RU2143305C1

RU2143305C1 - Method for production of rectified alcohol

Info

Publication number: RU2143305C1
Application number: RU98105898/13A
Authority: RU
Inventors: В.М. Перелыгин; С.В. Перелыгин
Original assignee: Перелыгин Виктор Михайлович; Перелыгин Сергей Викторович
Priority date: 1998-04-08
Filing date: 1998-04-08
Publication date: 1999-12-27

Abstract

FIELD: alcohol production. SUBSTANCE: alcohol is digested from brew in brew column to transfer ethyl alcohol and accompanied admixtures into brew distillate with column vapors. Brew distillate is freed from head and intermediate impurities including fusel oil components in epuration column using hydroselection. Epurate is subjected to rectification in alcohol column to run off fusel oil, fusel alcohol, and non-pasteurized alcohol fractions. Head fractions of ethyl alcohol are distilled in distillation column receiving hot water into middle part of its digestion zone. Head fraction concentrate is withdrawn from condenser, whereas concentrate of propyl alcohols, taken off from liquid phase of the plate disposed over inlets for hot water and water-alcohol liquid from still, is returned into brew. Ethyl alcohol is purified in additional rectification column fed with vapor and its condensate from brew preheater and liquid fractions from condenser of carbon dioxide separator and alcohol collector. From condenser of this column, head fraction is withdrawn and fed onto feeding tray of distillation column. Fusel oil fraction is isolated from vapor phase of 5-11 trays of digestion zone of additional column, whereas brew distillate is run off from the top part of this column and used to feed epuration column. EFFECT: improved quality of rectified alcohol. 1 dwg, 1 tbl, 2 ex

Description

Изобретение относится к спиртовой промышленности, в частности к способам получения ректификованного спирта. The invention relates to the alcohol industry, in particular to methods for producing rectified alcohol.

Известен способ получения ректификованного спирта, предусматривающий вываривание этилового спирта из бражки в брагоэпюрационной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны и жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки, выделение примесей из бражного дистиллята в эпюрационной колонне с подачей горячей воды в среднюю зону ее концентрационной части и отбором боковой фракции из зоны гидроселекции, которую совместно с фракциями сивушного масла и сивушного спирта из спиртовой колонны ректификуют в сивушной колонне (В.Л. Яровенко, Б.А. Устинников, Ю.П. Богданов, С.И. Громов. Справочник по производству спирта. Сырье, технология и технохимконтроль.- М.: Легкая и пищевая промышленность, 1981, с. 138). A known method of producing rectified alcohol, involving the digestion of ethyl alcohol from the mash in the mash column with the transition of ethyl alcohol and associated impurities into the macerated distillate with steam from this column and liquid fractions from the condenser of the carbon dioxide and alcohol trap separator, the separation of impurities from the macerated distillate from the distilled distillate by supplying hot water to the middle zone of its concentration part and by taking a side fraction from the hydroselection zone, which together with the fusel slag and fusel alcohol from an alcohol column are rectified in a fusel column (V.L. Yarovenko, B.A. Ustinnikov, Yu.P. Bogdanov, S.I. Gromov. Alcohol production reference book. Raw materials, technology and technochemical control.- M. : Light and food industry, 1981, p. 138).

Однако этот способ не обеспечивает возможность повышения качества ректификованного спирта, так как в процессе эпюрации имеет место неполное выделение метанола, компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей. Указанные примеси переходят с эпюратом в спиртовую колонну и частично попадают в конечный продукт, снижая его качество. However, this method does not provide the opportunity to improve the quality of rectified alcohol, since in the process of epuration there is an incomplete release of methanol, components of fusel oil and other intermediate impurities. These impurities pass with the epure into the alcohol column and partially get into the final product, reducing its quality.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения ректификованного спирта, предусматривающий очистку бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с применением гидроселекции, рактификации эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, разгонки головных фракций этилового спирта в разгонной колонне с подачей горячей воды в среднюю зону ее выварной части, отбором концентрата головной фракции (КГФ) из конденсатора, концентрата пропиловых спиртов (КПС) из жидкой фазы тарелки над вводом горячей воды и водно-спиртовой жидкости из куба с возвратом ее в бражку (В.М.Перелыгин. Способ получения ректификованного спирта. Патент РФ N 2086283 по заявке N 95120606 от 18.12.1995 г., В 01 D 3/00). Closest to the proposed method is the production of rectified alcohol, which involves purification of the distillate from head and intermediate impurities, including components of fusel oil, in an epilation column using hydroselection, rectification of the epurate in an alcohol column with selection of fractions of fusel oil, fusel alcohol and unpasteurized alcohol, head fractions of ethyl alcohol in the booster column with the supply of hot water to the middle zone of its boiled portion, the selection of the concentrate of the head fraction ( HF) from a condenser, propyl alcohol concentrate (KPS) from the liquid phase of the plate above the inlet of hot water and water-alcohol liquid from the cube with its return to the mash (V. M. Perelygin. Method for producing rectified alcohol. RF patent N 2086283 according to application N 95120606 dated 12/18/1995, B 01 D 3/00).

Однако этот способ не обеспечивает глубокой очистки спирта от н.пропилового спирта и других компонентов сивушного масла, что ограничивает возможность повышения качества ректификованного спирта. However, this method does not provide a deep purification of alcohol from n. Propyl alcohol and other components of fusel oil, which limits the possibility of improving the quality of rectified alcohol.

Задачей изобретения является получение ректификованного спирта повышенного качества. Указанная задача достигается тем, что наряду с вывариванием этилового спирта из бражки в бражной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны, очисткой бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с применением гидроселекции, ректификацией эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракции сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, разгонной головных фракций этилового спирта в разгонной колонне с подачей горячей воды в среднюю зону ее выварной части, отбором концентрата головной фракции из конденсатора, концентрата пропиловых спиртов из жидкой фазы тарелки над вводом горячей воды и водно-спиртовой жидкости из куба с возвратом ее в бражку, согласно предлагаемому способу этиловый спирт очищают в дополнительной ректификационной колонне, которую питают паром и его конденсатом из бражного подогревателя и жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки, выводят из конденсатора этой колонны головную фракцию и направляют на тарелку питания разгонной колонны, отирают фракцию сивушного масла из паровой фазы 5-11-й тарелок выварной части дополнительной колонны, а из верхней зоны этой колонны выводят бражной дистиллят, которым питают эпюрационную колонну. The objective of the invention is to obtain rectified alcohol of high quality. This task is achieved by the fact that along with the digestion of ethyl alcohol from the mash in the mash column with the transition of ethyl alcohol and associated impurities into the mash distillate with steam from this column, purification of the mash distillate from head and intermediate impurities, including fusel oil components, in the emulsion column with the use of hydroselection, distillation of the epureate in an alcohol column with the selection of the fraction of fusel oil, fusel alcohol and unpasteurized alcohol, distillate head fractions of ethyl alcohol in distillate a column with the supply of hot water to the middle zone of its boiled portion, the selection of the head fraction concentrate from the condenser, the propyl alcohol concentrate from the liquid phase of the plate above the hot water inlet and the water-alcohol liquid from the cube with its return to the mash, according to the proposed method, ethyl alcohol is purified additional distillation column, which is fed with steam and its condensate from the preheater and liquid fractions from the condenser of the carbon dioxide separator and alcohol trap, are removed from the condenser of this column g Karlovna fraction and fed to a plate feeding accelerating column, the fusel oil fraction to wipe them from the vapor phase 5-11 minutes trays vyvarnoy additional portion of the column and from the upper zone of the column distillate was withdrawn brazhnoy which nourish Epuration column.

На чертеже представлена технологическая схема брагоректификации, поясняющая предлагаемый способ. The drawing shows a flow chart of rectification, explaining the proposed method.

Исходную бражку нагревают в бражных подогревателях 20 и 4 до 80-85^oC и подают в сепаратор 2, где из нее выделяют диоксид углерода, содержащий пары летучих веществ бражки. Диоксид углерода очищают конденсацией паров в конденсаторе 3 и выводят из брагоректификационной установки, а образовавшийся конденсат, содержащий значительные количества метанола, сложных эфиров, альдегидов, сивушного масла и других примесей, направляют на питательную тарелку дополнительной ректификационной колонны 5. Отсепарированную бражку подают на верхнюю тарелку бражной колонны 1, где из нее вываривают этиловый спирт и летучие примеси. Пар с верхней тарелки бражной колонны 1 направляют в бражной подогреватель 4, в котором за счет передачи тепла бражке происходит частичная конденсация пара.The original mash is heated in the masonry heaters 20 and 4 to 80-85 ^o C and served in the separator 2, where carbon dioxide containing vapors of the mash is released from it. Carbon dioxide is purified by condensation of vapor in the condenser 3 and removed from the distillation unit, and the condensate formed, containing significant amounts of methanol, esters, aldehydes, fusel oil and other impurities, is sent to the nutrient plate of an additional distillation column 5. Separated mash is served on the top plate of the mash columns 1, where ethanol and volatile impurities are boiled from it. Steam from the top plate of the mash column 1 is sent to the mash heater 4, in which partial condensation of the steam occurs due to heat transfer to the mash.

Образовавшийся конденсат совместно с фракциями из конденсатора 3 и спиртоловушки подают на тарелку питания дополнительной ректификационной колонны 5, а несконденсировавшийся в бражном подогревателе 4 пар вводят в полую вставку 8, установленную над питательной тарелкой колонны 5. Выварную часть колонны 5 обогревают острым паром, подаваемым в ее куб. Из паровой фазы нижних 5-11-й тарелок этой колонны выводят фракцию сивушного масла, которую совместно с фракцией сивушного масла из спиртовой колонны 19 направляют в конденсатор 17, жидкость из которого подают в сивухопромыватель 18, из которого отбирают сивушное масло, а промывные воды возвращают на питательную тарелку колонны 5. На верхних тарелках колонны 5 и в ее дефлегматоре 6 концентрируют метанол и головные примеси, которые отбирают в виде головной фракции из конденсатора 7 и направляют на питательную тарелку разгонной колонны 14. Из жидкой фазы нижней тарелки зоны пастеризации спирта в колонне 5 отбирают бражной дистиллят, очищенный от метанола, головных примесей, сивушного масла и других промежуточных примесей, и направляют на тарелку питания эпюрационной колонны 9 с дефлегматором 10, конденсатором 11 и кипятильником 12. На верхнюю тарелку колонны 9 подают горячую воду в таком количестве, чтобы концентрация спирта в эпюрате составляла 16-22% об. Это обеспечивает сильное увеличение коэффициентов испарения всех примесей этилового спирта. Компоненты сивушного масла и другие промежуточные примеси приобретают головной характер на всех тарелках колонны 9. Поэтому в колонне 9 осуществляют глубокую очистку спирта от головных примесей, сивушного масла и других промежуточных примесей, которые отбирают с фракцией из конденсатора 11 и направляют в разгонную колонну 14. Из куба колонны 9 выводят эпюрат, которым питают спиртовую колонну 19 с дефлегматором, имеющим бражную 20 и водяную 21 секции, и конденсатором 22. В колонне 19 осуществляют концентрирование эпюрата и окончательную очистку спирта от сопутствующих примесей. Из паровой фазы нижних 5-11-й тарелок колонны 19 отбирают фракцию сивушного масла и направляют в конденсатор 17. Из конденсатора 22 выводят фракцию непастеризованного спирта и направляют на тарелку питания разгонной колонны 14. Из жидкой фазы верхних тарелок укрепляющей части колонны 19 отбирают ректификованный спирт и направляют на тарелку питания метанольной колонны 23 с дефлегматором 24, конденсатором 25 и кипятильником 26. Колонна 23 предназначена для глубокой очистки спирта от метанола и головных примесей, которые отбирают с метанольной фракцией из конденсатора 25 и подают на тарелку питания разгонной колонны 14 с дефлегматором 15, конденсатором 16 и кипятильником 27. Колонна 14 имеет три питательныe тарелки, на верхнюю из которых подают фракции из конденсаторов 7, 22, 25, на нижнюю тарелку питания вводят горячую воду и фракцию сивушного спирта из колонны 5, а на среднюю питательную тарелку подают фракцию из конденсатора 11. Подача горячей воды в нижнюю зону выварной части колонны 14 обеспечивает вываривание из спирта пропиловых спиртов и других промежуточных примесей, которые концентрируют в жидкой фазе тарелки над вводом гидроселекционной воды и отбирают в виде концентрата пропиловых спиртов. В верхней зоне колонны 14 вываривают из спирта метанол и головные примеси, концентрируют их в концентрационной части колонны 14, ее дефлегматоре 15 и отбирают из конденсатора 16 в виде концентрата головной фракции. Из куба колонны 14 выводят очищенную от примесей водно-спиртовую жидкость и возвращают в бражку. The condensate formed, together with the fractions from the condenser 3 and the alcohol trap, is fed to the power plate of the additional distillation column 5, and the steam non-condensing in the preheater 4 is introduced into the hollow insert 8 mounted above the feeding plate of the column 5. The boiled portion of the column 5 is heated with hot steam supplied to it cube A fusel oil fraction is withdrawn from the vapor phase of the lower 5-11th plates of this column, which, together with the fusel oil fraction, is sent from the alcohol column 19 to a condenser 17, the liquid from which is fed to the vortex washer 18, from which the fusel oil is removed, and the washings are returned on the nutrient plate of the column 5. On the upper plates of the column 5 and in its reflux condenser 6, methanol and head impurities are concentrated, which are collected as a head fraction from the condenser 7 and sent to the nutrient plate of the booster column 14. From the liquid phase of the bottom plate of the alcohol pasteurization zone in column 5, the distillate distilled, purified from methanol, head impurities, fusel oil and other intermediate impurities, is taken and sent to the food plate of the epilation column 9 with reflux condenser 10, condenser 11 and boiler 12. On the upper plate of the column 9 serves hot water in such an amount that the alcohol concentration in the plot was 16-22% vol. This provides a strong increase in the coefficients of evaporation of all impurities of ethyl alcohol. The components of fusel oil and other intermediate impurities acquire a head character on all the plates of column 9. Therefore, in column 9, deep alcohol is purified from head impurities, fusel oil and other intermediate impurities, which are collected with a fraction from condenser 11 and sent to booster column 14. From cube of the column 9 output the epuret, which is fed to the alcohol column 19 with a reflux condenser having a brew 20 and a water section 21, and a condenser 22. In the column 19, the epuret is concentrated and finally purified with Peer from related impurities. A fraction of fusel oil is taken from the vapor phase of the lower 5-11th plates of the column 19 and sent to the condenser 17. A fraction of unpasteurized alcohol is removed from the condenser 22 and directed to the power plate of the booster column 14. Rectified alcohol is taken from the liquid phase of the upper plates of the strengthening part of the column 19. and sent to the power plate of the methanol column 23 with a reflux condenser 24, a condenser 25 and a boiler 26. The column 23 is designed for deep purification of alcohol from methanol and head impurities, which are taken from the methanol fraction it from the condenser 25 and serves on the power plate of the booster column 14 with a reflux condenser 15, the condenser 16 and the boiler 27. The column 14 has three nutrient plates, on the top of which fractions from the capacitors 7, 22, 25 are fed, hot water is introduced into the lower power plate and the fusel alcohol fraction from the column 5, and the fraction from the condenser 11 is fed to the middle nutrient plate. The supply of hot water to the lower zone of the boiled portion of the column 14 provides the digestion of propyl alcohols and other intermediate impurities from the alcohol, which concentrate plates in the liquid phase above the inlet of hydroselective water and selected in the form of a concentrate of propyl alcohols. In the upper zone of the column 14, methanol and head impurities are boiled from alcohol, concentrated in the concentration part of the column 14, its reflux condenser 15, and taken from the condenser 16 as a head fraction concentrate. From the cube of the column 14, a water-alcohol liquid purified from impurities is removed and returned to the mash.

По известному способу получают бражной дистиллят, лишь незначительно очищенный от сопутствующих примесей отбором фракций из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки. According to the known method, a distillate is obtained, only slightly purified from the accompanying impurities, by selection of fractions from the condenser of a carbon dioxide separator and an alcohol trap.

По прелагаемому способу получают бражкой дистиллят, глубоко очищенный от сивушного масла отбором его из паровой фазы 5-11-й тарелок выварной части дополнительной ректификационной колонны 5 и фракции сивушного спирта из жидкой фазы 18-24-й тарелок ее укрепляющей части. Кроме того, бражной дистиллят эффективно очищают от метанола и головных примесей отбором головной фракции из конденсатора 7. Это позволяет получать ректификованный спирт более высокого качества по сравнению с известным способом. According to the proposed method, distillate is obtained by mashing, deeply purified from fusel oil by selecting it from the vapor phase of the 5-11th plates of the boiled portion of the additional distillation column 5 and the fusel alcohol fraction from the liquid phase of the 18-24th plates of its strengthening part. In addition, the crude distillate is effectively cleaned of methanol and head impurities by selecting the head fraction from the condenser 7. This allows you to get rectified alcohol of a higher quality in comparison with the known method.

По известному способу на тарелку питания эпюрационной колонны поступает бражной дистиллят с концентрацией спирта около 50 об.%. According to the known method, a distillate with a concentration of alcohol of about 50 vol.% Is fed to a plate of food for the epilation column.

По предлагаемому способу концентрация спирта в бражном дистилляте превышает 96% об, что позволяет увеличить подачу горячей воды на верхнюю тарелку эпюрашюнной колонны, получить эпюрат с более низким остаточным содержанием головных смесей, сивушного масла и других промежуточных примесей и повысить качество конечного продукта по (равнению с известным способом. According to the proposed method, the alcohol concentration in the distillate distillate exceeds 96% by volume, which allows to increase the flow of hot water to the upper plate of the epurejun column, to obtain an epure with a lower residual content of head mixtures, fusel oil and other intermediate impurities and to improve the quality of the final product by (equal to in a known manner.

Сравнительные показатели процесса получения ректификованного спирта согласно прототипу и предлагаемому способу отражены в примерах 1,2 и представлены в таблице. Comparative indicators of the process of obtaining rectified alcohol according to the prototype and the proposed method are reflected in examples 1,2 and are presented in the table.

Пример 1. Ректификованный спирт получают согласно прототипу. Example 1. Rectified alcohol is obtained according to the prototype.

Пример 2. Ректификованный спирт получают по предлагаемому способу. Example 2. Rectified alcohol is obtained by the proposed method.

Как слезет из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет получать ректификованный спирт лучшего качества по сравнению с известным способом. As it comes down from the above examples, the proposed method allows to obtain rectified alcohol of better quality in comparison with the known method.

Claims

The method of producing rectified alcohol by digesting alcohol from the mash in the mash column with the passage of ethyl alcohol and related impurities into the mash distillate with steam from this column, purification of mash distillate from head and intermediate impurities, including fusel oil components, in an epilation column using hydroselection, rectification epurate in an alcohol column with selection of fractions of fusel oil, fusel alcohol and non-pasteurized alcohol, distillation of the head fractions of ethyl alcohol in an accelerating column with under whose hot water is in the middle zone of its boiled part, by taking the head fraction concentrate from the condenser of propyl alcohol concentrate from the liquid phase of the plate above the hot water and water-alcohol liquid from the cube, and returning it to the mash, characterized in that ethyl alcohol is purified in additional distillation the column, which is fed with steam and its condensate from the preheater and liquid fractions from the condenser of the carbon dioxide separator and alcohol trap, the head fraction is removed from the condenser of this column and pouring a fusel oil fraction from the vapor phase of the 5-11th plates of the boiled portion of the additional column onto the power plate of the booster column; and from the upper zone of this column, the distillate distillate is fed, which feeds the epilation column.