RU2288170C2 - Способ получения нитрида углерода - Google Patents
Способ получения нитрида углерода Download PDFInfo
- Publication number
- RU2288170C2 RU2288170C2 RU2005104194/15A RU2005104194A RU2288170C2 RU 2288170 C2 RU2288170 C2 RU 2288170C2 RU 2005104194/15 A RU2005104194/15 A RU 2005104194/15A RU 2005104194 A RU2005104194 A RU 2005104194A RU 2288170 C2 RU2288170 C2 RU 2288170C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- carbon nitride
- alkali metal
- thermal decomposition
- metal thiocyanate
- temperature gradient
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/0605—Binary compounds of nitrogen with carbon
Abstract
Изобретение может быть использовано в электронной и медицинской технике, при изготовлении люминофоров, жестких компьютерных дисков, инструментов с повышенной твердостью. Способ получения нитрида углерода включает термическое разложение роданида щелочного металла в вакуумированной герметизированной камере, выполненной в виде двух сообщающихся сосудов, в которой создают градиент температур Тmax, меньшей или равной 500°С, Tmin, равной комнатной температуре, после чего удаляют сконденсированный CS2. Изобретение позволяет получить нитрид углерода экологически чистым путем и увеличить выход готового продукта.
Description
Изобретение относится к области химии. Нитрид углерода может быть использован в электронной технике, медицинском оборудовании, в производстве голубого люминофора, для напыления жестких дисков для компьютеров, изготовления инструментов с повышенной твердостью, применяемых в металлообрабатывающей промышленности и т.д.
В настоящее время представляют интерес методы получения нитрида углерода путем проведения термического разложения химических веществ или смеси веществ.
Известен способ получения C3N4, включающий загрузку меламина (C3N3)(NH2)3 и циануристого хлорида (C3N3)Cl3, дальнейшее нагревание с образованием готового продукта C3N4.
Недостатком является то, что способ не позволяет избавиться от образования Н2 и HCN. Это приводит к повышенной взрывоопасности и токсичности процесса [Montigaud H., Tanguy В., Demazeau G., Alves I., Courjault S. C3N4: dream or reality? Solvothermal synthesis as macroscopic samples of the C3N4 graphitik form // J. of Materials Science. 2000. V.35. P.2547-2552].
Известен метод для создания нитрида углерода C3N4 [пат. №6428762 US]. Порошок циануристого хлорида (C3N3)Cl3 смешивают с порошком нитрида лития Li3N, после чего смесь помещают в реактор и герметизируют. Пропускают через реактор азот и нагревают содержимое до температуры 300-400°С и выдерживают определенное время. Для того чтобы убрать побочные продукты реакции полученный нитрид углерода охлаждают и промывают.
Недостатками указанного метода являются: многоступенчатость процесса, высокая стоимость и небольшой выход готового продукта - C3N4.
Известен способ получения нитрида углерода C3N4, выбранный за прототип. [В.В.Милявский и др. Кристаллический сверхтвердый нитрид углерода - от прогноза к синтезу]. Способ основан на термическом разложении роданида металла при определенных параметрах.
Способ не позволяет получать C3N4 стехиометрического состава, кроме того, выход готового продукта был очень мал и содержание в нем азота значительно падало.
Техническим результатом изобретения является получение C3N4 экологически чистым путем, а также увеличение выхода и удешевление готового продукта C3N4.
Для этого предложен способ получения нитрида углерода C3N4, который заключается в том, что при термическом разложении роданида металла используют роданид щелочного металла. Его разложение ведут в вакуумированной и герметизированной камере, выполненной в виде двух сообщающихся сосудов, в которой создают градиент температур Тmax, меньшей или равной 500°С, Tmin, равной комнатной температуре. В результате получают в одном сосуде нитрид углерода C3N4 и сульфиды металла, а в другом - сконденсированный побочный продукт CS2 и легколетучие примеси. Второй сосуд удаляют. Готовый нитрид углерода C3N4 освобождают от сульфидов металла, например, промывают от растворимых в воде сульфидов щелочного металла.
Существенными признаками предлагаемого изобретения являются: использование роданида щелочного металла, камеры определенной формы, ее вакуумирование и герметизация, создание градиента температур.
Использование роданида щелочного металла приводит согласно уравнению реакции 4MeCNS→2Me2S+C3N4+CS2 к образованию нитрида углерода C3N4 стехиометрического состава и примесей, не содержащих токсичный HCN, а градиент температуры обеспечивает полное разложение шихты и конденсацию CS2. Сульфиды металла, которые получаются в процессе реакции, хорошо растворимы в воде, что обеспечивает получение чистого C3N4. Как известно, варьированием скорости нагревания шихты можно получить различные структуры нитрида углерода.
Использование камеры предлагаемой конструкции позволяет вести процесс в замкнутом объеме, что является экологически чистым процессом, быстро удалять побочные продукты и удешевляет тем самым получение C3N4.
Вакуумирование и герметизация камеры проводится для того, чтобы полностью исключить из процесса термического разложения исходного продукта кислород и водород, которые в том или ином количестве присутствуют в атмосфере. Наличие кислорода резко снижает выход готового продукта, а водорода - приводит к увеличению взрывоопасности процесса.
Совокупность отличительных признаков позволяет получать нитрид углерода простым, дешевым и экологически чистым способом.
Увеличение температуры нагрева выше 500°С нецелесообразно, так как приводит к частичному разложению C3N4, тем самым уменьшая конечный выход продукта.
Предлагаемый способ обладает новизной, так как идентичные признаки не были выявлены.
Для получения нитрида углерода C3N4 брали роданид калия весом 10,5271 г загружали его в реакционную камеру, выполненную из кварцевого стекла в виде двух сообщающихся сосудов. Камеру вакуумировали до давления 10-4-10-5 мм рт.ст. и герметизировали. Камеру помещали в печь и нагревали до Т=500°С, обеспечивая градиент в сосудах Tmax=500°C, Tmin=комнатная температура. Происходила реакция: 4KCNS→2K2S+C3N4+CS2.
Образовавшийся CS2 и легколетучие примеси конденсировались в одном из сосудов из-за создания градиента температур. Этот сосуд удаляли. Сульфид калия K2S хорошо растворяется в воде, и его удаляют путем простого промывания. В результате получают нитрид углерода C3N4 в виде порошка, выход которого составляет 16%.
Для получения нитрида углерода C3N4 брали роданид натрия весом 10,6321 г загружали его в реакционную камеру, выполненную из кварцевого стекла в виде двух сообщающихся сосудов. Камеру вакуумировали до давления 10-4-10-5 мм рт.ст. и герметизировали. Камеру помещали в печь и нагревали до Т=490°С, обеспечивая градиент в сосудах Тmax=490°С, Тmin=комнатная температура. Происходила реакция 4NaCNS→2Na2S+C3N4+CS2.
Сосуд с CS2 и примесями удаляли. Сульфид натрия Na2S хорошо растворяется в воде и его удаляют путем простого промывания. В результате получают нитрид углерода C3N4 в виде порошка, выход которого составляет 15%.
При необходимости смесь роданидов натрия и калия тоже может быть использована для получения C3N4.
Использование предложенного способа получения нитрида углерода C3N4 позволяет получить продукт экологически чистым путем, удешевить процесс в 10-20 раз за счет использования достаточно дешевого исходного продукта и увеличить выход готового продукта.
Claims (1)
- Способ получения нитрида углерода, включающий термическое разложение роданида металла, отличающийся тем, что используют роданид щелочного металла и его разложение ведут в вакуумированной и герметизированной камере, выполненной в виде двух сообщающихся сосудов, в которой создают градиент температур Tmax, меньшей или равной 500°С, Tmin, равной комнатной температуре, после чего удаляют сконденсированный CS2.
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2005104194/15A RU2288170C2 (ru) | 2005-02-16 | 2005-02-16 | Способ получения нитрида углерода |
PCT/FI2006/000040 WO2006087411A1 (en) | 2005-02-16 | 2006-02-09 | A method for preparing carbon nitride c3n4 |
US11/816,448 US7708971B2 (en) | 2005-02-16 | 2006-02-09 | Method for preparing carbon nitride C3N4 |
EP06708899.7A EP1874684B1 (en) | 2005-02-16 | 2006-02-09 | A method for preparing carbon nitride c3n4 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2005104194/15A RU2288170C2 (ru) | 2005-02-16 | 2005-02-16 | Способ получения нитрида углерода |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2005104194A RU2005104194A (ru) | 2006-07-27 |
RU2288170C2 true RU2288170C2 (ru) | 2006-11-27 |
Family
ID=36916168
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2005104194/15A RU2288170C2 (ru) | 2005-02-16 | 2005-02-16 | Способ получения нитрида углерода |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US7708971B2 (ru) |
EP (1) | EP1874684B1 (ru) |
RU (1) | RU2288170C2 (ru) |
WO (1) | WO2006087411A1 (ru) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2663165C1 (ru) * | 2017-06-16 | 2018-08-01 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Южно-Уральский государственный университет (национальный исследовательский университет)" | Способ получения углеродных материалов с высоким содержанием азота |
RU2690810C1 (ru) * | 2018-10-05 | 2019-06-05 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Научно-технологический центр уникального приборостроения Российской академии наук (НТЦ УП РАН) | Способ получения нитрида углерода, обладающего аномально высоким уровнем флуоресценции под действием лазерного излучения видимого диапазона |
RU2725796C1 (ru) * | 2020-01-30 | 2020-07-06 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Научно-технологический центр уникального приборостроения Российской академии наук (НТЦ УП РАН) | Способ получения композитного материала, обладающего высоким уровнем флуоресценции под действием электромагнитного излучения видимого диапазона |
RU2758946C1 (ru) * | 2021-03-23 | 2021-11-03 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Научно-технологический центр уникального приборостроения Российской академии наук (НТЦ УП РАН | Способ получения композитного фотокатализатора на основе нитрида углерода и диоксида титана активным под действием электромагнитного излучения видимого и ультрафиолетового диапазона |
Families Citing this family (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101399235B1 (ko) * | 2006-02-23 | 2014-05-30 | 피코데온 리미티드 오와이 | 탄소 질화물 코팅 및 탄소 질화물 코팅된 제품 |
FI121924B (fi) | 2006-07-13 | 2011-06-15 | Carbodeon Ltd Oy | Menetelmä karbonitridin valmistamiseksi |
CN102164845A (zh) * | 2008-09-30 | 2011-08-24 | Nxp股份有限公司 | 鲁棒高宽比半导体器件 |
DE102009005095A1 (de) | 2009-01-19 | 2010-07-22 | MAX-PLANCK-Gesellschaft zur Förderung der Wissenschaften e.V. | Verfahren zur Herstellung von Carbonitriden über Polykondensations- bzw. Sol-Gel-Verfahren unter Verwendung Wasserstoff-freier Isocyanate |
JP5711582B2 (ja) * | 2011-03-28 | 2015-05-07 | 株式会社ダイセル | 光触媒、及びそれを用いた有機化合物の酸化方法 |
CN103265547B (zh) * | 2013-05-15 | 2015-06-24 | 陆希峰 | 一种密勒胺基碳氮化合物纳米颗粒以及含有该碳氮化合物纳米颗粒的柴油发动机油组合物 |
US9409936B2 (en) | 2014-08-08 | 2016-08-09 | The United States Of America, As Represented By The Secretary Of The Navy | Preparation of graphitic C3N3P material |
CN104607240A (zh) * | 2015-02-12 | 2015-05-13 | 重庆工商大学 | Bi/g-C3N4半金属-有机复合光催化剂及制备方法 |
CN110304613A (zh) * | 2018-03-20 | 2019-10-08 | 中国科学技术大学 | 一种二维超薄金属氮化物纳米片及其制备方法 |
CN109384205A (zh) * | 2018-09-21 | 2019-02-26 | 桂林理工大学 | 一种超硬复合相氮化碳多孔纳米链状粉体的制备方法 |
CN110560129B (zh) * | 2019-09-10 | 2022-07-01 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 提高降解四环素效率的改性氮化碳的制备及产品和应用 |
CN110745793B (zh) * | 2019-09-11 | 2021-03-16 | 中国地质大学(武汉) | 蒸汽辅助制备g-C3N4纳米片的方法 |
CN113117721B (zh) * | 2021-04-19 | 2022-12-23 | 中国科学技术大学 | 一种氰基功能化g-C3N4胶体催化剂、其制备方法及应用 |
CN113976157A (zh) * | 2021-10-19 | 2022-01-28 | 新乡医学院 | 一种三维多孔原位碳掺杂g-C3N4催化剂的制备方法 |
Family Cites Families (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS4948702A (ru) * | 1972-09-11 | 1974-05-11 | ||
US5110679A (en) | 1990-04-24 | 1992-05-05 | The Regents Of The University Of California | Hard carbon nitride and method for preparing same |
US5606056A (en) | 1994-05-24 | 1997-02-25 | Arizona Board Of Regents | Carbon nitride and its synthesis |
US6428762B1 (en) | 1999-07-27 | 2002-08-06 | William Marsh Rice University | Powder synthesis and characterization of amorphous carbon nitride, a-C3N4 |
JP2001059156A (ja) | 2000-01-01 | 2001-03-06 | Agency Of Ind Science & Technol | 窒化炭素化合物の製造方法 |
JP2002038269A (ja) | 2000-07-21 | 2002-02-06 | Nachi Fujikoshi Corp | 硬質窒化炭素膜の合成方法 |
JP2002206619A (ja) | 2001-01-09 | 2002-07-26 | Isamu Yamazaki | 送りねじ装置 |
JP2003072003A (ja) | 2001-09-06 | 2003-03-12 | Toyobo Co Ltd | 積層ポリオレフィンフィルム及び積層包装材料 |
-
2005
- 2005-02-16 RU RU2005104194/15A patent/RU2288170C2/ru not_active IP Right Cessation
-
2006
- 2006-02-09 EP EP06708899.7A patent/EP1874684B1/en not_active Not-in-force
- 2006-02-09 WO PCT/FI2006/000040 patent/WO2006087411A1/en active Application Filing
- 2006-02-09 US US11/816,448 patent/US7708971B2/en not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
DALE R. MILLER et al., Rapid, facile synthesis of nitrogen-rich carbon nitride powders, J. Mater. Chem., 2002, v.12, № 8, p.p.2463-2469. * |
МИЛЯВСКИЙ В.В. и др., Кристаллический сверхтвердый нитрид углерода - от прогноза к синтезу, 08.10.2002. * |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2663165C1 (ru) * | 2017-06-16 | 2018-08-01 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Южно-Уральский государственный университет (национальный исследовательский университет)" | Способ получения углеродных материалов с высоким содержанием азота |
RU2690810C1 (ru) * | 2018-10-05 | 2019-06-05 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Научно-технологический центр уникального приборостроения Российской академии наук (НТЦ УП РАН) | Способ получения нитрида углерода, обладающего аномально высоким уровнем флуоресценции под действием лазерного излучения видимого диапазона |
RU2725796C1 (ru) * | 2020-01-30 | 2020-07-06 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Научно-технологический центр уникального приборостроения Российской академии наук (НТЦ УП РАН) | Способ получения композитного материала, обладающего высоким уровнем флуоресценции под действием электромагнитного излучения видимого диапазона |
RU2758946C1 (ru) * | 2021-03-23 | 2021-11-03 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Научно-технологический центр уникального приборостроения Российской академии наук (НТЦ УП РАН | Способ получения композитного фотокатализатора на основе нитрида углерода и диоксида титана активным под действием электромагнитного излучения видимого и ультрафиолетового диапазона |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US20090202419A1 (en) | 2009-08-13 |
WO2006087411A1 (en) | 2006-08-24 |
US7708971B2 (en) | 2010-05-04 |
EP1874684B1 (en) | 2014-09-17 |
RU2005104194A (ru) | 2006-07-27 |
EP1874684A1 (en) | 2008-01-09 |
EP1874684A4 (en) | 2010-02-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2288170C2 (ru) | Способ получения нитрида углерода | |
WO2015115189A1 (ja) | 複フッ化物蛍光体の製造方法及び処理方法 | |
Holt et al. | Thermal decomposition of barium sulfate to sulfur dioxide for mass spectrometric analysis | |
JP2009522191A5 (ru) | ||
TW200616891A (en) | Method for producing manganese fluoride | |
KR20090038867A (ko) | 탄소질화물의 제조방법 | |
WO2007066464A1 (ja) | リチウムイオン電池用電解液の製造方法およびそれを用いたリチウムイオン電池 | |
JPS6241706A (ja) | 黒鉛層間化合物の製造方法 | |
JP5822045B2 (ja) | 複フッ化物蛍光体の製造方法 | |
WO2018123301A1 (ja) | 四フッ化硫黄の製造方法 | |
Cuéllar-Cruz | Influence of abiotic factors in the chemical origin of life: Biomorphs as a study model | |
JP2018131351A (ja) | 大気中co2を回収して炭素を分離する方法 | |
Wu et al. | Study on the mechanisms and kinetics of complex's thermal decomposition getting anhydrous magnesium chloride | |
US20100196245A1 (en) | Process and system for destroying carbonaceous materials and composition and system thereof | |
US20200325557A1 (en) | Pyrometallurgical method for obtaining compounds of lithium and intermediates from alpha-spodumene and lepidolite | |
Volkova et al. | Recovery of lithium from aqueous solutions by evaporation and precipitation and stability of the resulting compounds in their storage in air | |
RU2778908C1 (ru) | Способ получения топливной соли на основе lif-bef2 для жидкосолевых ядерных реакторов | |
Lappalainen et al. | Method for preparing carbon nitride C 3 N 4 | |
CN107867970B (zh) | 一种合成四氟丙二烯的方法 | |
US2860170A (en) | Preparation of dimethyl ether from alkali metal methyl carbonates | |
Melnikov et al. | New form of scandium fluoride | |
US2521937A (en) | Method of purifying inert gases | |
Sbai et al. | Chemical Preparation, Crystallographic Data, Thermal Behavior, and IR Studies of MnNa 4 (P 3 O 9) 2· 4H 2 O | |
JPS63277507A (ja) | グラファイト層間化合物の製造方法 | |
JPH06312991A (ja) | アミンボランの製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20170217 |