RU2143304C1

RU2143304C1 - Method for production of rectified alcohol

Info

Publication number: RU2143304C1
Application number: RU98105897/13A
Authority: RU
Inventors: В.М. Перелыгин; С.В. Перелыгин
Original assignee: Перелыгин Виктор Михайлович; Перелыгин Сергей Викторович
Priority date: 1998-04-08
Filing date: 1998-04-08
Publication date: 1999-12-27

Abstract

FIELD: alcohol production. SUBSTANCE: alcohol is digested from brew in brew column to transfer ethyl alcohol and accompanied admixtures into brew distillate with column vapors and liquid fractions from condenser of carbon dioxide separator and alcohol collector. Brew distillate is freed from head impurities in closed column fed and heated with vapor from brew column. Epuration of brew distillate is conducted in epuration column which receives hot water onto its upper tray. From condenser of this column, head and intermediate fractions including fusel oil fractions are withdrawn. Epurate is subjected to rectification in alcohol column to run off fusel oil, fusel alcohol, and non-pasteurized alcohol fractions. Methanol and head impurities are digested from head fractions in the top zone of distillation column, concentrated on upper trays of this column and in its dephlegmator, whereas head fraction concentrate is withdrawn from condenser. Ethyl alcohol is additionally purified by removing head and intermediate fraction concentrate from condenser of closed column receiving onto its upper tray hot water, a part of fraction from epuration column condenser, and fraction from condenser of carbon dioxide separator and alcohol collector. Vapor concentrate from brew preheater is fed into middle part of epuration column. Distillation of fractions containing fusel oil, methanol, head and intermediate impurities is carried out in distillation column receiving, into its bottom zone, fusel oil and fusel alcohol fractions from alcohol column and the second part of fraction from epuration column condenser. Fusel oil is isolated from vapor phase taken off from 5-11 trays. Ethyl alcohol fraction is run off from middle part of distillation column and returned into brew. EFFECT: improved quality of rectified alcohol. 1 dwg, 1 tbl, 2 ex

Description

Изобретение относится к спиртовой промышленности, в частности к способам получения ректификованного спирта. The invention relates to the alcohol industry, in particular to methods for producing rectified alcohol.

Известен способ получения ректификованного спирта, предусматривающий вываривание этилового спирта из бражки в брагоэпюрационной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражный дистиллят с паром из этой колонны и жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки, выделение примесей из бражного дистиллята в эпюрационной колонне с подачей горячей воды в среднюю зону ее концентрационной части и отбором боковой фракции из зоны гидроселекции, которую совместно с фракциями сивушного масла и сивушного спирта из спиртовой колонны ректификуют в сивушной колонне (Яровенко В.Л., Устинников Б.А., Богданов Ю.П., Громов С. И. Справочник по производству спирта. Сырье, технология и технохимконтроль. -М.: Легкая и пищевая промышленность, 1981, с. 138). A known method of producing rectified alcohol, involving the digestion of ethyl alcohol from the mash in the mash-digestion column with the transition of ethyl alcohol and associated impurities to the macerated distillate with steam from this column and liquid fractions from the condenser of the carbon dioxide and alcohol trap separator, the separation of impurities from the macerated distillate from the distilled distillate by supplying hot water to the middle zone of its concentration part and selecting a side fraction from the hydroselection zone, which together with the fuselage fractions the slag and fusel alcohol from the alcohol column are rectified in the fusel column (Yarovenko V.L., Ustinnikov B.A., Bogdanov Yu.P., Gromov S.I. Directory for the production of alcohol. Raw materials, technology and technochemical control. -M .: Light and food industry, 1981, p. 138).

Однако этот способ не обеспечивает возможность повышения качества ректификованного спирта, так как в процессе эпюрации имеет место неполное выделение метанола, компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей. Указанные примеси переходят с эпюратом в спиртовую колонну и частично попадают в конечный проект, снижая его качество. However, this method does not provide the opportunity to improve the quality of rectified alcohol, since in the process of epuration there is an incomplete release of methanol, components of fusel oil and other intermediate impurities. These impurities pass with the epure into the alcohol column and partially fall into the final project, reducing its quality.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения ректификованного спирта, предусматривающий очистку бражного дистиллята в закрытой колонне, питаемой и обогреваемой паром из бражной колонны, эпюрацию бражного дистиллята в эпюрационной колонне с подачей горячей воды на ее верхнюю тарелку и отбором из конденсатора фракции головных и промежуточных примесей, в результате чего получают ректификованный спирт более высокого качества (Перелыгин В. М. Способ получения ректификованного спирта. Патент РФ N 2080142 по заявке N 95116295 от 21.09.1995 г. Бюлл. изобр. N 20, 1996, B 01 D 3/00). Closest to the proposed method is the production of rectified alcohol, which involves cleaning the distillate in a closed column, fed and heated with steam from the distillation column, epulating the distillate in the distillation column with hot water supplied to its upper plate and taking out the fraction of head and intermediate impurities from the condenser, as a result, higher-quality rectified alcohol is obtained (V. M. Perelygin. Method for the production of rectified alcohol. RF patent N 2080142 according to application N 95116295 of 09/21/1995 . Bull. Fig. N 20, 1996, B 01 D 3/00).

Однако этот способ не обеспечивает эффективной очистки этилового спирта от кротонового альдегида, н-пропилового спирта и некоторых других примесей, что ограничивает возможность получения ректификованного спирта, глубоко очищенного от сопутствующих примесей. However, this method does not provide effective purification of ethanol from crotonic aldehyde, n-propyl alcohol and some other impurities, which limits the possibility of obtaining rectified alcohol, deeply purified from related impurities.

Задачей изобретения является получение ректификованного спирта повышенного качества. Указанная задача достигается тем, что наряду с вывариванием этилового спирта из бражки в бражной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражный дистиллят с паром из этой колонны и жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки грязных погонов, очисткой бражного дистиллята от головных примесей в закрытой колонне, питаемой и обогреваемой паром из бражной колонны, эпюрацией бражного дистиллята в эпюрационной колонне с подачей горячей воды на ее верхнюю тарелку и отбором из конденсатора фракции головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, ректификацией эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, вывариванием метанола и головных примесей из головных фракций в верхней зоне разгонной колонны, концентрированием их на верхних тарелках разгонной колонны и в ее дефлегматоре и отбором из конденсатора концентрата головной фракции, согласно предлагаемому способу этиловый спирт дополнительно очищают отбором концентрата головных и промежуточных примесей (КГПФ) из конденсатора закрытой колонны, на верхнюю тарелку которой подают горячую воду, часть фракции из конденсатора эпюрационной колонны, фракции из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки грязных погонов, а в среднюю зону этой колонны вводят конденсат пара из бражного подогревателя, разгонку фракций, содержащих сивушное масло, метанол, головные и промежуточные примеси, проводят в разгонной колонне, в нижнюю зону которой подают фракции сивушного масла и сивушного спирта из спиртовой колонны и вторую часть фракции из конденсатора эпюрационной колонны и выделяют из них сивушное масло отбором из паровой фазы 5-11-й тарелок, а из средней зоны разгонной колонны выводят фракцию этилового спирта и возвращают в бражку. The objective of the invention is to obtain rectified alcohol of high quality. This problem is achieved by the fact that along with the digestion of ethyl alcohol from the mash in the mash column with the transition of ethyl alcohol and associated impurities to the mash distillate with steam from this column and liquid fractions from the condenser of the carbon dioxide separator and the trap of dirty epaulettes, and cleaning of mash distillate from head impurities in a closed column, fed and heated by steam from the mash column, by simulating the mild distillate in the mash column with the supply of hot water to its upper plate and selection from the condens a torus of the fraction of head and intermediate impurities, including components of fusel oil, distillation of the epureate in an alcohol column with selection of fractions of fusel oil, fusel alcohol and unpasteurized alcohol, digestion of methanol and head impurities from the head fractions in the upper zone of the booster column, concentrating them on the upper plates of the booster column and in its reflux condenser and selection of the head fraction concentrate from the condenser, according to the proposed method, ethanol is further purified by selection of head concentrate intermediate impurities (CGPF) from the condenser of the closed column, hot water is supplied to the upper plate, part of the fraction from the condenser of the scrubbing column, fractions from the condenser of the carbon dioxide separator and alcohol trap of dirty epaulettes, and steam condensate from the preheater is introduced into the middle zone of this column, distillation fractions containing fusel oil, methanol, head and intermediate impurities are carried out in a booster column, into the lower zone of which fractions of fusel oil and fusel alcohol are fed from the alcohol column and the second part of the fraction from the condensation column condenser and fusel oil is isolated from them by selection of the 5-11th plates from the vapor phase, and the ethyl alcohol fraction is removed from the middle zone of the booster column and returned to the mash.

На чертеже представлена технологическая схема брагоректификации, поясняющая предлагаемый способ. The drawing shows a flow chart of rectification, explaining the proposed method.

Исходную бражку нагревают в бражных подогревателях 24 и 4 до 80-85^oC и подают в сепаратор 2, где из нее выделяют диоксид углерода, содержащий пары летучих веществ бражки. Диоксид углерода очищают конденсацией паров в конденсаторе 3 и выводят из брагоректификационной установки, а образовавшийся конденсат, содержащий значительные количества метанола, сложных эфиров, альдегидов, сивушного масла и других примесей, направляют на верхнюю тарелку закрытой колонны 5. Отсепарированную бражку подают на верхнюю тарелку бражной колонны 1, где из нее вываривают этиловый спирт и летучие примеси. Пар с верхней тарелки бражной колонны 1 направляют в бражный подогреватель 4, в котором за счет передачи тепла бражке происходит частичная конденсация пара. Образовавшийся конденсат направляют в среднюю зону закрытой колонны 5, которую обогревают и питают паром, не сконденсировавшимся в бражном подогревателе 4. Закрытая колонна 5 с дефлегматором 6 и конденсатором 7 предназначена для очистки спирта от головных и промежуточных примесей, которые отбирают из конденсатора 7 в виде концентрата головной и промежуточной фракции. На верхнюю тарелку колонны 5 подают фракции из конденсатора 2 и спиртоловушки грязных погонов (на чертеже не показана), часть фракции из конденсатора 10 эпюрационной колонны 8 и горячую воду из бака 12 в количестве, обеспечивающем разбавление спирта водой на тарелках колонны 5 и эффективное концентрирование и выделение кротонового альдегида, н-пропилового спирта и других головных и промежуточных примесей. Из куба колонны 5 выводят очищенный от головных и промежуточных примесей бражный дистиллят и направляют на питательную тарелку эпюрационной колонны 8 с дефлегматором 9, конденсатором 10 и кипятильником 11. На верхнюю тарелку колонны 8 из бака 12 подают горячую воду в таком количестве, чтобы крепость эпюрата составляла 16-22 об.%. При этой крепости эпюрата компоненты сивушного масла и другие промежуточные примеси имеют головной характер на всех тарелках колонны 8 и совместно с головными примесями переходят в дефлегматор 9 и конденсатор 10. Из конденсатора 10 отбирают фракцию головных и промежуточных примесей, которую разделяют на 2 части: одну часть направляют на верхнюю тарелку закрытой колонны 5, а вторую часть подают на 16-ю тарелку нижней зоны разгонной колонны 13. Из куба колонны 8 выводят очищенный от метанола, сложных эфиров, альдегидов, компонентов сивушного масла и других примесей эпюрат, которым питают спиртовую колонну 23 с дефлегматором, имеющим бражную 24 и водяную 25 секции, и конденсатором 26. В колонне 23 осуществляют концентрирование эпюрата и окончательную очистку спирта от сопутствующих примесей. Из паровой фазы нижних 5-11-й тарелок колонны 23 отбирают фракцию сивушного масла, конденсируют ее в конденсаторе 22 и совместно с фракцией сивушного спирта, отбираемой из жидкой фазы 18-24-й тарелок колонны 23, направляют на 16-ю тарелку разгонной колонны 13. Из верхней зоны колонны 23 выводят ректификованный спирт и подают на тарелку питания метанольной колонны 19 с кипятильником 18, дефлегматором 20 и конденсатором 21. Метанольная колонна предназначена для глубокой очистки спирта от метанола и головных примесей, отбор которых осуществляют из конденсатора 21. Метанольную фракцию из конденсатора 21 совместно с фракцией непастеризованного спирта из конденсатора 26 и жидкостью из спиртоловушки чистых погонов (на чертеже не показана) направляют в верхнюю зону разгонной колонны 13, где вываривают из этих фракций метанол и головные примеси, концентрируют их на верхних тарелках колонны 13, ее дефлегматоре 14 и отбирают из конденсатора 15 в виде концентрата головной фракции. Нижняя зона разгонной колонны 13 предназначена для выделения сивушного масла, которое содержится в фракциях из конденсаторов 10, 22 и из жидкой фазы 18-24-й тарелок колонны 23, подаваемых на 16-ю тарелку колонны 13. Отбор сивушного масла осуществляют из паровой фазы 5-11-й тарелок колонны 13. Отобранный пар конденсируют в конденсаторе 16. Образовавшийся конденсат направляют в сивухопромыватель 17, из которого выводят сивушное масло, а промывные воды возвращают в нижнюю зону колонны 13. Из средней зоны разгонной колонны 13 выводят фракцию этилового спирта, очищенного от метанола, головных и промежуточных примесей, и возвращают ее в бражку.The original mash is heated in mash heaters 24 and 4 to 80-85 ^o C and served in the separator 2, where carbon dioxide containing vapors of the mash is emitted from it. Carbon dioxide is purified by condensation of vapor in the condenser 3 and removed from the distillation unit, and the condensate formed, containing significant amounts of methanol, esters, aldehydes, fusel oil and other impurities, is sent to the upper plate of the closed column 5. Separated mash is fed to the upper plate of the mash column 1, where ethanol and volatile impurities are boiled from it. Steam from the top plate of the mash column 1 is sent to the mash heater 4, in which partial condensation of the steam occurs due to heat transfer to the mash. The condensate formed is sent to the middle zone of the closed column 5, which is heated and fed with steam that has not condensed in the preheater 4. The closed column 5 with a reflux condenser 6 and a condenser 7 is used to clean the alcohol from head and intermediate impurities, which are taken from the condenser 7 in the form of a concentrate head and intermediate fractions. Fractions from a condenser 2 and an alcohol trap of dirty epaulettes (not shown) are fed to the upper plate of column 5, a portion of the fraction from a condenser 10 of an epilation column 8 and hot water from a tank 12 in an amount ensuring dilution of alcohol with water on the plates of column 5 and effective concentration and the allocation of crotonic aldehyde, n-propyl alcohol and other head and intermediate impurities. The distillate purified from head and intermediate impurities is removed from the cube of column 5 and sent to the nutrient plate of the epilation column 8 with a reflux condenser 9, a condenser 10 and a boiler 11. Hot water is supplied to the upper plate of column 8 from tank 12 so that the epuret strength is 16-22 vol.%. With this strength of the plot, fusel oil components and other intermediate impurities are of head character on all plates of column 8 and, together with head impurities, pass to reflux condenser 9 and condenser 10. A fraction of head and intermediate impurities is taken from condenser 10, which is divided into 2 parts: one part sent to the upper plate of the closed column 5, and the second part is served on the 16th plate of the lower zone of the booster column 13. From the cube of column 8, purified from methanol, esters, aldehydes, and fusel oil components are removed epyurat and other impurities, which feed column 23 alcohol with a reflux condenser having a water brazhnuyu 24 and section 25, and a capacitor 26. The column 23 is carried out and the final concentration epyurata alcohol purification from accompanying impurities. A fusel oil fraction is taken from the vapor phase of the lower 5-11th plates of the column 23, condensed in a condenser 22 and, together with the fusel alcohol fraction taken from the liquid phase of the 18-24th plates of the column 23, is sent to the 16th plate of the booster column 13. Rectified alcohol is removed from the upper zone of the column 23 and fed to the power plate of the methanol column 19 with a boiler 18, a reflux condenser 20 and a condenser 21. The methanol column is designed for deep purification of alcohol from methanol and head impurities, which are selected from condens torus 21. The methanol fraction from the condenser 21 together with the fraction of unpasteurized alcohol from the condenser 26 and the liquid from the clean trap alcohol trap (not shown in the drawing) is sent to the upper zone of the booster column 13, where methanol and head impurities are boiled from these fractions, concentrated on the upper plates of the column 13, its reflux condenser 14 and is selected from the condenser 15 in the form of a concentrate of the head fraction. The lower zone of the booster column 13 is designed to isolate fusel oil, which is contained in the fractions from the condensers 10, 22 and from the liquid phase of the 18-24th plate of the column 23, fed to the 16th plate of the column 13. The fusel oil is taken from the vapor phase 5 -11th plate of the column 13. The selected steam is condensed in the condenser 16. The resulting condensate is sent to the vortex washer 17, from which fusel oil is removed, and the wash water is returned to the lower zone of the column 13. Ethyl alcohol fraction is removed from the middle zone of the booster column 13, purified from methanol, head and intermediate impurities, and return it to the brew.

По известному способу вывод из системы брагоректификации головных примесей осуществляют отбором их концентрата из конденсатора разгонной колонны. According to the known method, the removal of head impurities from the system of rectification rectification is carried out by selecting their concentrate from the condenser of the booster column.

По предлагаемому способу головные примеси выводят из системы брагоректификации не только с концентратом головной фракции из конденсатора разгонной колонны, но и с концентратом головной и промежуточной фракции из конденсатора закрытой колонны, что обеспечивает получение более высокоочищенного ректификованного спирта по сравнению с известным способом. According to the proposed method, the head impurities are removed from the distillation system not only with the head fraction concentrate from the booster column condenser, but also with the head and intermediate fraction concentrate from the closed column condenser, which provides a more highly purified rectified alcohol compared to the known method.

По известному способу в закрытой колонне проводят очистку бражного дистиллята только от головных примесей. При этом степень выделения головных примесей недостаточно высока, поскольку процесс их концентрирования протекает в растворах с высоким содержанием этилового спирта. According to the known method in a closed column purification of distillate distillate only from head impurities. Moreover, the degree of isolation of head impurities is not high enough, since the process of their concentration proceeds in solutions with a high content of ethyl alcohol.

По предлагаемому способу закрытая колонна работает с подачей горячей воды на ее верхнюю тарелку, что обеспечивает более эффективную очистку спирта не только от головных, но и промежуточных примесей, включая н-пропиловый спирт и другие компоненты сивушного масла. В результате степень очистки бражного дистиллята возрастает, что позволяет получать конечный продукт, глубже очищенный от сопутствующих примесей, чем полученный по известному способу. According to the proposed method, the closed column works with the supply of hot water to its upper plate, which provides a more efficient purification of alcohol from not only head but also intermediate impurities, including n-propyl alcohol and other components of fusel oil. As a result, the degree of purification of the crude distillate increases, which allows you to get the final product, deeper purified from the accompanying impurities than obtained by a known method.

Сравнительные показатели процесса получения ректификованного спирта согласно прототипу и предлагаемому способу отражены в примерах 1, 2 и представлены в таблице. Comparative indicators of the process of obtaining rectified alcohol according to the prototype and the proposed method are reflected in examples 1, 2 and are presented in the table.

Пример 1. Ректификованный спирт получают согласно прототипу. Example 1. Rectified alcohol is obtained according to the prototype.

Пример 2. Ректификованный спирт получают по предлагаемому способу. Example 2. Rectified alcohol is obtained by the proposed method.

Как следует из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет получать ректификованный спирт лучшего качества по сравнению с известным способом. As follows from the above examples, the proposed method allows to obtain rectified alcohol of better quality in comparison with the known method.

Claims

A method of producing rectified alcohol by digesting alcohol from a mash in a mash column with the passage of ethyl alcohol and associated impurities into a mash distillate with steam from this column and liquid fractions from a condenser of a carbon dioxide separator and an alcohol trap, purifying mash distillate from head impurities in a closed column, fed and heated by steam from a distillation column, a distillate distillate epure in a distillation column with the supply of hot water to its upper plate and selection of the head and daily impurities, including components of fusel oil, distillation of the epureate in an alcohol column with the selection of fractions of fusel oil, fusel alcohol and unpasteurized alcohol, digestion of methanol and head impurities from the head fractions in the upper zone of the booster column, concentrating them on the upper plates of the booster column and in its reflux condenser and selection from the condenser of the concentrate of the head fraction, characterized in that ethyl alcohol is further purified by selection of the concentrate of head and intermediate impurities from the condenser a covered column, on the upper plate of which hot water is supplied, part of the fraction from the condenser of the scrubbing column, fractions from the condenser of the carbon dioxide separator and alcohol trap of dirty epaulettes, and steam condensate from the preheater is introduced into the middle zone of this column, distillation of fractions containing fusel oil, methanol , head and intermediate impurities, are carried out in a booster column, into the lower zone of which fractions of fusel oil and fusel alcohol are fed from the alcohol column and the second part of the fraction from the condenser columns and fusel oil is isolated from them by selection of the 5-11th plates from the vapor phase, and a fraction of ethyl alcohol is removed from the middle zone of the booster column and returned to the mash.