RU2690810C1 - Способ получения нитрида углерода, обладающего аномально высоким уровнем флуоресценции под действием лазерного излучения видимого диапазона - Google Patents
Способ получения нитрида углерода, обладающего аномально высоким уровнем флуоресценции под действием лазерного излучения видимого диапазона Download PDFInfo
- Publication number
- RU2690810C1 RU2690810C1 RU2018135150A RU2018135150A RU2690810C1 RU 2690810 C1 RU2690810 C1 RU 2690810C1 RU 2018135150 A RU2018135150 A RU 2018135150A RU 2018135150 A RU2018135150 A RU 2018135150A RU 2690810 C1 RU2690810 C1 RU 2690810C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- action
- carbon nitride
- laser radiation
- high level
- fluorescence under
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 230000005855 radiation Effects 0.000 title claims abstract description 5
- JMANVNJQNLATNU-UHFFFAOYSA-N oxalonitrile Chemical compound N#CC#N JMANVNJQNLATNU-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 9
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 claims abstract description 8
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims abstract description 6
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 claims description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims 1
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 239000000523 sample Substances 0.000 abstract description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 abstract description 2
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 2
- HCITUYXHCZGFEO-UHFFFAOYSA-N 1,3,5-triazine-2,4,6-triamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1.N=C1NC(=N)NC(=N)N1 HCITUYXHCZGFEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002159 abnormal effect Effects 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 230000002547 anomalous effect Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 229920001940 conductive polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 238000002189 fluorescence spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 229910052703 rhodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010948 rhodium Substances 0.000 description 1
- MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N rhodium atom Chemical compound [Rh] MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/0605—Binary compounds of nitrogen with carbon
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение относится к неорганической химии и может быть использовано в фотокатализе, литий-ионных аккумуляторах, медицинских зондах. Меламин разлагают в закрытом кварцевом реакторе в азотсодержащей атмосфере при 275-295С в течение 4,5-6 ч. Получают графитоподобный g-CN, имеющий молярное отношение углерода к азоту 3:4, обладающий высоким уровнем флуоресценции под действием лазерного излучения видимого диапазона. Способ прост и экономичен. 1 ил., 3 пр.
Description
Изобретение относится к методу синтеза нитрида углерода, обладающего флуоресцентными свойствами и может использоваться в различных областях науки и техники: для фотокатализа, повышения емкости литий-ионных аккумуляторов, а также в медицине, например, в качестве зондов.
Известен способ получения нитрида углерода на основе термического разложения роданида щелочного металла в вакуумированной герметизированной камере [патент РФ №2288170 от 16.02.2005].
Недостатком указанного способа является необходимость специального реактора, что приводит к удорожанию конечного продукта, а также сопутствующее образование побочных продуктов, удаление которых увеличивает многостадийность процесса. Конечный продукт не обладает способностью к флуоресценции в видимом диапазоне.
Наиболее близким техническим решением является способ представленным в статье [Yuanhao Zhang, Synthesis and luminescence mechanism of multicolor-emitting g-C3N4 nanopowders by low temperature thermal condensation of melamine, 2013]. Меламин размещают в кварцевый реактор, который непрерывно продувается азотом, и выдерживают при температуре 300-650 градусов 2-4 ч.
Недостатками существующего способа являются малый выход целевого продукта, слишком широкий диапазон температур и недостаточное время выдержки.
Техническим результатом заявленного изобретения является возможность обеспечение 80-90% выхода целевого продукта (нитрида углерода), обладающего аномальными показателями флуоресценции в видимом диапазоне под действием лазерного излучения.
Данный технический результат достигается за счет того, что при осуществлении способа получения нитрида углерода, обладающего аномально высоким уровнем флуоресценции под действием лазерного излучения видимого диапазона, путем термического разложения меламина разложение меламина осуществляется в закрытом кварцевом реакторе в азотсодержащей атмосфере, в интервале температур 275-295 градусов в течение 4,5-6 ч и последующим охлаждением при комнатной температуре.
Технический результат в отличие от известного технического решения достигается тем, что выбирается более узкий температурный диапазон и увеличивается время пребывания в реакторе и последующее быстрое охлаждение при комнатной температуре. Основным элементом предложенного технического решения является узкий температурный диапазон синтеза, который дает аномальную интенсивность флюоресценции.
Преимуществами данного способа являются: более простая установка, которая не предполагает вакуумирования и продувки, более низкая температура, отсутствие вредных выделений.
Изобретение относится к методу синтеза. Изобретение относится к легкому и экономически целесообразному способу получения графитоподобного g-C3N4, имеющего молярное отношение углерода к азоту 3:4, путем элиминирования меламина (1, 3, 5-триазин-2, 4, 6-триамин) при высокой температуре: от молекулы меламина отщепляются атомные группы NH3 без замены их другими. В результате на поверхности оксидной подложки формируется однородная, механически прочная, электропроводящая полимерная пленка, селективная по отношению к парам воды, обеспечивающая возможность определения содержания влаги в воздухе.
Полученные материалы из нитрида углерода обладают исключительными флуоресцентными свойствами и имеют широкое применение.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1
Навеску меламина перетирали в агатовой ступки в течении 30 минут. После перетертая навеска размещалась в кварцевый реактор. Кварцевый реактор переносился в разогретую до 250°С печь и выдерживался там в течение 6 часов.
Пример 2
Все технологические условия получения нитрида углерода совпадают с приведенными в примере 1, за исключением температуры в печи. Температура в реакторе-295°С.
Пример 3
Все технологические условия получения нитрида углерода совпадают с приведенными в примере 1, за исключением температуры в печи. Температура в реакторе-350°С.
На Фиг. 1 показаны спектры флюоресценции образцов представленных примеров.
Образцы, выдержанные при различной температуре, различаются флюоресценцией разной интенсивности и выходом целевого продукта. Так образец, полученный в примере 2, обладает наибольшей интенсивно флюоресценции и максимальным выходом.
Claims (1)
- Способ получения нитрида углерода, обладающего аномально высоким уровнем флуоресценции под действием лазерного излучения видимого диапазона, путем термического разложения меламина, отличающийся тем, что разложение меламина осуществляется в закрытом кварцевом реакторе в азотсодержащей атмосфере в интервале температур 275-295 градусов в течение 4,5-6 ч c последующим охлаждением при комнатной температуре.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018135150A RU2690810C1 (ru) | 2018-10-05 | 2018-10-05 | Способ получения нитрида углерода, обладающего аномально высоким уровнем флуоресценции под действием лазерного излучения видимого диапазона |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018135150A RU2690810C1 (ru) | 2018-10-05 | 2018-10-05 | Способ получения нитрида углерода, обладающего аномально высоким уровнем флуоресценции под действием лазерного излучения видимого диапазона |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2690810C1 true RU2690810C1 (ru) | 2019-06-05 |
Family
ID=67037881
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2018135150A RU2690810C1 (ru) | 2018-10-05 | 2018-10-05 | Способ получения нитрида углерода, обладающего аномально высоким уровнем флуоресценции под действием лазерного излучения видимого диапазона |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2690810C1 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2725796C1 (ru) * | 2020-01-30 | 2020-07-06 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Научно-технологический центр уникального приборостроения Российской академии наук (НТЦ УП РАН) | Способ получения композитного материала, обладающего высоким уровнем флуоресценции под действием электромагнитного излучения видимого диапазона |
| CN114129739A (zh) * | 2021-11-25 | 2022-03-04 | 南通大学 | 一种水溶性超薄氮化碳二维纳米片、其制备方法及其应用 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2288170C2 (ru) * | 2005-02-16 | 2006-11-27 | Карбодеон Лтд Ой | Способ получения нитрида углерода |
| RU2337185C1 (ru) * | 2007-06-25 | 2008-10-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский Государственный политехнический университет" (ГОУ СПбГПУ) | Способ получения кристаллического нитрида углерода c3n4 |
| RU2425799C2 (ru) * | 2006-07-13 | 2011-08-10 | Карбодеон Лтд Ой | Способ получения нитрида углерода |
| CN107486230A (zh) * | 2017-08-10 | 2017-12-19 | 东北大学 | 一种高活性大比表面积纳米片状结构g‑C3N4的制备方法 |
-
2018
- 2018-10-05 RU RU2018135150A patent/RU2690810C1/ru active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2288170C2 (ru) * | 2005-02-16 | 2006-11-27 | Карбодеон Лтд Ой | Способ получения нитрида углерода |
| RU2425799C2 (ru) * | 2006-07-13 | 2011-08-10 | Карбодеон Лтд Ой | Способ получения нитрида углерода |
| RU2337185C1 (ru) * | 2007-06-25 | 2008-10-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский Государственный политехнический университет" (ГОУ СПбГПУ) | Способ получения кристаллического нитрида углерода c3n4 |
| CN107486230A (zh) * | 2017-08-10 | 2017-12-19 | 东北大学 | 一种高活性大比表面积纳米片状结构g‑C3N4的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| PETR PRAUS et al., Graphitic carbon nitride: Synthesis, characterization and photocatalytic decomposition of nitrous oxide, Mater. Chem. and Phys., 2017, v. 193, p.p. 438-446. * |
| YUANHAO ZHANG et al., Synthesis and luminescence mechanism of multicolor-emitting g-C3N4 nanopowders by low temperature thermal condensation of melamine, Sci. Reports, 2013,p.p. 1-8. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2725796C1 (ru) * | 2020-01-30 | 2020-07-06 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Научно-технологический центр уникального приборостроения Российской академии наук (НТЦ УП РАН) | Способ получения композитного материала, обладающего высоким уровнем флуоресценции под действием электромагнитного излучения видимого диапазона |
| CN114129739A (zh) * | 2021-11-25 | 2022-03-04 | 南通大学 | 一种水溶性超薄氮化碳二维纳米片、其制备方法及其应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Klier et al. | Analysing the effect of the crystal structure on upconversion luminescence in Yb 3+, Er 3+-co-doped NaYF 4 nanomaterials | |
| Komatsu et al. | Polycondensation/pyrolysis of tris-s-triazine derivatives leading to graphite-like carbon nitrides | |
| RU2690810C1 (ru) | Способ получения нитрида углерода, обладающего аномально высоким уровнем флуоресценции под действием лазерного излучения видимого диапазона | |
| Rasu et al. | Spectroscopic properties of Eu3+: KLa (WO4) 2 novel red phosphors | |
| Yahiaoui et al. | Synthesis and optical spectroscopy of YPO 4: Eu 3+ orange–red phosphors | |
| Watras et al. | Luminescence properties and determination of optimal RE 3+(Sm 3+, Tb 3+ and Dy 3+) doping levels in the KYP 2 O 7 host lattice obtained by combustion synthesis | |
| Jiang et al. | 794 nm excited core–shell upconversion nanoparticles for optical temperature sensing | |
| Wang et al. | NIR‐II Luminescence in Cr4+ Activated CaYGaO4 toward Non‐Invasive Temperature Sensing and Composition Detection | |
| Yuan et al. | Exploiting the silent upconversion emissions from a single β-NaYF 4: Yb/Er microcrystal via saturated excitation | |
| Bircumshaw et al. | Paracyanogen: its formation and properties. Part I | |
| Yang et al. | Ultraviolet long afterglow emission in Bi3+ doped CdSiO3 phosphors | |
| Stefanski et al. | Laser induced emission spectra of gallium nitride nanoceramics | |
| Villa et al. | Radio-luminescence spectral features and fast emission in hafnium dioxide nanocrystals | |
| RU2725796C1 (ru) | Способ получения композитного материала, обладающего высоким уровнем флуоресценции под действием электромагнитного излучения видимого диапазона | |
| Vimalan et al. | Synthesis, growth and characterization of l‐alaninium oxalate‐a novel organic NLO crystal | |
| Li et al. | Photoluminescent properties of anodic aluminum oxide films formed in a mixture of malonic and sulfuric acid | |
| JP6713129B2 (ja) | 導電性マイエナイト型化合物の製造方法 | |
| Yılmaz et al. | Structural, photo, optical and thermal luminescent properties of beta barium metaborate | |
| Ha et al. | Photon cutting for excitation of Er 3+ ions in SiO 2 sensitized by Si quantum dots | |
| Freitas Jr et al. | Properties of Bulk AlN grown by thermodecomposition of AlCl 3⋅ NH 3 | |
| Liang et al. | Solid-state reaction synthesis for mixed-phase Eu 3+-doped bismuth molybdate and its luminescence properties | |
| Radhakrishnan et al. | Photoluminescence of undoped and Eu doped CsCl crystals | |
| Bryukvina et al. | Stabilization of U1-centers and laser color centers in LiF: OH crystals | |
| Liu et al. | Embedded lanthanoid ions modulated the periodic luminescence of transition metal dichalcogenide monolayers prepared from an aqueous orecursor | |
| Soltamov et al. | Identification of nitrogen vacancies in an AlN single crystal: EPR and thermoluminescence investigations |