CN109384205A - 一种超硬复合相氮化碳多孔纳米链状粉体的制备方法 - Google Patents

一种超硬复合相氮化碳多孔纳米链状粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种超硬复合相氮化碳多孔纳米链状粉体的制备方法，主要是以聚乙烯、氧化铁（Fe2O3）、氯化铵（NH4Cl）为原料，首先将称量好的原料进行抽真空、球磨，将取出的磨料与硝酸铵置于玛瑙研钵中研磨混合均匀，将混合料后放入反应釜中，然后将密封好的反应釜放入井式坩埚炉中，于600‑750℃保温6‑12h，取出后产物于500‑550℃马弗炉氧化1‑2h，最后获得粗产物经过洗涤和干燥，即可得到超硬复合相氮化碳多孔纳米链状粉体。本发明以简单易得、无毒性的高聚物作为碳源，在较低的温度下即可催化制备得到α/β复合相超硬氮化碳纳米链。本发明工艺简单有效，能耗低，所用原料价格低廉无毒，制备得到氮化碳纳米链在超硬材料和复合材料的增强增韧领域具有重要的应用前景。

Description

一种超硬复合相氮化碳多孔纳米链状粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超硬复合相氮化碳多孔纳米链状粉体的制备方法，主要应用于纳米材料和陶瓷材料制备领域，对超硬氮化碳及其复合材料的合成与应用具有重要意义。
背景技术
1985年Cohen推断出氮化碳的硬度可能比金刚石还要高，随后他提出了β-Si3N4的结构模型，并利用第一性原理计算方法从理论上预言了其硬度可以和金刚石媲美。随后，Hemley等人也同样利用第一性原理计算结构的基础上预测C3N4存在α- C3N4、β-C3N4、c-C3N4、p-C3N4和石墨相g-C3N4五种结构，其中前四种材料都属于超硬材料。氮化碳化合物材料具有高硬度、低摩擦系数、低密度、耐高温和化学腐蚀、抗氧化、宽带隙等多种优异的物理化学性能，这些性质使得C3N4材料在力学材料、光电材料、生物工程、航空航天等领域具有重要的应用前景。目前已经能够商用的超硬材料主要是金刚石和立方氮化硼两种材料。与其他硬质材料相比，金刚石和立方氮化硼的硬度远远高于此类硬质材料。因此，超硬材料很适合用来制备加工其它材料的工具，这类工具已经在工业上得到了广泛的应用并具有重要的地位。
由于C3N4材料具有一系列优异的物理化学性和巨大的应用潜力，且是一类较为新型的超硬材料，因此科学家们一直通过尝试不同的方法来制备β-C3N4材料，通过文献可知，国内外有关C3N4材料的合成工作主要集中在C3N4薄膜材料，而粉体材料制备相对较少。高纯度的g-C3N4材料可以比较容易的通过低温热解的方法制备得到，而其它结构的晶态C3N4材料制备比较困难。因此，超硬C3N4材料的研究大部分集中于其薄膜材料的制备和性能研究，至于超硬C3N4粉体的制备方法，已经报道的主要包括高温高压法、高能球磨法和溶剂热法等。高温高压下制备得到的氮碳化合物杂质较多、纯度不高，且制备工艺对设备和实验要求苛刻，因此该方法制备超硬C3N4的研究进展相对缓慢。高能球磨法可以在局部微观范围内产生瞬间高温高压而提供很高的活化能，是制备C3N4材料的一种有效方法，但其容易引入杂质。溶剂热法是一种在液相介质中制备非均匀相亚稳态材料的湿化学方法，制备超硬氮碳化合物的优势在于基本上可以保证较高的碳氮比例，且在相对较低温条件下可以获得较高质量的晶体材料。因此，找到一种制备相对高纯度的超硬相C3N4粉体的方法具有重要意思，只有解决了这一主要难题，我们才能够进一步研究其结构、形貌、物化特性及其应用。
发明内容
本发明所要解决的问题是针对上述现有技术中的不足所提供的一种超硬复合相氮化碳多孔纳米链状粉体的制备方法， 使用廉价易得的聚乙烯作为碳源，采用固相法即可在较低的温度下催化制备得到独特的α/β复合相超硬氮化碳纳米链一维材料。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：
一种超硬复合相氮化碳多孔纳米链状粉体的制备方法，是以聚乙烯、氧化铁（Fe2O3）、氯化铵（NH4Cl）、硝酸铵（NH4NO3）为原料，首先将称量好的原料混合后研磨，然后放入不锈钢球磨罐抽真空球磨。将球磨料和一定量的硝酸铵混合研磨均匀后放入反应釜中密封，将反应釜放入井式坩埚炉中，在600-750℃保温6-12h。将获得的粗产物在500-550℃氧化1-2h，最后将产物经过洗涤和干燥，即可获得超硬复合相氮化碳多孔纳米链状粉体。
按上述方案，聚乙烯、硝酸铵和氧化铁混合料中摩尔配比C：N：Fe为3：（4-8）：（0.2-0.8）。
按上述方案，所述的聚乙烯（PE）、Fe2O3、NH4Cl粉体为分析纯，粒度为200-500目。
按上述方案，球磨工艺中球磨转述为200-300转/分，公转和自转比例为1:2，球磨时间为2-6h。
按上述方案，所述洗涤提纯工艺是先将粗产物分散在蒸馏水中，加入盐酸，于60℃下加热搅拌24h，然后经抽滤、乙醇洗涤，干燥后即可得到超硬复合相氮化碳多孔纳米链状粉体。
上述方法制备得到的超硬复合相氮化碳纳米链为α和β复相结构，纳米链直径为10-25nm，长度为0.25-1μm。纳米链内部呈随机性封闭中空结构，中空结构形状大小不一。随着纳米链表面刻蚀程度的增加，内部封闭的中空结构逐渐破裂并与外界连通。
本发明中涉及到的超硬复合相氮化碳多孔纳米链的形成过程中可能发生如下化学反应：
NH4Cl → N*+ H2 + HCl （1）
NH4NO3→ N*+NO2+H2O （2）
[-CH2 –CH2-]n→ C*+ H2 （3）
C* + N* + H2 + Fe2O3 → [C*-N*-Fe*] + H2O （4）
[C*-N*-Fe*] → [C3N4 - C -Fe] （5）
[C3N4 - C -Fe] +O2 → C3N4 Chain+ FexOy +CO2 （6）
本发明中，制备超硬复合相氮化碳纳米链的可能反应机理为：NH4Cl在170℃左右分解为NH3和HCl，随着温度的进一步升高，NH3分解为活泼的氮原子N*和H2（如式1）；硝酸铵在220℃下分解为N*原子、NO2和H2O分子(式2) ；聚乙烯（PE）在330℃左右开始分解，随着温度的升高，最后分解为活性C*、H2（如式3）；活性C*和N*、H2 形成还原环境，高压条件下将 Fe2O3还原为活性Fe*原子,在封闭的C*、N*和Fe*形成固溶相[C*-N*-Fe*]（如式4）；以[C*-N*-Fe*]为载体，在活性Fe*的催化下[C3N4-C-Fe]中间态物质形成（如式5）；在后期氧化过程中，[C3N4-C-Fe]中C、Fe逐渐被氧化，而C3N4由于氧的渗透和侵蚀作用，逐渐形成独特的链状结构（如式6）。
与现有技术相比，本发明的独特之处在于：
（1）本发明使廉价易得的聚乙烯作为碳源，采用固相法即可制备得到复合相超硬氮化碳纳米链粉体，纳米链结构独特，平均直径约13nm，纳米链内部呈随机性封闭中空结构，中空结构形状大小不一。随着纳米链表面刻蚀程度的增加，内部封闭的中空结构逐渐破裂并与外界连通。该种结构具有大的比表面积和高浓度的表面缺陷位点，在光催化、吸附及新能源领域具有应用价值。
（2）本发明制备超硬复合相氮化碳纳米链粉体的工艺简单有效，能耗低，所用原料价格低廉无毒，具有一定的产业化前景。
附图说明
图1为超硬复合相氮化碳多孔纳米链的X射线衍射(XRD)图谱。
图2为超硬复合相氮化碳多孔纳米链的红外(FTIR)光谱。
图3为超硬复合相氮化碳多孔纳米链的扫描电镜(FSEM)照片。
图4为超硬复合相氮化碳多孔纳米链的透射电镜(TEM)照片。
图5为超硬复合相氮化碳多孔纳米链的高分别透射电镜(HRTEM)照片。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
下述实施例中所得产物的X-射线衍射分析(XRD）使用Rigaku D/MAX-LLIA型X射线粉末衍射仪(入＝1.5406Å)，2θ为10-90˚；样品红外测试使用Thermo Nicolet Nexus 型红外光谱仪。用FEI Quanta FEG 250型扫描电子显微镜(FSEM)观察形貌；用JEM2100-F型透射电子显微镜(TEM)研究样品内部微观结构，产物在无水乙醇中超声分散，滴加到铜网上。X射线能谱仪使用FEI Quanta FEG 250型扫描电子显微镜(FSEM)自带EDS。
实施例1
一种超硬复合相氮化碳多孔纳米链粉体的制备方法，它包括以下步骤：
（1）按照C：N：Fe摩尔比例3：5：0.7称取1.20g聚乙烯、5.46g氯化铵、1.60g氧化铁；
（2）将称量好的上述原料放入50ml的反应釜中抽真空，球磨4h，取出球磨料与1.63g硝酸铵一起置于玛瑙研钵中研磨均匀，将混合料放入反应釜中，然后将密封好的反应釜放入井式坩埚炉中，于650℃保温12h，取出后550℃马弗炉氧化2h，开釜取出粗产物；
（3）将粗产物分散在50ml蒸馏水中，加入12mol/L盐酸5ml和15mol/L的硝酸5ml，于80℃下加热搅拌12h，然后抽滤、乙醇洗涤，最后在80℃下真空干燥24小时即可得到超硬复合相氮化碳多孔纳米链状粉体材料。
附图1给出了制备得到氮化碳样品的XRD谱图。由图1可知，衍射谱图主要包含五个衍射峰，d值分别为0.2389nm (37.6°)、0.2069nm(43.7°)、0.1465nm (63.4°)、0.1249nm(76.1°)和0.1197nm (80.1°)。对应于α-(201)、β-(210)、β-(301)、α-(321)、β-(002)晶面。另外，在25.6°左右存在一个非晶衍射峰，归因于非晶态的碳，非晶碳是氮化碳纳米线制备过程中产生的副产物。因此，XRD分析结果与S. Matsumoto 等人报道的α相和β相超硬氮化碳的晶面参数理论计算值相符合。
附图2给出了制备得到氮化碳样品的FTIR谱图。在930，1109，1430，1638和3355cm-1处有明显的吸收峰，说明本发明所合成的产物为氮化碳。位于930 cm-1处的吸收峰对应于sp2杂化类石墨结构的面外弯曲振动，1109 cm-1处的吸收峰对应于C-N单键的伸缩振动，1430m-1处的吸收峰对应于sp3杂化的C-C的振动吸收，1638m-1处的吸收峰对应于C=N双键的伸缩振动，3355m-1处的吸收峰对应于-NH2键的伸缩振动。
附图3给出了制备得到氮化碳样品典型的FSEM图片。由图片可知，制备得到的氮化碳产品呈一维多空链状结构，纳米链长度为0.25-1μm，直径为10-25nm，平均直径为15nm；样品中存在少量片状或颗粒状的物质，可能是在反应过程中形成的未除尽的碳颗粒或其他副产物杂质。
附图4给出了制备得到氮化碳样品典型的TEM照片，由图可知，氮化碳纳米链状内部呈现随机性封闭中空结构，中空结构形状大小不一，纳米链平均直径约为13nm。随着纳米链表面刻蚀程度的增加，内部封闭的中空结构逐渐破裂并与外界连通。
附图5给出了制备得到氮化碳样品典型的HRTEM照片，由图可知，氮化碳纳米链具有清晰的晶格条纹，直径约为11nm。图中晶面间距为0.202nm，对应于β相氮化碳的(210)晶面；晶面间距为0.237nm，对应于α相氮化碳的（201）晶面；晶面间距为0.165nm，对应于α相氮化碳的（301）晶面。表明样品为α相和β相复相氮化碳纳米链。
实施例2
一种超硬复合相氮化碳多孔纳米链的制备方法，它包括以下步骤：
（1）按照C：N：Fe摩尔比例3：6：0.8称取0.84g聚乙烯、4.59g氯化铵、1.28g氧化铁；
（2）将称量好的原料球磨，将球磨料与1.37g硝酸铵一起置于玛瑙研钵中研磨均匀后放入反应釜中，然后将密封好的反应釜放入井式坩埚炉中，于700℃保温10h，取出后于500℃马弗炉中氧化1h，随炉冷却至室温，开釜取出粗产物；
（3）将粗产物分散在50ml蒸馏水中，加入12mol/L盐酸10ml和15mol/L的硝酸5ml，于60℃下加热搅拌12h，然后抽滤、乙醇洗涤，最后在80℃下真空干燥24h。
产物经过XRD、FSEM、TEM/HRTEM分析可知，证明产物是超硬复合相氮化碳纳米线，纳米线长度为1-3μm，直径为10-20nm，平均直径约为15nm。从FSEM照片判断，复合相氮化碳纳米线含量能够高于80%。
实施例3
一种超硬复合相氮化碳多孔纳米链的制备方法，它包括以下步骤：
（1）按照C：N：Fe摩尔比例3：4：0.2称取1.68g聚乙烯、6.12g氯化铵、0.64g氧化铁；
（2）将称量好的原料球磨、将球磨料与1.84g硝酸铵一起置于玛瑙研钵中研磨均匀后放入反应釜中，然后将密封好的反应釜放入井式坩埚炉中，于750℃保温6h，取出后于500℃马弗炉中氧化2h，随炉冷却至室温，开釜取出粗产物；
（3）将粗产物分散在100ml蒸馏水中，加入12mol/L盐酸2ml和15mol/L的硝酸5ml，于50℃下加热搅拌12h，然后抽滤、乙醇洗涤，最后在80℃下真空干燥24h。
产物经过XRD、FSEM、TEM/HRTEM分析可知，证明产物是超硬复合相氮化碳纳米线，纳米线长度为0.5-4μm，直径为10-20nm，平均直径约为13nm。从FSEM照片判断，复合相氮化碳纳米线含量高于85%。

Claims (6)

1.一种超硬复合相氮化碳多孔纳米链状粉体的制备方法，其特征在于是以聚乙烯、氧化铁、氯化铵、硝酸铵为原料，首先将称量好的原料混合后研磨，然后放入不锈钢球磨罐，抽真空球磨, 将球磨料和一定量的硝酸铵混合研磨均匀后放入反应釜中密封，将反应釜放入井式坩埚炉中，在600-750℃保温6-12h, 将获得的粗产物在500-550℃氧化1-2h，最后将产物经过洗涤和干燥，即可获得超硬复合相氮化碳多孔纳米链状粉体。
2.根据权利要求1所述的一种超硬复合相氮化碳多孔纳米链状粉体的制备方法，其特征在于所述聚乙烯、氯化铵、硝酸铵和氧化铁混合料中摩尔配比C：N：Fe为3：（4-8）：（0.2-0.8）。
3.根据权利要求1所述的一种超硬复合相氮化碳多孔纳米链状粉体的制备方法，其特征在于所述聚乙烯、氧化铁、氯化铵和硝酸铵为粉体，粒度为200-500目。
4.根据权利要求1所述的一种超硬复合相氮化碳多孔纳米链状粉体的制备方法，其特征在于所述球磨工艺中球磨转述为200-300转/分，公转和自转比例为1:2，球磨时间为2-6h。
5.根据权利要求1所述的一种超硬复合相氮化碳多孔纳米链状粉体的制备方法，其特征在于所述洗涤提纯工艺是先将粗产物分散在蒸馏水中，加入酸，于60℃下加热搅拌24h，然后经抽滤、乙醇洗涤，干燥后即可得到超硬复合相氮化碳多孔纳米链状粉体。
6.根据权利要求1所述的超硬复合相氮化碳多孔纳米链状材料，其特征在于所述超硬复合相氮化碳纳米链为α和β复相结构，纳米链直径为10-25nm，长度为0.25-1μm, 纳米链内部呈随机性封闭中空结构，中空结构形状大小不一, 随着纳米链表面刻蚀程度的增加，内部封闭的中空结构逐渐破裂并与外界连通。
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