DE3316547A1 - Kalter tiegel fuer das erschmelzen nichtmetallischer anorganischer verbindungen - Google Patents
Kalter tiegel fuer das erschmelzen nichtmetallischer anorganischer verbindungenInfo
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Description
PHILIPS PATENTVERWALTUNG GMBH PHD 83-052
Kalter Tiegel für das Erschmelzen nichtmetallischer anorganischer Verbindungen
Die Erfindung "betrifft einen kalten Tiegel für das Erschmelzen
und die Kristallisation nichtmetallischer anorganischer Verbindungen mit einer gekühlten Tiegelwandung
in Form von von Kühlmedium durchströmten Metallrohren, die in mechanischer Verbindung stehen mit dem ebenfalls
von Kühlmedium durchspülten Tiegelboden und mit einer ersten Induktionsspule, die die Tiegelwandung umgibt und
über die Hochfrequenz-Energie in den Tiegelinhalt einkoppelbar ist, sowie mit einer zweiten, unabhängig von der
die Tiegelwandung umgebenden Induktionsspule zu schaltenden Induktionsspule, die unterhalb des Tiegelbodens angeordnet ist.
Die Erfindung bezieht sich weiter auf die Verwendung des kalten Tiegels zum Züchten von Einkristallen aus Schmelzen
auf der Basis von Seltenerdmetall/Gallium-Granat.
Ein kalter Tiegel ist geeignet für die Durchführung des sogenannten skull-melting-Verfahrens zum Erschmelzen von
. Ausgangsmaterialien für die Züchtung von Einkristallen durch direkte Einkopplung eines elektromagnetischen Feldes
von einer Induktions-Spule in das zu erwärmende Material. Als Tiegel werden wassergekühlte Kupferrohre benutzt, die
kreisförmig dicht an dicht nebeneinander angeordnet sind.
Der Tiegelboden kann aus einer wassergekühlten Metallplatte oder aus mehreren Kupferrohren bestehen, wobei um die zylinderförmige
Tiegelwandung herum eine Hochfrequenz-Spule angeordnet ist. Das elektromagnetische Feld dringt durch
die Spalte zwischen den Kupferrohren hindurch in das Innere
des Tiegels ein. Ein derartiger Tiegel ist zum Beispiel bekannt aus V.l. Aleksandrov, V.V. Osiko, A.M. Prokhorov
und V.M. Tatarintsev "Synthesis and Crystal Growth of Refractory Materials by RF Melting in a Cold Container" in:
ir · PHD 83-052
Current Topics in Materials Science, Vol. 1, ed. by El. Kaldis, North Holland Publ. Comp., 1978.
Anhand eines Beispieles soll die Arbeitsweise eines derartigen bekannten kalten Tiegels erläutert werden..Zum
Schmelzen wird im allgemeinen das Material in Pulverform in den Tiegel gefüllt. Schlechtleitende Oxide müssen zunächst
vorgeheizt werden. Hierfür werden Metallstücke aus Metall, das dem zu erschmelzenden Oxid entspricht,
verwendet, die in das Pulver eingebettet werden. Das elektromagnetische Feld heizt aufgrund der induzierten
Wirbelströme zunächst die Metallstücke auf, die ihrerseits das Oxidpulver in der näheren Umgebung schmelzen.
In die sich bildende Schmelze kann das Feld der Hochfrequenz-Spule
wegen der höheren elektrischen Leitfähigkeit der Schmelze direkt einkoppeln. Durch Erhöhung der
Hochfrequenz-Leistung wird kontinuierlich weiteres Oxidpulver
geschmolzen, bis die Schmelze in die Nähe der Tiegelwandung kommt. Die wassergekühlte innere Tiegelfläche
sorgt dafür, daß sich zwischen ihr und der heißen Schmelze eine dichtgesinterte, arteigene, in fester Phase
vorliegende Schicht bildet, die den Tiegel vor dem Angriff durch die Schmelze schützt. Das zum Vorheizen benutzte
Metall wird durch Sauerstoff der Luft in das zu erschmelzende Oxid umgewandelt.
Mit derartigen bekannten Tiegeln sind z.B. AlpO,-Einkristalle
gezüchtet worden. Zu diesem Zweck ist eine AIpO,-Schmelze mit einem Impfkristall aus Saphir angeimpft
worden. Durch Wegziehen des Impfkristalls von der Schmelzenoberfläche mit einer Geschwindigkeit von 10 bis
30 mm/h konnten AIpO,-Einkristalle mit einer Länge bis
zu 160 mm und einem Durchmesser bis zu 35 mm hergestellt werden.
Es hat sich nun gezeigt, daß mit dem bekannten Tiegel nur in den wenigsten Fällen einwandfreie Kristalle gezüchtet
werden können. Insbesondere bei Schmelzen nie-
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driger Viskosität können sich Schwierigkeiten ergeben.
Auf der Oberfläche der Schmelzen werden z.B. turbulente Flußlinien beobachtet, die darauf hinweisen, daß als Folgeerscheinung
der Absorption des Hochfrequenz-Feldes in der Schmelze turbulente Konvektionsströme induziert werden.
Eine radiale Temperaturverteilung auf der Oberfläche der Schmelze mit einem Temperaturminimum im Zentrum, wie
sie für die Züchtung von Einkristallen benötigt wird, kann sich in einer solchen Schmelze nicht einstellen.
Bei Erniedrigung der Schmelzentemperatur zum Zwecke der Vergrößerung des Kristalldurchmessers des zu züchtenden
Kristalls wachsen gleichzeitig auch die Kristallkeime auf der in fester Phase auf der gekühlten Tiegelinnenwandung
und dem gekühlten Tiegelinnenboden vorliegenden Sinterschicht. Durch die Zunahme der Dicke dieser Schicht verringert
sich das Volumen der Schmelze und damit ihr elektrischer Leitwert. Die elektrische Leistung koppelt nicht
mehr genügend ein, so daß die Schmelzentemperatur weiter absinkt. Dieser Vorgang verläuft exponentiell beschleunigt,
so daß auch bei Erhöhung der Hochfrequenz-Leistung nach
kurzer Zeit die Schmelze ein kritisches Volumen erreicht und erstarrt.
Die Wärmeverluste an den gekühlten Flächen der Innenwandung des Tiegels und die Notwendigkeit, möglichst weit oberhalb
des kritischen Schmelzenvolumens (dünne Sinterschicht) zu arbeiten, machen eine erhebliche Überhitzung
der Schmelze erforderlich. Folgeerscheinungen dieser Überhitzung sind die Verdampfung flüchtiger Materialkomponenten
und turbulente Schmelzenkonvektionen, gekoppelt mit Temperaturfluktuationen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen kalten Tiegel bereitzustellen, bei dem die beschriebenen Schwierigkeiten
nicht auftreten, mit dem sich Turbulenzen %n der
Schmelze einwandfrei beherrschen lassen und bei dem der Temperaturgradient in der Schmelze so einstellbar ist,
daß sich einwandfrei auch große Einkristalle züchten
3 3 Ί 6 b 4 V
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·8·
lassen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß
innerhalb des Tiegels mit einem Abstand über dem Tiegelboden ein Körper aus einem gegenüber einer in dem Tiegel
befindlichen Schmelze inerten, elektrisch leitfähigen Material und ein in die Schmelze eintauchender, zur
offenen Seite des Tiegels hin offener, mit die Schmelze hindurchlassenden Öffnungen versehener, aus einem gegenüber
der Schmelze inerten Material bestehender Behälter, der aus der Schmelze herausragt und einen solchen Abstand
von der Tiegelwandung und vom Tiegelboden hat, daß in ihm bis zu 25% des gesamten Tiegelinhaltes enthalten
sind, vorgesehen sind.
Nach einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung besteht der Tiegelboden aus dielektrischem Material.
Hiermit ist der Vorteil verbunden, daß bei induktiver Beheizung des Tiegelinhaltes vom Tiegelboden
her keine elektrischen Verluste auftreten.
Nach einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung besteht der Tiegelboden aus einer Quarzplatte,
unter der das Kühlmedium fließt und die in eine HaI-terung aufgenommen ist, die mit federnd gelagerten Stützen
verbunden ist. Hiermit ist der Vorteil verbunden, daß in vertikaler Richtung auftretende Kräfte infolge
einer Ausdehnung der Schmelze beim Aufheizen kompensiert werden, so daß eine Zerstörung der Quarzplatte verhindert
wird. Auf diese Weise verlängert sich die Standzeit des Tiegels erheblich.
Nach vorteilhaften Weiterbildungen der Erfindung bestehen der Körper und der Behälter aus Iridium, Platin oder
Graphit. Diese Materialien sind inert gegenüber Schmelzen aus nichtmetallischen, anorganischen Verbindungen
und werden Je nach Zweckmäßigkeit ausgewählt. Da der
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Körper in jedem Fall als Heizkörper für die Aufheizung
der Schmelze wirken soll, ist es erforderlich, daß er aus elektrisch leitfähigem Material besteht, das infolge
induzierter Wirbelströme schnell aufheizbar ist. Der Behälter kann dagegen einmal als Zusatzheizung wirken, dann
ist für ihn ebenfalls elektrisch leitfähiges, gegenüber der Schmelze inertes Material auszuwählen, er kann hingegen
auch allein die Funktion wahrnehmen, innerhalb der Schmelze einen von Turbulenzen beruhigten Schmelzenbereich
zu schaffen, er könnte dann aus einem gegenüber der Schmelze inerten Material bestehen, das sich nicht leicht
induktiv zu erhitzen braucht.
Mit dem Tiegel gemäß der Erfindung sind allgemein die Vorteile verbunden, daß infolge der getrennt zu schaltenden
Induktionsspulen durch unterschiedliche Energieeinspeisung eine örtlich gezielte Erhitzung des Tiegelinhaltes
vorgenommen werden kann, daß also der Temperaturgradient in der Schmelze beeinflußbar wird. Mit dem Behälter
kann eine radiale Temperaturverteilung in der Schmelze mit einem Temperaturminimum im Zentrum der Schmelzenoberfläche
erreicht werden. Ein weiterer Vorteil des 'erfindungsgemäßen
Tiegels ist, daß mittels der Öffnungen im Behälter die Schmelzenkonvektion im Innenraum des Tiegels
gezielt beeinflußbar ist. Hierdurch und durch die geringe Schmelzenhöhe im Innenraum des Behälters werden instabile
Wachstumsperioden vermieden, was sich als ganz besonders vorteilhaft erwiesen hat bei Schmelzen, die eine niedrige
Viskosität haben, z.B. Schmelzen, aus denen Seltenerdmetall/Gallium-Granat-Einkristalle
gezüchtet werden sollen. Es war bisher bekannt, Seltenerdmetall/Gallium-Granat-Einkristalle
nach dem Tiegelschmelzverfahren nach Czochralski zu züchten. Hierbei treten jedoch häufig Schwierigkeiten
auf, die mit dem Tiegel nach der Erfindung umgangen werden können. Die Schwierigkeiten beim Tiegelschmelzverfahren,
wie aber auch bei Anwendung der bekannten kalten Tiegel können z.B. darin bestehen, daß, insbesondere
bei großen Schmelzenvolumina, häufig turbulente Schmel-
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zenkonvektionen, gekoppelt mit Temperaturoszillationen
und Fluktuationen auftreten können, die zu instabilen Wachstumsperioden und zu ausgeprägten Wachstumsstreifen
in den gezüchteten Kristallen führen können.
Weitere Vorteile des erfindungsgemäßen Tiegels sind, daß
im Vergleich zu Tiegeln für das Tiegelschmelzverfahren nach Czochralski die Menge des benötigten Edelmetalls,
z.B. Iridium, zur Herstellung der Tiegelvorrichtung erheblieh geringer ist. Wird z.B. ein Iridiumtiegel von 3,5 kg
Gewicht für 6 kg Schmelze benötigt, so beträgt die Iridium menge für einen kalten Tiegel gleichen Inhalts nach der
Erfindung (für den Körper und den Behälter) nur 0,6 kg. Ein weiterer Vorteil ist, daß die Verunreinigungsgefahr
der Schmelze durch das Tiegelmaterial gegenüber Tiegeln für das Tiegelschmelzverfahren erheblich geringer ist bei
dem kalten Tiegel nach der Erfindung, weil ein großer Teil der Tiegelinnenwand/durch eine arteigene gesinterte, in
fester Phase vorliegende Schicht gebildet wird.
Bei Tiegeln für das Tiegelschmelzverfahren führen Defekte im Tiegel wie Risse, Löcher etc. zum Verlust von Schmelze.
Die in fester Phase vorliegende Sinterschicht auf der gekühlten Innenwandung des kalten Tiegels gemäß der Erfindung
ist dagegen ein sicherer Schutz gegen das Auslaufen von Schmelze.
Anhand der Zeichnung werden Ausführungsbeispiele der Erfindung beschrieben und in ihrer Wirkungsweise erläutert.
Es zeigen:
Fig. 1 einen Tiegel nach der Erfindung im Schnitt.
Fig. 2 den Behälter für den Tiegel nach der Erfindung im Schnitt in vergrößerter Darstellung unter Darstellung
der Strömungsverhältnisse in der im Behälter befindlichen Schmelze.
Fig. 3 den Behälter für den Tiegel nach der Erfindung im
Schnitt in abgewandelter, vergrößerter Darstellung
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unter Darstellung der Strömungsverhältnisse innerhalb
der im Behälter enthaltenen Schmelze.
Fig. 1 zeigt einen kalten Tiegel nach der Erfindung im
.Schnitt. Der Tiegel besteht aus von Kühlmedium, vorzugsweise Wasser, durchströmten, rechtwinklig gebogenen,
doppelwandig ausgeführten Metallrohren 1,1', vorzugsweise aus Kupfer, die kreisförmig angeordnet sind. Die äußeren
Rohre 1 haben untereinander einen Abstand von 0,3 mm und
sind unten verschlossen. Die Oberfläche der Rohre 1,1' sollte zweckmäßigerweise gegen Oxidationseinflüsse geschützt
sein, dies kann bei Kupferrohren durch eine etwa 6/um dicke Beschichtung mit Rhodium erfolgen. Den von
Kühlmedium durchspülten Tiegelboden 3 bilden ein Grundkörper 5, der z.B. aus einem hitzebeständigen Kunststoff
bestehen kann, eine Platte 7 aus gegenüber der Schmelze inertem, dielektrischem Material, z.B. Quarz, und ein
Ring 9 aus ebenfalls dielektrischem Material, z.B. A^O,,
der der aus den Rohren 1 bestehenden Tiegelwandung zusätzliche Stabilität verleiht und sie in ihrer Lage fixiert.
Der Grundkörper 5 hat Ausnehmungen zur Aufnahme der Platte 7 und ist mit dem Ring 9 vorzugsweise über eine
Verschraubung verbunden. Ein Körper 11 aus elektrisch leitfähigem, gegenüber der Schmelze inertem Material
(hier ein Ring aus Iridium) steht mit Füßen 13 auf .der Platte 7. Die aus den Rohren 1 gebildete Tiegelwandung
umschließt ein Rohr aus hitzebeständigem Material, z.B. aus Quarz (nicht dargestellt) und eine ringförmige Induktionsspule
15♦ über die Hochfrequenz-Energie in den Tiegelinhalt
einkoppelbar ist. Die Induktionsspule 15 ist mit einem nicht dargestellten Hochfrequenz-Generator verbunden,
dessen Arbeitsfrequenz zwischen 1 und 7 MHz liegt.
Unterhalb des Tiegelbodens 3 ist eine zweite Induktionsspule 17 angeordnet, über die vorzugsweise Energie einer
geringeren Frequenz als sie über die erste Induktionsspule 15 in den Tiegelinhalt eingespeist wird, in den Tiegelinhalt
einkoppelbar ist. Die zweite Induktionsspule 17
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ist an einen nicht dargestellten Generator angeschlossen, der z.B. eine Arbeitsfrequenz im Bereich von 7 bis 10 kHz
hat. Beide Generatoren können unabhängig voneinander geschaltet werden. Auf dem oberen Tiegelrand ist ein Aufbau
19 aus hitzebeständigem Material, z.B. Oxidkeramik, angeordnet, der der Verringerung von Wärmeverlusten dient.
In eine im Tiegel befindliche Schmelze 21 taucht ein Behälter 23 aus einem gegenüber der Schmelze inerten Material,
z.B. Iridium, ein. Der Behälter 23 hat einen flach geneigten, in Richtung auf den Tiegelboden hin kegelförmigen
Boden 31 und ist über Stäbe 25 mit einer Antriebsvorrichtung 27 verbunden, die vertikal bewegbar ist
und zum Absenken oder Anheben des Behälters 23 dient. Ein Detektor 29 ist gemeinsam mit einem der Stäbe 25 an eine
elektrische Schaltung angeschlossen und dient als Meßinstrument für die Füllstandshöhe der Schmelze 21. Der Detektor
29 besteht ebenfalls aus einem gegenüber der Schmelze inerten Material, z.B. Iridium.
In Figur 2 ist in vergrößerter Darstellung der Behälter 23 im Schnitt gezeigt. Der kegelförmige Behälterboden 31.
besitzt in der Mitte eine Öffnung 33, in diesem Beispiel eine kreisrunde öffnung mit einem Durchmesser von 8 mm.
Der Behälter hat einen Innendurchmesser von 76 mm eine Höhe der zylindrischen Wandung von 20 mm bei einer Wandstärke
von 2 mm. Der kegelförmige Boden 31 ist an einem, an der Innenwand des Behälters befestigten Ring 35 befestigt,
derart, daß ein 2 bis 3 mm breiter überstehender Rand 37 entsteht. Das Material für alle Teile des Behälters
23 ist gegenüber der Schmelze inert und ist in diesem Beispiel Iridium. Zwischen dem Ring 35 und dem Boden
31 sind sich diametral gegenüberliegende Schlitze 39 mit einer Länge von 20 bis 30 mm und einer Breite ^ 1mm vorgesehen.
Mit den Pfeilen 41 ist schematisch die Richtung der Konvektionsströme in der Schmelze 21' dargestellt.
Der Behälter 23 wird innerhalb des Tiegels gemäß Fig. 1 so positioniert, daß er die Schmelze etwas überragt, vor-
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zugsweise um 2 bis 5 mm.
In Figur 3 ist der Behälter 23 in gegenüber der Darstellung in Figur 2 etwas veränderter Ausführungsform dargestellt:
Schlitze, die die Konvektion in der im Behälter befindlichen Schmelze 21' ermöglichen, sind hier auf dem
Umfang der zylindrischen Seitenwand des Behälters 23 in Form von Schlitzen 43 vorgesehen. Die Abmessungen der
Schlitze 43 entsprechen denen der Schlitze 39. Die übrigen
Bezugszeichen entsprechen denen der Figur 2. Die Pfeile 41 beschreiben auch hier die Richtung der Konvektionsströme
innerhalb der Schmelze 21'. Es ist vorteilhaft, Tiegel dieser Bauart innerhalb der Schmelze im Tiegel so
zu positionieren, daß die Schlitze 43 dicht unter der Schmelzenoberfläche 45 (Fig. 1) liegen.
Die Betriebsweise des kalten Tiegels gemäß der Erfindung wird nun anhand eines AusfUhrungsbeispiels für die Herstellung
von Einkristallen auf der Basis von Seltenerdmetall/Gallium-Granat
beschrieben:
Für den Schmelzprozeß wird der Tiegel gemäß Figur 1 mit pulverförmigern Ausgangsmaterial in Form von z.B.
Nd^Ga1-CLp gefüllt. Die Generatoren zur Erregung der Induktionsspulen
15 und 17 werden beide gleichzeitig eingeschaltet. . Hierbei koppelt zunächst vorzugsweise Energie über die Induktionsspule
17 in den Körper 11 ein und erwärmt ihn auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes des Granatmaterials
(15500C). Nachdem sich im unteren Tiegelbereich
ein ausreichendes Schmelzenvolumen gebildet hat, koppelt auch Energie über die die Tiegelwandung umgebende Induktionsspule
15 direkt in die Schmelze 21 ein. Der Aufheizprozeß wird solange fortgesetzt, bis der gesamte Tiegelinhalt
als Schmelze vorliegt. Der Körper 11 am Boden des Tiegels hat zunächst die Aufgabe, den Prozeß des Aufschmelzens
des pulverförmiger, zu erschmelzenden Materials in Gang zu setzen und ein gewisses Schmelzenvolumen zu
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bilden, so daß weitere hochfrequente Energie über die Induktionsspule
15 direkt in die Schmelze 21 einkoppeln kann. Der Körper 11 dient in dieser Phase des Schmelzprozesses
also gewissermaßen als Vorheizer. Nach dem Aufschmelzen des gesamten im Tiegel enthaltenen Materials
übernimmt der Körper 11 die Funktion einer unabhängig regelbaren Zusatzheizung. An der gekühlten Tiegelinnenwandung
und am gekühlten Tiegelinnenboden bildet sich eine Sinterschicht 47.
ίο Das Dickenwachstum dieser Sinterschicht 47 kann durch Veränderung
der Heizleistung beider Induktionsspulen 15 und 17 innerhalb bestimmter Grenzen gesteuert werden. Die Zusatzheizung
in Form des Körpers 11 trägt daher wesentlich zur Stabilisierung des Schmelzprozesses bei. Bei keinem
der mit dem erfindungsgemäßen Tiegel durchgeführten Versuche wurde das kritische Schmelzenvolumen erreicht. Die
Form des als Zusatzheizung wirkenden Körpers 11 kann den Erfordernissen der Praxis angepasst sein. In dem oben beschriebenen
Beispiel wurde ein Körper 11 in Ringform eingesetzt. Es kann aber zum Beispiel der Körper 11 auch als
Scheibe ausgebildet sein, die einen geringfügig kleineren Durchmesser hat als der Innendurchmesser des Tiegelbodens,
wobei die Scheibe massiv sein kann oder mit Öffnungen, z.B. Löchern oder Schlitzen, versehen sein kann; sie kann
vorteilhafterweise Jedoch auch eine mit oder ohne Öffnungen versehene Scheibe sein, die eine auf der Scheibe stehende
Seitenwandung hat.
Der Behälter 23 befindet sich während der Aufheizperiode oberhalb des Tiegelinhaltes. Nachdem sich eine freie
Schmelzenoberfläche 45 gebildet hat, wird der Behälter 23 mit Hilfe der mechanischen Antriebsvorrichtung 27 in die
Schmelze 21 abgesenkt. Er wird in der Weise positioniert, daß der obere Rand des Behälters 23 2 bis 5 mm aus der
Schmelze 21 herausragt. Durch die Öffnung 33 im Boden 31 des Behälters 23 und die Schlitze 39 bzw. 43 füllt sich
der Behälter 23 mit Schmelze 21'. Der Behälter 23 dient
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zur Einstellung einer radialen Temperaturverteilung mit
einem Temperaturminimum im Zentrum der Schmelzenoberfläche 45. Die Schmelze 21 dringt durch die Schlitze 39, 43
in den Behälter 23 ein, strömt als Schmelze 21' unter Abkühlung zur Mitte des Behälters 23 und verläßt denselben
durch die Öffnung 33 im Behälterboden 31. Das hier beschriebene Strömungsbild wurde in einem Simulationsversuch
unter Verwendung von Aluminium-Partikeln und Wasser beobachtet. Die Pfeile 41 in den Figuren 2 und 3 geben
schematisch die Strömungsrichtung der Partikel wieder.
Bei Granatschmelzen sind die Flußlinien innerhalb des Behälters 23 schwach ausgebildet und laufen speichenartig
im Zentrum zusammen. Ein solches Flußlinienbild entsteht erfahrungsgemäß bei radialer Temperaturverteilung in der
Schmelze.
Zur Züchtung eines Einkristalls wird nach einer Stabilisierungszeit
von ca. 15 Minuten ein Impfkristall 49 mit der Schmelzenoberfläche 45 in Kontakt gebracht. Der Kristall
wird anschließend unter Rotation von der Schmelze nach oben gezogen. Durch langsame Erniedrigung der Leistung
des mit der Induktionsspule 15 verbundenen Generators wird der Durchmesser des wachsenden Kristalls bis
auf den gewünschten Enddurchmesser vergrößert. Anschließend wird die Leistung dieses Generators in der Weise geregelt,
daß der Kristall mit konstantem Durchmesser weiterwächst. Während des Kristallwachstums wird der Behälter
23 mittels der Antriebsvorrichtung 27 entsprechend dem absinkenden Schmelzenniveau nachgeführt, so daß die
Schmelzenhöhe im Behälter 23 konstant bleibt. Die Änderung des Schmelzenniveaus ermittelt der Detektor 29, dessen
Signal die Antriebsvorrichtung 27 steuert.
Nach Beendigung des Kristallwachstums wird zunächst der gewachsene Kristall durch schnelles Hochziehen van der
Restschmelze getrennt. Anschließend wird der Behälter 23 aus der Schmelze 21 herausgezogen und der Kristall durch
Erniedrigung der Leistung der mit den Induktionsspulen
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15 und 17 verbundenen Generatoren auf Raumtemperatur abgökühlt.
Für die Züchtung von Nd^Ga1-O,. ^-Einkristallen nach
dem oben beschriebenen Verfahren wurde als Ausgangsmaterial 6 kg Nd5Ga5O12 in den Tiegel gefüllt. Als Impfkristall
wurde ein Nd^GacO^-Eirtto'is'fcsLLl- verwendet. Während des
Wachstums wurde der anwachsende Kristall mit einer Geschwindigkeit von 14 min gedreht und mit einer Geschwindigkeit
von 4 mm/h von der Schmelze abgezogen. Es wurden Nd^Ga1-O.,,-Einkristalle einer Länge bis zu 60 mm und eines
Durchmessers bis zu 40 mm gezüchtet. Messungen an den derart gezüchteten Kristallen zeigten, daß aus dem kalten Tiegel
gemäß der Erfindung gezüchtete Kristalle Wachstumsstreifen mit schwächerer Spannungsdoppelbrechung aufwiesen
als Kristalle, die nach dem Tiegelschmelzverfahren nach Czochralski hergestellt worden waren.
Das oben beschriebene Verfahren kann in der Weise abgeändert werden, daß das Schmelzenniveau durch Zufuhr von
nichtgeschmolzenem Material in den Tiegel in den Raum zwisehen
dem Behälter 23 und der aus den Rohren 1 gebildeten Tiegelwandung aus einer mittels des Detektors 29 gesteuerten
Nachfüllvorrichtung konstant gehalten wird. Bei dieser Betriebsart bleibt die Position des Behälters 23 unverändert.
Als weiteres Ausführungsbeispiel wurden NaCl-Einkristalle
hergestellt. Der in Figur 1 dargestellte Tiegel wurde mit 2 kg NaCl gefüllt und es wurde nach dem oben für die Züchtung
von Nd^Gat-O^-Eirtkristallen beschriebenen Verfahren
vorgegangen. Als Impfkristall diente ein NaCl-Einkristall.
Während des Wachstums wurde der anwachsende Kristall mit einer Geschwindigkeit von 20 min gedreht und mit einer
Geschwindigkeit von 18 mm/h von der Schmelze abgezogen. Es wurden NaCl-Einkristalle einer Länge bis zu 190 mm
und eines Durchmessers bis zu 55 mm gezüchtet.
PHILIPS PATENTVERWALTUNG GMBH PHD 83-052
Bezugszeichenliste
1,1' Metallrohr
3 Tiegelboden
5 Grundkörper
7 Platte
9 Ring
11 Körper
13 Fuß
15 Induktionsspule
17 Induktionsspule
19 Aufbau
21, 21' Schmelze
23 Behälter
25 Stab
27 Antriebsvorrichtung
29 Detektor
31 Behälterboden
33 Öffnung in 31
35 Ring
37 Rand
39 Schlitz in 31
41 Strömungsrichtungspfeil
43 Schlitz in 23
45 Schmelzenoberfläche
47 Sinterschicht
49 Impfkristall
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Claims (19)
- PHILIPS PATENTVERWALTUNG GMBH PHD 83-052PATENTANSPRÜCHE, Kalter Tiegel für das Erschmelzen und die Kristallisation nichtmetallischer anorganischer Verbindungen mit einer gekühlten Tiegelwandung in Form von von Kühlmedium durchströmten Metallrohren, die in mechanischer Verbindung stehen mit dem ebenfalls von Kühlmedium durchspülten Tiegelboden und mit einer ersten Induktionsspule, die die Tiegelwandung umgibt und über die Hochfrequenz-Energie in den Tiegelinhalt einkoppelbar ist, sowie mit einer zweiten, unabhängig von der die Tiegelwandung umgebenden Induktionsspule zu schaltenden Induktionsspule, die unterhalb des . Tiegelbodens angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb des Tiegels mit einem Abstand über dem Tiegelboden (3) ein Körper (11) aus einem gegenüber einer in dem Tiegel befindlichen Schmelze (21) inerten, elektrisch leitfähigen Material und ein in die Schmelze eintauchender, zur offenen Seite des Tiegels hin offener, mit die Schmelze hindurchlassenden Öffnungen (33,39,4-3) versehener, aus einem gegenüber der Schmelze inerten Material bestehender Behälter (23), der aus der Schmelze herausragt und einen solchen Abstand von der Tiegelwandung und vom Tiegelboden hat, daß in ihm bis zu 25% des gesamten Tiegelinhaltes enthalten sind, vorgesehen sind.
- 2. Kalter Tiegel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Körper (11) ein Ring ist.
- 3. Kalter Tiegel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Körper (11) eine massive Scheibe 'ist,,» 3« . PHD 83-052
- 4. Kalter Tiegel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Körper (11) eine mit Öffnungen versehene Scheibe ist.
- 5. Kalter Tiegel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,daß der Körper (11) eine mit oder ohne Öffnungen versehene Scheibe mit einer aufgesetzten Seiten-1Q wandung ist.
- 6. Kalter Tiegel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegelboden (3) aus dielektrischem Material besteht.
- 7. Kalter Tiegel nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegelboden (3) aus einer Platte (7), vorzugsweise aus Quarz, besteht unter der das Kühlmedium fließt und die in eine Halterung (5) aufgenommen ist, die mit federnd gelagerten Stützen in Verbindung steht.
- 8. Kalter Tiegel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß als Kühlmedium Wasser vorgesehen ist. - 9. Kalter Tiegel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Körper (11) und der Behälter (23) aus Iridium bestehen.
- 10. Kalter Tiegel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Körper (11) und der Behälter (23) aus Platin bestehen.. 3 ·■ PHD 83-052
- 11. Kalter Tiegel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,daß der Körper (11) und der Behälter (23) aus Graphit bestehen.
- 12. Kalter Tiegel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,daß die die Tiegelwandung bildenden Metallrohre (1) aus Kupfer bestehen. .
- 13. Kalter Tiegel nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet,daß die Metallrohre eine eine Oxidation verhindernde Beschichtung haben.
- 14. Kalter Tiegel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Antriebsvorrichtung (27) vorgesehen ist, mittels welcher der Behälter (23) vertikal bewegbar ist.
- 15· Kalter Tiegel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,daß ein Detektor (29) zur Messung der FüTlstandshöhe der Schmelze (21) vorgesehen ist.■
- 16. Kalter Tiegel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,daß der Behälter (23) eine dem zu züchtenden Kristall angepasste Geometrie hat.
- 17. Kalter Tiegel nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet,daß der Behälter (23) eine Geometrie hat, derart, daß die Behälterwandung sich parallel zur Tiegelwandung und daß der Behälterboden (31) sich kegelförmig in Richtung auf den Tiegelboden (3) hin erstreckt.PHD 83-052
- 18. Kalter Tiegel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,daß die Öffnungen (33, 39, 43) im Behälter (23) in der Behälterwandung und/oder im Behälterboden 5 (31) angebracht sind.
- 19. Verwendung des Tiegels nach den Ansprüchen 1 bis zum Züchten von Einkristallen aus Schmelzen auf der Basis von Seltenerdmetall/Gallium-Granat.
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