RU2529680C1 - Катализатор циклизации нормальных углеводородов и способ его получения (варианты) - Google Patents

Катализатор циклизации нормальных углеводородов и способ его получения (варианты) Download PDF

Info

Publication number
RU2529680C1
RU2529680C1 RU2013113741/04A RU2013113741A RU2529680C1 RU 2529680 C1 RU2529680 C1 RU 2529680C1 RU 2013113741/04 A RU2013113741/04 A RU 2013113741/04A RU 2013113741 A RU2013113741 A RU 2013113741A RU 2529680 C1 RU2529680 C1 RU 2529680C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
platinum
zeolite
particle size
catalyst
boehmite
Prior art date
Application number
RU2013113741/04A
Other languages
English (en)
Inventor
Анна Николаевна Логинова
Янина Владиславовна Михайлова
Сергей Александрович Свидерский
Вадим Владимирович Фадеев
Денис Николаевич Герасимов
Илья Михайлович Круковский
Original Assignee
Открытое акционерное общество "Нефтяная компания "Роснефть"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Открытое акционерное общество "Нефтяная компания "Роснефть" filed Critical Открытое акционерное общество "Нефтяная компания "Роснефть"
Priority to RU2013113741/04A priority Critical patent/RU2529680C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2529680C1 publication Critical patent/RU2529680C1/ru

Links

Landscapes

  • Catalysts (AREA)

Abstract

Группа изобретений относится к катализаторам циклизации нормальных парафиновых углеводородов. Катализатор содержит носитель, который готовят с использованием высококремнеземного цеолита KL и бемита, а каталитически активное вещество представляет собой как иммобилизованные на поверхности катализатора кристаллиты платины, так и локализованные внутри канала цеолита частицы платины, характеризующиеся размером 0,6-1,2 нм. Размер частиц бемита не более 45 мк. Размер частиц цеолита не более 0,2 мм. Соотношение ингредиентов находится в следующих пределах (мас.%): платина - 0,3-0,8; бемит - 19,9-59,5; цеолит KL - 79,8-39,7. Катализатор может дополнительно содержать оксидный и/или металлический промотор, выбранный из металлов: Sn, In, Ir, Re, Ba. Группа изобретений также включает способы получения катализаторов, включающие приготовление гранулированного носителя на основе цеолита и гидроксида алюминия и нанесение платины на носитель. 4 н.п. ф-лы, 1 табл., 6 пр.

Description

Группа изобретений относится к нефтепереработке и нефтехимии и может быть использовано в производстве катализаторов циклизации нормальных алканов как из нефтяного сырья, так и из синтетических углеводородов. Процесс циклизации является одним из наиболее важных при переработке синтетических углеводородов вследствие очень малого содержания ароматических соединений в составе продуктов синтеза Фишера-Тропша.
В последние десятилетия ведется разработка принципиально новых катализаторов ароматизации нормальных парафиновых углеводородов, содержащих платину и цеолит L. Цеолит L относится к группе высококремнеземных цеолитов и отличается отсутствием кислотных центров. Основность носителя, содержащего цеолит L в калийной форме (цеолит KL), является необходимым свойством для селективного протекания реакции ароматизации нормальных парафиновых углеводородов. В каналах цеолита KL в результате протекания реакции изомеризации поддерживается равновесие в смеси разветвленных, циклических и нормальные алканов.
Это принципиально новый подход к созданию катализатора ароматизации нормальных парафиновых углеводородов, так как классический алюмоплатиновый катализатор риформинга является бифункциональным и характеризуется наличием металлических и кислотных центров.
Важным критерием катализатора ароматизации является размер частиц Pt, в значительной степени определяющий протекание побочных реакций (главным образом, гидрогенолиз алканов)( Р. Meriaudeau, С. Naccache. Catal. Rev. - Sci. Eng. 39, 1997, p.5-48). Малый размер частиц платины (менее 1-2 нм) в сочетании с одномерными каналами цеолита KL лимитирует степень гидрогенолиза алканов, повышая эффективность каталитической системы.
Известен катализатор для осуществления циклизации нормальных парафиновых углеводородов. Катализатор получают введением платины в состав цеолита, содержащего алюминий, кремний и германий. Катализатор активируют последовательной обработкой водородом, соединением серы и повторно водородом, US 7247593 B2, 24.07.2007.
К недостаткам катализатора следует отнести сложную процедуру его активации с использованием серусодержащих соединений, что обуславливает ее неприменимость для переработки синтетических углеводородов, а также невысокую активность в процессе ароматизации алканов.
Известен платиновый катализатор для получения ароматических углеводородов, содержащий в качестве носителя цеолит или оксид алюминия и модификатор, например германий, олово, свинец, рений, галлий, индий или титан. Для приготовления системы используют метод пропитки органометаллическими соединениями. В зависимости от состава системы применяется как однократная, так и многостадийная пропитка оксидного компонента. В случае многостадийной пропитки применяют промежуточное прокаливание. В качестве альтернативного варианта приготовления катализатора указано введение модификаторов в состав носителя на стадии геля перед процедурой формования(US 6153090 A1, 28.11.2000).
Недостатком предлагаемого способа приготовления катализатора является сложность его приготовления и высокая крекирующая активность.
Известен катализатор ароматизации газолиновой фракции, содержащий платину, олово и цеолит L. Носитель катализатора представляет собой сформованный со связующим цеолит типа L (предпочтительно в форме KL). В качестве модификатора используют олово, которое вводят в состав катализатора пропиткой раствором соответствующего галогенида (хлорида или фторида). Перед стадией активации катализатор подвергают окислительной термообработке. Осуществляемый в присутствии данного катализатора процесс ароматизации газолиновой фракции позволяет получать ароматические углеводороды с высоким выходом и селективностью.
К недостаткам данного катализатора следует отнести сложную стадию активации, невысокую степень превращения сырья в ароматические продукты, а также требуемое для эффективного проведения процесса низкое рабочее давление (100-300 кПа). В условиях проведения промышленного процесса циклизации при низких давления (ниже 1 МПа) значительно повышается риск дезактивации системы вследствие коксообразования (US 6117601, 2001).
Наиболее близким к предлагаемой группе изобретений является катализатор ароматизации углеводородной смеси, обогащенной нормальными алканами C6-C7, и способ его получения. Катализатор содержит платину и цеолитсодержащий носитель на основе промышленного цеолита L (Tosoh, Ltd, Japan). Носитель готовят смешением порошков цеолита L и связующего с последующей экструзией. Полученные экструдаты высушивают и прокаливают, обрабатывают раствором соответствующего галогенида (хлорида и/или фторида), сушат и прокаливают. Перед введением активного компонента носитель подвергают многократной промывке дистиллированной водой. Платину вводят из раствора тетрааммонийхлорида платины с последующим высушиванием. Способ предусматривает введение промотора при приготовлении носителя с промежуточным прокаливанием перед введением платины ( US 6190539 B1, 20.02.2001.
Недостатком известного катализатора и способа его приготовления является низкая каталитическая активность, а содержание ароматических углеводородов в продукте C5+ составляет 46,5-48,5 мас.%.
Технической задачей предложенной группы изобретений является разработка катализатора циклизации нормальных парафиновых углеводородов с повышенной активностью и селективностью в отношении образования ароматических углеводородов и способа его получения (варианты).
Технический результат от реализации предложенной группы изобретений заключается в повышении каталитической активности катализатора, что приводит к снижению степени протекания гидрогенолиза, увеличивая выход и селективность по целевому продукту.
Технический результат по катализатору достигается тем, что носитель в качестве связующего содержит бемит с размером частиц не более 45 мк, высококремнеземный цеолит KL с размером частиц не более 0,2 мм, платину с размером частиц 0,6-1,2 нм, при этом соотношение ингредиентов находится в следующих пределах, мас.%:
Платина 0,3-0,8
Бемит 19,9-59,5
Цеолит KL 79,8-39,7
Технический результат по катализатору (вариант) достигается тем, что носитель в качестве связующего содержит бемит с размером частиц не более 45 мк, высококремнеземный цеолит KL с размером частиц не более 0,2 мм, платину с размером частиц 0,6-1,2 нм, а промотор выбран из металлов: Sn, In, Ir, Re, Ba, при этом соотношение ингредиентов находится в следующих пределах, мас.%:
Платина 0,3-0,8
Бемит 19,92-58,6
Цеолит KL 79,73-39,1
Промотор 0,05-1,5
Технический результат по способу достигается тем, что в качестве связующего используют бемит с размером частиц не более 45 мк, приготовление носителя осуществляют смешиванием порошка высококремнеземного цеолита KL с размером частиц не более 0,2 мм и мелкодисперсного порошка бемита, смесь увлажняют и пептизируют 5-15%-ным раствором азотной кислоты, перемешивая до получения однородной массы, которую гранулируют экструзией, гранулы просушивают и прокаливают, а платину с размером частиц 0,6-1,2 нм наносят из водного раствора тетрааммиаката платины с концентрацией платины 1,5-5,0 мг/мл.
Технический результат по способу (вариант) достигается тем, что в качестве связующего используют бемит с размером частиц не более 45 мк, приготовление носителя осуществляют смешиванием порошка высококремнеземного цеолита KL с размером частиц не более 0,2 мм и мелкодисперсного порошка бемита, смесь увлажняют и пептизируют 5-15%-ным раствором азотной кислоты, перемешивая до получения однородной массы, вносят промотор, выбранный из: Sn, In, Ir, Re, Ba, в количестве 0,05-1,5 мас.% из водного раствора соли соответствующего металла, полученную массу гранулируют экструзией, гранулы просушивают и прокаливают, а платину с размером частиц 0,6-1,2 нм наносят из водного раствора тетрааммиаката платины с концентрацией платины 1,5-5,0 мг/мл.
Перед проведением процесса циклизации нормальных парафиновых углеводородов катализаторы восстанавливали водородсодержащим газом при температуре 450°C.
Эффективность работы катализатора оценивалась в процессе циклизации нормальных парафиновых углеводородов путем пропускания водородсодержащего газа и сырья с мольным соотношением водорода к сырью от 1:1 до 10:1 через неподвижный слой катализатора, загруженного в трубчатый реактор, с объемной скоростью 0,5-4 ч-1 в диапазоне температур 340-550°C под давлением 0,1-4 МПа по выходу и содержанию в продуктах ароматических углеводородов.
Конкретная реализация способа раскрыта в следующих примерах.
Пример 1
Пример иллюстрирует получение платинового катализатора на основе гранулированного цеолитсодержащего носителя, в котором используют коммерческий высококремнеземный цеолит KL (Zeolyst) с размером частиц не более 0,2 мм, в качестве связующего - бемит с размером частиц не более 45 мк, платину с размером частиц 0,6 нм.
Образец катализатора состава, мас.%: Pt - 0,3, высококремнеземный цеолит KL - 79,8, бемит - 19,9, готовят следующим способом.
Для получения гранулированного носителя 8,0 г порошкообразного высококремнеземного цеолита KL и 2,0 г бемита марки Pural SB (SASOL) помещают в фарфоровую чашу, тщательно перемешивают. Добавляют 5%-ный раствор HNO3, содержащий 0,0645 мл HNO3 (65%) и 6,2 мл дистиллированной воды. Смесь тщательно перемешивают до получения однородной массы и экструдируют на поршневом экструдере через фильеру диаметром 1,5 мм. Экструдаты выдерживают на воздухе в течение 6 ч и измельчают до фракции 1,5×4-5 мм. Затем экструдаты помещают в муфельную печь. Режим высушивания ступенчатый: 60°C - 2 ч, 80°C - 2 ч, 110°C - 2 ч. Далее температуру повышают со скоростью 2°C/мин до температуры 550°C. При температуре 550°C выдерживают 4 ч.
Платину вводят катионным обменом из водного раствора [(NH3)4Pt]Cl2. Комплексное соединение - тетрааммиакат платины [Pt(NH3)4]Cl2 - получают при взаимодействии гексахлорплатината аммония (NH4)2PtCl6 с концентрированным раствором аммиака (25%).
20 мл приготовленного раствора с концентрацией платины 1,5 мг/мл добавляют к 10 г полученного прокаленного носителя. Смесь перемешивают в фарфоровой чашке в течение 10 мин при комнатной температуре и оставляют на воздухе в течение 10 ч, затем избыточный раствор отделяют декантацией. Затем катализатор сушат в электрическом шкафу. Режим высушивания следующий: 60°C - 2 ч, 80°C - 2 ч, 110°C - 2 ч.
Перед проведением процесса образец катализатора активируют в токе водорода (v=3000 ч-1) при температуре 450°C в течение 3 ч. Циклизацию проводят в трубчатом реакторе со стационарным слоем катализатора при давлении 0,1 МПа, мольном соотношении водорода к сырью 3:1 и объемной скорости 2 час-1 в диапазоне температур 340-550°C.
Пример 2
Пример иллюстрирует получение платинового катализатора на основе гранулированного цеолитсодержащего носителя, в котором используют коммерческий высококремнеземный цеолит KL (Zeolyst) с размером частиц не более 0,2 мм, в качестве связующего - бемит с размером частиц не более 45 мк, платину с размером частиц 0,8 нм.
Образец катализатора состава, мас.%: Pt - 0,5, цеолит KL - 59,7, бемит - 39,8, готовят следующим способом.
Для получения гранулированного носителя 6,0 г порошкообразного высококремнеземного цеолита KL и 4,0 г бемита марки Pural SB (SASOL) помещают в фарфоровую чашу, тщательно перемешивают. Добавляют 10%-ный раствор HNO3, содержащий 0,129 мл HNO3 (65%) и 6,15 мл дистиллированной воды. Смесь тщательно перемешивают до получения однородной массы и экструдируют на поршневом экструдере через фильеру диаметром 1,5 мм. Экструдаты выдерживают на воздухе в течение 6-8 часов и измельчают до фракции 1,5×4-5 мм. Затем экструдаты помещают в муфельную печь. Режим высушивания ступенчатый: 60°C - 2 ч, 80°C - 2 ч, 110°C - 2 ч.
Далее температуру повышают со скоростью 2°C/мин до 550°C. При температуре 550°C выдерживают 4 ч.
Платину вводят согласно примеру 1. 20 мл приготовленного раствора с концентрацией платины 2,5 мг/мл добавляют к 10 г полученного носителя. Смесь перемешивают в фарфоровой чашке в течение 5 мин при комнатной температуре и оставляют на воздухе в течение 10 ч, затем избыточный раствор отделяют декантацией. После этого катализатор сушат в электрическом шкафу. Режим высушивания следующий: 60°C - 2 ч, 80°C - 2 ч, 110°C - 2 ч.
Перед проведением процесса образец катализатора активируют в токе водорода (v=3000 ч-1) при температуре 450°C в течение 3 ч. Циклизацию проводят в трубчатом реакторе со стационарным слоем катализатора при давлении 1 МПа, мольным соотношении водорода к сырью 1:1 и объемной скорости 0,5 ч-1 в диапазоне температур 340-550°C.
Пример 3
Пример иллюстрирует получение платинового катализатора на основе гранулированного цеолитсодержащего носителя, в котором используют коммерческий высококремнеземный цеолит KL (Zeolyst) с размером частиц не более 0,2 мм, в качестве связующего - бемит с размером частиц не более 45 мк, платину с размером частиц 1,2 нм.
Образец катализатора состава, мас.%: Pt - 0,8, цеолит KL - 39,7, бемит - 59,5, готовят следующим способом.
Для получения гранулированного носителя 4,0 г порошкообразного коммерческого высококремнеземного цеолита KL и 6,0 г бемита марки Pural SB (SASOL) помещают в фарфоровую чашу, тщательно перемешивают. Добавляют 15%-ный раствор HNO3, содержащий 0,1935 мл HNO3 (65%) и 6,1 мл дистиллированной воды. Смесь тщательно перемешивают до получения однородной массы и экструдируют на поршневом экструдере через фильеру диаметром 1,5 мм. Экструдаты выдерживают на воздухе в течение 7 ч и измельчают до фракции 1,5×4-5 мм. Затем экструдаты помещают в муфельную печь. Режим высушивания ступенчатый: 60°C - 2 ч, 80°C - 2 ч, 110°C - 2 ч. Далее температуру повышают со скоростью 2°C/мин до температуры 550°C. При температуре 550°C выдерживают в течение 4 ч.
Платину вводят согласно примеру 1. 16 мл приготовленного раствора с концентрацией платины 5,0 мг/мл добавляют к 10 г полученного носителя. Смесь перемешивают в фарфоровой чашке в течение 10 мин при комнатной температуре и оставляют на воздухе в течение 10 ч, затем избыточный раствор отделяют декантацией.
После этого катализатор сушат в электрическом шкафу. Режим высушивания следующий: 60°C - 2 ч, 80°C - 2 ч, 110°C - 2 ч.
Перед проведением процесса образец катализатора активируют в токе водорода (v=3000 ч-1) при температуре 450°C в течение 3 ч. Циклизацию проводят в трубчатом реакторе со стационарным слоем катализатора при давлении 2 МПа, мольным соотношении водорода к сырью 6:1 и объемной скорости 2 ч-1 в диапазоне температур 340-550°C.
Пример 4
Пример иллюстрирует получение промотированного рением платинового катализатора на основе гранулированного цеолитсодержащего носителя, в котором используют коммерческий высококремнеземный цеолит KL (Zeolyst) с размером частиц не более 0,2 мм, в качестве связующего - бемит с размером частиц не более 45 мк, платину с размером частиц 0,6 нм.
Образец катализатора состава, мас.%: Pt - 0,3, Re - 0,05, цеолит KL - 79,73, бемит - 19,92, готовят следующим способом.
Для получения гранулированного носителя 8,0 г порошкообразного коммерческого высококремнеземного цеолита KL и 2,0 г бемита марки Pural SB (SASOL) помещают в фарфоровую чашу, тщательно перемешивают. Добавляют 10%-ный раствор HNO3, содержащий 0,0645 мл HNO3 (65%) и 6,2 мл дистиллированной воды. Смесь тщательно перемешивают до получения однородной массы и экструдируют на поршневом экструдере через фильеру диаметром 1,5 мм. Экструдаты выдерживают на воздухе в течение 6 ч и измельчают до фракции 1,5×4-5 мм. Затем экструдаты помещают в муфельную печь. Режим высушивания ступенчатый: 60°C - 2 ч, 80°C - 2 ч, 110°C - 2 ч. Далее температуру повышают со скоростью 2°C/мин до температуры 550°C. При температуре 550°C выдерживают в течение 4 ч. Рений наносят из водного раствора HReO4 в одну пропитку (содержание рения в растворе составляет 0,25 мг/мл). 20 мл раствора (в пересчете на рений составляет 0,05 мас. %) добавляют к 10 г полученного носителя. Смесь перемешивают в фарфоровой чашке в течение 8 мин при комнатной температуре и оставляют на воздухе в течение 12 ч, затем избыточный раствор отделяют декантацией. После этого катализатор сушат в муфельной печи. Режим высушивания ступенчатый: 60°C - 2 ч, 80°C - 2 ч, 110°C - 2 ч. Далее температуру повышают со скоростью 2°C/мин до температуры 450°C. При температуре 450°C выдерживают в течение 4 ч.
Платину вводят согласно примеру 1. К промотированному рением образцу добавляют 20 мл приготовленного раствора с концентрацией платины 1,5 мг/мл. Смесь перемешивают в фарфоровой чашке в течение 5 мин при комнатной температуре и оставляют на воздухе в течение 10 ч, затем избыточный раствор отделяют декантацией. После этого катализатор сушат в электрическом шкафу. Режим высушивания следующий: 60°C - 2 ч, 80°C - 2 ч, 110°C - 2 ч.
Перед проведением процесса образец катализатора активируют в токе водорода (v=3000 ч-1) при температуре 450°C в течение 3 ч. Циклизацию проводят в трубчатом реакторе со стационарным слоем катализатора при давлении 2 МПа, мольным соотношении водорода к сырью 8:1 и объемной скорости 1,5 ч-1 в диапазоне температур 340-550°C.
Пример 5
Пример иллюстрирует получение платинового катализатора на основе гранулированного цеолитсодержащего носителя, промотированного оловом, в котором в качестве цеолита используют коммерческий высококремнеземный цеолит KL (Zeolyst) с размером частиц не более 0,2 мм, в качестве связующего - бемит с размером частиц не более 45 мк, платину с размером частиц 0,6 нм.
Образец катализатора состава, мас.%: Pt - 0,3, Sn - 0,1, цеолит KL - 79,7, бемит - 19,9, готовят следующим способом.
Для получения гранулированного носителя 8,0 г порошкообразного коммерческого высококремнеземного цеолита KL и 2,0 г бемита марки Pural SB (SASOL) помещают в фарфоровую чашу, тщательно перемешивают. Добавляют 10%-ный раствор HNO3, содержащий 0,0645 мл HNO3 (65%) и 6,2 мл дистиллированной воды. Смесь тщательно перемешивают до получения однородной массы. Добавляют 2 мл водного раствора, содержащего 0,03 г SnCl4·5H2O (в пересчете на олово составляет 0,1 масс %), тщательно перемешивают до получения однородной массы и экструдируют на поршневом экструдере через фильеру диаметром 1,5 мм. Экструдаты выдерживают на воздухе в течение 6 ч и измельчают до фракции 1,5×4-5 мм. Затем экструдаты помещают в муфельную печь. Режим высушивания ступенчатый: 60°C - 2 ч, 80°C - 2 ч, 110°C - 2 ч. Далее температуру повышают со скоростью 2°C/мин до температуры 550°C. При температуре 550°С выдерживают в течение 4 ч.
Платину вводят согласно примеру 1. 20 мл приготовленного раствора с концентрацией платины 1,5 мг/мл добавляют к 10 г промотированного оловом носителя. Смесь перемешивают в фарфоровой чашке в течение 8 мин при комнатной температуре и оставляют на воздухе в течение 11 ч, затем избыточный раствор отделяют декантацией. После этого катализатор сушат в электрическом шкафу. Режим высушивания следующий: 60°C - 2 ч, 80°C - 2 ч, 110°C - 2 ч.
Перед проведением процесса образец катализатора активируют в токе водорода (v=3000 ч-1) при 450°C в течение 3 ч. Циклизацию проводят в трубчатом реакторе со стационарным слоем катализатора при давлении 3 МПа, мольным соотношении водорода к сырью 10:1 и объемной скорости 0,5 ч-1 в диапазоне температур 340-550°C.
Пример 6
Пример иллюстрирует получение платинового катализатора на основе гранулированного цеолитсодержащего носителя, промотированного барием, в котором используют коммерческий высококремнеземный цеолит KL(Zeolyst) с размером частиц не более 0,2 мм, в качестве связующего - бемит с размером частиц не более 45 мк, платину с размером частиц 1,0 нм.
Образец катализатора состава, мас.%: Pt - 0,8, Ва - 1,5, цеолит KL - 39,1, бемит - 58,6, готовят следующим способом.
Для получения гранулированного носителя 4,0 г порошкообразного коммерческого высококремнеземного цеолита KL и 6,0 г бемита марки Pural SB (SASOL) помещают в фарфоровую чашу, тщательно перемешивают. Добавляют 15%-ный раствор HNO3, содержащий 0,1935 мл HNO3 (65%) и 6,1 мл дистиллированной воды. Смесь тщательно перемешивают до получения однородной массы. Добавляют 2 мл водного раствора, содержащего 0,187 г Ba(OH)2 (в пересчете на барий составляет 1,5 мас. %), тщательно перемешивают до получения однородной массы и экструдируют на поршневом экструдере через фильеру диаметром 1,5 мм. Экструдаты выдерживают на воздухе в течение 6 ч и измельчают до фракции 1,5×4-5 мм. Затем экструдаты помещают в муфельную печь. Режим высушивания ступенчатый: 60°C - 2 ч, 80°C - 2 ч, 110°C - 2 ч. Далее температуру повышают со скоростью 2°C/мин до температуры 550°C. При температуре 550°C выдерживают в течение 4 ч.
Платину вводят согласно примеру 1. 16 мл приготовленного раствора с концентрацией платины 5,0 мг/мл добавляют к 10 г полученного промотированного барием носителя. Смесь перемешивают в фарфоровой чашке в течение 5 мин при комнатной температуре и оставляют на воздухе в течение 12 ч, затем избыточный раствор отделяют декантацией. После этого катализатор сушат в электрическом шкафу. Режим высушивания следующий: 60°C - 2 ч, 80°C - 2 ч, 110°C - 2 ч.
Эффективность работы катализатора оценивалась по выходу и содержанию в продуктах ароматических углеводородов, получаемых в процессе циклизации нормальных парафиновых углеводородов путем пропускания водородсодержащего газа и модельного сырья - н-алкана - с мольным соотношением водорода к сырью от 1:1 до 10:1 через неподвижный слой катализатора, загруженного в трубчатый реактор. Перед проведением процесса образец катализатора активируют в токе водорода (v=3000 ч-1) при температуре 450°C в течение 3 ч. Испытания проводились при объемной скорости 0,5-4 ч-1 в диапазоне температур 340-550°C под давлением 0,1-4,0 МПа. В качестве модельного сырья использовали н-гексан или н-октан.
Показатели процесса циклизации н-октана и н-гексана, проведенного с использованием образцов катализаторов, соответствующих изобретению, представлены в таблице.
Пример Сырье Содержание ароматических углеводородов в продукте C5+, мас.% Выход ароматических углеводородов в продукте C5+, мас.%
1 н-гексан 68,1 38,6
н-октан 62,7 33,5
2 н-октан 72,2 34,3
3 н-октан 64,0 33,0
4 н-октан 66,5 42,2
5 н-октан 73,2 39,0
6 н-октан 74,1 39,7

Claims (4)

1. Катализатор циклизации нормальных парафиновых углеводородов, содержащий носитель из пористого цеолита KL и связующего, каталитически активное вещество - платину, отличающийся тем, что в качестве связующего используют бемит с размером частиц не более 45 мк, при этом цеолит KL имеет размер частиц не более 0,2 мм, а платина имеет размер частиц 0,6-1,2 нм, причем соотношение ингредиентов находится в следующих пределах, мас.%:
Платина 0,3-0,8 Бемит 19,9-59,5 Цеолит KL 79,8-39,7
2. Катализатор циклизации нормальных парафиновых углеводородов, содержащий носитель из пористого цеолита KL и связующего, каталитически активное вещество - платину и промотор, отличающийся тем, что в качестве связующего используют бемит с размером частиц не более 45 мк, при этом цеолит KL имеет размер частиц не более 0,2 мм, а платина имеет размер частиц 0,6-1,2 нм, причем промотор выбран из металлов: Sn, In, Ir, Re, Ba и соотношение ингредиентов находится в следующих пределах, мас.%:
Платина 0,3-0,8 Бемит 19,92-58,6 Цеолит KL 79,73-39,1 Промотор 0,05-1,5
3. Способ получения катализатора циклизации нормальных парафиновых углеводородов по п.1, включающий приготовление гранулированного носителя на основе пористого цеолита KL и связующего, нанесение водного раствора, содержащего соль платины, на носитель путем катионного обмена и просушивание, отличающийся тем, что в качестве связующего используют бемит с размером частиц не более 45 мк, а приготовление носителя осуществляют смешиванием порошка цеолита KL с размером частиц не более 0,2 мм и мелкодисперсного порошка бемита, смесь увлажняют и пептизируют 5-15%-ным раствором азотной кислоты, перемешивая до получения однородной массы, которую гранулируют экструзией, полученные гранулы просушивают и прокаливают, а платину наносят из водного раствора тетрааммиаката платины с концентрацией платины 1,5-5,0 мг/мл до достижения размера частиц 0,6-1,2 нм.
4. Способ получения катализатора циклизации нормальных парафиновых углеводородов по п.2, включающий приготовление гранулированного носителя на основе пористого цеолита KL, связующего и промотора, нанесение водного раствора, содержащего соль платины, на носитель путем катионного обмена и просушивание, отличающийся тем, что в качестве связующего используют бемит с размером частиц не более 45 мк, приготовление носителя осуществляют смешиванием порошка цеолита KL с размером частиц не более 0,2 мм и мелкодисперсного порошка бемита, смесь увлажняют и пептизируют 5-15%-ным раствором азотной кислоты, перемешивая до получения однородной массы, вносят промотор, выбранный из: Sn, In, Ir, Re, Ba, в количестве 0,05-1,5 мас.% из водного раствора соли соответствующего металла, полученную массу гранулируют экструзией, полученные гранулы просушивают и прокаливают, а платину наносят из водного раствора тетрааммиаката платины с концентрацией платины 1,5-5,0 мг/мл до достижения размера частиц 0,6-1,2 нм.
RU2013113741/04A 2013-03-28 2013-03-28 Катализатор циклизации нормальных углеводородов и способ его получения (варианты) RU2529680C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013113741/04A RU2529680C1 (ru) 2013-03-28 2013-03-28 Катализатор циклизации нормальных углеводородов и способ его получения (варианты)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013113741/04A RU2529680C1 (ru) 2013-03-28 2013-03-28 Катализатор циклизации нормальных углеводородов и способ его получения (варианты)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2529680C1 true RU2529680C1 (ru) 2014-09-27

Family

ID=51656768

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2013113741/04A RU2529680C1 (ru) 2013-03-28 2013-03-28 Катализатор циклизации нормальных углеводородов и способ его получения (варианты)

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2529680C1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2615778C1 (ru) * 2016-03-17 2017-04-11 Открытое акционерное общество "Нефтяная компания "Роснефть" Способ циклизации нормальных алканов

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3557024A (en) * 1968-03-18 1971-01-19 Union Oil Co Alumina-bonded catalysts
SU648077A3 (ru) * 1975-09-10 1979-02-15 Антреприз Де Решерш Э Д,Активите Петрольер А.Р.А.П. (Фирма) Способ получени бензола или его алкилпроизводных
US4595668A (en) * 1983-11-10 1986-06-17 Exxon Research And Engineering Co. Bound zeolite catalyst
US4721695A (en) * 1982-06-28 1988-01-26 Chevron Research Company Platinum-barium-zeolite of L family
SU1639422A3 (ru) * 1985-05-15 1991-03-30 Юоп Инк (Фирма) Катализатор дл дегидроциклизации алканов С @ -С @
US5348924A (en) * 1989-09-29 1994-09-20 Exxon Research & Engineering Co. Zeolite aggregates and catalysts
RU2024581C1 (ru) * 1992-02-11 1994-12-15 Арендное предприятие "Уфимский нефтеперерабатывающий завод" Способ переработки бензиновых фракций
RU2123382C1 (ru) * 1994-05-12 1998-12-20 Юоп Катализатор для риформинга углеводородного сырья и способ риформинга парафинсодержащего углеводородного сырья
US7247593B2 (en) * 2002-08-06 2007-07-24 Saudi Basic Industries Corporation Catalyst for aromatization of alkanes, process of making and using thereof

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3557024A (en) * 1968-03-18 1971-01-19 Union Oil Co Alumina-bonded catalysts
SU648077A3 (ru) * 1975-09-10 1979-02-15 Антреприз Де Решерш Э Д,Активите Петрольер А.Р.А.П. (Фирма) Способ получени бензола или его алкилпроизводных
US4721695A (en) * 1982-06-28 1988-01-26 Chevron Research Company Platinum-barium-zeolite of L family
US4595668A (en) * 1983-11-10 1986-06-17 Exxon Research And Engineering Co. Bound zeolite catalyst
SU1639422A3 (ru) * 1985-05-15 1991-03-30 Юоп Инк (Фирма) Катализатор дл дегидроциклизации алканов С @ -С @
US5348924A (en) * 1989-09-29 1994-09-20 Exxon Research & Engineering Co. Zeolite aggregates and catalysts
RU2024581C1 (ru) * 1992-02-11 1994-12-15 Арендное предприятие "Уфимский нефтеперерабатывающий завод" Способ переработки бензиновых фракций
RU2123382C1 (ru) * 1994-05-12 1998-12-20 Юоп Катализатор для риформинга углеводородного сырья и способ риформинга парафинсодержащего углеводородного сырья
US7247593B2 (en) * 2002-08-06 2007-07-24 Saudi Basic Industries Corporation Catalyst for aromatization of alkanes, process of making and using thereof

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2615778C1 (ru) * 2016-03-17 2017-04-11 Открытое акционерное общество "Нефтяная компания "Роснефть" Способ циклизации нормальных алканов

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1020919C (zh) 由重质烷基化副产物生产白油的方法
RU2741547C2 (ru) Получение катализатора на основе zsm-5; использование в способе деалкилирования этилбензола
JPH03146135A (ja) キシレン異性化触媒及び異性化方法
FR2934793A1 (fr) Catalyseur comprenant une zeolithe izm-2 et au moins un metal et son utilisation en transformation d'hydrocarbures
JP5123810B2 (ja) 芳香族異性化触媒
EA032257B1 (ru) Катализатор изомеризации парафиновых углеводородов и способ его приготовления
WO2016202076A1 (zh) 用于合成气选择性合成高品质煤油馏分的载体及其催化剂和制备方法
TWI553114B (zh) Paraffin Hydrocarbon Selective Isomerization Catalyst and Its Preparation and Application
CN106660025B (zh) 异构化催化剂
RU2503650C1 (ru) Способ получения бутадиена превращением этанола (варианты)
RU2739566C1 (ru) Способ получения катализатора изодепарафинизации дизельных фракций для использования в каталитической системе, состоящей из катализаторов гидроочистки и изодепарафинизации и катализатор, полученный этим способом
RU2607908C1 (ru) Способ приготовления катализатора гидрокрекинга углеводородного сырья
CN1721074A (zh) 一种临氢异构化催化剂及其制备方法
RU2529680C1 (ru) Катализатор циклизации нормальных углеводородов и способ его получения (варианты)
RU2559056C1 (ru) Катализатор ароматизации синтетических нормальных жидких парафиновых углеводородов и способ его получения
US12485406B2 (en) Heteroatom-doped zeolites for bifunctional catalytic applications
JP2594463B2 (ja) 脱水素反応用触媒及びその製法
CN103183580A (zh) 一种用负载金的沸石催化剂转化碳六以上脂肪烃为芳烃的方法
RU2486005C1 (ru) Оксидный катализатор для изомеризации легких бензиновых фракций
RU2557063C1 (ru) Платиновый катализатор получения аренов из синтетических углеводородов и способ его приготовления
RU2549836C1 (ru) Способ получения катализатора циклизации нормальных алканов
CN113546671B (zh) 含有超大孔硅胶的轻汽油裂解增产丙烯催化剂及其制备方法和应用
RU2287369C1 (ru) Способ приготовления катализатора для процесса гидроизомеризации бензола
CN100522901C (zh) 一种烯烃骨架异构化方法
CN114733561A (zh) 一种异构化催化剂及其制备方法和应用