RU2352639C1 - Method for making rectified alcohol - Google Patents

Method for making rectified alcohol Download PDF

Info

Publication number
RU2352639C1
RU2352639C1 RU2007124895/13A RU2007124895A RU2352639C1 RU 2352639 C1 RU2352639 C1 RU 2352639C1 RU 2007124895/13 A RU2007124895/13 A RU 2007124895/13A RU 2007124895 A RU2007124895 A RU 2007124895A RU 2352639 C1 RU2352639 C1 RU 2352639C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
column
impurities
alcohol
fraction
condenser
Prior art date
Application number
RU2007124895/13A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2007124895A (en
Inventor
Виктор Михайлович Перелыгин (RU)
Виктор Михайлович Перелыгин
Сергей Викторович Перелыгин (RU)
Сергей Викторович Перелыгин
Original Assignee
Виктор Михайлович Перелыгин
Сергей Викторович Перелыгин
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Виктор Михайлович Перелыгин, Сергей Викторович Перелыгин filed Critical Виктор Михайлович Перелыгин
Priority to RU2007124895/13A priority Critical patent/RU2352639C1/en
Publication of RU2007124895A publication Critical patent/RU2007124895A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2352639C1 publication Critical patent/RU2352639C1/en

Links

Images

Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02EREDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E50/00Technologies for the production of fuel of non-fossil origin
    • Y02E50/10Biofuels, e.g. bio-diesel

Abstract

FIELD: chemistry; food. ^ SUBSTANCE: method is ensured with the distiller. Wash distillate is purified in the fractionating column additionally equipped with the stripper enabling afterpurification of ethyl alcohol from organic acids and other tail impurities by sampling lutter from the column bottom, from fusel oil components and other intermediate impurities by sampling fraction from gas phase of middle plates. Besides it enables higher concentration of ethyl alcohol in epurate sampled from liquid phase of bottom extracted plates. Additionally parent and intermediate impurities are concentrated in three-section vertical tube shell due to vapour condensation and mass exchange with reflux diluted by hydroselected water on nozzle component surface packing the tubes of centre section of the shell. Alcohol is purified from methanol, acetaldehyde and other parent impurities with using methanol concentrating column fed with condenser fractions of distillation, fractionation, stripping columns and airlocks. Reflux columns are actuated at maximal reflux ratio. ^ EFFECT: improved quality of rectified alcohol and reduced steel intensity, heating steam and cooling water consumption. ^ 3 cl, 1 dwg, 2 ex

Description

Изобретение относится к способам получения пищевого ректификованного спирта.The invention relates to methods for producing edible rectified alcohol.

Известен способ получения ректификованного спирта, предусматривающий вываривание этилового спирта из бражки в брагоэпюрационной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражный дистиллят с паром из этой колонны и жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки, выделение примесей из бражного дистиллята в эпюрационной колонне с подачей горячей воды в среднюю зону ее концентрационной части и отбором боковой фракции из зоны гидроселекции, которую совместно с фракциями сивушного масла и сивушного спирта из спиртовой колонны ректификуют в сивушной колонне (В.Л.Яровенко, Б.А.Устинников, Ю.П.Богданов, С.И.Громов. Справочник по производству спирта. Сырье, технология и технохимконтроль. Москва. Легкая и пищевая промышленность, 1981. - С.138).A known method of producing rectified alcohol, involving the digestion of ethyl alcohol from the mash in a mash-digestion column with the transition of ethyl alcohol and associated impurities to the macerated distillate with steam from this column and liquid fractions from the condenser of the carbon dioxide and alcohol trap separator, the separation of impurities from the macerated distillate from the distilled distillate by supplying hot water to the middle zone of its concentration part and selecting a side fraction from the hydroselection zone, which together with the fuselage fractions slag and fusel alcohol from an alcohol column are rectified in a fusel column (V.L. Yarovenko, B.A. Ustinnikov, Yu.P. Bogdanov, S.I. Gromov. Guide to the production of alcohol. Raw materials, technology and technochemical control. Moscow. Light and food industry, 1981. - S.138).

Однако этот способ не обеспечивает возможности повышения качества ректификованного спирта, так как в процессе эпюрации имеет место неполное выделение метанола, компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей. Указанные примеси переходят с эпюратом в спиртовую колонну и частично попадают в конечный продукт, снижая его качество.However, this method does not provide the possibility of improving the quality of rectified alcohol, since in the process of epuration there is an incomplete isolation of methanol, components of fusel oil and other intermediate impurities. These impurities pass with the epure into the alcohol column and partially get into the final product, reducing its quality.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения этилового спирта, предусматривающий очистку бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с подачей горячей воды на ее верхнюю тарелку, ректификации эпюрата с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, разгонки фракций, содержащих смеси головных и промежуточных примесей, в разгонной колонне с последующим отбором фракции головных и промежуточных примесей из ее конденсатора и возвратом кубовой жидкости разгонной колонны в эпюрационную колонну (В.М.Перелыгин, Т.А.Паршина. Способ получения ректификованного спирта. Патент РФ №2243811 по заявке №2002131193/13 21.11.2002. В01Д/14).Closest to the proposed method is the production of ethyl alcohol, which involves cleaning the distillate from head and intermediate impurities, including components of fusel oil, in an epilation column with the supply of hot water to its upper plate, distillation of the epureate with the selection of fractions of fusel oil, fusel alcohol and unpasteurized alcohol , distillation of fractions containing mixtures of head and intermediate impurities in a booster column, followed by selection of a fraction of head and intermediate impurities from its condensate ora and returning bottoms liquid of the booster column to the scrubbing column (V. M. Perelygin, T. A. Parshina. Method for producing rectified alcohol. RF patent No. 22383811 by application No. 2002131193/13 11/21/2002. V01D / 14).

Однако этот способ требует дополнительных затрат на обогрев разгонной колонны и не обеспечивает глубокой очистки от органических кислот и других хвостовых примесей.However, this method requires additional costs for heating the booster column and does not provide deep cleaning from organic acids and other tailings.

Задачей изобретения является получение ректификованного спирта повышенного качества с пониженными затратами на его производство.The objective of the invention is to obtain rectified alcohol of high quality with reduced costs for its production.

Указанная задача достигается тем, что в способе получения ректификованного спирта из бражки, предусматривающем ее перегонку в бражный колонне с получением бражного дистиллята, очистку его в эпюрационной колонне, работающей в режиме гидроселекции, с выводом фракций головных и промежуточных примесей из ее конденсатора, очистку полученного эпюрата в ректификационной колонне с выводом фракций сивушного масла, сивушного спирта, отбираемых из этой колонны, с получением спирта этилового ректификованного, который очищают в колонне окончательной очистки с выводом конечного продукта из ее куба, согласно предлагаемому способу очистку бражного дистиллята проводят в эпюрационной колонне, имеющей отгонную, выварную, концентрационную части и вертикальный трехсекционный кожухотрубный аппарат с заполненными теплопроводящей насадкой трубами для пропуска пара из нижней в верхнюю секцию и жидкости из верхней в нижнюю секцию, а также с пропуском охлаждающей жидкости снизу вверх через межтрубное пространство средней секции, который предназначен для концентрирования примесей и конденсации пара, в отгонной части эпюрационной колонны проводят дополнительную очистку эпюрата от органических кислот и других хвостовых примесей отбором лютера из куба эпюрационной колонны и от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей, которые отбирают с фракцией из паровой фазы тарелок ее средней зоны и направляют в сивушный конденсатор, а на нижних тарелках выварной части проводят укрепление этиловым спиртом эпюрата, который отбирают из жидкой фазы этих тарелок и подают на тарелку питания ректификационной колонны, кроме того, на тарелках выварной части эпюрационной колонны из бражного дистиллята вываривают головные и промежуточные примеси этилового спирта, концентрируют их в паре на тарелках концентрационной части этой колонны и направляют с паром по шлемовой трубе эпюрационной колонны в нижнюю секцию кожухотрубного аппарата, в верхнюю секцию которого вводят гидроселекционную воду и фракцию сивушного спирта из ректификационной колонны, а снизу вверх по межтрубному пространству средней секции пропускают охлаждающую жидкость, причем гидроселекционная вода и сивушный спирт поступают в заполненные теплопроводящей насадкой трубы через их верхние торцы, оборудованные пилообразными кромками и распределительными устройствами, вводно-спиртовой пар из нижней секции вводят в трубы через их нижние торцы, снабженные сетчатыми перегородками, повышают концентрацию примесей этилового спирта в паровой фазе путем массообмена и частичной конденсации пара на внутренней поверхности труб и поверхности элементов насадки при повышенном удельном расходе гидроселекционной воды, очищенную от примесей жидкость выводят из нижней секции кожухотрубного аппарата и возвращают на верхнюю тарелку концентрационной части эпюрационной колонны, а обогащенный примесями пар выводят из верхней секции этого аппарата и подают в конденсатор, из которого отбирают фракцию головных и промежуточных примесей и выводят из системы брагоректификации.This problem is achieved in that in a method for producing rectified alcohol from a mash, which involves distillation in a mash column to obtain mash distillate, purifying it in an epilation column operating in hydroselection mode, with the removal of fractions of head and intermediate impurities from its condenser, purification of the obtained epurate in a distillation column with the withdrawal of fractions of fusel oil, fusel alcohol taken from this column to obtain rectified ethyl alcohol, which is purified in the column cleaning with the withdrawal of the final product from its cube, according to the proposed method, the cleaning of distillate distillate is carried out in an emulsion column having a distillation, boiled, concentration parts and a vertical three-section shell-and-tube apparatus with pipes filled with a heat-conducting nozzle for passing steam from the lower to the upper section and the liquid from the upper section in the lower section, as well as with the passage of coolant from the bottom up through the annular space of the middle section, which is designed to concentrate impurities and cond If steam is deposited, an additional purification of the epuret from organic acids and other tailing impurities is carried out in the distant part of the scrubbing column by selecting luther from the cube of the scrubbing column and from the components of fusel oil and other intermediate impurities, which are collected with the fraction from the vapor phase of plates in its middle zone and sent to a condenser, and on the lower plates of the boiled portion, the epuret is strengthened with ethanol, which is taken from the liquid phase of these plates and fed to the rectification column power plate, to In addition, head and intermediate impurities of ethyl alcohol are boiled from plates of the boiled distillation column from the distillate distillate, concentrated in pairs on plates of the concentration portion of this column and sent with steam along the helmets of the distillation column to the lower section of the shell-and-tube apparatus, into the upper section of which hydroselective water and fusel alcohol fraction from the distillation column, and coolant is passed from bottom to top along the annulus of the middle section, moreover, hydroselect ionic water and fusel alcohol enter pipes filled with a heat-conducting nozzle through their upper ends, equipped with sawtooth edges and distribution devices, inlet-alcohol steam from the lower section is introduced into the pipes through their lower ends equipped with mesh partitions, increase the concentration of ethyl alcohol impurities in the vapor phase by mass transfer and partial condensation of steam on the inner surface of the pipes and the surface of the nozzle elements with an increased specific consumption of hydroselective water, purified from IMES liquid withdrawn from the lower section of the tube bundle unit and returned to the top tray part Epuration concentration column and the impurities-enriched vapor is withdrawn from the upper section of the apparatus and is fed to a condenser, from which the selected fraction of head and intermediates and impurities is withdrawn from bragorektifikatcii system.

Способ предусматривает подачу дополнительного пара на обогрев выварной части колонны окончательной очистки и вывод его с вываренными примесями из парового пространства тарелки питания этой колонны для очистки спирта этилового ректификованного от метанола, ацетальдегида и других головных примесей, при этом фракцией из конденсатора колонны окончательной очистки совместно с фракцией непастеризованного спирта из конденсатора ректификационной колонны и жидкостью из спиртоловушки чистых погонов питают колонну концентрирования метанола, которую обогревают подачей в паровое пространство ее куба вводно-спиртового пара из парового пространства тарелки питания колонны окончательной очистки, кубовую жидкость колонны концентрирования метанола направляют в исходную бражку, а из конденсатора этой колонны отбирают концентрат головных примесей и выводят из брагоректификационной установки.The method provides for supplying additional steam for heating the boiled portion of the final cleaning column and removing it with boiled impurities from the steam space of the power plate of this column for purifying rectified ethyl alcohol from methanol, acetaldehyde and other head impurities, while the fraction from the condenser of the final cleaning column together with the fraction unpasteurized alcohol from the condenser of the distillation column and liquid from the alcohol trap of pure shoulder straps feed the methane concentration column and that the heat fed to the vapor space of the cube of its water-alcohol vapor from the vapor space supply tray columns final purification, the methanol concentration column bottoms liquid is fed to the starting mash, and the condenser of this column is taken head concentrate impurities and outputted from bragorektifikatsionnoy installation.

Конденсаторы колонн брагоректификационной установки оборудованы промежуточными сборниками конденсата с датчиками его уровня и расходомерами на линиях отбора фракций конденсата, работу дефлегматоров проводят при максимальных флегмовых числах, соответствующих отборам фракций из конденсаторов колонн, при этом указанные флегмовые числа регулируют подачей охлаждающей жидкости в дефлегматоры с контролем по показаниям датчиков уровня и расходомеров.Condensers of the distillation unit columns are equipped with intermediate condensate collectors with level sensors and flow meters on the condensate fraction extraction lines, the reflux condensers are operated at the maximum reflux numbers corresponding to the fraction withdrawals from the column condensers, and the reflux numbers are regulated by the flow of coolant into the reflux condensers with monitoring according to indications level sensors and flow meters.

В результате осуществления предлагаемого способа получают ректификованный спирт повышенного качества за счет его дополнительной очистки от органических кислот и других хвостовых примесей отводом лютера из куба эпюрационной колонны и отбором компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей с фракцией сивушного масла из паровой фазы тарелок средней зоны отгонной части эпюрационной колонны, а также за счет более эффективного концентрирования головных и промежуточных примесей в заполненных теплопроводящей насадкой трубах вертикального кожухотрубного аппарата при подаче гидроселекционной воды в его верхнюю секцию и протекании процессов конденсации вводно-спиртового пара и массообмена между жидкой и паровой фазами на поверхности элементов насадки и внутренней поверхности труб.As a result of the implementation of the proposed method receive rectified alcohol of high quality due to its additional purification from organic acids and other tailings by removing the luther from the cube of the epilation column and selecting components of fusel oil and other intermediate impurities with a fraction of fusel oil from the vapor phase of the plates of the middle zone of the distillation section columns, as well as due to more efficient concentration of head and intermediate impurities in pipes filled with heat-conducting nozzle a vertical shell-and-tube apparatus when supplying hydroselective water to its upper section and the processes of condensation of inlet-alcohol vapor and mass transfer between the liquid and vapor phases on the surface of the nozzle elements and the inner surface of the pipes.

Дополнительное концентрирование примесей этилового спирта в вертикальном кожухотрубном аппарате при повышенном удельном расходе гидроселекционной воды позволяет исключить из системы брагоректификации разгонную колонну, уменьшить тем самым металлоемкость брагоректификационной установки, расход греющего пара, охлаждающей воды и снизить затраты на производство ректификованного спирта повышенного качества.An additional concentration of ethyl alcohol impurities in a vertical shell-and-tube apparatus with an increased specific consumption of hydroselective water allows eliminating the booster column from the recovery system, thereby reducing the metal consumption of the recovery unit, the consumption of heating steam, cooling water and reducing the cost of producing high-quality rectified alcohol.

На чертеже представлена схема брагоректификации, поясняющая предлагаемый способ.The drawing shows a scheme rectification, explaining the proposed method.

Исходную бражку нагревают до температуры 80-85°С в бражном подогревателе 4 и подают в сепаратор 2, где из нее выделяют диоксид углерода, содержащий пары летучих веществ бражки. Диоксид углерода очищают конденсацией паров в конденсаторе 3 и выводят из брагоректификационной установки, а образовавшийся конденсат, содержащий значительное количество метанола, сложных эфиров, альдегидов, сивушного масла и других примесей, направляют совместно с жидкостью из спиртоловушки грязных погонов 7 на тарелку питания эпюрационной колонны 8.The initial mash is heated to a temperature of 80-85 ° C in the mash heater 4 and fed to the separator 2, where carbon dioxide containing vapors of the mash is released from it. Carbon dioxide is purified by vapor condensation in the condenser 3 and removed from the recovery unit, and the condensate formed, containing a significant amount of methanol, esters, aldehydes, fusel oil and other impurities, is sent together with the liquid from the alcohol trap of dirty shoulder straps 7 to the food plate of the emulsion column 8.

Отсепарированную бражку подают на верхнюю тарелку бражный колонны 1, где из нее вываривают этиловый спирт и летучие примеси. Пар с верхней тарелки бражный колонны 1 направляют последовательно в бражную 4, водяную 5 секции ее дефлегматора и конденсатор 6, где пар конденсируют, а образовавшийся конденсат совместно с фракциями из конденсатора 3 сепаратора диоксида углерода, конденсатора 6 бражный колонны и спиртоловушки грязных погонов 7 направляют на тарелку питания колонны 8.The separated mash is served on the top plate of the mash column 1, where ethanol and volatile impurities are boiled from it. The steam from the top plate of the mash column 1 is sent sequentially to the mash 4, water section 5 of its reflux condenser and condenser 6, where the steam is condensed, and the condensate formed, together with the fractions from the condenser 3 of the carbon dioxide separator, condenser 6 of the mantle column and alcohol traps of dirty epaulettes 7, are directed to column power plate 8.

Эпюрационная колонна 8 имеет отгонную, выварную и концентрационную части, снабжена вертикальным кожухотрубным аппаратом 11 для концентрирования примесей и конденсации пара, конденсатором 9 и кипятильником 10.The scrubbing column 8 has a distant, boiled and concentration parts, is equipped with a vertical shell-and-tube apparatus 11 for concentrating impurities and steam condensation, a condenser 9 and a boiler 10.

В отгонной части колонны 8 осуществляют очистку этилового спирта от органических кислот и других хвостовых примесей, которые выводят с лютером из куба колонны 8, а также от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей, которые отбирают с фракцией из паровой фазы тарелок ее средней зоны и направляют в сивушный конденсатор 23.In the distant part of column 8, ethanol is purified from organic acids and other tailings, which are removed with luther from the bottom of column 8, as well as from components of fusel oil and other intermediate impurities, which are collected from the vapor phase of the plates of its middle zone and sent fusel capacitor 23.

На нижних тарелках выварной части эпюрационной колонны 8 проводят укрепление этиловым спиртом эпюрата, который отбирают из жидкой фазы этих тарелок и подают на тарелку питания ректификационной колонны 13.On the lower plates of the boiled portion of the epilation column 8, ethurate is strengthened with ethanol, which is taken from the liquid phase of these plates and fed to the rectification column power plate 13.

На тарелках выварной части колонны 8 вываривают из бражного дистиллята примеси этилового спирта и концентрируют их на тарелках концентрационной части колонны 8. Процесс концентрирования примесей дополнительно проводят в кожухотрубном аппарате 11, цилиндрический корпус 28 которого разделен перегородками 29 и 30 на верхнюю 31, среднюю 32 и нижнюю 33 секции. Пар с верхней тарелки колонны 8 направляют по ее шлемовой трубе в нижнюю секцию 33 аппарата 11. Через межтрубное пространство средней секции 32 пропускают снизу вверх по высоте аппарата 11 охлаждающую жидкость, а в верхнюю секцию 31 подают гидроселекционную воду из бака 12 и фракцию сивушного спирта из конденсатора 16 ректификационной колонны 13. Жидкость из верхней секции 31 поступает в заполненные теплопроводящей насадкой трубы 34 через их верхние торцы, которые оборудованы пилообразными кромками и распределительными устройствами, обеспечивающими равномерное орошение насадки по горизонтальным сечениям труб 34. Водно-спиртовый пар из нижней секции 33 проходит в трубы 34 через их нижние торцы, имеющие сетчатые перегородки для поддержания насадки. На внутренней поверхности труб 34 и поверхности элементов насадки эффективно протекают процессы конденсации пара и его массообмена с разбавленной гидроселекционной водой жидкостью, результатом которых является повышение концентрации примесей этилового спирта в паровой фазе и снижение их содержания в жидкой фазе. При этом процессы конденсации пара и концентрирования в нем примесей этилового спирта проводят при повышенном удельном расходе гидроселекционной воды, который возрастает при движении снизу вверх по высоте труб 34, что дополнительно увеличивает степень концентрирования примесей в паре, повышает температуру жидкости и пара и снижает расход охлаждающей жидкости, пропускаемой через межтрубное пространство средней секции 32 аппарата 11. Очищенную от примесей жидкость выводят из нижней секции 33 аппарата 11 и возвращают на верхнюю тарелку концентрационной части колонны 8, а обогащенный примесями пар подают из верхней секции 31 в конденсатор 9, из которого отбирают фракцию головных и промежуточных примесей (ФГПП) и выводят из системы брагоректификации.Ethanol impurities are boiled off from the distillate on the plates of the column 8 and concentrated on plates of the concentration part of the column 8. The concentration of the impurities is additionally carried out in a shell-and-tube apparatus 11, the cylindrical body 28 of which is divided by partitions 29 and 30 to the upper 31, middle 32 and lower 33 sections. Steam from the upper plate of the column 8 is sent through its helmet pipe to the lower section 33 of the apparatus 11. Through the annular space of the middle section 32, coolant is passed from bottom to top of the apparatus 11, and hydroselective water from the tank 12 and a fusel alcohol fraction are supplied to the upper section 31 the condenser 16 of the distillation column 13. The liquid from the upper section 31 enters the pipe 34 filled with the heat-conducting nozzle through their upper ends, which are equipped with sawtooth edges and distribution devices, providing they uniformly irrigate the nozzle along horizontal sections of the pipes 34. Water-alcohol vapor from the lower section 33 passes into the pipes 34 through their lower ends having mesh partitions to support the nozzle. On the inner surface of the pipes 34 and the surface of the packing elements, steam condensation and its mass transfer with diluted hydroselective water with a liquid are efficiently carried out, the result of which is an increase in the concentration of ethyl alcohol impurities in the vapor phase and a decrease in their content in the liquid phase. In this case, the processes of steam condensation and concentration of ethyl alcohol impurities in it are carried out at an increased specific consumption of hydroselective water, which increases when moving from bottom to top along the height of the pipes 34, which further increases the degree of concentration of impurities in the vapor, increases the temperature of the liquid and steam and reduces the flow rate of the cooling liquid passed through the annulus of the middle section 32 of the apparatus 11. The liquid purified from impurities is removed from the lower section 33 of the apparatus 11 and the end is returned to the upper plate ntratsionnoy of column 8, and the impurities enriched vapor is fed from the upper section 31 to the condenser 9, from which the collected fraction head and intermediate impurities (FGPP) and outputted from bragorektifikatcii system.

В ректификационной колонне 13 с барабанами дефлегматора 14,15 конденсатором 16 и кипятильником 17 осуществляют концентрирование эпюрата и очистку спирта от сопутствующих примесей. Из паровой фазы ее нижних 5-11-й тарелок отбирают фракцию сивушного масла и подают в сивушный конденсатор 23, жидкость из которого направляют в декантатор 18. Из верхней зоны декантатора 18 отбирают сивушное масло, а подсивушный слой жидкости подают на верхнюю тарелку отгонной части эпюрационной колонны 8. Из конденсатора 16 выводят фракцию непастеризованного спирта и подают на тарелку питания колонны концентрирования метанола 24.In a distillation column 13 with reflux condenser drums 14.15, a condenser 16 and a boiler 17, the epurate is concentrated and the alcohol is purified from associated impurities. The fusel oil fraction is taken from the vapor phase of its lower 5-11th plates and fed to the fusel condenser 23, the liquid from which is sent to the decanter 18. The fusel oil is taken from the upper zone of the decanter 18, and the fluid layer is fed to the upper plate of the distant portion of the epuration columns 8. A fraction of unpasteurized alcohol is removed from the condenser 16 and fed to the power plate of the methanol concentration column 24.

Из жидкой фазы нижних тарелок укрепляющей части колонны 13 отбирают фракцию сивушного спирта и направляют в верхнюю секцию 31 вертикального кожухотрубного аппарата 11.A fraction of fusel alcohol is taken from the liquid phase of the lower plates of the reinforcing part of the column 13 and sent to the upper section 31 of the vertical shell-and-tube apparatus 11.

Из жидкой фазы верхних тарелок укрепляющей части колонны 13 отбирают ректификованный спирт и направляют на тарелку питания колонны окончательной очистки 19 с дефлегматором 20, конденсатором 21 и кипятильником 22.Rectified alcohol is taken from the liquid phase of the upper plates of the strengthening part of the column 13 and sent to the plate of the final cleaning column 19 with a reflux condenser 20, a condenser 21, and a boiler 22.

Колонна 19 предназначена для глубокой очистки ректификованного спирта из колонны 13 от метанола, ацетальдегида и других головных примесей. Очистку спирта от указанных примесей усиливают подачей дополнительного пара на обогрев выварной части колонны 19 и выводом дополнительного пара с вываренными примесями из парового пространства ее тарелки питания, который вводят в паровое пространство куба колонны концентрирования метанола 24 и обогревают ее этим паром. Из конденсатора 21 колонны 19 отбирают фракцию головных примесей и совместно с фракцией непастеризованного спирта из конденсатора 16 и жидкостью из спиртоловушки чистых погонов 27 подают на тарелку питания колонны концентрирования метанола 24, которая имеет дефлегматор 25, конденсатор 26 и предназначена для концентрирования метанола, ацетальдегида и других головных примесей. Указанные примеси вываривают из питающих колонну 24 фракций на тарелках ее выварной части, концентрируют на тарелках концентрационной части этой колонны, в дефлегматоре 26 и отбирают из конденсатора 27 в виде фракции концентрата головных примесей (КГП), которую выводят из брагоректификационной установки, а кубовую жидкость колонны 24 направляют в бражку.Column 19 is designed for deep purification of rectified alcohol from column 13 from methanol, acetaldehyde and other head impurities. The purification of alcohol from these impurities is enhanced by supplying additional steam to heat the boiled portion of the column 19 and removing additional steam with boiled impurities from the steam space of its power plate, which is introduced into the vapor space of the cube of the methanol concentration column 24 and is heated with this steam. A fraction of head impurities is taken from the condenser 21 of the column 19, and together with the unpasteurized alcohol fraction from the condenser 16 and the liquid from the alcohol trap of clean shoulder straps 27, they are fed to the feed plate of the methanol concentration column 24, which has a reflux condenser 25, a condenser 26, and is designed to concentrate methanol, acetaldehyde, and others head impurities. The specified impurities are boiled from the fractions 24 supplying the column on the plates of its boiled portion, concentrated on the plates of the concentration part of this column, in the reflux condenser 26 and taken from the condenser 27 as a fraction of the head impurities concentrate (CGP), which is removed from the recovery unit, and the bottoms liquid of the column 24 sent to the mash.

При этом конденсаторы 6, 9, 16, 21, 26 оборудованы промежуточными сборниками конденсата 35, 38, 41, 44, 47 с датчиками уровня жидкости 36, 39, 42, 45, 48 и расходомерами 37, 40, 43, 46, 49 на линиях отбора фракций конденсата, с помощью которых работу дефлегматоров 5, 11, 14 и 15, 20, 25 проводят при максимальных флегмовых числах, соответствующих отборам фракций из конденсаторов 6, 9, 16, 21, 26, что регулируют подачей охлаждающей жидкости в дефлегматоры 5, 11, 14 и 15, 20, 25 с контролем по показаниям датчиков уровня 36, 39, 42, 45, 48 и расходомеров 37, 40, 43, 46, 49. В этом случае отсутствует возврат конденсата из конденсаторов 6, 16, 21, 26 в колонны 8, 13, 19, 24, а также из конденсатора 9 в аппарат 11, что снижает расход греющего пара, охлаждающей жидкости и улучшает работу брагоректификационной установки.In this case, the condensers 6, 9, 16, 21, 26 are equipped with intermediate condensate collectors 35, 38, 41, 44, 47 with liquid level sensors 36, 39, 42, 45, 48 and flow meters 37, 40, 43, 46, 49 on condensate fractions selection lines, through which the operation of reflux condensers 5, 11, 14 and 15, 20, 25 is carried out at maximum reflux numbers corresponding to fraction extraction from condensers 6, 9, 16, 21, 26, which is regulated by the supply of coolant to the reflux condensers 5 , 11, 14 and 15, 20, 25 with monitoring according to the readings of level sensors 36, 39, 42, 45, 48 and flow meters 37, 40, 43, 46, 49. In this case, there is no return of cond the condensate from the condensers 6, 16, 21, 26 to the columns 8, 13, 19, 24, as well as from the condenser 9 to the apparatus 11, which reduces the consumption of heating steam, coolant and improves the operation of the recovery plant.

По известному способу не предусмотрено эффективной очистки эпюрата от органических кислот и других хвостовых примесей в эпюрационной колонне, что отрицательно влияет на качество ректификованного спирта.The known method does not provide for effective purification of the epureate from organic acids and other tailings in the epilation column, which negatively affects the quality of rectified alcohol.

По предлагаемому способу осуществляют эффективную очистку спирта от органических кислот и других хвостовых примесей на нижних тарелках эпюрационной колонны и выводят их с лютером из куба этой колонны, что повышает качество эпюрата и конечного продукта по сравнению с известным способом.According to the proposed method, an effective purification of alcohol from organic acids and other tailings is carried out on the lower plates of the epilation column and they are removed with a luther from the bottom of this column, which improves the quality of the epureate and the final product in comparison with the known method.

По известному способу концентрирование головных и промежуточных примесей этилового спирта осуществляют в разгонной колонне, что увеличивает металлоемкость брагоректификационной установки, расход греющего пара, охлаждающей воды и повышает затраты на производство ректификованного спирта.According to the known method, the concentration of head and intermediate impurities of ethyl alcohol is carried out in a booster column, which increases the metal consumption of the distillation unit, the consumption of heating steam, cooling water and increases the cost of producing rectified alcohol.

По предлагаемому способу проводят дополнительное концентрирование примесей этилового спирта в вертикальном кожухотрубном аппарате при повышенном удельном расходе гидроселекционной воды, что позволяет исключить из системы брагоректификации разгонную колонну, уменьшить тем самым металлоемкость брагоректификационной установки, расход греющего пара, охлаждающей воды и снизить затраты на производство ректификованного спирта повышенного качества по сравнению с известным способом.According to the proposed method, an additional concentration of ethyl alcohol impurities is carried out in a vertical shell-and-tube apparatus with an increased specific consumption of hydroselective water, which eliminates the booster column from the system of rectification, thereby reducing the metal consumption of the rectification plant, the consumption of heating steam, cooling water and reducing the cost of producing increased rectified alcohol quality compared to the known method.

Сравнительные показатели процесса получения ректификованного спирта согласно прототипу и предлагаемому способу отражены в примерах 1, 2 и представлены в таблице.Comparative indicators of the process of obtaining rectified alcohol according to the prototype and the proposed method are reflected in examples 1, 2 and are presented in the table.

Пример 1. Ректификованный спирт получают согласно прототипу.Example 1. Rectified alcohol is obtained according to the prototype.

Пример 2. Ректификованный спирт получают согласно предлагаемому способу.Example 2. Rectified alcohol is obtained according to the proposed method.

Как следует из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет выводить из системы брагоректификации больше примесей, получать ректификованный спирт лучшего качества и с меньшими затратами по сравнению с известным способом.As follows from the above examples, the proposed method allows to remove more impurities from the system of rectification, to obtain rectified alcohol of better quality and at lower cost compared to the known method.

ТаблицаTable No. Показатели процесса брагоректификации в расчете на абсолютный спиртIndicators of the process of rectification in the calculation of absolute alcohol Пример 1Example 1 Пример 2Example 2 1.one. Содержание органических кислот в ректификованном спирте, мг/дм3 The content of organic acids in rectified alcohol, mg / DM 3 77 4four 1.one. Расход греющего пара на брагоректификацию, кг/дал.The consumption of heating steam for distillation correction, kg / dal. 5757 50fifty

Claims (3)

1. Способ получения ректификованного спирта из бражки, предусматривающий ее перегонку в бражной колонне с получением бражного дистиллята, очистку его в эпюрационной колонне, работающей в режиме гидроселекции, с выводом фракций головных и промежуточных примесей из ее конденсатора, очистку полученного эпюрата в ректификационной колонне с выводом фракций сивушного масла, сивушного спирта, отбираемых из этой колонны, с получением спирта этилового ректификованного, который очищают в колонне окончательной очистки с выводом конечного продукта из ее куба, отличающийся тем, что очистку бражного дистиллята проводят в эпюрационной колонне, имеющей отгонную, выварную, концентрационную части и вертикальный трехсекционный кожухотрубный аппарат, в отгонной части эпюрационной колонны проводят дополнительную очистку эпюрата от органических кислот и других хвостовых примесей отбором лютера из куба эпюрационной колонны и от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей, которые отбирают с фракцией из паровой фазы тарелок ее средней зоны и направляют в сивушный конденсатор, а на нижних тарелках выварной части проводят укрепление этиловым спиртом эпюрата, который отбирают из жидкой фазы этих тарелок и подают на тарелку питания ректификационной колонны, кроме того, на тарелках выварной части эпюрационной колонны из бражного дистиллята вываривают головные и промежуточные примеси этилового спирта, концентрируют их в паре на тарелках концентрационной части этой колонны и направляют с паром по шлемовой трубе эпюрационной колонны в нижнюю секцию кожухотрубного аппарата, в верхнюю секцию которого вводят гидроселекционную воду и фракцию сивушного спирта из ректификационной колонны, а снизу вверх по межтрубному пространству средней секции пропускают охлаждающую жидкость, причем гидроселекционная вода и сивушный спирт поступают в заполненные теплопроводящей насадкой трубы средней секции через их верхние торцы, оборудованные пилообразными кромками и распределительными устройствами, водно-спиртовой пар из нижней секции вводят в трубы через их нижние торцы, снабженные сетчатыми перегородками, повышают концентрацию примесей этилового спирта в паровой фазе путем массообмена и частичной конденсации пара на внутренней поверхности труб и поверхности элементов насадки при повышенном удельном расходе гидроселекционной воды, очищенную от примесей жидкость выводят из нижней секции кожухотрубного аппарата и возвращают на верхнюю тарелку концентрационной части эпюрационной колонны, а обогащенный примесями пар выводят из верхней секции этого аппарата и подают в конденсатор, из которого отбирают фракцию головных и промежуточных примесей и выводят из системы брагоректификации.1. A method of producing rectified alcohol from a mash, providing for its distillation in a mash column to obtain mash distillate, cleaning it in an epuretion column operating in the hydroselection mode, with the withdrawal of fractions of head and intermediate impurities from its condenser, purification of the obtained epuret in a distillation column with a conclusion fractions of fusel oil, fusel alcohol taken from this column to obtain rectified ethyl alcohol, which is purified in a final purification column with the conclusion of the final product one from its cube, characterized in that the cleaning of the distillate is carried out in an emulsion column having a distillation, boiled, concentration part and a vertical three-section shell-and-tube apparatus, in the distillation part of the emulsion column, additional purification of the epuret from organic acids and other tailings is carried out by selection of a luther from the cube epilation column and from the components of fusel oil and other intermediate impurities that are selected with the fraction from the vapor phase of the plates of its middle zone and sent to fusel cond sator, and on the lower plates of the boiled portion, the epurate is strengthened with ethyl alcohol, which is taken from the liquid phase of these plates and fed to the distillation column power plate, in addition, head and intermediate impurities of ethyl alcohol are boiled on plates of the boiled portion of the epuration column from the distilled distillate, and concentrated they are paired on plates of the concentration part of this column and sent with steam along the helmets of the epilation columns to the lower section of the shell-and-tube apparatus, into the upper section of which hydroselective water and fusel alcohol fraction from the distillation column, and from the bottom up through the annular space of the middle section, coolant is passed, and the hydroselective water and fusel alcohol enter the pipes of the middle section filled with the heat-conducting nozzle through their upper ends equipped with sawtooth edges and distribution devices, water alcohol vapor from the lower section is introduced into the pipes through their lower ends, equipped with mesh partitions, increase the concentration of ethyl impurities with a vapor in the vapor phase by mass transfer and partial condensation of steam on the inner surface of the pipes and the surface of the nozzle elements with an increased specific consumption of hydroselective water, the liquid purified from impurities is removed from the lower section of the shell-and-tube apparatus and returned to the upper plate of the concentration part of the epilation column, and the vapor enriched in impurities is removed from the upper section of this apparatus and is fed into a condenser, from which a fraction of head and intermediate impurities is taken and removed from the system of rectification ui. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что предусматривает подачу дополнительного пара на обогрев выварной части колонны окончательной очистки и вывод его с вываренными примесями из парового пространства тарелки питания этой колонны для очистки спирта этилового ректификованного от метанола, ацетальдегида и других головных примесей, при этом фракцией из конденсатора колонны окончательной очистки совместно с фракцией непастеризованного спирта из конденсатора ректификационной колонны и жидкостью из спиртоловушки чистых погонов питают колонну концентрирования метанола, которую обогревают подачей в паровое пространство ее куба водно-спиртового пара из парового пространства тарелки питания колонны окончательной очистки, кубовую жидкость колонны концентрирования метанола направляют в исходную бражку, а из конденсатора этой колонны отбирают концентрат головных примесей и выводят из брагоректификационной установки.2. The method according to claim 1, characterized in that it provides for the supply of additional steam for heating the boiled portion of the final cleaning column and removing it with boiled impurities from the steam space of the power plate of this column for cleaning rectified ethyl alcohol from methanol, acetaldehyde and other head impurities, while the fraction from the condenser of the final purification column, together with the fraction of unpasteurized alcohol from the condenser of the distillation column and the liquid from the alcohol trap of pure shoulder straps, feed NNU concentration of methanol, which heat supply to the vapor space of its cube hydroalcoholic vapor from the vapor space supply tray columns final purification bottoms methanol concentration column liquid fed to the starting mash, and the condenser of this column is taken concentrate head impurities and outputted from bragorektifikatsionnoy installation. 3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что конденсаторы колонн брагоректификационной установки оборудованы промежуточными сборниками конденсата с датчиками его уровня и расходомерами на линиях отбора фракций конденсата, работу дефлегматоров проводят при максимальных флегмовых числах, соответствующих отборам фракций из конденсаторов колонн, при этом указанные флегмовые числа регулируют подачей охлаждающей жидкости в дефлегматоры с контролем по показаниям датчиков уровня и расходомеров. 3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the condensers of the columns of the rectification plant are equipped with intermediate condensate collectors with level sensors and flow meters on the condensate fraction sampling lines, the reflux condensers are operated at the maximum reflux numbers corresponding to the fraction sampling from the column condensers, at this indicated reflux numbers regulate the flow of coolant into the reflux condensers with control according to the readings of level sensors and flow meters.
RU2007124895/13A 2007-07-03 2007-07-03 Method for making rectified alcohol RU2352639C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2007124895/13A RU2352639C1 (en) 2007-07-03 2007-07-03 Method for making rectified alcohol

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2007124895/13A RU2352639C1 (en) 2007-07-03 2007-07-03 Method for making rectified alcohol

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2007124895A RU2007124895A (en) 2009-01-10
RU2352639C1 true RU2352639C1 (en) 2009-04-20

Family

ID=40373838

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2007124895/13A RU2352639C1 (en) 2007-07-03 2007-07-03 Method for making rectified alcohol

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2352639C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2492228C1 (en) * 2012-07-03 2013-09-10 Общество с ограниченной ответственностью Научно-производственная фирма "ТИМ" Method of alcohol production
RU169714U1 (en) * 2015-05-25 2017-03-29 Валерий Геннадьевич Кукин ALCOHOL

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ЯРОВЕНКО В.Л. и др. Справочник по производству спирта. Сырье, технология и технохимконтроль. - М.: Легкая и пищевая промышленность, 1981, с.138. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2492228C1 (en) * 2012-07-03 2013-09-10 Общество с ограниченной ответственностью Научно-производственная фирма "ТИМ" Method of alcohol production
RU169714U1 (en) * 2015-05-25 2017-03-29 Валерий Геннадьевич Кукин ALCOHOL

Also Published As

Publication number Publication date
RU2007124895A (en) 2009-01-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2346048C1 (en) Method of obtaining rectified alcohol
RU2300570C1 (en) Rectified alcohol production process
RU2421522C1 (en) Method for production of rectified alcohol
RU2352639C1 (en) Method for making rectified alcohol
RU2342432C1 (en) Method of producing ethanol
RU2300569C1 (en) Rectified alcohol production process
RU2315107C2 (en) Method of production of rectified alcohol
RU2337967C1 (en) Method of rectified alcohol production
RU2315108C2 (en) Method of production of rectified alcohol
RU2409674C1 (en) Method for production of rectified alcohol
RU2579943C1 (en) Method for producing rectified alcohol
RU2409675C1 (en) Method for production of rectified alcohol
RU2714809C1 (en) Method of supplying heat flows when producing rectified alcohol in a brew rectification plant
RU2243811C2 (en) Method of production of a rectified alcohol
RU2398881C1 (en) Method for production of rectified alcohol 95%
RU2315109C2 (en) Method of production of rectified alcohol
RU2666913C1 (en) Method for coproduction of rectified ethanol and grain distillate
RU2421523C1 (en) Method for production of rectified alcohol
RU2398879C1 (en) Method for production of rectified alcohol
RU2277587C9 (en) Method of production of ethanole
RU2270048C2 (en) Method of production of rectified alcohol
RU2330068C1 (en) Method of obtaining rectified alcohol
RU2342433C1 (en) Method of obtaining ethanol
RU2398880C1 (en) Method for production of rectified alcohol
RU2383623C1 (en) Method of producing rectified alcohol

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20100704