RU2092217C1

RU2092217C1 - Method of producing rectified alcohol

Info

Publication number: RU2092217C1
Application number: RU96102912A
Authority: RU
Inventors: Виктор Михайлович Перелыгин
Original assignee: Виктор Михайлович Перелыгин
Priority date: 1996-02-22
Filing date: 1996-02-22
Publication date: 1997-10-10

Abstract

FIELD: alcohol industry. SUBSTANCE: alcohol is digested from brew in brew-epuration column accompanied with transferring ethyl alcohol into brew distillate with vapor effluent from this column. Brew distillate is purified from head and intermediate impurities including fusel oil in epuration column involving hydroselection operation. Epurate is rectified in alcohol column to yield fusel oil fractions, fusel alcohol, and non- pasteurized ethyl alcohol fractions. Fusel oil and fusel alcohol fractions are rectified in fusel column, fusel oil being withdrawn from accumulator drum. Ethyl alcohol is additionally purified by way of removing fusel-ester-aldehyde-methanol fractions from carbon dioxide separator condenser, condenser, and alcohol trap of brew- epuration column, as well as methanol-ester-aldehyde fraction from condenser of methanol column which is fed with liquid from dephlegmator of brew-epuration column and heated by epurated water- alcohol vapor from this column. Epuration of brew distillate is carried out in epuration column with feeding hot water onto upper tray of the column and withdrawing brew-ester-aldehyde-methanol fraction from its condenser. This fraction along with fractions from carbon dioxide separator condenser, condenser, and alcohol trap of brew- epuration column is used as additional feed for brew column. From liquid phase taken from 28-36th trays of this column, propyl alcohols' fraction is isolated and methanol-ester-aldehyde fraction is withdrawn from its condenser. These fractions together with those from methanol and alcohol column condensers are used as feed for distillation column. Middle zone of digestion part of the latter receives hot water and head fraction concentrate is taken from this column's condenser. Concentrate of propyl alcohols is taken from liquid phase from the tray located over hot water introduction point, whereas water- alcohol liquid is withdrawn from the still and returned into brew. EFFECT: improved process flowsheet. 1 tbl, 1 dwg

Description

Изобретение относится к спиртовой промышленности, в частности к способам получения ректификованного спирта. The invention relates to the alcohol industry, in particular to methods for producing rectified alcohol.

Известен способ получения ректификованного спирта, предусматривающий вываривание этилового спирта из бражки в брагоэпюрационной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны и жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки, выделение примесей из бражного дистиллята в эпюрационной колонне с отбором головной фракции этилового спирта из конденсатора и получением эпюрата, ректификацию которого проводят в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта [1]
Однако этот способ не обеспечивает возможность повышения качества ректификованного спирта, так как в процессе эпюрации имеет место неполное выделение метанола, сложных эфиров, альдегидов и не предусмотрена очистка этилового спирта от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей. Указанные примеси переходят с эпюратом в спиртовую колонну и частично попадают в конечный продукт, снижая его качество.A known method of producing rectified alcohol, involving the digestion of ethyl alcohol from the mash in the mash column with the transition of ethyl alcohol and associated impurities into the macerated distillate with steam from this column and liquid fractions from the condenser of the carbon dioxide and alcohol trap separator, the separation of impurities from the macerated distillate from the distilled distillate selection of the head fraction of ethyl alcohol from the condenser and obtaining epuret, the distillation of which is carried out in an alcohol column with the selection of fractions of civ ear oil, fusel alcohol and unpasteurized alcohol [1]
However, this method does not provide the opportunity to improve the quality of rectified alcohol, since in the process of epuration there is an incomplete isolation of methanol, esters, aldehydes and purification of ethyl alcohol from components of fusel oil and other intermediate impurities is not provided. These impurities pass with the epure into the alcohol column and partially get into the final product, reducing its quality.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения ректификованного спирта, предусматривающий эпюрацию с подачей горячей воды в среднюю зону концентрационной части эпюрационной колонны, что обеспечивает более полный переход в головную фракцию сложных эфиров, альдегидов и других примесей, а также очистку этилового спирта от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей отбором боковой фракции из зоны гидроселекции, в результате чего получают ректификованный спирт более высокого качества [2]
Однако этот способ не обеспечивает глубокой очистки этилового спирта от сивушного масла, а также от метанола и других примесей. Кроме того, в указанном способе не предусмотрена разгонка головной фракции, что не позволяет получать ректификованный спирт с высоким выходом.Closest to the proposed method is the production of rectified alcohol, which involves epuration with the supply of hot water to the middle zone of the concentration part of the epilation column, which provides a more complete transition to the head fraction of esters, aldehydes and other impurities, as well as purification of ethyl alcohol from fusel oil components and other intermediate impurities by selecting the side fraction from the hydroselectivity zone, resulting in a higher quality rectified alcohol [2]
However, this method does not provide a deep purification of ethyl alcohol from fusel oil, as well as from methanol and other impurities. In addition, the specified method does not provide for the distillation of the head fraction, which does not allow to obtain rectified alcohol in high yield.

Задачей изобретения является получение ректификованного спирта повышенного качества с высоким выходом. Указанная задача достигается тем, что наряду с вывариванием этилового спирта из бражки в брагоэпюрационной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны, очисткой бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с применением гидроселекции, ректификацией эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, ректификацией фракций сивушного масла и сивушного спирта из спиртовой колонны в сивушной колонне с отбором сивушного масла из аккумуляторной царги, согласно предлагаемому способу этиловый спирт дополнительно очищают отбором сивушно-эфиро-альдегидо-метанольных фракций из конденсатора сепаратора диоксида углерода, конденсатора и спиртоловушки брагоэпюрационной колонны и метанольно-эфиро-альдегодной фракции из конденсатора метанольной колонны, которую питают жидкостью из дефлегматора брагоэпюрационной колонны и обогревают эпюрированным водно-спиртовым паром из этой колонны, эпюрацию бражного дистиллята проводят с подачей горячей воды на верхнюю тарелку эпюрационной колонны и отбором из ее конденсатора сивушно-эфиро-альдегидо-метанольной фракции, которой совместно с фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода, конденсатора и спиртоловушки брагоэпюрационной колонны дополнительно питают сивушную колонну, отбирают из жидкой фазы 28-36-й тарелок этой колонны фракцию пропиловых спиртов, а из ее конденсатора метанольно-эфиро-альдегидную фракцию и питают ими совместно с фракциями из конденсаторов метанольной и спиртовой колонн разгонную колонну, в среднюю зону выварной части которой подают горячую воду, из конденсатора выводят концентрат головной фракции (КГФ), из жидкой фазы тарелки над вводом горячей воды отбирают концентрат пропиловых спиртов (КПС), а из куба выводят водно-спиртовую жидкость и возвращают в бражку. The objective of the invention is to obtain rectified alcohol of high quality with high yield. This problem is achieved by the fact that along with the digestion of ethyl alcohol from the mash in the mash-digestion column with the passage of ethyl alcohol and associated impurities into the macerated distillate with steam from this column, cleaning the macerated distillate from the head and intermediate impurities, including fusel oil components, in the epilation column with the use of hydroselection, distillation of the epureate in an alcohol column with the selection of fractions of fusel oil, fusel alcohol and unpasteurized alcohol, rectification of fractions of fusel oil and fusel alcohol from the alcohol column in the fuselage column with fusel oil selection from the battery drawer, according to the proposed method, ethanol is additionally purified by the selection of fusel-ether-aldehyde-methanol fractions from the condenser of the carbon dioxide separator, condenser and alcohol trap of the distillation column and methane-aldehyde from the condenser of a methanol column, which is fed with liquid from a reflux condensate column and is heated with water-alcohol vapor from this column, e mash of distilled distillate is carried out by supplying hot water to the upper plate of the scrubbing column and taking a fusel-ether-aldehyde-methanol fraction from its condenser, which, together with the fractions from the condenser of the carbon dioxide separator, condenser and alcohol trap of the recovery column, additionally feed the flue gas from the condensate column, phases of the 28-36th plates of this column, a fraction of propyl alcohols, and methanol-ether-aldehyde fraction from its condenser and feed them together with fractions from meta condensers of the zero and alcohol columns, the booster column, in which the hot water is fed into the middle zone of the boiled portion, is removed from the condenser the head fraction concentrate (CHF), the propyl alcohol concentrate (KPS) is taken from the liquid phase above the hot water inlet, and water-alcohol is removed from the cube liquid and return to the brew.

На черетеже представлена технологическая схема брагоректификации, поясняющая предлагаемый способ. The drawing shows the technological scheme of rectification, explaining the proposed method.

Исходную бражку нагревают в бражных подогревателях 24 и 6 до 80-85^oC и подают в сепаратор 4, где из нее выделяют диоксид углерода, содержащий пары летучих веществ бражки. Диоксид углерода очищают конденсацией паров в конденсаторе 5 и выводят из брагоректификационной установки, а образовавшийся конденсат, содержащий значительные количества метанола, сложных эфиров, альдегидов, сивушного масла и других примесей, направляют на питательную тарелку сивушной колонны 19. Отсепарированную бражку подают на верхнюю тарелку брагоэпюрационной колонны, состоящей из выварной 1 и эпюрирующей 2 частей, где из нее вываривают этиловый спирт и летучие примеси. Пар с верхней тарелки брагоэпюрационной колонны направляют в ее дефлегматор, состоящий из бражной 6 и водяной 7 секций. В процессе дефлегмации имеющие головной характер примеси концентрируются в паре, который направляют для окончательной конденсации в конденсатор 8. При этом содержащиеся в паре газы отводят через спиртоловушку (не показана) в атмосферу. Жидкости из конденсатора 8 и спиртоловушки, обогащенные метанолом, сложными эфирами, альдегидами, компонентами сивушного масла и другими примесями, подают на питательную тарелку сивушной колонны 19. Жидкостью из дефлегматора брагоэпюрационной колонны питают метанольную колонну 9 с дефлегматором 10 и конденсатором 11. Из парового пространства верхней тарелки выварной части 1 брагоэпюрационной колонны отбирают эпюрированный водно-спиртовой пар и направляют через сепаратор 3 в куб колонны 9 для ее обогрева. Колонна 9 предназначена для очистки спирта от метанола, сложных эфиров, альдегидов и других головных примесей, которые отбирают с жидкой фракцией из конденсатора 11 и подают на тарелку питания разгонной колонны 12. Из куба колонны 9 выводят бражной дистиллят и направляют на питьевую тарелку эпюрационной колонны 15 с дефлегматором 16 и конденсатором 17. На верхнюю тарелку колонны 15 из бака 18 подают горячую воду в таком количестве, чтобы крепость эпюрата составляла 15-22 об. При этой крепости эпюрата компоненты сивушного масла и другие промежуточные примеси имеют головной характер на всех тарелках колонны 15 и совестно с головными примесями переходят в дефлегматор 16 и конденсатор 17. Из конденсатора 17 отбирают сивушно-эфиро-альдегидо-метанольную фракцию и направляют на тарелку питания сивушной колонны 19, а из куба колонны 15 выводят очищенный от метанола, сложных эфиров, альдегидов, компонентов сивушного масла и других примесей эпюрат, которым питают спиртовую колонну 23 с дефлегматором, имеющим бражную 24 и водяную 25 секции, и конденсатором 26. В колонне 23 осуществляют концентрирование эпюрата и окончательную очистку спирта от сопутствующих примесей. Из паровой фазы нижних 5-12-й тарелок колонны 23 отбирают фракцию сивушного масла, конденсируют ее в конденсаторе 27 и совместно с фракцией сивушного спирта и сивушно-эфиро-альдегидо-метанольными фракциями из конденсаторов 5, 8, 17 и спиртоловушки брагоэпюрационной колонны направляют на тарелку питания сивушной колонны 19 с дефлегматором 20, конденсатором 21 и аккумуляторной царги 22 производят отбор сивушного масла, которое после промывки водой в сивухопромывателе выводят из системы брагоректификации. Из жидкой фазы 28-36-й тарелок колонны 19 выводят фракцию пропиловых спиртов, а из конденсатора 21 метанольно-эфиро-альдегидную фракцию, которыми совместно с фракциями из конденсаторов 11 и 26 питают разгонную колонну 12 с дефлегматором 13 и конденсатором 14. В среднюю зону выварной части колонны 12 подают горячую воду, из конденсатора 14 отбирают концентрат головной фракции, из жидкой фазы тарелки над вводом горячей воды выводят концентрат пропиловых спиртов, а из куба отбирают водно-спиртовую жидкость и возвращают в бражку.The original mash is heated in mash heaters 24 and 6 to 80-85 ^o C and served in the separator 4, where carbon dioxide containing vapors of the mash is released from it. Carbon dioxide is purified by condensation of vapor in the condenser 5 and removed from the distillation unit, and the condensate formed, containing significant amounts of methanol, esters, aldehydes, fusel oil and other impurities, is sent to the nutrient plate of the fusel tower 19. The separated mash is fed to the upper plate of the fume dressing unit consisting of 1 digested and 2 epuring parts, where ethanol and volatile impurities are digested from it. The steam from the upper plate of the fugitive epileptic column is sent to its reflux condenser, consisting of 6 mash and water 7 sections. In the process of reflux, impurities having a head-like character are concentrated in a pair, which is sent for final condensation to a condenser 8. In this case, the gases contained in the pair are removed through an alcohol trap (not shown) to the atmosphere. Liquids from condenser 8 and alcohol traps, enriched in methanol, esters, aldehydes, components of fusel oil and other impurities, are fed to the nutrient plate of fusel tower 19. The methanol column 9 with reflux condenser 10 and the condenser 11 is fed from the reflux condenser column. the plates of the boiled portion 1 of the fraying column are selected epureated water-alcohol steam and sent through a separator 3 into the cube of the column 9 for heating. Column 9 is designed to purify alcohol from methanol, esters, aldehydes and other head impurities, which are taken with the liquid fraction from the condenser 11 and fed to the feed plate of the booster column 12. From the cube of column 9, the distillate is removed and sent to the drinking plate of the distillation column 15 with a reflux condenser 16 and a condenser 17. On the upper plate of the column 15 from the tank 18 serves hot water in such an amount that the strength of the plot was 15-22 about. With this strength of the epuret, the components of fusel oil and other intermediate impurities have a head character on all plates of the column 15 and, together with the head impurities, pass to the reflux condenser 16 and condenser 17. From the condenser 17, the fusel-ether-aldehyde-methanol fraction is taken and sent to the fuselage power plate columns 19, and from the cube of column 15, the epureate purified from methanol, esters, aldehydes, components of fusel oil and other impurities is fed, which is fed to the alcohol column 23 with a reflux condenser having 24 mash and water hydrochloric section 25, and a capacitor 26. The column 23 is carried out and the final concentration epyurata alcohol purification from accompanying impurities. A fusel oil fraction is taken from the vapor phase of the lower 5-12th plates of the column 23, condensed in a condenser 27 and, together with the fusel alcohol fraction and the fusel-ether-aldehyde-methanol fractions, are sent from the condensers 5, 8, 17 and the trap of the mumps column the power plate of the fuselage column 19 with a reflux condenser 20, a condenser 21, and the battery collet 22 select fusel oil, which, after washing with water in a fuser, is removed from the system of rectification. The propyl alcohol fraction is removed from the liquid phase of the 28-36th plates of column 19, and the methanol-ether-aldehyde fraction is fed from the condenser 21, which together with the fractions from the capacitors 11 and 26 feed the booster column 12 with a reflux condenser 13 and a condenser 14. In the middle zone the boiled portion of the column 12 is supplied with hot water, the head fraction concentrate is taken from the condenser 14, the propyl alcohol concentrate is removed from the liquid phase of the plate above the hot water inlet, and the water-alcohol liquid is taken from the cube and returned to the mash.

Поскольку концентрация этилового спирта в бражке невелика (7-8 об.), содержащиеся в ней сложные эфиры, альдегиды, компоненты сивушного масла, метиловый спирт и другие примеси характеризуются высокими значениями коэффициентов испарения и легко переходят в пары, выделяющиеся из бражки. Поэтому содержание примесей в жидкостях, полученных конденсацией паров из бражки, в конденсаторах 5, 8 и спиртоловушке значительно. По известному способу эти конденсаты смешивают с бражным дистиллятом, в результате чего питание эпюрационной колонны содержит практически все летучие примеси бражки, в то время как по предлагаемому способу указанные конденсаты направляют в сивушную колонну, а жидкость из дефлегматора брагоэпюрационной колонны подают в метанольную колонну 9, где производят очистку спирта от метанола, сложных эфиров, альдегидов и других головных примесей, которые отбирают с фракцией из конденсатора 11 и направляют на тарелку питания разгонной колонны 12. Это позволяет получать эпюрат и ректификованный спирт более высокой степени чистоты, чем полученные по известному способу. Since the concentration of ethyl alcohol in the mash is low (7-8 vol.), The esters, aldehydes, components of fusel oil, methyl alcohol and other impurities contained in it are characterized by high evaporation coefficients and are easily converted to vapors released from the mash. Therefore, the content of impurities in liquids obtained by condensation of vapors from mash, in capacitors 5, 8 and trap is significant. According to the known method, these condensates are mixed with a distillate, as a result of which the feed of the scrubbing column contains almost all volatile impurities of the mash, while according to the proposed method, these condensates are sent to a fuselage column, and the liquid from the reflux condensate column is fed to a methanol column 9, where purify the alcohol from methanol, esters, aldehydes and other head impurities, which are selected with a fraction from the condenser 11 and sent to the power plate of the booster column 12. E This allows you to get the epuret and rectified alcohol of a higher degree of purity than obtained by a known method.

По известному способу эпюрацию проводят с подачей горячей воды в среднюю зону концентрационной части эпюрационной колонны с боковым отбором фракции сивушных масел и головной фракции из ее конденсатора. Известно однако, что компоненты сивушного масла имеют различные зоны концентрирования, в результате чего их боковой отбор недостаточно эффективен и приводит к переходу в эпюрат определенного количества изоамилового, изобутилового и особенно н-пропилового спиртов. В процессе ректификации эпюрата в спиртовой колонне часть этих примесей переходит в конечный продукт, снижая его качество. According to the known method, the epuration is carried out with the supply of hot water to the middle zone of the concentration part of the epilation column with lateral selection of the fusel oil fraction and the head fraction from its condenser. However, it is known that the components of fusel oil have different concentration zones, as a result of which their lateral selection is not effective enough and leads to a transition to the epureate of a certain amount of isoamyl, isobutyl and especially n-propyl alcohols. In the process of distillation of the epureate in an alcohol column, part of these impurities passes into the final product, reducing its quality.

По предлагаемому способу эпюрацию осуществляют с подачей горячей воды на верхнюю тарелку колонны 15, что приводит к снижению крепости этилового спирта на всех ее тарелках. При этом компоненты сивушного масла и другие промежуточные примеси приобретают головной характер и их отбирают с фракцией из конденсатора 17 и направляют на тарелку питания сивушной колонны 19. Из куба колонны 15 выводят эпюрат, степень очистки которого от примесей значительно выше по сравнению с полученным по известному способу, что повышает качество конечного продукта. According to the proposed method, the epuration is carried out with the supply of hot water to the upper plate of the column 15, which leads to a decrease in the strength of ethyl alcohol on all its plates. In this case, the components of fusel oil and other intermediate impurities acquire a head character and are selected with a fraction from the condenser 17 and sent to the power plate of the fusel column 19. Epuret is removed from the cube of column 15, the degree of purification of which from impurities is significantly higher compared to that obtained by the known method , which improves the quality of the final product.

По известному способу непастеризованный спирт возвращают в эпюрационную колонну, что повышает содержание метанола и головных примесей в эпюрате и ректификованном спирте. According to the known method, unpasteurized alcohol is returned to the epilation column, which increases the content of methanol and head impurities in the epuret and rectified alcohol.

По предлагаемому способу отобранный непастеризованный спирт направляют совместно с метанольно-эфиро-альдегидными фракциями из конденсаторов 11, 21 и фракцией пропиловых спиртов из зоны 28-36-й тарелок колонны 19 в разгонную колонну 12, где из них выделяют примеси, а очищенный спирт возвращают в бражку, что обеспечивает увеличение выхода ректификованного спирта в повышение его качества. According to the proposed method, the selected unpasteurized alcohol is sent together with the methanol-ether-aldehyde fractions from the condensers 11, 21 and the propyl alcohol fraction from the zone of the 28-36th plates of the column 19 to the booster column 12, where impurities are separated from them, and the purified alcohol is returned to mash, which provides an increase in the yield of rectified alcohol to increase its quality.

По известному способу не предусмотрена эффективная очистка этилового спирта от пропиловых спиртов. The known method does not provide for the effective purification of ethyl alcohol from propyl alcohols.

По предлагаемому способу пропиловые спирты выводят из системы брагоректификации с фракцией из жидкой фазы тарелки над вводом горячей воды в разгонную колонну 12, что повышает качество конечного продукта. According to the proposed method, propyl alcohols are removed from the fractions rectification system with a fraction from the liquid phase of the plate above the input of hot water into the booster column 12, which improves the quality of the final product.

Сравнительные показатели процесса получения ректификованного спирта согласно прототипу и предлагаемому способу отражены в примерах 1, 2 и представлены в таблице. Comparative indicators of the process of obtaining rectified alcohol according to the prototype and the proposed method are reflected in examples 1, 2 and are presented in the table.

Пример 1. Ректификованный спирт получают согласно прототипу (см. таблицу). Example 1. Rectified alcohol is obtained according to the prototype (see table).

Пример 1. Ректификованный спирт получают по предлагаемому способу (см. таблицу). Example 1. Rectified alcohol is obtained by the proposed method (see table).

Как следует из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет получать ректификованный спирт лучшего качества с более высоким выходом по сравнению с известным способом. As follows from the above examples, the proposed method allows to obtain rectified alcohol of better quality with a higher yield compared to the known method.

Claims

A method of producing rectified alcohol by digesting alcohol from a mash in a mash-ejection column with the passage of ethyl alcohol and associated impurities into a macerated distillate with steam from this column, purification of mash distillate from head and intermediate impurities, including fusel oil components, in an erection column using distillation rectification epurate in an alcohol column with the selection of fractions of fusel oil, fusel alcohol and unpasteurized alcohol, rectification of fractions of fusel oil and fusel alcohol in fusel tower with fusel oil extraction from the battery tray, characterized in that ethanol is additionally purified by fivor-etheroaldehyde methanol fractions from the condenser of the carbon dioxide separator, condenser and alcohol trap of the separation column and methanol-etheroaldehyde fraction from the methanol-ethanedehyde condenser the columns and are heated with the circulated water-alcohol steam from this column; the distillation of the distillate is carried out with the feed hot water to the upper plate of the scrubbing column and taking a fususho-ethyroaldehyde methanol fraction from its condenser, which together with the fractions from the condenser of the carbon dioxide separator, condenser and trap of the mash-scrubbing column additionally feed the fuselage column, the 36th 36th plate of this column is taken from the liquid phase 28 propyl alcohols, and from its condenser the methanol-ether-aldehyde fraction and they feed the accelerating column together with the fractions from the condensers of methanol and alcohol columns into the middle zone of the boiled portion of which hot water is supplied, the head fraction concentrate is removed from the condenser, the propyl alcohol concentrate is taken from the liquid phase above the hot water inlet, and the aqueous-alcoholic liquid is removed from the cube and returned to the mash.