SU1433420A3 - Холодный тигель - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к холодному тиглю дл  плавки и кристаллиза- ции неорганических соедин-ений методом гарнисажа и обеспечивает увеличение размеров монокристаллов. Тигель выполнен в форме металлических охлаждаемых изнутри трубок, образующих его стенки. Тигель имеет охлажденное дно из диэлектрического материала, на котором установлен электропроводный элемент, инертный к расплаву. Внутри тигл  соосно с ним установлен кон-, тейнер в форме полого цилинд а с дном в виде обратного конуса, который имеет отверстие. Снаружи вокруг стенок тигл  и под его дном расположены независимые индукционные катушки . В тигле выращены кристаллы ,. диаметром 40 мм и длиной 60 мм, а также кристаллы NaCl диаметром 18 мм и длиной 190 мм. 2з.п. ф-лы, 3 ил. с S СО

Description

Изобретение относитс  к холодному (иглю дл  плавки и кристаллизации неорганических соединений методом Г арнисажной плавки.

Цель изобретени  - увеличение раз- меров монокристаллов.

На фиг. 1 показан тигель, общий , п разрезе; на фиг. 2 - установленный в тигле контейнер с отверсти- liM в дне, разрез; на фиг„ 3 - то же, с отверсти ми в боковых стенках :л дне. .

Тигель выполнен из металлических грубок с двойными стенками предпочти- рельно медных, по поторым течет ох пажденна  среда (вода) и которые изогнуты под пр мым углом и установлены по кругу. Нарзгжные трубки 1 ; мек1Т зазор 0,3 мм и запа ны с ниж- лего конца. Поверхность трубок 1 должна быть защищена от воздействи  |окислени . Медные трубки защищают лри помощи сло  роди , имеющего тол- цину А/ 6 мкм. Дно 2 тигл , -через которое протекает охлаждающа  среда, образовано плитой 3 из диэлектричес кого материала, инертного по отношению к расплаву, например из кварца 1Плита 3 крепитс  с помощью элементов i4 Из теплостойкой систематической :смолы и кольца 5, выполненного из 1 иэлектрического материала, например |оксида алюмини . Этим обеспечиваетс  |устойчивость стенки тигл , состо щей из трубок 1. Электропроводный элемент б, инертный по отношейию к расплаву, например, выполненный из ириди  , ус тановлен на плите 3 с помощью опор 7. Стенка тигл , образованна  трубками 1, окружает трубку, изготовленную из теплостойкого материа ла, например кварца (не поз азано), и коль цевую индукционную катушку 8, котора  присоединена к генератору высо- кой частоты (не показан) ,, рабоча  частота которого равна 1-7 МГц. Под дном тигл  предусмотрена втора  индукционна  катушка 9, через которую энерги  с частотой ниже, чем та, ко- тора  подаетс  к содержимому тигл  через первую индукционную катушку 8, может быть введена в содержимое тигл . Дополнительна  индукционна  катушка 9 подсоединена к генератору (не показан)J который имеет рабо- чую частоту в диапазоне 7-10 генератора могут включатьс  независимо один от другого. Блок 10 выполнен из теплостойкого материала, нгпример оксидной керамики, и предназначен дл  снижени  тепловых потерь „ Контейнер 11, выполненный из islaтepиaлa, инертного по отношению к расплаву, например ириди , установ- . лен внутри тигл  и имеет дно в виде обратного конуса 12. Через стержень

13контейнер соединен с механизмом

14вертикгл ьного перемещени . Детектор 15 присоединен совместно с одним из стержней 13 к электрической цепи и предназначен дл  определени  вы- „соты расплава в тигле. Детектор 15 также вьтолнен их материала, инертного по отношению к расплаву, например ириди .

Конус 12 контейнера имеет центральное отверстие 16. В данном при- круглое о-Гверстие имеет диаметр 8 1Ф1, внутренний диаметр контейнера 76 мм, высота цилиндрической стенки 20 мм, а толщина стенки 2 мм.

Конус соединен со стенкой контейнера 11 таким образом, что образуетс  выступанща  на 2-3 мм кромка 17,Стрелками на фиг. 2 и 3 показано направление конвекционных токов в расплаве в зависимости от расположени  отверстий в контейнере. ,.

Устройство работает следующим образом.

Тигель заполн ют исходным порошко граната, например, NdjGajO. Генераторы , возбуждающие индукционные катушки 8 и.9, включают одновременно. Предпочтительно, чтобы энерги  пода валась сначала в элемент 6 через индукционную катушку 9 и нагревала его до температуры выше точки плавлени  материала граната - 1550 с. После образовани  достаточного объема расплава в нижней части тигл  энергию подают через индукционную катушку 8 до полного расплавлени  материала. Б течение процесса элемент 6 выполн ет функцию независимого управл емого подогрева. На внутренних стенка тигл  и его дне образуетс  спекшийс  слой - гарнисаж. Толщиной этого сло  можно управл ть с помощью обеих индукционных катушек 8 и 9. Таким образом стабилизируетс  процесс плавки ни в одном из экспериментов не был достигнут критический объем расплава Элемент 6 может иметь форму диска, сплошного или с отверсти ми в виде . дырок, прорезей.

В процессе нагрева контейнер 11 находитс  над содержимым в тигле. После расплавлени  контейнер опускают при помощи механизма 1А так, чтобы верхний край контейнера выступал на 2-5 мм от поверхности расплава. Контейнер наполн ют расплавом через отверсти  в дне и стенках. Контейнер предназначен дл  регулировани  ради- ального распределени  температуры с минимальной температурой в центре поверхности расплава.

Дл  выращивани  затравочный кристалл контактирует с поверхностью расплава после периода стабилизации в течение 15 мин. Затем кристалл выт гивают при его вращении. При медленном понижении мощности генератора , соединенного-с индукционной катушкой 8, диаметр растущего кристалла увеличивают до желаемого конечного диаметра. Мощность генератора регулируют так, чтобы кристалл продолжал свой рост при постоЯННОМ диаметре и посто нной высоте расплава. Изменение уровн  расплава передаетс  детектором 15, сигнал которого управл ет механизмом 14.

После окончани  роста .кристалл отдел ют от остатков расплава быстрым подн тием. Контейнер 11 затем вынимают из расплава и кристалл охлаждают до комнатной температуры за счет понижени  мощности генераторов, соединенных с индукционными катушками 8 и 9. Вьфащивание кристалла NdijGa O, ведут из загрузки 6 кг на затравку Ncl GasOi , вращаемую со скоростью 14 , при скорости выт гивани  4 мм/ч. Получают монокристаллы Nd.GajO,. диаметром 40 мм и длиной 60 мм с малыми напр жени ми.

Способ можно измен ть так, что уровень расплава сохран етс  посто нным за счет подачи неплав щегос  материала в пространство между стенкой тигл  и контейнером 11 из дополнительного устройства, управл емого детектором 15.

Аналогично выращивают кристаллы NaCl со скоростью вращени  20 мин и скоростным выт гиванием 18 км/ч. Получают монокристаллы диаметром 55 мм и длиной 190 мм.

Фо мула изобретени

Claims (3)

1.Холодный тигель дл  плавки и кристаллизации неорганических соединений , выполненный в форме металлических охлаждаемых изнутри трубок, образующих стенки тигл , вокруг которых расположена индукционна  катушка , и имеющий охлаждаемое дно из диэлектрического материала, отличающийс  тем, что, с целью увеличени  размеров монокристаллов, тигель снабжен установленным внутри него соосно контейнером с отверстием имеющим объем не более 25% от общего объема тигл , электропроводным элементом , инертным к расплаву, уста новленным над дном тигл  и дополнительной независимой индукционной катушкой, расположенной под дном тигл .

2.Тигель по п. 1, о т л и ч а- ю щ и и с   тем, что контейнер выполнен в форме полого цилиндра, стенка которого параллельна стенке тигл  с дном в виде обратного конуса.

3.Тигель по п. 1 или 2, о т л и- чающийс  тем, что отверсти  в контейнере выполнены в стенке цилиндра и/или в конусе.

I

о OCJOQ I

/

Фи1.1

У//////////////////Л

/3

фиг. 3