 2015-12-23
RU2015130592A (ru) 2017-04-25
MY170535A (en) 2019-08-15
EP2977511A4 (en) 2016-11-23
EP2977511B1 (en) 2020-02-12
US20150292152A1 (en) 2015-10-15
US10851494B2 (en) 2020-12-01
PL2977511T3 (pl) 2020-07-13
BR112015017227A2 (pt) 2017-07-11
JPWO2014148611A1 (ja) 2017-02-16
EP2977511A1 (en) 2016-01-27
CN105189858B (zh) 2018-06-22
JP6019216B2 (ja) 2016-11-02
WO2014148611A1 (ja) 2014-09-25
BR112015017227B1 (pt) 2021-10-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2636363C2 (ru) Способ получения черного щелочного раствора и способ получения содержащей ароматизирующий компонент жидкости
JP5830184B2 (ja) 煙草原料を改良する加工方法及び設備
US20230165300A1 (en) Method of extracting volatile compounds from tobacco material
RU2310353C2 (ru) Способ производства восстановленного табачного материала
CN102885397B (zh) 一种黄芪提取物在梗丝或再造烟叶中的应用
CH631330A5 (de) Verfahren zur herstellung von synthetischen rauchmaterialien.
Fan et al. Analysis and application evaluation of the flavour-precursor and volatile-aroma-component differences between waste tobacco stems
CN104957761A (zh) 水果中游离态和键合态香气物质在卷烟中的应用
CN107467712A (zh) 一种具有抗菌活性的烟草料液添加剂及其应用
KR980008081A (ko) 저니코틴 담배추출물 제조방법 및 이를 포함하는 가향료와 제조방법
CN104432467A (zh) 造纸法烟草薄片浓缩液的醇化方法
CN108158035B (zh) 一种檀皮、蔗渣纤维复合纸质滤材及其制备方法和应用
CN107476130A (zh) 一种具有润喉清肺化痰功效的卷烟纸添加剂及其应用
CN113856639A (zh) 一种低次烟叶固相萃取吸附剂的制备方法及其应用
CN106083781B (zh) 一种具有卷烟增香效果的苯并内酯制备方法及其应用
CN111035053B (zh) 烟蒂焦油中致香成分的提取方法及其在卷烟中的应用
WO2022102543A1 (ja) センブラトリエンジオールを含むたばこ抽出物およびその製造方法
CN111035052B (zh) 具有致香特性的卷烟烟蒂焦油提取物的制备方法及其在卷烟中的应用
CN116919000A (zh) 一种混合型加热卷烟烟叶原料的快速发酵方法及加热卷烟制备方法
CN114631642A (zh) 工业大麻提质增香的烘烤方法、其提取物及应用
JPS6136837B2 (ru)
JPS58141774A (ja) たばこ用香喫味改良剤
JPS602176A (ja) たばこ用香喫味改良剤
JPS60347B2 (ja) ３−ハイドロキシ−７，８−デヒドロ−β−イオノンならびに該化合物からなるたばこ用香喫味改良剤
JPS588398B2 (ja) ３，６↓−エポキシ↓−５↓−ハイドロキシ↓−β↓−イオノ−ルならびに該化合物よりなるたばこ用香喫味改良剤