RU2666913C1 - Method for coproduction of rectified ethanol and grain distillate - Google Patents

Method for coproduction of rectified ethanol and grain distillate Download PDF

Info

Publication number
RU2666913C1
RU2666913C1 RU2017145607A RU2017145607A RU2666913C1 RU 2666913 C1 RU2666913 C1 RU 2666913C1 RU 2017145607 A RU2017145607 A RU 2017145607A RU 2017145607 A RU2017145607 A RU 2017145607A RU 2666913 C1 RU2666913 C1 RU 2666913C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
column
alcohol
impurities
distillate
fusel
Prior art date
Application number
RU2017145607A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Светлана Юрьевна Никитина
Владимир Александрович Шепелев
Original Assignee
Светлана Юрьевна Никитина
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Светлана Юрьевна Никитина filed Critical Светлана Юрьевна Никитина
Priority to RU2017145607A priority Critical patent/RU2666913C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2666913C1 publication Critical patent/RU2666913C1/en

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12PFERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
    • C12P7/00Preparation of oxygen-containing organic compounds
    • C12P7/02Preparation of oxygen-containing organic compounds containing a hydroxy group
    • C12P7/04Preparation of oxygen-containing organic compounds containing a hydroxy group acyclic
    • C12P7/06Ethanol, i.e. non-beverage
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02EREDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E50/00Technologies for the production of fuel of non-fossil origin
    • Y02E50/10Biofuels, e.g. bio-diesel

Abstract

FIELD: alcohol industry.SUBSTANCE: invention relates to alcohol industry. Method of production of rectified ethyl alcohol and distillate from grain raw materials involves digestion of alcohol from the mash in a crocheted column with the transition of ethyl alcohol and associated impurities to the melt distillate with the steam from that column, purification of the braided distillate from the head and intermediate impurities in the column, distillation of the epurate in the alcohol column with the selection of fractions of fusel oil, fusel alcohol and unpasteurized alcohol, separation of fractions containing head and intermediate compounds in the accelerating column with the supply of softened water to its upper tray, removal of head impurities and methanol in the final purification column, concentration of impurities in the fusel-oil concentrating column, whereby the grain distillate is taken from one of the sections of the wash heater or the columnar condenser, is further purified in an adsorber filter with an ion exchange resin.EFFECT: method makes it possible to simultaneously obtain rectified alcohol and distillate with improved quality.1 cl, 1 dwg, 1 tbl, 2 ex

Description

Изобретение относится к спиртовой промышленности и может быть использовано при изготовлении крепких алкогольных напитков.The invention relates to the alcohol industry and can be used in the manufacture of strong alcoholic beverages.
Известен способ получения этанола, предусматривающий вываривание этилового спирта из бражки в бражной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны и жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спирто-ловушек, выделение примесей из бражного дистиллята в эпюрационной колонне, укрепление и пастеризация этанола и вывод компонентов сивушного масла из зон их концентрирования в спиртовой колонне, которые ректификуют в сивушной колонне, дополнительное выделение примесей в колонне окончательной очистки (Регламент производства спирта из крахмалистого сырья. Часть II. Брагоректификация. - Всесоюзный научно-исследовательский институт продуктов брожения. - Москва, 1978 г., С. 192).A known method of producing ethanol, involving the digestion of ethyl alcohol from the mash in a mash column with the transition of ethyl alcohol and associated impurities into the mash distillate with steam from this column and liquid fractions from the condenser of the carbon dioxide separator and alcohol traps, the separation of impurities from mash distillate in the epine , strengthening and pasteurization of ethanol and the removal of fusel oil components from the zones of their concentration in the alcohol column, which are rectified in the fusel column, additional highlighted and other impurities in the final purification column (Schedule for the production of alcohol from starchy raw materials. Part II. Brag rectification. - All-Union Research Institute of Fermentation Products. - Moscow, 1978, p. 192).
Однако этот способ не лишен недостатков. Дистиллят, отбираемый из теплообменников бражной колонны, имеет низкую крепость (40-60% об.) и нестабильный состав, зависящий от режимов работы бражной колонны. Способ не обеспечивает также возможности повышения качества спирта, так как в процессе эпюрации имеет место неполное выделение метанола, компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей, указанные контаминанты переходят с эпюратом в спиртовую колонну и частично попадают в конечный продукт, снижая его физико-химические и органолептические показатели.However, this method is not without drawbacks. The distillate taken from the heat exchangers of the beer column has a low strength (40-60% vol.) And an unstable composition, which depends on the operating conditions of the beer column. The method also does not provide the possibility of improving the quality of alcohol, since in the process of epuration there is an incomplete isolation of methanol, components of fusel oil and other intermediate impurities, these contaminants pass with the epureate to the alcohol column and partially enter the final product, reducing its physicochemical and organoleptic indicators.
Наиболее близким к предлагаемому является способ получения этанола, предусматривающий вываривание спирта из бражки в бражной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны, очистку бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей в эпюрационной колонне с подачей горячей воды на ее верхнюю тарелку, ректификацию эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, разгонку фракций головных и промежуточных примесей этилового спирта в разгонных колоннах. Этиловый спирт дополнительно очищают в отгонных частях эпюрационной и разгонной колонн путем отбора фракций сивушного масла из паровой фазы тарелок их средних зон, а также от органических кислот и других хвостовых примесей, которые отводят с лютерной водой из кубов эпюрационной и разгонной колонн, эпюрат укрепляют, отбирают из жидкой фазы нижних тарелок выварной части эпюрационной колонны и направляют на тарелку питания спиртовой колонны, из жидкой фазы нижних тарелок выварной части разгонной колонны выводят фракцию этилового спирта и подают на питательную тарелку эпюрационной колонны, фракции из конденсаторов спиртовой, метанольной колонн и спиртоловушки чистых погонов направляют на тарелку питания дополнительной разгонной колонны, из конденсатора которой отбирают концентрат головных примесей, а кубовую жидкость подают на тарелку питания спиртовой колонны. (В.М. Перелыгин, С.В. Перелыгин. Способ получения ректификованного спирта. Патент РФ №№2300569 по заявке №2005136139/13 от 2005.22.11. B01D 3/14 (2006.01)).Closest to the proposed method is the production of ethanol, which involves digesting alcohol from the mash in a mash column with the passage of ethyl alcohol and associated impurities into the mash distillate with steam from this column, purifying the mash distillate from the head and intermediate impurities in the emulsion column by supplying hot water to it the upper plate, distillation of the epureate in an alcohol column with the selection of fractions of fusel oil, fusel alcohol and unpasteurized alcohol, distillation of the fractions of the head and intermediate impurities ethanol in accelerating columns. Ethyl alcohol is additionally purified in the distant sections of the scrubbing and booster columns by selecting fusel oil fractions from the vapor phase of the plates of their middle zones, as well as from organic acids and other tail impurities that are removed with luther water from the cubes of the scrubbing and booster columns, the epurate is strengthened, and selected from the liquid phase of the lower plates of the boiled portion of the scrubbing column and sent to the power plate of the alcohol column, from the liquid phase of the lower plates of the boiled portion of the booster column, a fraction of ethyl alcohol is removed and fed to the nutrient plate of the scrubbing column, fractions from the capacitors of the alcohol, methanol columns and alcohol traps of clean epaulettes are sent to the power plate of an additional booster column, from which condensate head impurities are taken, and bottoms liquid is fed to the power plate of the alcohol column. (V. M. Perelygin, S. V. Perelygin. Method for the production of rectified alcohol. RF patent No. 2300569 by application No. 2005136139/13 of 2005.22.11. B01D 3/14 (2006.01)).
Однако этот способ предусматривает ввод в разгонную колонну фракций, обогащенных головными и промежуточными примесями, которые при высоком их концентрировании могут взаимодействовать между собой, образуя новые соединения, зачастую ухудшающие органолептические показатели готовой продукции. Кроме того, сравнительно малое число тарелок в каждой функциональной зоне этой колонны не обеспечивает глубокой очистки спирта от ряда примесей и требует вывода из системы брагоректификации существенного количества этанолсодержащих фракций. Способ не предусматривает также возможность отбора дистиллята заданного химического состава с высокими органолептическими свойствами.However, this method involves introducing into the booster column fractions enriched in head and intermediate impurities, which, when concentrated at high concentrations, can interact with each other, forming new compounds, often worsening the organoleptic characteristics of the finished product. In addition, the relatively small number of plates in each functional zone of this column does not provide a deep purification of alcohol from a number of impurities and requires the removal of a significant amount of ethanol-containing fractions from the frac rectification system. The method also does not provide for the possibility of selecting a distillate of a given chemical composition with high organoleptic properties.
Задачей изобретения является разработка дешевого способа, позволяющего одновременно получать ректификованный этиловый спирт и дистиллят из сброженного зернового сырья в системе брагоректификации с повышением качества целевых продуктов. Указанная задача достигается тем, что наряду с вывариванием этилового спирта из бражки в бражной колонне, переходом этанола и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны; очисткой бражного дистиллята, используемого для производства спирта этилового ректификованного, от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне, работающей по методу гидроселекции, имеющей отгонную часть, где происходит дополнительная очистка этанола от хвостовых и промежуточных примесей отбором лютера и фракции из паровой фазы средних тарелок отгонной зоны, ректификацией эпюрата, выводимого из жидкой фазы нижних тарелок выварной части эпюрационной колонны, в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, разделением фракций, содержащих головные и промежуточные примеси, в разгонной и сивушной колоннах; дополнительным извлечением метанола и головных примесей в колонне окончательной очистки; согласно предлагаемому способу этанол очищается от органических кислот и других хвостовых примесей отбором лютерной воды из куба разгонной колонны, извлечение азотистых, сернистых соединений обеспечивается выводом фракции из средней части отгонной зоны разгонной колонны, фракция этилового спирта отводится из жидкой фазы тарелок нижней зоны выварной части разгонной колонны и ректификуется в сивушной колонне, где также осуществляется разделение фракций сивушного спирта, сивушного масла спиртовой колонны, промежуточных фракций эпюрационной и разгонной колонн, подсивушного слоя декантатора, фракций из спиртоловушки чистых погонов, конденсаторов спиртовой колонны и колонны окончательной очистки, из жидкой фазы укрепляющих тарелок сивушной колонны выводится фракция этанола и подается на тарелку питания спиртовой колонны (фракция может быть выведена из производственного цикла и использоваться для нужд пищевой и химической промышленности), зерновой дистиллят отбирается с одной из секций брагоподогревателей, дополнительно очищается в фильтре-адсорбере, стабилизация его крепости и химического состава осуществляется купажированием с фракцией, отбираемой из жидкой фазы средних концентрационных тарелок сивушной колонны, либо с иными полупродуктами брагоректификации.The objective of the invention is to develop a cheap method that allows you to simultaneously obtain rectified ethyl alcohol and distillate from fermented grain raw materials in the system of rectification with increasing the quality of the target products. This problem is achieved by the fact that along with the digestion of ethyl alcohol from the mash in the mash column, the transition of ethanol and related impurities into the mash distillate with steam from this column; purification of macerated distillate used for the production of rectified ethyl alcohol from head and intermediate impurities, including fusel oil components, in a desiccation column operating according to the hydroselection method, having a distant part, where ethanol is further purified from tail and intermediate impurities by selection of luther and fraction from the vapor phase of the middle plates of the distant zone, distillation of the epuret, removed from the liquid phase of the lower plates of the boiled portion of the epilation column, in the alcohol column th fractions fusel oil, fusel alcohol and unpasteurized alcohol, separating the fractions containing the head and the intermediate impurities in the booster and fusel columns; additional extraction of methanol and head impurities in the final purification column; according to the proposed method, ethanol is purified from organic acids and other tailings by selection of luther water from the bottom of the booster column, the extraction of nitrogenous, sulfur compounds is ensured by the withdrawal of the fraction from the middle part of the distant zone of the booster column, the fraction of ethyl alcohol is removed from the liquid phase of the plates of the lower zone of the boiled portion of the booster column and rectified in a fusel column, where the fusel alcohol fractions, fusel oil of the alcohol column, and intermediate fractions are also separated ion and booster columns, decanter underfluid layer, fractions from the clean trap alcohol trap, alcohol column condensers and final purification columns, the ethanol fraction is removed from the liquid phase of the strengthening plates of the fuselage column and fed to the alcohol column power plate (the fraction can be removed from the production cycle and used for the needs of the food and chemical industries), grain distillate is taken from one of the preheater sections, additionally cleaned in an adsorber filter, stabilization its strength and chemical composition is carried out by blending with a fraction taken from the liquid phase of the medium concentration plates of the fusel tower, or with other semi-rectification intermediates.
На фиг.1 представлена технологическая схема брагоректификации, поясняющая предлагаемый способ. Исходная бражка насосом 11 подается в бражные секции дефлегматора 2, 3 для подогрева теплом конденсации водно-спиртовых паров бражной колонны 1, затем направляется в сепаратор СО2 7, где из нее выделяется диоксид углерода, содержащий пары летучих веществ бражки. Диоксид углерода очищается конденсацией паров в конденсаторе 8 и выводится из брагоректификационной установки, а образовавшийся конденсат, содержащий значительные количества метанола, сложных эфиров, альдегидов, сивушного масла и других примесей направляется в разгонную колонну 34. Горячая отсепарированная бражка подается на питательную тарелку бражной колонны 1, где из нее вываривается этиловый спирт и летучие примеси. Пар с верхних тарелок бражной колонны направляется в дефлегматор 2, 3, 4, где в процессе его конденсации осуществляется концентрирование головных и промежуточных примесей, которые выводятся с фракцией из конденсатора 5 и направляются на питательную тарелку разгонной колонны 34. Конденсаторы 5, 8 соединены по паровой фазе со спиртоловушкой 6, где несконденсированные газы и часть спирта конденсируются и также направляются в разгонную колонну 34. Бражная колонна 1 обогревается через кипятильник 9, циркуляция жидкости из выварной камеры колонны в трубное пространство кипятильника осуществляется насосом 12. Кипящая жидкость в нижней части бражной колонны образует паровой поток, который, двигаясь вверх, взаимодействует на контактных устройствах со стекающей вниз бражкой, вываривая из нее спирт. Гетерогенная жидкость из куба колонны (барда), полностью освобожденная от этилового спирта, отводится в бардоприемники (на схеме не показаны) для утилизации.Figure 1 presents the technological scheme of rectification, explaining the proposed method. The initial mash is pump 11 fed into the mash sections of the reflux condenser 2, 3 to heat the condensation of water-alcohol vapors of the mash column 1 with heat, then it is sent to the CO 2 7 separator, where carbon dioxide containing vapors of the mash is released from it. Carbon dioxide is purified by vapor condensation in the condenser 8 and removed from the distillation unit, and the condensate formed, containing significant amounts of methanol, esters, aldehydes, fusel oil and other impurities, is sent to the booster column 34. Hot separated mash is fed to the feeding plate of the mash column 1, where ethanol and volatile impurities are boiled from it. Steam from the upper plates of the mash column is sent to a reflux condenser 2, 3, 4, where during its condensation, the head and intermediate impurities are concentrated, which are removed from the condenser 5 with a fraction and sent to the feeding plate of the booster column 34. Condensers 5, 8 are connected via steam phase with an alcohol trap 6, where non-condensed gases and part of the alcohol are condensed and also sent to the booster column 34. The mash column 1 is heated through a boiler 9, the circulation of liquid from the boiled-off chamber of the column into the tube space of the boiler is carried out by pump 12. The boiling liquid in the lower part of the mantle forms a vapor stream, which, moving upwards, interacts on contact devices with the mash flowing down, digesting alcohol from it. Heterogeneous liquid from the bottom of the column (bard), completely freed from ethyl alcohol, is discharged into bins (not shown in the diagram) for disposal.
В зависимости от требований, предъявляемых к качеству зернового дистиллята, он отбирается в холодильник 13 из бражных 2, 3, водяной 4 секций брагоподогревателя, из конденсатора 5, а также из коллектора, в который поступает флегма из теплообменников 2-5 бражной колонны 1. Для улучшения органолептических показателей целевого продукта и предотвращения попадания в него твердых частиц бражки и сажи на линии отбора дистиллята предусмотрена установка фильтра-адсорбера 10, заполненного ионообменной смолой. Содержание головных примесных соединений в зерновом дистилляте регулируется количеством фракции из конденсатора 5, выводимым в разгонную колонну, концентрация этилового спирта определяется местом отбора, а также количеством фракции из верхней секции брагоподогревателя 4, возвращаемым на орошение бражной колонны 1. Для стабилизации состава дистиллята его смешивают с погонами из жидкой фазы средних концентрационных тарелок сивушной колонны 40 либо иными побочными фракциями брагоректификации.Depending on the requirements for the quality of the grain distillate, it is taken into the refrigerator 13 from the cooker 2, 3, water 4 sections of the preheater, from the condenser 5, and also from the collector, which receives reflux from heat exchangers 2-5 of the cooker column 1. For To improve the organoleptic characteristics of the target product and to prevent solid particles of mash and soot from entering it, a filter adsorber 10 filled with an ion exchange resin is provided on the distillate extraction line. The content of head impurity compounds in the grain distillate is controlled by the amount of fraction from the condenser 5, which is discharged to the booster column, the concentration of ethyl alcohol is determined by the sampling site, as well as the amount of the fraction from the upper section of the preheater 4, returned to the reflux column 1. To stabilize the composition of the distillate, it is mixed with epaulets from the liquid phase of the middle concentration plates of fusel tower 40 or other side fractions of rectification.
Оставшаяся часть бражного дистиллята из коллектора подается на питательную тарелку эпюрационной колонны 14, оснащенной дефлегматором 15, 16, конденсатором 17, кипятильником 19, и далее используется для получения спирта этилового ректификованного. На верхние тарелки эпюрационной колонны 14 подается горячая умягченная вода, что увеличивает коэффициенты испарения всех примесей этилового спирта. Большинство соединений приобретает головной характер на всех тарелках и в дефлегматоре 15, 16 этой колонны, поэтому здесь осуществляется глубокая очистка этилового спирта от сложных эфиров, альдегидов, непредельных соединений, высших спиртов, которые отбираются с фракцией из конденсатора 17 и направляются на тарелку питания разгонной колонны 34. Конденсатор 17 сообщен по паровой фазе со спиртоловушкой 18, водно-спиртовая жидкость из спиртоловушки 18 также поступает на переработку в разгонную колонну 34. Выделение промежуточных примесей из эпюрата происходит за счет отбора фракции из паровой фазы средних отгонных тарелок эпюрационной колонны 14 в конденсатор 20, жидкость из которого подается на нижнюю тарелку питания сивушной колонны 40. Из кубовой части колонны 14 выводится лютер, из жидкой фазы нижних выварных тарелок отбирается эпюрат и направляется в спиртовую колонну 23. Данный технологический прием позволяет дополнительно очистить спирт от хвостовых примесей, а также повысить крепость эпюрата, сокращая нагрузку по жидкой фазе на спиртовую колонну.The remaining part of the distillate from the collector is fed to the nutrient plate of the scrubbing column 14, equipped with a reflux condenser 15, 16, a condenser 17, a boiler 19, and then used to obtain rectified ethyl alcohol. Hot softened water is supplied to the upper plates of the scrubbing column 14, which increases the evaporation rates of all ethyl alcohol impurities. Most of the compounds take on a head character on all plates and in the reflux condenser 15, 16 of this column, therefore, ethanol is deeply purified from esters, aldehydes, unsaturated compounds, higher alcohols, which are selected with a fraction from condenser 17 and sent to the power plate of the booster column 34. The condenser 17 is communicated through the vapor phase with the alcohol trap 18, the aqueous-alcoholic liquid from the alcohol trap 18 also enters the processing column for recycling 34. Isolation of intermediate impurities from the epu ATA occurs due to the selection of the fraction from the vapor phase of the middle distant plates of the epilation column 14 into the condenser 20, the liquid from which is supplied to the lower feed plate of the fusel column 40. Luther is removed from the bottom part of the column 14, the epuret is taken from the liquid phase of the lower boiled plates and sent to alcohol column 23. This technological method allows you to further clean alcohol from tailings, as well as increase the strength of the epureate, reducing the load on the alcohol column in the liquid phase.
В спиртовой колонне 23, оснащенной дефлегматором 24, 25, конденсатором 26 и кипятильником 28 осуществляется концентрирование эпюрата и его очистка от головных, промежуточных и хвостовых примесей. Из паровой фазы нижних выварных тарелок колонны 23 отбирается фракция сивушного масла и направляется в конденсатор 22, сообщенный со спиртоловушкой 18; из жидкой фазы нижних концентрационных тарелок выводится фракция сивушного спирта и совместно с фракцией из конденсатора 22 направляется на нижнюю питательную тарелку сивушной колонны 40. Из конденсатора 26 выводится фракция непастеризованного спирта, обогащенная головными примесями и метанолом, и совместно с фракцией из спиртоловушки 27 подается на верхнюю тарелку питания колонны 40. Из жидкой фазы верхних тарелок укрепляющей части колонны 23 отбирается ректификованный спирт и направляется в колонну окончательной очистки 30. Из выварной камеры колонны 23 отводится лютерная вода, полностью освобожденная от этанола.In the alcohol column 23, equipped with a reflux condenser 24, 25, a condenser 26 and a boiler 28, the epurate is concentrated and purified from head, intermediate and tail impurities. From the vapor phase of the lower boiled plates of the column 23, a fusel oil fraction is taken and sent to a condenser 22 in communication with the alcohol trap 18; the fusel alcohol fraction is removed from the liquid phase of the lower concentration trays and, together with the fraction from the condenser 22, is sent to the lower nutrient plate of the fusel column 40. The fraction of unpasteurized alcohol enriched in head impurities and methanol is removed from the condenser 26, and together with the fraction from the alcohol trap 27 it is fed to the upper column power plate 40. Rectified alcohol is selected from the liquid phase of the upper plates of the reinforcing part of column 23 and sent to the final column 30. From the boiled to measures 23 columns assigned Luthern water, completely freed from ethanol.
Колонна окончательной очистки 30, оснащенная дефлегматором 31, конденсатором 32 и кипятильником 33, предназначена для дополнительной очистки этанола от метанола и головных примесей, которые концентрируются в укрепляющей части, дефлегматоре 31, отбираются из конденсатора 32, сообщенного со спиртоловушкой 27 и направляются на верхнюю тарелку питания сивушной колонны 40. Из кубовой части колонны окончательной очистки через холодильник 21 отбирается ректификованный спирт.The final cleaning column 30, equipped with a reflux condenser 31, a condenser 32 and a boiler 33, is designed for additional purification of ethanol from methanol and head impurities, which are concentrated in the reinforcing part, the reflux condenser 31, are taken from the condenser 32 in communication with the alcohol trap 27 and sent to the upper power plate fuselage column 40. Rectified alcohol is taken from the bottom of the final purification column through the refrigerator 21.
В разгонной колонне 34, оснащенной дефлегматором 35, конденсатором 36 и кипятильником 38, производится разделение фракций из конденсаторов 5, 8, 17 и спиртоловушек 6, 18, 37. Работа колонны осуществляется по методу глубокой гидроселекции с подачей горячей умягченной воды на верхнюю тарелку. Головные и промежуточные примеси отбираются из конденсатора 36, сообщенного со спиртоловушкой 37, и через холодильник 29 выводятся из системы брагоректификации, водно-этанольная фракция отбирается из жидкой фазы нижних выварных тарелок направляется на тарелку питания сивушной колонны 40. Для дополнительной очистки этанола от азотистых, сернистых соединений предусмотрен отбор промежуточной фракции из средней части отгонной зоны разгонной колонны 34, которая направляется в выварную зону сивушной колонны 40. Кубовая жидкость колонны 34, полностью освобожденная от этилового спирта, выводится из системы.In the booster column 34, equipped with a reflux condenser 35, a condenser 36 and a boiler 38, the fractions from the condensers 5, 8, 17 and the alcohol traps 6, 18, 37 are separated. The operation of the column is carried out by the method of deep hydroselection with the supply of hot softened water to the upper plate. Head and intermediate impurities are taken from the condenser 36 in communication with the alcohol trap 37, and are removed from the distillation system through the cooler 29, the water-ethanol fraction is taken from the liquid phase of the lower boiled dishes and sent to the feed plate of fusel tower 40. For additional purification of ethanol from nitrogenous, sulfurous ones of the compounds, selection of an intermediate fraction from the middle part of the stripping zone of the booster column 34, which is sent to the boiled-off zone of the fusel tower 40, is provided. The bottoms liquid of the column 34, Tew freed from ethanol, is derived from the system.
Сивушная колонна 40 с дефлегматором 41, конденсатором 42 и кипятильником 43 предназначена для выделения этилового спирта из фракций, содержащих головные и промежуточные примеси. Фракция сивушного масла отбирается из паровой фазы средних тарелок выварной части в конденсатор 44, а промежуточная фракция (ПФ) выводится из жидкой фазы нижних тарелок концентрационной части колонны в холодильник 45. Из жидкой фазы верхних концентрационных тарелок колонны 40 выводится фракция этилового спирта, очищенного от головных и промежуточных примесей, и возвращается на повторную переработку в спиртовую колонну или выводится из производственного цикла. Из жидкой фазы средних концентрационных тарелок отбирается фракция и используется для стабилизации состава зернового дистиллята. Из конденсатора 42 отбирается жидкость, обогащенная метанолом и головными примесями, и совместно с фракцией из конденсатора 36 через холодильник 29 выводится из системы брагоректификации (концентрат головных и промежуточных примесей (КГПП)). В декантатор 39 поступает фракция сивушного масла из конденсатора 44 и умягченная вода. После расслоения сивушное масло выводится из верхней части декантатора и направляется в спиртоприемное отделение; подсивушный слой декантатора подается на нижнюю питательную тарелку колонны 40.The fuselage column 40 with a reflux condenser 41, a condenser 42, and a boiler 43 is intended to separate ethyl alcohol from fractions containing head and intermediate impurities. The fusel oil fraction is taken from the vapor phase of the middle plates of the boiled portion to the condenser 44, and the intermediate fraction (PF) is removed from the liquid phase of the lower plates of the concentration part of the column to the refrigerator 45. From the liquid phase of the upper concentration plates of the column 40, the fraction of ethanol purified from the head is removed and intermediate impurities, and returned for recycling in an alcohol column or removed from the production cycle. A fraction is taken from the liquid phase of the middle concentration plates and used to stabilize the composition of the grain distillate. A liquid enriched in methanol and head impurities is taken from the condenser 42, and together with the fraction from the condenser 36, it is discharged from the condensate recovery system through the cooler 29 (head and intermediate impurities concentrate (KGPP)). The decanter 39 receives a fraction of fusel oil from the condenser 44 and softened water. After stratification, fusel oil is discharged from the upper part of the decanter and sent to the alcohol-receiving compartment; the assist layer of the decanter is fed to the lower nutrient plate of the column 40.
Все колонные аппараты могут эксплуатироваться под разрежением, атмосферным и избыточным давлениях. Возможен обогрев колонн котельным паром, а также вторичными энергоресурсами, включая вторичный пар колонных аппаратов брагоректификации.All column units can be operated under vacuum, atmospheric and overpressure. Columns can be heated with boiler steam, as well as secondary energy resources, including secondary steam of column rectification apparatuses.
По известному способу не предусмотрена очистка фракции из жидкой фазы нижних тарелок выварной части разгонной колонны, что отрицательно влияет на качество ректификованного спирта. Данная фракция содержит значительные количества азотистых, сернистых, непредельных соединений, компонентов сивушного масла и т.д., которые, возвращаясь в эпюрационную колонну, концентрируются, химически взаимодействуют и закольцовываются в промышленном цикле.The known method does not provide for the purification of the fraction from the liquid phase of the lower plates of the boiled portion of the booster column, which negatively affects the quality of rectified alcohol. This fraction contains significant amounts of nitrogenous, sulfurous, unsaturated compounds, fusel oil components, etc., which, returning to the scrubbing column, are concentrated, chemically interact and ring in the industrial cycle.
По предлагаемому способу фракция, отбираемая из жидкой фазы нижних выварных тарелок разгонной колонны, очищенная от органических кислот и других хвостовых примесей, поступает в сивушную колонну для извлечения промежуточных соединений. Для дополнительной очистки этанола от азотистых, сернистых соединений предусмотрен отбор жидкости из средней части отгонной зоны разгонной колонны и ее ректификация в сивушной колонне, что повышает качество конечного продукта по сравнению с известным способом и позволяет избежать накопления компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей в отгонной и выварных зонах разгонной колонны.According to the proposed method, the fraction taken from the liquid phase of the lower boiled plates of the booster column, purified from organic acids and other tail impurities, enters the fuselage column to extract intermediate compounds. For additional purification of ethanol from nitrogenous, sulfurous compounds, it is provided for the selection of liquid from the middle part of the distant zone of the booster column and its rectification in the fusel tower, which improves the quality of the final product compared to the known method and avoids the accumulation of fusel oil components and other intermediate impurities in the distillation and boiled zones of the booster column.
По известному способу фракции сивушного спирта и конденсат фракции сивушного масла спиртовой колонны, обогащенные промежуточными примесями, направляются в разгонную колонну и перерабатываются совместно с фракциями из конденсаторов колонн, содержащих преимущественно головные примеси. Данное обстоятельство может приводить к новообразованию примесных соединений в разгонной колонне и закольцовыванию некоторых контаминантов в производственном цикле.According to the known method, fusel alcohol fractions and condensate of fusel oil fractions of an alcohol column enriched with intermediate impurities are sent to the booster column and processed together with fractions from column condensers containing mainly head impurities. This circumstance can lead to the formation of impurity compounds in the booster column and the looping of some contaminants in the production cycle.
По предлагаемому способу фракции сивушного масла и сивушного спирта спиртовой колонны очищаются в сивушной колонне, фракцию из конденсатора сивушной колонны выводят из системы брагоректификации, фракцию этанола, отбираемую из жидкой фазы тарелок концентрационной зоны сивушной колонны, направляют на повторную переработку в спиртовую колонну, используют для купажирования дистиллята либо выводят из системы брагоректификации, что снижает энергозатраты и повышает качество готовой продукции по сравнению с известным способом.According to the proposed method, the fractions of fusel oil and fusel alcohol of the alcohol column are purified in the fusel column, the fraction from the condenser of the fusel column is removed from the scrubbing system, the ethanol fraction taken from the liquid phase of the plates of the concentration zone of the fusel column is sent for recycling to the alcohol column, used for blending distillates are either removed from the scrubbing system, which reduces energy costs and improves the quality of the finished product compared to the known method.
Известный способ не предусматривает производство дистиллята в системе брагоректификации. The known method does not provide for the production of distillate in the system of rectification.
По предлагаемому способу зерновой дистиллят отбирают из теплоообменников бражной колонны, состав дистиллята стабилизируют его смешением с побочными фракциями брагоректификации. According to the proposed method, the grain distillate is taken from the heat exchangers of the brew column, the composition of the distillate is stabilized by mixing it with side fractions of rectification.
Известный способ не предусматривает дополнительной адсорбционной очистки этилового спирта.The known method does not provide additional adsorption purification of ethyl alcohol.
Согласно предлагаемому способу брагоректификационная установка оснащается фильтром-адсорбером, где происходит извлечение головных и промежуточных примесей, ухудшающих органолептические показатели готовой продукции.According to the proposed method, the distillation unit is equipped with an adsorber filter, where the extraction of head and intermediate impurities that degrade the organoleptic characteristics of the finished product.
Сравнительные показатели процесса получения ректификованного спирта согласно прототипу и предлагаемому способу отражены в примерах 1, 2 и представлены в таблице. Comparative indicators of the process of obtaining rectified alcohol according to the prototype and the proposed method are reflected in examples 1, 2 and are presented in the table.
Пример 1. Ректификованный спирт получают согласно прототипу. Example 1. Rectified alcohol is obtained according to the prototype.
Пример 2. Ректификованный спирт получают согласно предлагаемому способу.Example 2. Rectified alcohol is obtained according to the proposed method.
Как следует из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет выводить из системы брагоректификации больше примесей, получать ректификованный спирт и зерновой дистиллят лучшего качества по сравнению с известным способом.As follows from the above examples, the proposed method allows to remove more impurities from the rectification system, to obtain rectified alcohol and grain distillate of better quality in comparison with the known method.
Figure 00000001
Figure 00000001

Claims (1)

  1. Способ совместного получения ректификованного этилового спирта и зернового дистиллята вывариванием этилового спирта из бражки в бражной колонне, переходом этанола и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны; очисткой бражного дистиллята, используемого для выработки спирта этилового ректификованного, от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне, работающей по методу гидроселекции, имеющей отгонную часть, где происходит дополнительная очистка этанола от хвостовых и промежуточных соединений отбором лютера из выварной камеры и промежуточной фракции из паровой фазы средних отгонных тарелок; ректификацией эпюрата, выводимого из жидкой фазы нижних тарелок выварной части эпюрационной колонны, в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, дополнительным извлечением метанола и головных примесей в колонне окончательной очистки, ректификацией фракций, содержащих головные и промежуточные соединения, в разгонной колонне с подачей горячей умягченной воды на ее верхнюю тарелку, концентрированием примесей в сивушной колонне, отличающийся очисткой целевого продукта от органических кислот и других хвостовых примесей отбором лютерной воды из куба разгонной колонны, извлечением азотистых, сернистых соединений отбором фракции из отгонной зоны разгонной колонны, выводом фракции этилового спирта из жидкой фазы нижних тарелок выварной части разгонной колонны, ректификацией в сивушной колонне промежуточных фракций эпюрационной и разгонной колонн, подсивушного слоя декантатора, отбором фракции этанола из жидкой фазы укрепляющих тарелок сивушной колонны и ее возвратом на тарелку питания спиртовой колонны либо выводом из производственного цикла, отбором зернового дистиллята с одной из секций брагоподогревателей или конденсатора бражной колонны, стабилизацией его крепости и химического состава купажированием с фракциями, отбираемыми из жидкой фазы средних концентрационных тарелок сивушной колонны либо иными полупродуктами брагоректификации и дополнительной ионообменной очисткой в фильтре-адсорбере.The method of co-production of rectified ethyl alcohol and grain distillate by digesting ethyl alcohol from the mash in the mash column, the transition of ethanol and related impurities to the mash distillate with steam from this column; purification of distilled distillate used to produce rectified ethyl alcohol from head and intermediate impurities, including fusel oil components, in a desiccation column operating by the hydroselection method, having a distant part, where ethanol is further purified from tailings and intermediate compounds by selection of a luther from the digested chamber and an intermediate fraction from the vapor phase of the middle distillation plates; rectification of the epurate removed from the liquid phase of the lower plates of the boiled portion of the epilation column in an alcohol column with selection of fusel oil, fusel alcohol and unpasteurized alcohol fractions, additional extraction of methanol and head impurities in the final purification column, rectification of fractions containing head and intermediate compounds, the booster column with the supply of hot softened water to its upper plate, the concentration of impurities in the fuselage column, characterized by the purification of the target product from organic acids and other tailings impurities by selection of luther water from the bottom of the distillation column, extraction of nitrogenous, sulfur compounds by selection of a fraction from the distillation zone of the upper stage, removal of the ethyl alcohol fraction from the liquid phase of the lower plates of the boiled portion of the upper stage, distillation of intermediate and distant epure fractions in fuselage column columns, a drying layer of the decanter, taking the ethanol fraction from the liquid phase of the strengthening plates of the fuselage column and returning it to the alcohol column feeding plate or removing one of the production cycle, the selection of grain distillate from one of the preheater sections or the condenser of the bottled column, stabilization of its strength and chemical composition by blending with fractions taken from the liquid phase of the middle concentration plates of the fusel tower or other semi-rectification products and additional ion-exchange purification in the adsorber filter.
RU2017145607A 2017-12-25 2017-12-25 Method for coproduction of rectified ethanol and grain distillate RU2666913C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017145607A RU2666913C1 (en) 2017-12-25 2017-12-25 Method for coproduction of rectified ethanol and grain distillate

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017145607A RU2666913C1 (en) 2017-12-25 2017-12-25 Method for coproduction of rectified ethanol and grain distillate

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2666913C1 true RU2666913C1 (en) 2018-09-13

Family

ID=63580526

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2017145607A RU2666913C1 (en) 2017-12-25 2017-12-25 Method for coproduction of rectified ethanol and grain distillate

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2666913C1 (en)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2300569C1 (en) * 2005-11-22 2007-06-10 Виктор Михайлович Перелыгин Rectified alcohol production process
RU2342432C1 (en) * 2007-08-31 2008-12-27 Светлана Юрьевна Никитина Method of producing ethanol
MD470Y (en) * 2010-09-10 2012-01-31 Inst Publica Inst Stiintifico Practic Horticultura Tehnologii Alimentare Distillation plant for the production of crude alcohol, wine distillate and rectified ethyl alcohol
RU2496879C2 (en) * 2011-12-29 2013-10-27 Владимир Иванович Кузнецов Method to produce ethanol 95% from food stock, plant for production of ethanol 95% and tower of final ethanol treatment

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2300569C1 (en) * 2005-11-22 2007-06-10 Виктор Михайлович Перелыгин Rectified alcohol production process
RU2342432C1 (en) * 2007-08-31 2008-12-27 Светлана Юрьевна Никитина Method of producing ethanol
MD470Y (en) * 2010-09-10 2012-01-31 Inst Publica Inst Stiintifico Practic Horticultura Tehnologii Alimentare Distillation plant for the production of crude alcohol, wine distillate and rectified ethyl alcohol
RU2496879C2 (en) * 2011-12-29 2013-10-27 Владимир Иванович Кузнецов Method to produce ethanol 95% from food stock, plant for production of ethanol 95% and tower of final ethanol treatment

Similar Documents

Publication Publication Date Title
NZ589297A (en) Process for producing milk fractions rich in secretory immunoglobulins
BR112012019032A2 (en) "process for ethanol purification"
RU2666913C1 (en) Method for coproduction of rectified ethanol and grain distillate
RU2421522C1 (en) Method for production of rectified alcohol
EA201990087A1 (en) Method for reducing methanol emissions from ammonia manufacture
RU2014149844A (en) IMPROVED METHOD FOR ISOLATING BUTANOL
RU2342432C1 (en) Method of producing ethanol
RU2016101633A (en) SEPARATION WALL IN A METHOD FOR CLEANING ETHYL ALCOHOL
EA201791013A1 (en) Method of producing cyclohexanone from phenol
CN105062851A (en) Liquor steaming system capable of effectively removing foreshot impurities
RU2309984C1 (en) Method for producing rectified ethyl alcohol "luks"
RU2010132344A (en) Method for treating a water flow coming from a fisher-tropsh reaction
JP6067566B2 (en) Method for producing absolute ethanol
MX360039B (en) Process for purifying a stream comprising 1,4- butanediol.
RU2200609C1 (en) Rectified alcohol production process
BR112018007129A2 (en) process for preparing styrene or substituted styrene.
RU2013130899A (en) Method for producing rectified alcohol
RU2315108C2 (en) Method of production of rectified alcohol
MD4394B1 (en) Process for producing mistelle
RU2421523C1 (en) Method for production of rectified alcohol
RU2736379C1 (en) Purification method, method of producing and apparatus for distillation of acrylonitrile
AT513244B1 (en) Process for separating azeotropically boiling liquid mixtures
RU2309985C1 (en) Methods for producing rectified ethyl alcohol "alfa"
EP3030331B1 (en) Production of ethanol by evaporative distillation
TH151735A (en) Manufacturing methods for 1,4-butanediol

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20191226