RU2049829C1 - Устройство для выращивания кристаллов - Google Patents

Устройство для выращивания кристаллов Download PDF

Info

Publication number
RU2049829C1
RU2049829C1 SU5014728A RU2049829C1 RU 2049829 C1 RU2049829 C1 RU 2049829C1 SU 5014728 A SU5014728 A SU 5014728A RU 2049829 C1 RU2049829 C1 RU 2049829C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
heater
ampoule
crystallization
cone
crystals
Prior art date
Application number
Other languages
English (en)
Inventor
И.И. Кисиль
В.Р. Любинский
Original Assignee
Институт монокристаллов АН Украины
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Институт монокристаллов АН Украины filed Critical Институт монокристаллов АН Украины
Priority to SU5014728 priority Critical patent/RU2049829C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2049829C1 publication Critical patent/RU2049829C1/ru

Links

Images

Landscapes

  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

Изобретение касается выращивания монокристаллов из расплава и может быть использовано для получения щелочногалоидных сцинтилляционных кристаллов. Устройство включает ампулу с конусным дном, вертикально установленную в коаксиальном нагревателе на подставке, имеющей углубление, соответствующее углу конуса, в котором размещен неподвижный нагреватель для инициирования кристаллизации. Средство для кристаллизации в цилиндрической части ампулы выполнено в виде подвижного нагревателя, соединенного с механизмом вертикального перемещения, а коаксиальный нагреватель установлен вокруг верхней половины ампулы. Получены кристаллы иодистого натрия и цезия с выходом годных до 80% 1 ил.

Description

Изобретение касается выращивания монокристаллов из расплава в ампуле и может быть использовано, в частности, для получения щелочногалоидных сцинтилляционных кристаллов.
Наиболее близким к предлагаемому является устройство для выращивания кристаллов (прототип), включающее ампулу с конусным дном, вертикально установленную в коаксиальном нагревателе на подставке, имеющей углубление, соответствующее углу конуса, и снабженной средством для инициирования кристаллизации, и средство для направленной кристаллизации в цилиндрической части ампулы, соединенное с механизмом его вертикального перемещения. Рост кристалла осуществляется за счет перемещения экрана, установленного между нагревателем и ампулой с растущим кристаллом. При этом происходит постепенное перемещение фронта кристаллизации вдоль оси тигля.
Недостатком этого устройства является малый температурный градиент, так как экpан сглаживает перепад температуры в печи, а также возможность образования множества зародышей кристалла в конусной части ампулы, что приводит к ухудшению качества кристалла.
Целью изобретения является повышение качества кристаллов.
Это достигается тем, что в устройстве для выращивания кристаллов, включающем ампулу с конусным дном, вертикально установленную в коаксиальном нагревателе на подставке, имеющей углубление, соответствующее углу конуса и снабженной средством для инициирования кристаллизации, и средство для направленной кристаллизации в цилиндрической части ампулы, соединенное с механизмом его вертикального перемещения, средство для инициирования кристаллизации в конусе ампулы выполнено в виде неподвижного нагревателя, размещенного внутри углубления в подставке, средство для кристаллизации в цилиндрической части ампулы выполнено в виде подвижного нагревателя, а коаксиальный нагреватель установлен вокруг верхней половины ампулы.
Конструкция устройства приведена на чертеже.
Устройство для выращивания кристаллов состоит из нагревателей неподвижного 1, подвижного 2, который перемещается в осевом направлении в процессе выращивания при помощи тяги 3 механизма перемещения (не показан), и коаксиального нагревателя 4, установленного вокруг верхней половины ампулы. Нагреватели имеют теплоизоляцию 5. Высота нагревателя 2 равна высоте столба расплава 6 в цилиндрической части тигля, а суммарная высота нагревателей 4 и 2 равна высоте цилиндрической части тигля.
Выращивание монокристаллов осуществляется следующим способом.
Ампула 7, заполненная сырьем, устанавливается на неподвижный нагреватель 1. Нагреватель 2 располагается в нижней части ампулы на основании неподвижного нагревателя. Устанавливается оптимальный режим плавления и кристаллизации сырья при помощи нагревателей 1, 2, 4. После расплавления сырья нагреватель 4 выключается. Выращивается монокристалл в конусной части тигля путем снижения с заданной скоростью температуры нагревателя 1. Поскольку температура вдоль образующей конуса задана нагревателем так, что она повышается к его основанию и тепло передается к тиглю от нагревателя, расположенного в непосредственной близости от конусной части ампулы, то при снижении температуры кристалл растет при плоской или выпуклой форме фронта кристаллизации. В этом случае происходит зарождение и рост качественного кристалла, так как имеется возможность создавать высокие градиенты температуры и легко управлять ими в процессе роста.
После выращивания кристалла в конусной части тигля производится подъем подвижного нагревателя 2 с заданной скоростью до полной кристаллизации расплава в ампуле. При перемещении этого нагревателя кристаллизация происходит потому, что температура неподвижного нагревателя 1 уже снижена до температуры кристаллизации вещества, а освобождающаяся от подвижного нагревателя 2 внутренняя цилиндрическая часть печи не имеет подогрева.
Благодаря наличию конусного нагревателя обеспечивается качественное зарождение единичного кристалла и его рост в конусной части ампулы, при этом более высокое качество зарождения кристалла обеспечивается при полном соответствии угла раствора конуса нагревателя углу раствора конуса ампулы. Стационарная верхняя часть цилиндрического нагревателя служит для расплавления сырья в ампуле, после чего может быть отключена. Нижняя перемещающаяся часть цилиндрического нагревателя служит для перемещения изотермы кристаллизации вдоль цилиндрической части ампулы. Для этого она устанавливается на подвесе и подсоединяется к механизму перемещения.
Высота нижней части цилиндрического нагревателя наиболее приемлема, если она соответствует высоте столба расплава в цилиндрической части ампулы. При этом нет непроизводительного расхода электроэнергии на поддержание температуры в незаполненной части ампулы, если высота нижней части цилиндрического нагревателя больше указанной выше, и не происходит кристаллизации верхней части расплава, если эта высота ниже.
Из аналогичных соображений выбирается предпочтительная высота верхней части цилиндрического нагревателя.
Таким образом совокупность всех перечисленных признаков в предлагаемом устройстве обеспечивает высокое качество кристаллов.
Предлагаемое устройство испытано в Институте монокристаллов при выращивании сцинтилляционных кристаллов иодистого натрия (температура плавления 650оС) и иодистого цезия (температура плавления 620оС) в кварцевых герметичных тиглях диаметром 100 и 240 мм. Конусный нагреватель изготовлен из керамических гребешков, установленных вдоль образующей металлического конуса. Гребешки образуют концентрические пазы, в которые помещены спирали из нихромовой проволоки диаметром 1,5 мм. По мере приближения к основанию конуса в каждом пазу шаг между витками уменьшается. Цилиндрические нагреватели представляют собой цилиндры из жаропрочной стали, на которые нанесен электроизолляционный материал (асбестовый картон), а затем намотана нихромовая проволока с таким расчетом, чтобы распределение температуры было равномерным по высоте. В качестве теплоизолятора использован картон (ТК-15) на основе базальтовых волокон из горных пород.
С применением указанного устройства было проведено 15 опытов по выращиванию кристаллов, которые показали, что качество кристаллов (отсутствие блоков, включений, пор и т.п.) существенно повышается, что позволяет увеличить процент выхода годных изделий с 65 до 80%

Claims (1)

  1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ, включающее ампулу с конусным дном, вертикально установленную в коаксиальном нагревателе на подставке, имеющей углубление, соответствующее углу конуса, и снабженной средством для инициирования кристаллизации, и средство для направленной кристаллизации в цилиндрической части ампулы, соединенное с механизмом его вертикального перемещения, отличающееся тем, что средство для инициирования кристаллизиции в конусе ампулы выполнено в виде наподвижного нагревателя, размещенного внутри углубления в подставке, средство для кристаллизации в цилиндрической части ампулы выполнено в виде подвижного нагревателя, а коаксиальный нагреватель установлен вокруг верхней половины ампулы.
SU5014728 1991-07-12 1991-07-12 Устройство для выращивания кристаллов RU2049829C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU5014728 RU2049829C1 (ru) 1991-07-12 1991-07-12 Устройство для выращивания кристаллов

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU5014728 RU2049829C1 (ru) 1991-07-12 1991-07-12 Устройство для выращивания кристаллов

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2049829C1 true RU2049829C1 (ru) 1995-12-10

Family

ID=21590630

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU5014728 RU2049829C1 (ru) 1991-07-12 1991-07-12 Устройство для выращивания кристаллов

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2049829C1 (ru)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Патент США N 4264406, кл. C 30B 11/02, 19, 1981. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4203951A (en) Apparatus for growing single crystals from melt with additional feeding of comminuted charge
SU1433420A3 (ru) Холодный тигель
JPS5997537A (ja) 長尺体の連続製造方法および装置
CN102517624A (zh) 一种多段控温晶体生长炉
US6099641A (en) Apparatus for pulling a single crystal
JP4603168B2 (ja) 単結晶を製造するための装置
US4752451A (en) Apparatus for producing a strain-free monocrystal of a crystalline ferroelectric compound
RU2049829C1 (ru) Устройство для выращивания кристаллов
JPS6465086A (en) Apparatus and process for producing single crystal rod
CN115852483B (zh) 一种制备圆饼状氟化镁晶体镀膜材料的装置和方法
JPH08175896A (ja) 単結晶の製造方法及び装置
US5785758A (en) Single crystal growing apparatus
CN207091549U (zh) 一种旋转提拉称重单元与炉腔分离的晶体提拉炉
JPH11189487A (ja) 酸化物単結晶製造装置
JP2734485B2 (ja) 単結晶成長装置
RU2361020C1 (ru) Устройство для выращивания тугоплавких монокристаллов
CN116607215B (zh) 一种铌酸锂晶体的生长方法及装置
JP2002060296A (ja) 単結晶製造用るつぼおよび単結晶製造装置ならびにこれを用いた単結晶の製造方法
CN216107318U (zh) 一种用于晶体生长的坩埚装置
JP2019043788A (ja) 単結晶育成方法及び単結晶育成装置
JPS55126597A (en) Single crystal growing method
JPH02172885A (ja) シリコン単結晶の製造方法
CN118127612A (zh) 一种提拉法长晶装置和方法
RU2563485C1 (ru) Устройство для выращивания монокристалла германия методом чохральского
JPH04175289A (ja) シリコン単結晶の製造方法およびその装置