RU2092438C1 - Способ получения мелкокристаллического корунда - Google Patents
Способ получения мелкокристаллического корунда Download PDFInfo
- Publication number
- RU2092438C1 RU2092438C1 RU96104641A RU96104641A RU2092438C1 RU 2092438 C1 RU2092438 C1 RU 2092438C1 RU 96104641 A RU96104641 A RU 96104641A RU 96104641 A RU96104641 A RU 96104641A RU 2092438 C1 RU2092438 C1 RU 2092438C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- aluminum hydroxide
- corundum
- fine crystalline
- autoclave
- crystalline corundum
- Prior art date
Links
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
Использование: при получении мелкокристаллического корунда. Сущность: гидроксид алюминия подвергают механической активации, а затем термопаровой обработке при температуре 350- 450 oС и давлении паров воды 30-400 атм. 1 з. п. ф-лы, 1 ил.
Description
Изобретение относится к синтезу неорганических материалов, в частности, мелкокристаллического α-Al2O3(корунда), используемого как абразивный материал, а также как сырье для изготовления керамики, монокристаллов лейкосапфира и рубина.
Ранее широко используемый способ производства корунда электродуговым плавлением глинозема, полученного при переработке бокситов, с последующим дроблением спека для получения абразивного порошка в настоящее время сокращается как неудовлетворяющий современным экологическим требованиям /1/.
Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения мелкокристаллического корунда с размером кристаллов 70-150 мкм из гидроксида алюминия путем его нагрева в парах воды в автоклаве или реакторе при давлении не менее 30 атм и температуре не более 450 oС, отличающийся тем, что в качестве активатора кристаллизации используют добавки бромида калия в количестве 2- 15 мас. от массы гидроксида алюминия и гидроксида натрия в массовом соотношении к бромиду калия 1:(5-10). По этому способу обработку гидроксида алюминия водяным паром предпочтительно ведут при давлении 30-250 атм и температуре 350- 450 oС в течение 20 ч /2/.
Использование в качестве активатора KBr приводит к коррозии материала автоклава и загрязнению продукта.
Целью изобретения является уменьшение времени синтеза корунда, что соответственно уменьшает количество потребляемой электроэнергии при сохранении чистоты кристаллов вследствие отсутствия коррозии автоклава.
Поставленная цель достигается тем, что термопаровую обработку гидроксида алюминия (с добавками активатора или без активатора) при температуре 350-450 oС и давлении паров воды проводят после предварительной механической активации гидроксида алюминия. Предпочтительно давление паров воды при термопаровой обработке поддерживать равным 30-400 атм.
Механическая обработка приводит к увеличению запасенной энергии в исходном гидроксиде алюминия, проявляющейся в изменении его физических и химических свойств и увеличении реакционной способности.
На чертеже дано изменение плотности гидроксида алюминия (гидраргиллита) при увеличении времени механической активации, связанное с накоплением вакансионных дефектов и других нарушений структуры и облегчающее твердофазные процессы превращения Al(OH)3 в условиях термопаровой обработки. Так, 100 превращение механически активированного гидроксида алюминия в a-Al2O3 в форме мелких кристаллов с правильной огранкой происходит в несколько раз быстрее, чем в случае неактивированного Al(OH)3 в тех же условиях (см. чертеж).
Для этого исходный гидроксид алюминия механически обрабатывают в вибрационной, планетарной или пароструйной мельнице и затем помещают в автоклав, куда предварительно наливают небольшое количество воды для создания при нагреве нужного давления пара. Активированный Al(OH)3 выдерживают в автоклаве при T 350-450 oС и 30-400 атм, время синтеза 1 24 ч. В случае использования активатора исходный Al(OH)3 после механической обработки помещают в раствор активатора, например, тетрабората натрия, затем раствор сливают, влажный гидроксид алюминия помещают в автоклав и выдерживают при необходимой температуре и давлении паров воды. Время 100 превращения гидроксида алюминия в корунд при фиксированных температуре и давлении зависит от времени и интенсивности его механической активации.
Пример 1. 2 г гидроксида алюминия (гидраргиллита) механически обрабатывают в течение 40 мин в лабораторной вибрационной мельнице объемом 27 мл. Для обработки используют стальные шары; число шаров 70 шт. масса шаров 44 г. Частота вибрации 27 Гц. 1 г механически обработанного гидраргиллита помещают во вкладыш автоклава объемом 13 мл, на дно автоклава наливают воду (3 мл). Автоклав герметизируют и нагревают до 400 oС. При температуре 400 oС и давлении 200 атм механически активированный гидраргиллит выдерживают 7 ч и получают 100 мелкокристаллической корунд (α-Al2O3).
Пример 2. 2 г гидроксида алюминия механически обрабатывают в лабораторной вибрационной мельнице в режиме, описанном в примере 1. 1 г механически обработанного Al(OH)3 заливают 3 мл тетраметиламмонийгидроксида (0,3) и выдерживают при комнатной температуре сутки. Затем раствор сливают на дно автоклава ( V=13 мл ), а влажный гидроксид алюминия помещают во вкладыш автоклава и ведут обработку парами воды при P=100 атм и температуре 390 oС в течение 24 ч. Получают 100 пластинчатый корунд.
Пример 3. 65 г гидроксида алюминия механически обрабатывают в планетарной мельнице в течение 40 мин, при этом используют корундовые шары. Общая масса шаров 349 г, объем стакана 500 мл, число оборотов опорного диска 210 об/мин. 1 г механически обработанного гидроксида алюминия заливают 3 мл водного раствора тетрабората натрия (0,03), выдерживают при комнатной температуре 1 сут, раствор сливают на дно автоклава, а гидроксид алюминия высушивают и помещают во вкладыш автоклава. Термопаровую обработку проводят при T= 410 oС и давлении паров воды 200 атм в течение 5 ч. Получают 100 мелкокристаллический корунд.
Таким образом, предложенный способ по сравнению с прототипом позволяет сократить время и понизить температуру синтеза корунда из гидроксида алюминия при термопаровой обработке и тем самым снизить потребляемое количество электроэнергии.
Claims (2)
1. Способ получения мелкокристаллического корунда, включающий термопаровую обработку гидроксида алюминия при 350 450oС и давлении паров воды, отличающийся тем, что гидроксид алюминия перед термопаровой обработкой подвергают механической активации.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что термопаровую обработку гидроксида алюминия ведут при 30 400 атм.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU96104641A RU2092438C1 (ru) | 1996-03-06 | 1996-03-06 | Способ получения мелкокристаллического корунда |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU96104641A RU2092438C1 (ru) | 1996-03-06 | 1996-03-06 | Способ получения мелкокристаллического корунда |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU96104641A RU96104641A (ru) | 1997-07-27 |
RU2092438C1 true RU2092438C1 (ru) | 1997-10-10 |
Family
ID=20177860
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU96104641A RU2092438C1 (ru) | 1996-03-06 | 1996-03-06 | Способ получения мелкокристаллического корунда |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2092438C1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2008052249A1 (en) * | 2006-10-30 | 2008-05-08 | Alcoa Of Australia Limited | Method for alumina production |
RU2741313C1 (ru) * | 2020-06-09 | 2021-01-25 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Ивановский государственный химико-технологический университет" | Способ получения оксида алюминия |
-
1996
- 1996-03-06 RU RU96104641A patent/RU2092438C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
1. Авторское свидетельство СССР N 547387, кл. C 01 F 7/02, 1977. 2. Авторское свидетельство СССР N 1477682, кл. C 01 F 7/02, 1989. * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2008052249A1 (en) * | 2006-10-30 | 2008-05-08 | Alcoa Of Australia Limited | Method for alumina production |
RU2741313C1 (ru) * | 2020-06-09 | 2021-01-25 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Ивановский государственный химико-технологический университет" | Способ получения оксида алюминия |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR890003623A (ko) | 미세결정질 베마이트 및 요업체류의 제조 | |
DK165551C (da) | Keramisk materiale, fremgangsmåde til fremstilling deraf og sliberedskab fremstillet deraf | |
DE3371194D1 (en) | Process for the preparation of crystalline aluminium oxide | |
KR950003419B1 (ko) | 플레이트렛 형태의 α-알루미나 거대결정체 및 이의 제조방법 | |
JP3293636B2 (ja) | 結晶性層状珪酸ナトリウムの製造方法 | |
RU2067968C1 (ru) | Связующее для получения керамических изделий сложной конфигурации и способ его приготовления | |
RU2092438C1 (ru) | Способ получения мелкокристаллического корунда | |
EP0324513B1 (en) | Ceramic shaped article and methods of making same | |
US4367215A (en) | Method of acid leaching of silicates | |
CA1164627A (en) | Hydrothermal process and apparatus for synthesizing crystalline powders | |
KR860000468B1 (ko) | 순수한 알루미나 또는 알루미나-마그네시아스피넬류의 미세분말을 균일한 크기의 기공구조가 되도록 제조하는 방법 | |
JPH0959018A (ja) | アルミナ粒子の製造方法 | |
RU2522487C2 (ru) | Способ получения конструкционной алюмооксидной керамики | |
Huang et al. | Preparation of an aluminium titanate-25 vol% mullite composite by sintering of gel-coated powders | |
IE904222A1 (en) | Process for preparing reactive silicon dioxide phase | |
JP2001180931A (ja) | 低ソーダアルミナの製造方法 | |
JP2019151533A (ja) | 炭化ケイ素粉末 | |
d’Azevedo et al. | The effect of mechanochemical activation on the reactivity in the MgO–Al 2 O 3–SiO 2 system | |
JPH06321534A (ja) | 微結晶アルミナ研磨材粒子の製造方法 | |
RU2286825C1 (ru) | Способ синтеза кристаллических фаз минеральных матриц из растворов, расплавов и твердых фаз | |
SU1754657A1 (ru) | Способ получени порошка @ - А @ О @ | |
JPH04260612A (ja) | 微細なα−アルミナ粉末の製造方法 | |
RU2093464C1 (ru) | Способ получения мелкокристаллического корунда | |
SU865794A1 (ru) | Способ получени волластонита | |
Kvachkov et al. | Effect of the starting Al 2 O 3 and of the method of preparation on the characteristics of Li-stabilized β ″-Al 2 O 3 ceramics |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20080307 |