RU2080142C1

RU2080142C1 - Method of producing rectified ethyl alcohol

Info

Publication number: RU2080142C1
Application number: RU95116295/13A
Authority: RU
Inventors: Виктор Михайлович Перелыгин
Original assignee: Виктор Михайлович Перелыгин
Priority date: 1995-09-21
Filing date: 1995-09-21
Publication date: 1997-05-27
Also published as: RU95116295A

Abstract

FIELD: ethyl alcohol production. SUBSTANCE: invention relates to a method of producing rectified ethyl alcohol by way of digesting alcohol from brew in brew or brew-epuration column accompanied with transferring alcohol with associated impurities into brew distillate together with vapors from the column and liquid fractions from condenser of carbon dioxide separator and alcohol trap; purifying brew distillate from top and intermediate impurities, including fusel oil components, in epuration column using hydroselection; rectifying epurate in alcohol column to remove fusel oil fractions, fusel alcohol, and non-pasteurized alcohol; rectifying fusel oil fractions and fusel alcohol from alcohol column in fusel column to take off fusel oil from accumulator section. Essence of invention consists in that ethyl alcohol is additionally purified in a special column, which is supplied and heated with vapors from brew or to take away from its condenser methanol-ether-aldehyde fraction and from alcohol trap, condenser of carbon dioxide separator, and condenser of epuration column, which receives hot water onto its upper plate. The latter fractions are additionally fed into fusel column, and methanol-ether-aldehyde fraction is taken off from its condenser, while propyl alcohols' fraction is withdrawn from 28-36th plate zone. This fraction together with those from condensers of special and alcohol columns are fed into fractionation column whose digestion zone middle part receives hot water. From condenser of this column, top fraction concentrate is withdrawn, from liquid phase of plate located over hot water inlet, propyl alcohols' concentrate, and from still of column, water-ethanol liquid, which is directed into initial brew. EFFECT: improved process flowsheet. 1 dwg, 1 tbl

Description

Изобретение относится к спиртовой промышленности, в частности к способам получения ректификованного спирта. The invention relates to the alcohol industry, in particular to methods for producing rectified alcohol.

Известен способ получения ректификованного спирта, предусматривающий вываривание этилового спирта из бражки в бражной (брагоэпюрационной) колонне с переходом сопутствующих примесей в бражной дистиллят с парами, а также с жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки, выделение примесей из бражного дистиллята в эпюрационной колонне с отбором головной фракции этилового спирта из конденсатора и получением эпюрата, ректификацию последнего в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта [1]
Однако этот способ не обеспечивает возможность повышения качества ректификованного спирта, так как в процессе эпюрации имеет место неполное выделение метанола, сложных эфиров, альдегидов и не предусмотрена очистка этилового спирта от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей. Указанные примеси переходят с эпюратом в спиртовую колонну и частично попадают в конечный продукт, снижая его качество.A known method of producing rectified alcohol, involving the digestion of ethyl alcohol from the mash in a mash (mash), with the passage of associated impurities in the mash distillate with vapors, as well as with liquid fractions from the condenser of the carbon dioxide separator and trap, the separation of impurities from the maze distillate in the epiline selection of the head fraction of ethyl alcohol from the condenser and obtaining epuret, distillation of the latter in an alcohol column with selection of fractions of fusel oil, fusel alcohol and unpasteurized alcohol [1]
However, this method does not provide the opportunity to improve the quality of rectified alcohol, since in the process of epuration there is an incomplete isolation of methanol, esters, aldehydes and purification of ethyl alcohol from components of fusel oil and other intermediate impurities is not provided. These impurities pass with the epure into the alcohol column and partially get into the final product, reducing its quality.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения ректификованного спирта, предусматривающий эпюрацию с подачей горячей воды в среднюю зону концентрационной части эпюрационной колонны, что обеспечивает более полный переход в головную фракцию этилового спирта сложных эфиров, альдегидов и других примесей, а также очистку этилового спирта от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей отбором боковой фракции из зоны гидроселекции, в результате чего получают ректификованный спирт более высокого качества [2]
Однако этот способ не обеспечивает глубокой очистки этилового спирта от сивушного масла, а также от метанола и других примесей. Кроме того, в указанном способе не предусмотрена разгонка головной фракции, что не позволяет получать ректификованный спирт с высоким выходом.Closest to the proposed method is the production of rectified alcohol, which involves epuration with the supply of hot water to the middle zone of the concentration part of the epilation column, which ensures a more complete transition of esters, aldehydes and other impurities to the head fraction of ethyl alcohol, as well as purification of ethyl alcohol from fusel components oil and other intermediate impurities by selection of the side fraction from the hydroselection zone, resulting in a higher quality rectified alcohol [2]
However, this method does not provide a deep purification of ethyl alcohol from fusel oil, as well as from methanol and other impurities. In addition, the specified method does not provide for the distillation of the head fraction, which does not allow to obtain rectified alcohol in high yield.

Задачей изобретения является получение ректификованного спирта повышенного качества с высоким выходом. The objective of the invention is to obtain rectified alcohol of high quality with high yield.

Указанная задача достигается тем, что наряду с вывариванием этилового спирта из бражки в бражной (брагоэпюрационной) колонне, очисткой бражного дистиллянта от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне, работающей с применением гидроселекции, ректификацией эпюрата в спиртовой колонне с выделением фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, ректификацией фракций сивушного масла и сивушного спирта из спиртовой колонны в сивушной колонне с отбором сивушного масла из аккумуляторной царги, согласно предлагаемому способу проводят дополнительную очистку этилового спирта от сопутствующих примесей в специальной колонне, которую обогревают и питают паром из бражной (брагоэпюрационной) колонны с отбором из ее конденсатора метанольно-эфиро-альдегидной фракции, а также отбором сивушно-эфиро-альдегидо-метанольных фракций из спиртоловушки, конденсатора сепаратора диоксида углерода и конденсатора работающей с подачей горячей воды на верхнюю тарелку эпюрационной колонны, которыми совместно с фракциями сивушного масла и сивушного спирта из спиртовой колонны питают сивушную колонну, из аккумуляторной царги которой отбирают сивушное масло, из конденсатора метанольно-эфиро-альдегидную фракцию, а из зоны 28-36-й тарелок фракцию пропиловых спиртов, причем двумя последними фракциями совместно с фракциями из конденсаторов специальной и спиртовой колонн питают разгонную колонну, в среднюю зону выварной части которой подают воду, из жидкой фазы тарелки над вводом горячей воды из конденсатора отбирают соответственно концентрат пропиловых спиртов и концентрат головной фракции, а из куба - очищенную водно-спиртовую жидкость с возвратом ее в исходную бражку. This task is achieved by the fact that, along with the digestion of ethyl alcohol from the mash in the mash (mash), the purification of mash distillant from head and intermediate impurities, including components of fusel oil, in the mash column working using hydroselection, distillation of the epureate in the alcohol column with separation fractions of fusel oil, fusel alcohol and unpasteurized alcohol, distillation of fractions of fusel oil and fusel alcohol from an alcohol column in a fusel tower with a selection of fusel m Asla from the battery collet, according to the proposed method, additional alcohol is purified from associated impurities in a special column, which is heated and fed with steam from the barrage (sludge emulsion) column with the extraction of methanol-ether-aldehyde fraction from its condenser, as well as selection of fusel-ether aldehyde-methanol fractions from an alcohol trap, a carbon dioxide separator condenser and a condenser working with the supply of hot water to the upper plate of the epilation column, which together with the fraction fusel oil and fusel alcohol from the alcohol column feed the fusel column, from which the fuselage is selected, the methanol-ether-aldehyde fraction is taken from the condenser, and the propyl alcohols fraction is from the 28-36th plate, the last two fractions together with the fractions an accelerating column is fed from the condensers of the special and alcohol columns, water is supplied to the middle zone of the boiled portion, and propyl concentrate is taken from the condenser above the hot water inlet from the condenser irtov head and the concentrate fraction and of a cube - the purified water-alcohol liquid with its return to the starting mash.

На чертеже представлена технологическая схема брагоректификации, поясняющая предлагаемый способ. The drawing shows a flow chart of rectification, explaining the proposed method.

Исходную бражку нагревают в бражных подогревателях 19 и 5 до 80 - 85^oC и подают в сепаратор 2, где из нее выделяют диоксид углерода, содержащий пары летучих веществ бражки. Диоксид углерода очищают конденсацией паров в конденсаторе 3 и выводят из брагоректификационной установки, а образовавшийся конденсат, содержащий значительные количества метанола, сложных эфиров, альдегидов, сивушного масла и других примесей, направляют на питательную тарелку сивушной колонны 15. Отсепарированную бражку подают на верхнюю тарелку бражной (брагоэпюрационной) колонны 1, где из нее вываривают этиловый спирт. Пар с верхней тарелки колонны 1 направляют в куб специальной колонны 4 для ее обогрева и питания. Колонна 4 снабжена дефлегматором, состоящим из бражной 5 и водяной 6 секций, и конденсатором 7. Эта колонна предназначена для дополнительной очистки этилового спирта от метанола и головных примесей. Все тарелки колонны 4 работают в режиме концентрирования примесей, отбираемых из конденсатора 7 в виде метанольно-эфиро-альдегидной фракции, которую подают на питательную тарелку разгонной колонны 8. Из куба колонны 4 отводят очищенный от метанола и головных примесей бражной дистиллят, который подают на питательную тарелку эпюрационной колонны 11, снабженной дефлегматором 12, конденсатором 13 и баком 14 для горячей воды. Колонна 11 предназначена для углубленной очистки этилового спирта от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, эпюрацией по методу гидроселекции. Горячая вода подается из бака 14 на верхнюю тарелку колонны 11 в таком количестве, чтобы крепость эпюрата составляла 15 22 об.The original mash is heated in mash heaters 19 and 5 to 80 - 85 ^o C and served in the separator 2, where carbon dioxide containing vapors of the mash is emitted from it. Carbon dioxide is purified by condensation of vapors in condenser 3 and removed from the distillation unit, and the resulting condensate, containing significant amounts of methanol, esters, aldehydes, fusel oil and other impurities, is sent to the nutrient plate of fusel tower 15. The separated mash is served on the top plate of the mash ( Fragmentation) column 1, where ethanol is boiled from it. Steam from the top plate of the column 1 is sent to the cube of a special column 4 for its heating and power. Column 4 is equipped with a reflux condenser consisting of steel 5 and water 6 sections, and a condenser 7. This column is designed for additional purification of ethanol from methanol and head impurities. All plates of column 4 operate in the mode of concentration of impurities taken from condenser 7 in the form of a methanol-ether-aldehyde fraction, which is fed to the nutrient plate of the booster column 8. From the cube of column 4, the distilled distillate purified from methanol and head impurities is fed, which is fed to the nutrient a plate of an epilation column 11 equipped with a reflux condenser 12, a condenser 13, and a hot water tank 14. Column 11 is designed for in-depth purification of ethyl alcohol from head and intermediate impurities, including fusel oil components, using a hydroselection method. Hot water is supplied from the tank 14 to the upper plate of the column 11 in such a quantity that the strength of the plot was 15 22 about.

При указанной крепости эпюрата компоненты сивушного масла и другие промежуточные примеси приобретают головной характер и совместно с головными примесями переходят в конденсатор 13, из которого отбирают сивушно-эфиро-альдегидо-метанольную фракцию и направляют на питательную тарелку сивушной колонны 15. Из кубовой части эпюрационной колонны 11 выводят эпюрат, практически полностью очищенный от сложных эфиров, альдегидов, сивушного масла, и направляют его на питательную тарелку спиртовой колонны 18, снабженной дефлегматором с бражной 19 и водяной 20 секциями и конденсатором 21. В колонне 18 осуществляют концентрирование эпюрата и его очистку отбором фракций сивушного масла из паровой фазы 5-12-й тарелок, сивушного спирта из жидкой фазы 18-20-й тарелок и фракции непастеризованного спирта из конденсатора 21. Фракцию сивушного масла после конденсации в конденсаторе 22 направляют совместно с фракцией сивушного спирта на питательную тарелку сивушной колонны 15, а фракцию непастеризованного спирта подают на тарелку питания разгонной колонны 8. With the indicated strength of the epuret, the components of fusel oil and other intermediate impurities acquire a head character and, together with the head impurities, pass to a condenser 13, from which the fusel-ether-aldehyde-methanol fraction is taken and sent to the nutrient plate of the fusel column 15. From the bottom part of the epuretion column 11 remove the epureate, almost completely purified from esters, aldehydes, fusel oil, and direct it to the nutrient plate of the alcohol column 18, equipped with a reflux condenser with 19 and 20 sections and a condenser 21. In the column 18, the epurate is concentrated and purified by selection of fusel oil fractions from the vapor phase of the 5-12th plates, fusel alcohol from the liquid phase of the 18-20th plates and unpasteurized alcohol fractions from the condenser 21. Fraction fusel oil after condensation in the condenser 22 is sent together with the fusel alcohol fraction to the nutrient plate of the fusel column 15, and the unpasteurized alcohol fraction is fed to the feed plate of the booster column 8.

В сивушной колонне 15, снабженной дефлегматором 16, конденсатором 17 и аккумуляторной царгой 23, осуществляют ректификацию сивушно-эфиро-альдегидо-метанольных фракций из конденсаторов 3, 13 и спиртоловушки и фракций сивушного масла и сивушного спирта из колонны 18. При этом из аккумуляторной царги 23 отбирают сивушное масло, которое направляют в сивухопромыватель выводят из брагоректификационной установки, а из конденсатора 17 производят отбор метанольно-эфиро-альдегидной фракции, которой совместно с фракцией пропиловых спиртов из жидкой фазы 28 36-й тарелок колонны 15 разгонную колонну 8. In the fuselage column 15, equipped with a reflux condenser 16, a capacitor 17 and a battery collet 23, rectification of the fusel-ether-aldehyde-methanol fractions from condensers 3, 13 and alcohol trap and fractions of fusel oil and fusel alcohol from the column 18 is carried out. fusel oil is selected, which is sent to a vivolucator, removed from the recovery unit, and methanol-ether-aldehyde fraction is selected from the condenser 17, which together with the propyl alcohol fraction from the liquid phase 28 36th plate columns 15 booster column 8.

В разгонной колонне 8 с дефлегматором 9 и конденсатором 10 осуществляют ректификацию головных фракций из конденсаторов 7, 17, 21 и фракции пропиловых спиртов из колонны 15 с целью извлечения из них этилового спирта и возврата его на переработку в системе брагоректификации. In the booster column 8 with a reflux condenser 9 and a condenser 10, the head fractions from the condensers 7, 17, 21 and the propyl alcohol fractions from the column 15 are rectified in order to extract ethyl alcohol from them and return it for processing in the fraal rectification system.

На одну из тарелок в средней зоне выварной части колонны 8 вводят горячую воду в таком количестве, чтобы крепость спирта в кубе составляла 15 22 об. В этом случае пропиловые спирты имеют головной характер на тарелках, расположенных ниже ввода горячей воды, и хвостовой характер на тарелках выше ввода горячей воды. Максимальная концентрация пропиловых спиртов и других промежуточных примесей достигается в жидкой фазе тарелки над вводом горячей воды в колонну 8, откуда отбирают концентрат пропиловых спиртов (КПС). Их конденсатора 10 выводят концентрат головной фракции (КГФ), а из куба колонны 8 очищенную от примесей водно-спиртовую жидкость, которую направляют в исходную бражку. On one of the plates in the middle zone of the boiled portion of column 8, hot water is introduced in such an amount that the alcohol strength in the cube is 15 22 vol. In this case, propyl alcohols have a head character on the plates located below the hot water inlet, and the tail character on the plates above the hot water inlet. The maximum concentration of propyl alcohols and other intermediate impurities is achieved in the liquid phase of the plate above the hot water inlet to column 8, from which the propyl alcohol concentrate (KPS) is taken. Their condenser 10 removes the head fraction concentrate (CHF), and from the cube of column 8, an aqueous-alcoholic liquid purified from impurities is sent to the original mash.

По известному способу не производят очистку от сопутствующих примесей бражного дистиллята, питающего эпюрационную колонну. By a known method do not purify from concomitant impurities mash distillate feeding the epilation column.

По предлагаемому способу бражный дистиллят очищают от примесей отбором фракций из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки, а также ректификацией в специальной колонне, обогреваемой и питаемой паром из бражной (брагоэпюрационной) колонны. В результате указанной очистки из спирта выделяется 80 90% метанола и головных примесей и 10-20% промежуточных примесей. According to the proposed method, the distillate distillate is cleaned of impurities by selection of fractions from the condenser of a carbon dioxide separator and an alcohol trap, as well as by rectification in a special column heated and fed by steam from the distillation column. As a result of this purification, 80–90% of methanol and head impurities and 10–20% of intermediate impurities are released from alcohol.

По известному способу эпюрацию проводят с подачей горячей воды в среднюю зону концентрационной части эпюрационной колонны и производят боковой отбор фракции сивушных масел из зоны гидроселекции и головной фракции этилового спирта из конденсатора. Но компоненты сивушного масла имеют различные зоны концентрирования, в результате чего из боковой отбор недостаточно эффективен и приводит к переходу в эпюрат определенного количества изоамилового, изобутилового и особенно н.пропилового спиртов. Кроме того, применение гидроселекции в процессе эпюрации снижает эффект очистки спирта от метанола, тем более, что выделенный в зоне пастеризации спиртовой колонны метанол вновь возвращают в эпюрационную колонну. Указанные недостатки известного способа обусловливают попадание значительного количества метанола и компонентов сивушного масла в эпюрат, а при ректификации эпюрата в спиртовой колонне в конечный продукт. According to the known method, the epuration is carried out with the supply of hot water to the middle zone of the concentration part of the epilation column and lateral selection of the fusel oil fraction from the hydroselection zone and the ethyl alcohol head fraction from the condenser is performed. But the components of fusel oil have different concentration zones, as a result of which side selection is not effective enough and leads to a transition to the epureate of a certain amount of isoamyl, isobutyl and especially n.propyl alcohols. In addition, the use of hydroselection in the process of epuration reduces the effect of purification of alcohol from methanol, especially since the methanol recovered in the pasteurization zone of the alcohol column is returned to the epilation column. These disadvantages of the known method cause the ingress of a significant amount of methanol and components of fusel oil into the epuret, and upon rectification of the epureate in the alcohol column into the final product.

По предлагаемому способу осуществляют эпюрацию очищенного в специальной колонне от метанола и головных примесей бражного дистиллята с подачей горячей воды на верхнюю тарелку эпюрационной колонны 11, что приводит к снижению крепости спирта на всех ее тарелках. При этом компоненты сивушного масла и другие промежуточные примеси приобретают головной характер, и их отбирают совестно с эфирами и альдегидами из конденсатора 13 и направляют на питательную тарелку сивушной колонны. Из куба колонны 13 выводят эпюрат, степень очистки которого значительно выше, чем полученного по известному методу. По известному способу отбор этилового спирта с головной фракцией составляет 2 5% вследствие чего выход конечного продукта равен 92,8 - 93,0%
По предлагаемому способу извлечения этилового спирта из головных фракций специальной, спиртовой и сивушной колонн и фракций пропиловых спиртов из сивушной колонны осуществляют в разгонной колонне 8 и интенсифицируют процесс подачей горячей воды в среднюю зону ее выварной части, в результате чего отбор спирта с концентратом головной фракции и концентратом пропиловых спиртов составляет 0,5% а выход ректификованного спирта достигает 98,3 -98,5%
Кроме того, извлечение этилового спирта из головных фракций и фракции пропиловых спиртов в разгонной колонне 8 по предлагаемому способу позволяет увеличивать в случае необходимости массы отбираемых фракций и тем самым повышать качество конечного продукта по сравнению с известным способом получения ректификованного спирта.According to the proposed method, the distilled distillate purified from a methanol and head impurities is purged in a special column with hot water supplied to the upper plate of the epilation column 11, which leads to a decrease in the alcohol strength on all its plates. In this case, the components of fusel oil and other intermediate impurities acquire a head character, and they are taken together with the esters and aldehydes from the condenser 13 and sent to the nutrient plate of the fusel tower. Epuret is removed from the bottom of the column 13, the degree of purification of which is much higher than that obtained by the known method. According to the known method, the selection of ethyl alcohol with the head fraction is 2 5%, as a result of which the yield of the final product is 92.8 - 93.0%
According to the proposed method, the extraction of ethyl alcohol from the head fractions of a special, alcohol and fusel column and the fractions of propyl alcohol from the fusel column is carried out in the booster column 8 and the process is intensified by supplying hot water to the middle zone of its boiled portion, as a result of which the selection of alcohol with concentrate of the head fraction and the concentration of propyl alcohol is 0.5% and the yield of rectified alcohol reaches 98.3 -98.5%
In addition, the extraction of ethyl alcohol from the head fractions and the fraction of propyl alcohols in the booster column 8 by the proposed method allows to increase, if necessary, the mass of the selected fractions and thereby improve the quality of the final product in comparison with the known method for producing rectified alcohol.

Сравнительные показатели процесса получения ректификованного спирта согласно прототипу и предлагаемому способу отражены в примерах 1, 2 и представлены в таблице. Comparative indicators of the process of obtaining rectified alcohol according to the prototype and the proposed method are reflected in examples 1, 2 and are presented in the table.

Пример 1. Ректификованный спирт получают согласно прототипу. Example 1. Rectified alcohol is obtained according to the prototype.

Пример 2. Ректификованный спирт получают по предлагаемому способу. Example 2. Rectified alcohol is obtained by the proposed method.

Как следует из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет получать ректификованный спирт лучшего качества и с более высоким выходом по сравнению с известным способом. As follows from the above examples, the proposed method allows to obtain rectified alcohol of better quality and with a higher yield compared to the known method.

Claims

A method of producing rectified alcohol by digesting alcohol from a mash in a mash or a mash-ejection column with a transition of ethyl alcohol and associated impurities into a mash distillate with vapors from a mash or mash-ejaculation column and liquid fractions from a condenser of a carbon dioxide separator and an alcohol trap for purification of waste distillate and distillate distillate , including components of fusel oil, in an epilation column using hydroselection, rectification of an epurate in an alcohol column with isolation of fractions fusel oil, fusel alcohol and unpasteurized alcohol, distillation of the fraction of fusel oil and fusel alcohol from the alcohol column in the fusel column with the selection of fusel oil from the battery tray, characterized in that ethyl alcohol is additionally cleaned in a special column fed and heated with steam from bog or the fugoepure column with the selection of the methanol-ether-aldehyde fraction from its condenser, as well as the selection of the fusole-ether-aldehyde methanol fractions from the trap, separator condenser d carbon monoxide and a condenser working with hot water supply to the upper plate of the scrub column, which additionally feed the fusel column and select the methanol-ether-aldehyde fraction from its condenser, and from the zone of the 28-36th plate the propyl alcohol fraction, which together with the fractions from the condensers of the special and alcohol columns feed the booster column, in the middle zone of the boiled part of which hot water is supplied, the head fraction concentrate is taken from the condenser, from the liquid phase of the plate above the hot water inlet - a concentrate of propyl alcohols, and a water-alcohol liquid is removed from the cube, which is sent to the original mash.